CN113371705A - 用于石墨化炉的石墨坩埚及其制备石墨烯导热膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于石墨化炉的石墨坩埚，包括坩埚体、坩埚盖、上盖板、底板和多根石墨杆，所述上盖板、石墨杆和底板组成放置石墨纸和石墨烯泡沫膜的框架，所述石墨纸和石墨烯泡沫膜间隔放置，所述框架放置在坩埚体的空腔内，所述坩埚盖盖在所述坩埚体上。本发明还提供制备石墨烯导热膜的方法。本发明结构简单、装卸方便，可用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯导热膜技术领域，具体涉及一种用于石墨化炉的石墨坩埚及其制备石墨烯导热膜的方法。
背景技术
石墨烯因其特殊的二维晶体结构，有着很好的机械强度、电子迁移率、高比表面积等特点，同时也有着很高的理论热导率，达到5300W/m·K，是已知热导率最高的材料，远远高于石墨、碳纳米管等其他碳材料的热导率，使其在热管理领域具有巨大的应用前景。
目前还原氧化石墨烯薄膜是近几年石墨烯导热膜制备的主要技术路线之一。利用还原氧化石墨烯膜的方法制备石墨烯导热膜的热处理还原过程中，需要用到石墨化炉，对石墨烯的缺陷进行修复。石墨化炉按加热方式分类有直接加热炉和间接加热炉两种。其中间接加热炉主要感应包括感应炉和耐高温材料的电阻炉，该炉型生产效率低、能耗高，是目前石墨烯导热膜制备的主要使用的炉型。而直接加热生产方式的艾奇逊炉，结构简单、稳定可靠、生产效率高、能耗低，目前主要用于石墨粉料提纯等高温处理，一百多年来，一直是炭素工业的主要石墨化设备。由于石墨烯导热膜是片材，而现有艾奇逊炉使用的石墨坩埚主要用于粉状的负极材料加工，无法直接用于石墨烯导热膜的制备。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种用于石墨化炉的石墨坩埚，包括坩埚体、坩埚盖、上盖板、底板和多根石墨杆，所述上盖板、石墨杆和底板组成放置石墨纸和石墨烯泡沫膜的框架，所述石墨纸和石墨烯泡沫膜间隔放置在底板上，多根石墨杆用于固定石墨纸和石墨烯泡沫膜的四周，所述上盖板穿过石墨杆盖在石墨纸或石墨烯泡沫膜之上，所述框架放置在坩埚体的空腔内，所述坩埚盖盖在所述坩埚体上。
可选地，石墨坩埚还包括底部垫块，放置在底板与坩埚体底面之间。
可选地，所述底部垫块材质为石墨毡、石墨块或者碳毡，优选地，底部垫块厚度在10mm-100mm之间。
可选地，石墨坩埚还包括填料，填充坩埚体内空隙，强化传热，优选地，所述填料材质为粒径0-25mm的煅后焦、0-25mm的石墨化焦或者0-80mm的石墨纸屑。
可选地，石墨坩埚还包括石墨板，盖在所述石墨杆上，上盖板可以作为间隔板，将多层石墨纸和石墨烯泡沫膜间隔成为上下两部分，优选地，石墨板材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨，尺寸大于上盖板，优选地，石墨板厚度为10mm-60mm之间，平面半径为200mm-800mm之间。
可选地，石墨坩埚还包括石墨颗粒，铺在石墨板上，优选地，还包括填料，铺满石墨颗粒之间的间隙，填料起到填充空隙，强化传热作用，优选地，石墨颗粒材质为煅后焦或石墨化焦，粒径在0-60mm之间。
可选地，所述坩埚体呈圆筒形，优选地，坩埚体为空心圆筒，圆筒高度在500-1200mm之间，圆筒外径200-800mm之间，壁厚在20-60mm之间，底部厚度在20-80mm之间。
可选地，所述坩埚盖的边沿呈T形，坩埚盖的边沿T形固定在坩埚体的顶部。
可选地，所述石墨杆和上盖板螺纹连接，所述石墨杆和和底板螺纹连接。
可选地，石墨杆材质为高纯石墨或等静压石墨，优选地，数量为4-8根，长度为450mm-1200之间，底端和顶端均带螺纹，螺纹段长度为20mm-60mm之间。
可选地，上盖板材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨，上盖板无螺纹，厚度为10mm-60mm之间，优选地，底板材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨，底板有螺纹开孔，厚度为10mm-60mm之间。上盖板不需要螺纹，石墨烯泡沫膜在高温情况下会发生膨胀，如果上盖板加螺纹固定，会抑制导热膜膨胀，影响产品性能。
根据本发明的另一个方面，提供一种利用上述用于石墨化炉的石墨坩埚制备石墨烯导热膜的方法，包括：
将底板放在坩埚体底部；
石墨杆固定在底板上；
石墨纸和石墨烯泡沫膜放置在底板之上，通过石墨杆固定，包括：将石墨纸和石墨烯泡沫膜按照一层石墨纸一层石墨烯泡沫膜间隔堆叠，放在底板之上，通过四周的石墨杆固定；
上盖板穿过石墨杆盖在石墨纸或石墨烯泡沫膜之上；
坩埚盖盖在坩埚体；
整个坩埚放入艾奇逊炉烧制；
烧制过程结束后，取下坩埚盖，取出石墨烯泡沫膜；
上述石墨烯泡沫膜经过包括压延的后处理，获得石墨烯导热膜。
可选地，还包括:
在坩埚体底部铺设底部垫块；
将底板放在底部垫块之上。
可选地，所述上盖板穿过石墨杆装在石墨纸或石墨烯泡沫膜之上的步骤之后还包括:
填料装在坩埚体内，通过振捣棒振实。
根据本发明的第三个方面，提供一种利用上述用于石墨化炉的石墨坩埚制备石墨烯导热膜的方法，包括：
将底板放在坩埚体底部；
石墨杆固定在底板上；
石墨纸和石墨烯泡沫膜放置在底板之上，通过石墨杆固定，包括：将石墨纸和石墨烯泡沫膜按照一层石墨纸一层石墨烯泡沫膜间隔堆叠，放在底板之上，通过四周石墨杆固定；
上盖板穿过石墨杆盖在石墨纸或石墨烯泡沫膜之上；
将石墨板盖在石墨杆上；
将石墨颗粒铺在石墨板上；
将填料铺满石墨颗粒之间的间隙；
坩埚盖盖在坩埚体；
整个坩埚放入艾奇逊炉烧制；
烧制过程结束后，取下坩埚盖，取出石墨烯泡沫膜；
上述石墨烯泡沫膜经过包括压延的后处理，获得石墨烯导热膜。
可选地，还包括:
在坩埚体底部铺设底部垫块；
将底板放在底部垫块之上。
可选地，所述上盖板穿过石墨杆装在石墨纸或石墨烯泡沫膜之上的步骤之后还包括:
填料装在坩埚体内，通过振捣棒振实。
本发明所述用于石墨化炉的石墨坩埚结构简单、装卸方便，可用于大规模生产。
本发明打破传统的思路，提供了一种用于石墨化炉的石墨坩埚及使用方法，用以解决大批量石墨膜制备的问题，产品性能也能得到提升。
采用本发明用于石墨化炉的石墨坩埚制备石墨烯导热膜，可以克服现有技术的缺陷，生产效率高、成本低、产品性能高。与现有的传统间歇性石墨化炉装炉相比，本发明的主要优势在于：第一，传统间歇性石墨化炉单炉只能烧一套坩埚，而艾奇逊炉单炉能烧40-260个坩埚，单炉产能明显提高；第二，传统间歇性石墨化炉炉温最高2900℃，而艾奇逊炉最高炉温可达3100℃，在艾奇逊炉这种高温环境下生产的产品性能提升20％以上；第三，利用底部垫的碳毡一方面可有效防止坩埚底部超温，坩埚内填料的使用可保证坩埚内温度均匀性，减少外部杂质对产品的污染，提高产品性能的稳定性。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明所述用于石墨化炉的石墨坩埚的一个实施例的示意图；
图2是本发明所述用于石墨化炉的石墨坩埚的另一个实施例的示意图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底"、"内"、"外"、"顺时针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有"第一"、"第二"的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除除非另有明确具体的限定。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如图1所示，用于石墨化炉的石墨坩埚及其制备石墨烯导热膜的方法包括：
石墨坩埚体6为圆柱形，内径500mm，壁厚50mm，高1000mm，底部厚50mm，材质为高纯石墨，在石墨坩埚体6底部垫一层底部垫块8，底部垫块材质为石墨碳毡，厚度为50mm；将底板7放在底部垫块8上，底板7材质为等静压石墨，厚度为30mm，四周有四个内孔螺纹，螺纹孔直径为20mm；四根石墨杆5通过与底板7上的螺纹相匹配连接。选用经过低温热处理和高温炭化后的石墨烯泡沫膜，厚度为400μm，在石墨烯泡沫膜上复合一层厚度为1mm的石墨纸，按照一层石墨纸一层石墨烯泡沫膜间隔堆叠，堆叠完成后放在底板7之上，通过四周石墨杆5固定；将上盖板2通过石墨杆5压在石墨纸和石墨烯泡沫膜3之上，上盖板材质为等静压石墨，厚度为50mm；将填料4装在坩埚体6内，通过振捣棒振实，填料4为2mm以下的石墨化焦。圆柱形坩埚盖1盖在坩埚体6上，坩埚盖外径600mm，坩埚盖下端有20mm高的凸台，凸台外径495mm，坩埚盖与坩埚体上端开口沿凸台连接，只需盖在坩埚表面即可，出炉时只需打开坩埚盖。将装好石墨烯导热膜的坩埚并排放入艾奇逊炉。烧制结束后，待石墨坩埚冷却至室温后，取出石墨烯泡沫膜，经过包括压延的后处理，获得石墨烯导热膜，所制石墨烯导热膜采用激光闪光法测得的面向热传导系数达到1350W/m·K。
实施例2
如图2所示，用于石墨化炉的石墨坩埚及其制备石墨烯导热膜的方法包括：
石墨坩埚体6为圆柱形，内径600mm，壁厚50mm，高1000mm，底部厚50mm，材质为高纯石墨，在石墨坩埚体6底部垫一层底部垫块8，底部垫块材质为石墨毡，厚度为50mm；将底板7放在底部垫块8上，底板7材质为等静压石墨，厚度为30mm，四周有四个内孔螺纹，螺纹孔直径为20mm；四根石墨杆5通过与底板7上的螺纹相匹配连接。选用经过低温热处理和高温炭化后的石墨烯泡沫膜，厚度为400μm，在石墨烯泡沫膜上复合一层厚度为1.5mm的石墨纸，按照一层石墨纸一层石墨烯泡沫膜间隔堆叠，堆叠完成后放在底板7之上，通过四周石墨杆5固定；将上盖板2通过石墨杆5压在石墨纸和石墨烯泡沫膜3之上，上盖板材质为等静压石墨，厚度为50mm；将填料4装在坩埚体6内，通过振捣棒振实，填料4为2mm以下的煅后焦。将20mm厚的石墨板9盖在石墨杆上，石墨板直径580mm，将20mm左右的石墨颗粒10(石墨化焦颗粒)铺在石墨板上；圆柱形坩埚盖1盖在坩埚体6上，坩埚盖外径600mm，坩埚盖下端有20mm高的凸台，凸台外径495mm，坩埚盖与坩埚体上端开口沿凸台连接，只需盖在坩埚表面即可，出炉时只需打开坩埚盖。将装好石墨烯导热膜的坩埚并排放入艾奇逊炉。烧制结束后，待石墨坩埚冷却至室温后，取出石墨烯泡沫膜，经过包括压延的后处理，获得石墨烯导热膜，所制石墨烯导热膜采用激光闪光法测得的面向热传导系数达到1480W/m·K。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于石墨化炉的石墨坩埚，其特征在于，包括坩埚体、坩埚盖、上盖板、底板和多根石墨杆，所述上盖板、石墨杆和底板组成放置石墨纸和石墨烯泡沫膜的框架，所述石墨纸和石墨烯泡沫膜间隔放置在底板上，多根石墨杆用于固定石墨纸和石墨烯泡沫膜的四周，所述上盖板穿过石墨杆盖在石墨纸或石墨烯泡沫膜之上，所述框架放置在坩埚体的空腔内，所述坩埚盖盖在所述坩埚体上。
2.根据权利要求1所述的用于石墨化炉的石墨坩埚，其特征在于，还包括底部垫块，放置在底板与坩埚体底面之间，优选地，所述底部垫块材质为石墨毡、石墨块或者碳毡，优选地，底部垫块厚度在10mm-100mm之间。
3.根据权利要求1所述的用于石墨化炉的石墨坩埚，其特征在于，还包括填料，填充坩埚体内空隙，强化传热，优选地，所述填料材质为粒径0-25mm的煅后焦、0-25mm的石墨化焦或者0-80mm的石墨纸屑。
4.根据权利要求1所述的用于石墨化炉的石墨坩埚，其特征在于，还包括石墨板，盖在所述石墨杆上，优选地，石墨板材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨，尺寸大于上盖板，优选地，石墨板厚度为10mm-60mm之间，平面半径为200mm-800mm之间；或/和
还包括石墨颗粒，铺在石墨板上，优选地，还包括填料，铺满石墨颗粒之间的间隙，填料起到填充空隙，强化传热作用，优选地，石墨颗粒材质为煅后焦或石墨化焦，粒径在0-60mm之间。
5.根据权利要求1所述的用于石墨化炉的石墨坩埚，其特征在于，所述坩埚体呈圆筒形，优选地，坩埚体为空心圆筒，圆筒高度在500-1200mm之间，圆筒外径200-800mm之间，壁厚在20-60mm之间，底部厚度在20-80mm之间；或/和
所述坩埚盖的边沿呈T形，坩埚盖的边沿T形固定在坩埚体的顶部；或/和
所述石墨杆和上盖板螺纹连接，所述石墨杆和和底板螺纹连接。
6.根据权利要求1所述的用于石墨化炉的石墨坩埚，其特征在于，所述石墨杆材质为高纯石墨或等静压石墨，优选地，数量为4-8根，长度为450mm-1200之间，底端和顶端均带螺纹，螺纹段长度为20mm-60mm之间；或/和所述上盖板材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨，上盖板无螺纹，厚度为10mm-60mm之间，优选地，底板材质为电极石墨、高纯石墨或等静压石墨，底板有螺纹开孔，厚度为10mm-60mm之间。
7.一种利用权利要求1-6中任一所述用于石墨化炉的石墨坩埚制备石墨烯导热膜的方法，其特征在于，包括：
将底板放在坩埚体底部；
石墨杆固定在底板上；
石墨纸和石墨烯泡沫膜放置在底板之上，通过石墨杆固定，包括：将石墨纸和石墨烯泡沫膜按照一层石墨纸一层石墨烯泡沫膜间隔堆叠，放在底板之上，通过四周石墨杆固定；
上盖板穿过石墨杆盖在石墨纸或石墨烯泡沫膜之上；
坩埚盖盖在坩埚体；
整个坩埚放入艾奇逊炉烧制；
烧制过程结束后，取下坩埚盖，取出石墨烯泡沫膜；
上述石墨烯泡沫膜经过包括压延的后处理，获得石墨烯导热膜。
8.一种利用权利要求1-6中任一所述用于石墨化炉的石墨坩埚制备石墨烯导热膜的方法，其特征在于，包括：
将底板放在坩埚体底部；
石墨杆固定在底板上；
石墨纸和石墨烯泡沫膜放置在底板之上，通过石墨杆固定，包括：将石墨纸和石墨烯泡沫膜按照一层石墨纸一层石墨烯泡沫膜间隔堆叠，放在底板之上，通过四周石墨杆固定；
上盖板穿过石墨杆装在石墨纸或石墨烯泡沫膜之上；
将石墨板盖在石墨杆上；
将石墨颗粒铺在石墨板上；
将填料铺满石墨颗粒之间的间隙；
坩埚盖盖在坩埚体；
整个坩埚放入艾奇逊炉烧制；
烧制过程结束后，取下坩埚盖，取出石墨烯泡沫膜；
上述石墨烯泡沫膜经过包括压延的后处理，获得石墨烯导热膜。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，还包括:
在坩埚体底部铺设底部垫块；
将底板放在底部垫块之上。
10.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述上盖板穿过石墨杆装在石墨纸或石墨烯泡沫膜之上的步骤之后还包括:
填料装在坩埚体内，通过振捣棒振实。
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