CN113501717A - 用于石墨化炉的石墨坩埚及其制备石墨烯导热膜的方法 - Google Patents

用于石墨化炉的石墨坩埚及其制备石墨烯导热膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供用于石墨化炉的石墨坩埚，包括坩埚体、坩埚盖和插板，所述坩埚体包括至少一个腔室，当坩埚体包括一个腔室时，隔板置于坩埚体内一侧，当坩埚体包括多个腔室时，插板置于坩埚体内，通过插板将坩埚体分成多个腔室。本发明还提供石墨坩埚制备石墨烯导热膜的方法。本发明结构简单、装卸方便，可用于大规模生产。

Description

用于石墨化炉的石墨坩埚及其制备石墨烯导热膜的方法
技术领域
本发明属于坩埚制造技术领域，具体涉及一种用于石墨化炉的石墨坩埚及其制备石墨烯导热膜的方法。
背景技术
石墨烯因其特殊的二维晶体结构，有着很好的机械强度、电子迁移率、高比表面积等特点，同时也有着很高的理论热导率，达到5300W/m·K，是已知热导率最高的材料，远远高于石墨、碳纳米管等其他碳材料的热导率，使其在热管理领域具有巨大的应用前景。
目前还原氧化石墨烯薄膜是近几年石墨烯导热膜制备的主要技术路线之一。利用还原氧化石墨烯膜的方法制备石墨烯导热膜的热处理还原过程中，需要用到石墨化炉，对石墨烯的缺陷进行修复。石墨化炉按加热方式分类有直接加热炉和间接加热炉两种。其中间接加热炉主要感应包括感应炉和耐高温材料的电阻炉，该炉型生产效率低、能耗高，是目前石墨烯导热膜制备的主要使用的炉型。而直接加热生产方式的艾奇逊炉，结构简单、稳定可靠、生产效率高、能耗低，目前主要用于石墨粉料提纯等高温处理，一百多年来，一直是炭素工业的主要石墨化设备。由于石墨烯导热膜是片材，而现有艾奇逊炉使用的石墨坩埚主要用于粉状的负极材料加工，无法直接用于石墨烯导热膜的制备。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种用于石墨化炉的石墨坩埚，包括坩埚体、坩埚盖和插板，所述坩埚体包括至少一个腔室，当坩埚体包括一个腔室时，隔板置于坩埚体内一侧，当坩埚体包括多个腔室时，插板置于坩埚体内，通过插板将坩埚体分成多个腔室。
可选地，所述石墨坩埚还包括隔板，石墨纸和石墨烯泡沫膜采用一层石墨纸烯泡沫膜一层石墨纸方式堆叠，所述隔板将堆叠的石墨纸和石墨烯泡沫膜隔开。
可选地，所述隔板厚度为10-30mm，进一步优选地，隔板厚度为20mm；优选地，隔板的材质为高纯石墨或等静压石墨，进一步优选地，隔板的材质为等静压石墨。
可选地，所述坩埚体和坩埚盖呈长方体或正方体形。
可选地，所述坩埚体为空心长方体或正方体，高度在300-800mm之间，宽度在300-800mm之间，长度在300-1000mm之间，壁厚在20-60mm之间，底部厚度在20-80mm之间，优选地，插板高度300-800mm，长度300-800mm之间。
可选地，所述坩埚盖底部有凸台，所述坩埚盖的边沿呈T形，坩埚盖的边沿T形固定在坩埚体的顶部，优选地，坩埚盖总厚30-80mm之间，凸台厚度在5-30mm之间。
可选地，所述坩埚体的材质为高纯石墨、等静压石墨或石墨电极，优选地，坩埚体的材质为等静压石墨；所述插板的材质为高纯石墨、等静压石墨或石墨电极材质，优选地，所述插板的材质为高纯石墨；所述坩埚盖材质为高纯石墨、等静压石墨或石墨电极，优选地，所述坩埚盖材质为等静压石墨。
可选地，所述坩埚体内部有φ2-8mm的倒角，优选地，倒角尺寸为φ5mm。
可选地，所述坩埚体设置有插槽孔，用于连接插板，优选地，插槽孔宽度为5-30mm，深度为10-20mm。
可选地，所述插板上设置有孔，用于连接拉动插板的拉具，优选地，所述孔的直径为φ5-15mm直径，进一步优选地，所述孔的直径为φ5mm；优选地，所述拉具为绳索。
根据本发明的另一个方面，提供一种利用上述石墨坩埚制备石墨烯导热膜的方法，包括：
石墨纸和石墨烯泡沫膜采用一层石墨烯泡沫膜一层石墨纸方式堆叠平铺在坩埚体内部，上端预留设定高度，作为石墨烯泡沫膜石墨化阶段的膨胀空间；
将插板插入在坩埚内；
坩埚盖与坩埚体连接固定；
将坩埚放置在艾奇逊炉中，优选地，艾奇逊炉中放置多个坩埚；
烧制过程结束后，取下坩埚盖，将插板抽出，取出石墨烯泡沫膜；
上述石墨烯泡沫膜经过包括压延的后处理，获得石墨烯导热膜。
可选地，还包括：
一层石墨烯泡沫膜和一层石墨纸为一组，设定组数用隔板隔开；
将石墨纸、石墨烯泡沫膜和隔板平铺在坩埚体内部，上端预留设定高度，作为石墨烯泡沫膜石墨化阶段的膨胀空间。
可选地，还包括:
坩埚在艾奇逊炉排列成1-6层，优选地，排列为上、下两层。
可选地，还包括:
将坩埚放置在艾奇逊炉中，与其他负极材料搭烧，优选地，将坩埚放在炉膛中间附近，进一步优选地，放在正中间。
可选地，利用石墨坩埚制备石墨烯导热膜的方法，包括：
采用一层石墨烯泡沫膜一层石墨纸方式堆叠，一层石墨烯泡沫膜和一层石墨纸为一组，每10-60组用隔板板隔开，优选地，每20组用石墨板隔开；
将石墨纸、石墨烯泡沫膜和隔板平铺在坩埚体内部，上端预留0-30mm高度，作为石墨烯泡沫膜石墨化阶段的膨胀空间，优选地，预留10mm高度；
将插板通过坩埚体内侧的插槽孔固定在坩埚内；
坩埚盖通过凸台与坩埚体连接固定；
将坩埚放置在艾奇逊炉中，与其他负极材料搭烧或整炉采用方坩埚烧；方坩埚在艾奇逊炉排列成1-6层，优选地排列为上、下两层；如果采用与其他负极材料搭烧，将方坩埚放在炉膛中间附近，优选地，放在正中间；
烧制过程结束后，取下坩埚盖，将插板通过插板上的孔用拉具抽出，取出石墨烯泡沫膜；
上述石墨烯泡沫膜经过包括压延的后处理，获得石墨烯导热膜。
本发明石墨坩埚结构简单、装卸方便，可用于大规模生产。
本发明用于石墨化炉的石墨坩埚及其制备石墨烯导热膜的方法打破传统的思路，能够解决大批量石墨膜制备的问题，产品性能也能得到提升。
采用本发明制备石墨烯导热膜的方法，可以克服现有技术的缺陷，生产效率高、成本低、产品性能高。与现有的传统间歇性石墨化炉装炉相比。
本发明的主要优势在于：第一，传统间歇性石墨化炉单炉只能烧一套坩埚，而艾奇逊炉单炉能烧40-260个坩埚，单炉产能明显提高；第二，传统间歇性石墨化炉炉温最高2900℃，而艾奇逊炉最高炉温可达3100℃，在艾奇逊炉这种高温环境下生产的产品性能提升20％以上；第三，坩埚体内插板的使用，方便装和拆膜，提高生产效率；第四，坩埚体内部有倒角，便于方坩埚的加工，同时增加方坩埚强度，提高方坩埚的使用寿命。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1a是本发明所述用于石墨化炉的石墨坩埚的一个实施例的平面示意图；
图1b是本发明所述坩埚体的一个实施例的立体示意图；
图1c是本发明所述坩埚体的一个实施例的剖面示意图；
图1d是本发明所述坩埚体的一个实施例的左视示意图；
图2a是本发明所述插板的一个实施例的示意图；
图2b是本发明所述插板的另一个实施例的示意图；
图3是本发明所述坩埚盖的示意图；
图4a是本发明所述用于石墨化炉的石墨坩埚的另一个实施例的示意图；
图4b是本发明所述坩埚体的另一个实施例的立体示意图；
图4c是本发明所述坩埚体的另一个实施例的剖面示意图；
图4d是本发明所述坩埚体的另一个实施例的左视示意图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底"、"内"、"外"、"顺时针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有"第一"、"第二"的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除除非另有明确具体的限定。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种用于石墨化炉的方形石墨坩埚，包括坩埚体、坩埚盖和插板，所述坩埚体为长方体或正方体形坩埚体，其顶面上有开口，开口与坩埚盖相匹配进行面封闭。
如图1a-图4d所示，用于石墨化炉的石墨坩埚包括坩埚体1，坩埚盖2和插板3。
如图3所示，所述坩埚盖2的边沿呈T形，坩埚盖2的边沿T形固定在坩埚体1的顶部。
如图1a-图4d所示，坩埚体1为空心长方体或正方体，高度在300-800mm之间，宽度在300-800mm之间，长度在300-1000mm之间，壁厚在20-60mm之间，底部厚度在20-80mm之间；坩埚体1材质为高纯石墨、等静压石墨、石墨电极等材质，优选的材质为等静压石墨；坩埚体1内部有φ2-8mm的倒角，优选的倒角尺寸为φ5mm。
如图1a-图1d所示，坩埚体中间部位有插槽孔5，插槽孔宽度5-30mm，深度10-20mm，用于连接插板3。
如图2a所示，插板3高度300-800mm，长度300-800mm之间，通过坩埚体1中间的插槽孔与坩埚体1连接；插板3材质为高纯石墨、等静压石墨、石墨电极等材质，优选的材质为高纯石墨。
如图2b所示，插板顶端附近有孔6(如图2b中的两个小圆孔)，直径为φ5-15mm直径，优选的为φ5mm；
如图3所示，坩埚盖2总厚30-80mm之间，底部有T型凸台，凸台厚度在5-30mm之间，通过坩埚盖凸台与坩埚体3连接。坩埚盖2材质为高纯石墨、等静压石墨、石墨电极等材质，优选的材质为等静压石墨；
实施例1
如图1a-图1d所示，石墨坩埚以及利用石墨坩埚制备石墨烯导热膜的方法包括：
坩埚体为空心长方体，高度600mm，宽度500mm，长度600mm，壁厚50mm，底部厚度50mm；坩埚体1材质为高纯石墨；坩埚体1内部有φ5mm的倒角；坩埚体内侧有插槽孔，孔宽度10mm，深度10mm；插板3高度545mm，长度450mm，厚度10mm，通过坩埚体1中间的插槽孔与坩埚体1连接，插板3材质为高纯石墨。坩埚盖长500mm，宽500mm，总厚50mm，底部有T型凸台，凸台厚度在15mm之间，通过坩埚盖凸台与坩埚体3连接。坩埚盖2材质为高纯石墨。首先将1mm厚的石墨纸、400μm厚的石墨烯泡沫膜和20mm厚的等静压材质的石墨隔板采用一层石墨烯泡沫膜一层碳纸方式堆叠，每20组用石墨隔板板隔开，优选的每20组用石墨板隔开；总层数500层，单个方坩埚可制备出500组石墨烯泡沫膜。将石墨纸、石墨烯泡沫膜和石墨隔板4平铺在坩埚体1内部，上端预留10mm高度，作为石墨烯泡沫膜石墨化阶段的膨胀空间，将插板3通过坩埚体内侧的插槽孔固定在坩埚内；坩埚盖2通过凸台与坩埚体连接固定；将坩埚放置在艾奇逊炉最中间位置，上下两层堆放，每层10个方坩埚，炉内其他位置内圆坩埚装有负极材料。烧制过程结束后，取下坩埚盖，将插板抽出，取出石墨烯泡沫膜，泡沫膜经过压延等后处理后，所制石墨烯导热膜采用激光闪光法测得的面向热传导系数达到1350W/m·K。
实施例2
如图4a-图4d所示，石墨坩埚以及利用石墨坩埚制备石墨烯导热膜的方法包括：
坩埚体为空心长方体或正方体，高度600mm，宽度500mm，长度1200mm，壁厚50mm，底部厚度50mm；坩埚体1材质为高纯石墨；坩埚体1内部有φ5mm的倒角；坩埚体中间部位有插槽孔，孔宽度10mm，深度10mm；插板3高度545mm，长度450mm，厚度10mm，通过坩埚体1中间的插槽孔与坩埚体1连接，插板3材质为高纯石墨。坩埚盖长1200mm，宽500mm，总厚50mm，底部有T型凸台，凸台厚度在15mm之间，通过坩埚盖凸台与坩埚体3连接。坩埚盖2材质为高纯石墨。首先将2mm厚的石墨纸、600μm厚的石墨烯泡沫膜和20mm厚的等静压材质的石墨隔板采用一层石墨烯泡沫膜一层碳纸方式堆叠，每40组用石墨隔板板隔开，优选的每20组用石墨板隔开，单侧总共400层，两侧总共800层。单个方坩埚可制备出800组石墨烯泡沫膜。将石墨纸、石墨烯泡沫膜和石墨隔板4平铺在坩埚体中间插板两侧，上端预留10mm高度，作为石墨烯泡沫膜石墨化阶段的膨胀空间，将插板通过坩埚体内侧的插槽孔固定在坩埚内；坩埚盖通过凸台与坩埚体连接固定；将坩埚放置在艾奇逊炉最中间位置，上下两层堆放，每层20个方坩埚，炉内其他位置内圆坩埚装有负极材料。烧制过程结束后，取下坩埚盖，将插板抽出，取出石墨烯泡沫膜，泡沫膜经过压延等后处理后，所制石墨烯导热膜采用激光闪光法测得的面向热传导系数达到1450W/m·K。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于石墨化炉的石墨坩埚，其特征在于，包括坩埚体、坩埚盖和插板，所述坩埚体包括至少一个腔室，当坩埚体包括一个腔室时，隔板置于坩埚体内一侧，当坩埚体包括多个腔室时，插板置于坩埚体内，通过插板将坩埚体分成多个腔室。
2.根据权利要求1所述的用于石墨化炉的石墨坩埚，其特征在于，还包括隔板，石墨纸和石墨烯泡沫膜采用一层石墨纸烯泡沫膜一层石墨纸方式堆叠，所述隔板将堆叠的石墨纸和石墨烯泡沫膜隔开，优选地，所述隔板厚度为10-30mm，进一步优选地，隔板厚度为20mm；优选地，隔板的材质为高纯石墨或等静压石墨，进一步优选地，隔板的材质为等静压石墨。
3.根据权利要求1所述的用于石墨化炉的石墨坩埚，其特征在于，所述坩埚体和坩埚盖呈长方体或正方体形，优选地，所述坩埚体为空心长方体或正方体，高度在300-800mm之间，宽度在300-800mm之间，长度在300-1000mm之间，壁厚在20-60mm之间，底部厚度在20-80mm之间，优选地，插板高度300-800mm，长度300-800mm之间。
4.根据权利要求1所述的用于石墨化炉的石墨坩埚，其特征在于，所述坩埚盖底部有凸台，所述坩埚盖的边沿呈T形，坩埚盖的边沿T形固定在坩埚体的顶部，优选地，坩埚盖总厚30-80mm之间，凸台厚度在5-30mm之间。
5.根据权利要求1所述的用于石墨化炉的石墨坩埚，其特征在于，所述坩埚体的材质为高纯石墨、等静压石墨或石墨电极，优选地，坩埚体的材质为等静压石墨；所述插板的材质为高纯石墨、等静压石墨或石墨电极材质，优选地，所述插板的材质为高纯石墨；所述坩埚盖材质为高纯石墨、等静压石墨或石墨电极，优选地，所述坩埚盖材质为等静压石墨。
6.根据权利要求1所述的用于石墨化炉的石墨坩埚，其特征在于，所述坩埚体内部有φ2-8mm的倒角，优选地，倒角尺寸为φ5mm；或/和
所述坩埚体设置有插槽孔，用于连接插板，优选地，插槽孔宽度为5-30mm，深度为10-20mm；或/和
所述插板上设置有孔，用于连接拉动插板的拉具，优选地，所述孔的直径为φ5-15mm直径，进一步优选地，所述孔的直径为φ5mm；优选地，所述拉具为绳索。
7.一种利用权利要求1-6中任一所述用于石墨化炉的石墨坩埚制备石墨烯导热膜的方法，其特征在于，包括：
石墨纸和石墨烯泡沫膜采用一层石墨烯泡沫膜一层石墨纸方式堆叠平铺在坩埚体内部，上端预留设定高度，作为石墨烯泡沫膜石墨化阶段的膨胀空间；
将插板插入在坩埚内；
坩埚盖与坩埚体连接固定；
将坩埚放置在艾奇逊炉中，优选地，艾奇逊炉中放置多个坩埚；
烧制过程结束后，取下坩埚盖，将插板抽出，取出石墨烯泡沫膜；
上述石墨烯泡沫膜经过包括压延的后处理，获得石墨烯导热膜。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，还包括：
一层石墨烯泡沫膜和一层石墨纸为一组，设定组数用隔板隔开；
将石墨纸、石墨烯泡沫膜和隔板平铺在坩埚体内部，上端预留设定高度，作为石墨烯泡沫膜石墨化阶段的膨胀空间。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，还包括:坩埚在艾奇逊炉排列成1-6层，优选地，排列为上、下两层；或/和
还包括:将坩埚放置在艾奇逊炉中，与其他负极材料搭烧，优选地，将坩埚放在炉膛中间附近，进一步优选地，放在正中间。
10.一种利用权利要求1-6中任一所述用于石墨化炉的石墨坩埚制备石墨烯导热膜的方法，其特征在于，包括：
采用一层石墨烯泡沫膜一层石墨纸方式堆叠，一层石墨烯泡沫膜和一层石墨纸为一组，每10-60组用隔板板隔开，优选地，每20组用石墨板隔开；
将石墨纸、石墨烯泡沫膜和隔板平铺在坩埚体内部，上端预留0-30mm高度，作为石墨烯泡沫膜石墨化阶段的膨胀空间，优选地，预留10mm高度；
将插板通过坩埚体内侧的插槽孔固定在坩埚内；
坩埚盖通过凸台与坩埚体连接固定；
将坩埚放置在艾奇逊炉中，与其他负极材料搭烧或整炉采用方坩埚烧；方坩埚在艾奇逊炉排列成1-6层，优选地排列为上、下两层；如果采用与其他负极材料搭烧，将方坩埚放在炉膛中间附近，优选地，放在正中间；
烧制过程结束后，取下坩埚盖，将插板通过插板上的孔用拉具抽出，取出石墨烯泡沫膜；
上述石墨烯泡沫膜经过包括压延的后处理，获得石墨烯导热膜。
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