CN115304923B - 一种低介电高导热垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介电高导热垫片，包括以下质量份数的组分：5‑50份含乙烯基的高分子量聚硅氧烷，5‑50份含乙烯基的低分子量聚硅氧烷，20‑200份一类导热填料，10‑100份二类导热填料，5‑50份低介电粉体填料，1‑10份耐热添加剂，0.05‑10份固化剂，0.03‑20份偶联剂。本发明通过定向片状导热填料和加入高导热系数低介电粉体来提高导热系数，通过设计锯齿型挤出口，能够明显提高层间结合力即层间拉伸强度，通过中空玻璃球来减低介电常数，挤出层压工艺来实现产品的制备。
Description
技术领域
本发明涉及电子元器件技术领域，特别是一种低介电高导热垫片及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的不断发展，元器件的尺寸越来越小，集成度也在越来越高越高，它们在运行中会产生大量的热量，这些热量的堆积对元器件的使用寿命和可靠性带来了致命的影响，为了使运行中产生的热量快速散去，必然要求具有更高导热系数的导热材料去传导这些热量；与此同时，在很多应用场合对材料的介电常数提出要求，以减低传输传输损耗以及由此带来的传输速度的降低。
专利CN1109450827A公开了一种得到高导热系数导热垫的制备方法，通过对高导热填料在模具中进行方向排布和挤出得到一种预固化物，再进行高温硫化，虽然该专利报导了该产品具有良好的热传导性,但是在30psi时，0.5mm厚热阻仍然高达1.35cm2.K/W,且该专利并未说明其对导热垫的介电参数进行设计和改善；专利CN111378284A公开了一种低介电高导热系数的导热垫片的制备方法，该专利提到将氮化硼进行定向并且和来实现高导热特性同时通过加入氢氧化铝来减低整体的介电常数，由于氢氧化铝具有低导热同时其介电常数也较高，必然导致垫片无法同时满足高导热大于6w/m.k和低介电小于3.5的要求。
产品的工艺条件对产品的力学性能有着重要影响，其中类似以上专利的叠层再模压的工艺最为明显的弊端就是层间结合力弱的问题，由于导热垫产品的硬度较低小于10(邵A)，粉体体积含量达到90以上，经过挤出后，层压时层间反应点少且距离大，表现出层间拉伸强度要明显小于层内部的拉伸强度，因此，提高层间连接点很有必要。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种低介电高导热垫片及其制备方法来解决上述问题。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种低介电高导热垫片，包括以下质量份数的组分：
其中，所述含乙烯基的高分子量聚硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的乙烯基基团的长链聚硅氧烷，每个硅原子上具有两个甲基基团；
所述含乙烯基的低分子量聚硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的乙烯基基团的短链聚硅氧烷，每个硅原子上具有两个甲基基团。
作为本发明进一步的方案，所述含乙烯基的高分子量聚硅氧烷选用直链聚二甲基硅氧烷，其平均分子量范围为20万-100万，优选30-70万；所述含乙烯基的低分子量聚硅氧烷选用直链聚二甲基硅氧烷，其平均分子量范围为500-200000，优选200-50000。
作为本发明进一步的方案，所述一类导热填料是片状导热填料，厚径比范围为1:3-1：40，优选厚径比范围1:30；粒径为10-200μm，面径为20-60μm，利用片状在厚度方向取向以提高厚度方向导热系数。
作为本发明进一步的方案，所述二类导热填料是金刚石粉体，所述金刚石粉体的形状为针状或棒状或片状或类球状或球形，优选球形，所述金刚石粉体的粒径为0.1-20μm，优选0.5-10μm。
作为本发明进一步的方案，所述低介电粉体填料为球形空心玻璃粉，外径为1-30μm，壁厚为0.5-10μm，降低产品的介电常数。
作为本发明进一步的方案，所述耐热添加剂为氧化铁或氧化铈，所述耐热添加剂粒径范围为0.05-100μm，优选0.5-40μm。
作为本发明进一步的方案，所述固化剂为含50％过氧化物的含乙烯基的高分子量聚硅氧烷；所述过氧化物为过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化二叔丁酯、过氧化二异丙苯及2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的至少一种；
或者，所述固化剂为含氢硅油、延迟剂和铂金络合物的组合物；所述含氢硅油为单个分子量上至少有两个或以上的氢键的氢原子，粘度10cs-500cs，氢原子的质量百分含量为0.1％-1.6％；含氢硅油加入量为0.1-10份；
所述延迟剂为3-甲基-1-丁炔-3醇、1-乙炔基-1-环己醇、马来酸乙酯、马来酸烯丙酯中一种或几种的混合物；延迟剂加入量为0.1-2份；
所述铂金络合物为Karstedt催化剂，铂金含量为500-20000ppm；当Karstedt催化剂中铂金含量为5000ppm时，Karstedt催化剂的加入量为0.1-5份；
所述偶联剂为长链烷基甲氧基硅烷或长链烷基乙氧基硅烷，烷基长度为6-16碳，碳链太短不利于无机粉体的烷基化包覆，烷基太长则成固体不利于工艺实施。
一种低介电高导热垫片的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，采用捏合机机将权利要求1中混合物混合均匀；
步骤二，将步骤一中的混合物利用挤出机进行挤出定向；
步骤三，将步骤二中挤出定向的物料进行真空叠片，通过模压的方式形成块状固化物，再进行沿纵向切割成片，即为低介电高导热垫片。
作为本发明进一步的方案，所述低介电高导热垫片的导热系数大于7W/(m·K)，所述低介电高导热垫片的介电常数小于3，所述低介电高导热垫片的层间拉伸强度大于0.5Mpa。
作为本发明进一步的方案，所述挤出机的模具形状为锯齿状，锯齿形出口的厚度为0.1-1.5mm，锯齿角为0-90°，优选5-20°，太小则增加的接触面不足，太大则片高太高，压片时过于浪费物料；锯齿形出口的宽度为0-45mm，优选5-20mm。
由于本发明采用如上技术方案，本发明具有的优点和积极效果是：通过定向片状导热填料和加入高导热系数低介电粉体来提高导热系数，通过设计锯齿型挤出口，能够明显提高层间结合力即层间拉伸强度，通过中空玻璃球来减低介电常数，挤出层压工艺来实现产品的制备；本发明的材料特别的可以用作高功率芯片等电子元器件的散热垫片。
附图说明
图1是挤出模具出口的结构示意图。
图中，A为锯齿形出口厚度。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本产品胶料混合没有特殊限定，可以采用双轴挤出机生产，也可以使用捏合机或班伯里混炼机(密炼机)生产，典型的生产方式为捏合机逐步加料捏合生产。
本产品的成型工艺如下：
第一步采用挤出机(螺杆型和柱塞式式没有限制)将混合物挤出成片，挤出的目的在于使得锯齿状导热填料在水平方向上取向。
第二步，将第一步之后成型锯齿片材进行真空下叠加，叠加至多厚取决于成品尺寸要求，叠加完成后，通过模压的方式形成固化的块状物，典型的固化条件为180℃下，硫化300秒，之后再进行切割。
本发明的平均分子量为重均分子量，以甲苯为溶剂，采用高效凝胶色谱法测试后计算的结果；粒径指的是平均粒径，采用激光衍射法测定的D50粒径；介电常数测试频率采用5GHz，厚度为1.5mm厚度片材；硬度采用邵氏00型硬度计测试，测试方法为ASTM D2240；热阻测试为1mm厚，40Psi压力测试及导热系数为1mm，2mm，3mm三种厚度的热阻线性拟合的方式计算而得，测试仪器为台湾省瑞领导热仪，测试方法为ASTM5470；拉伸强度测试采用Instron公司拉力机，测试标准为ASTM D 412。
实施例1
800g的平均分子量为50万的长链端乙烯基聚二甲基硅氧烷，200g的平均分子量为1000的端乙烯基聚二甲基硅氧烷加入到2L的捏合机中，常温捏合搅拌5分钟，然后分别分批加入2000g的平均粒径为35μm的片状氮化硼，300g平均粒径为2μm的球形金刚石粉，300g平均粒径为1μm的球形玻璃粉，30g十二烷基三甲氧基硅烷，全部加入后常温混合1小时后再升温至160度，真空混合4小时。混合完毕出料，取出400g加入0.4g含50％2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷混合物，在开炼机上混合均匀。如图1所示，所得混合使用螺杆挤出机挤出成0.6mm厚，9cm宽，(模具通道长度10cm)40cm长的锯齿型片材。将此种片材在叠成10cm厚，9cm宽，40cm长的预硫化物，放入模具中，在平板硫化机上180℃下模压硫化300秒,切割成1mm,1.5mm,2mm,3mm,6mm厚度的片材。
实施例2
800g的平均分子量为50万的长链端乙烯基聚二甲基硅氧烷，200g的平均分子量为1000的端乙烯基聚二甲基硅氧烷加入到2L的捏合机中，常温捏合搅拌5分钟，然后分别分批加入2000g的平均粒径为35μm的片状氮化硼，500g平均粒径为2μm的球形金刚石粉，300g平均粒径为1μm的球形玻璃粉，35g十二烷基三甲氧基硅烷，全部加入后常温混合1小时后再升温至160度，真空混合4小时。混合完毕出料，取出400g加入0.4g含50％2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷混合物，在开炼机上混合均匀。所得混合使用螺杆挤出机挤出成0.6mm厚，9cm宽，(模具通道长度10cm)40cm长的锯齿型片材。将此种片材在叠成10cm厚，9cm宽，40cm长的预硫化物，放入模具中，在平板硫化机上180℃下模压硫化300秒,切割成1mm,1.5mm,2mm,3mm,6mm厚度的片材。
实施例3
800g的平均分子量为30万的长链端乙烯基聚二甲基硅氧烷，200g的平均分子量为1000的端乙烯基聚二甲基硅氧烷加入到2L的捏合机中，常温捏合搅拌5分钟，然后分别分批加入2000g的平均粒径为40μm的片状氮化硼，500g平均粒径为2μm的球形金刚石粉，500g平均粒径为1μm的球形玻璃粉，30g十二烷基三甲氧基硅烷，全部加入后常温混合1小时后再升温至160度，真空混合4小时。混合完毕出料，取出400g加入0.4g含50％2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷混合物，在开炼机上混合均匀。所得混合使用螺杆挤出机挤出成0.6mm厚，9cm宽，(模具通道长度10cm)40cm长的锯齿型片材。将此种片材在叠成10cm厚，9cm宽，40cm长的预硫化物，放入模具中，在平板硫化机上180℃下模压硫化300秒,切割成1mm,1.5mm,2mm,3mm,6mm厚度的片材。
对比例1
800g的平均分子量为30万的长链端乙烯基聚二甲基硅氧烷，200g的平均分子量为1000的端乙烯基聚二甲基硅氧烷加入到2L的捏合机中，常温捏合搅拌5分钟，然后分别分批加入2000g的平均粒径为40μm的片状氮化硼，800g平均粒径为2μm的球形金刚石粉，30g十二烷基三甲氧基硅烷，全部加入后常温混合1小时后再升温至160度，真空混合4小时。混合完毕出料，取出400g加入0.4g含50％2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷混合物，在开炼机上混合均匀。所得混合使用螺杆挤出机挤出成0.6mm厚，9cm宽，(模具通道长度10cm)40cm长的锯齿型片材。将此种片材在叠成10cm厚，9cm宽，40cm长的预硫化物，放入模具中，在平板硫化机上180℃下模压硫化300秒,切割成1mm,1.5mm,2mm,3mm,6mm厚度的片材。
对比例2
800g的平均分子量为30万的长链端乙烯基聚二甲基硅氧烷，200g的平均分子量为1000的端乙烯基聚二甲基硅氧烷加入到2L的捏合机中，常温捏合搅拌5分钟，然后分别分批加入2000g的平均粒径为40μm的片状氮化硼，500g平均粒径为2μm的球形氮化铝粉，500g平均粒径为1μm的球形玻璃粉，30g十二烷基三甲氧基硅烷，全部加入后常温混合1小时后再升温至160度，真空混合4小时。混合完毕出料，取出400g加入0.4g含50％2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷混合物，在开炼机上混合均匀。所得混合使用螺杆挤出机挤出成0.6mm厚，9cm宽，(模具通道长度10cm)40cm长的锯齿型片材。将此种片材在叠成10cm厚，9cm宽，40cm长的预硫化物，放入模具中，在平板硫化机上180℃下模压硫化300秒,切割成1mm,1.5mm,2mm,3mm,6mm厚度的片材。
比较例3
800g的平均分子量为30万的长链端乙烯基聚二甲基硅氧烷，200g的平均分子量为1000的端乙烯基聚二甲基硅氧烷加入到2L的捏合机中，常温捏合搅拌5分钟，然后分别分批加入2000g的平均粒径为40μm的片状氮化硼，500g平均粒径为2μm的球形金刚石粉，500g平均粒径为1μm的球形玻璃粉，30g十二烷基三甲氧基硅烷，全部加入后常温混合1小时后再升温至160度，真空混合4小时。混合完毕出料，取出400g加入0.4g含50％2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷混合物，在开炼机上混合均匀。所得混合使用螺杆挤出机挤出成0.6mm厚，9cm宽，(模具通道长度10cm)40cm长的水平面型片材。将此种片材在叠成10cm厚，9cm宽，40cm长的预硫化物，放入模具中，在平板硫化机上180℃下模压硫化300秒,切割成1mm,1.5mm,2mm,3mm,6mm厚度的片材。
表1为实施例1-3及比较例1-3性能对照表
由表1可知，通过本发明的制备方法制得的低介电高导热垫片的导热系数大于7W/(m·K)，介电常数小于3，层间拉伸强度大于0.5Mpa；本产品可以用作高功率芯片等电子元器件的散热垫片。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式作出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。
Claims (9)
1.一种低介电高导热垫片，其特征是：包括以下质量份数的组分：
含乙烯基的高分子量聚硅氧烷 5-50
含乙烯基的低分子量聚硅氧烷 5-50
一类导热填料 20-200
二类导热填料 10-100
低介电粉体填料 5-50
耐热添加剂 1-10
固化剂 0.05-10
偶联剂 0.03-20
其中，所述含乙烯基的高分子量聚硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的乙烯基基团的长链聚硅氧烷，每个硅原子上具有两个甲基基团，所述含乙烯基的高分子量聚硅氧烷的平均分子量范围为20-100万；
所述含乙烯基的低分子量聚硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的乙烯基基团的短链聚硅氧烷，每个硅原子上具有两个甲基基团，所述含乙烯基的低分子量聚硅氧烷，所述含乙烯基的低分子量聚硅氧烷的平均分子量范围为500-200000；
所述一类导热填料是片状导热填料，厚径比范围为1:3-1：40，粒径为10-200μm，面径为20-60μm，利用片状在厚度方向取向以提高厚度方向导热系数；
所述二类导热填料是金刚石粉体，所述金刚石粉体的形状为针状或棒状或片状或类球状或球形，所述金刚石粉体的粒径为0.1-20μm；
所述低介电粉体填料为球形空心玻璃粉，外径为1-30μm，壁厚为0.5-10μm，降低产品的介电常数；
所述低介电高导热垫片的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，采用捏合机将各组分混合均匀；
步骤二，将步骤一中的混合物利用挤出机进行挤出定向；
步骤三，将步骤二中挤出定向的物料进行真空叠片，通过模压的方式形成块状固化物，再进行沿纵向切割成片，即为低介电高导热垫片；所述挤出机的模具形状为锯齿状。
2.根据权利要求1所述的一种低介电高导热垫片，其特征是：所述含乙烯基的高分子量聚硅氧烷选用直链聚二甲基硅氧烷，所述含乙烯基的高分子量聚硅氧烷的分子量为30-70万；所述含乙烯基的低分子量聚硅氧烷选用直链聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的一种低介电高导热垫片，其特征是：所述一类导热填料厚径比范围1:30。
4.根据权利要求1所述的一种低介电高导热垫片，其特征是：所述金刚石粉体的粒径为0.5-10μm。
5.根据权利要求1所述的一种低介电高导热垫片，其特征是：所述耐热添加剂为氧化铁或氧化铈，所述耐热添加剂粒径范围为0.05-100μm；所述固化剂为含50%过氧化物的含乙烯基的高分子量聚硅氧烷；所述过氧化物为过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化二叔丁酯、过氧化二异丙苯及2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的至少一种；
或者，所述固化剂为含氢硅油、延迟剂和铂金络合物的组合物；所述含氢硅油为单个分子量上至少有两个或以上的氢键的氢原子，粘度10cs-500cs，氢原子的质量百分含量为0.1-1.6%；含氢硅油加入量为0.1-10份；
所述延迟剂为 3-甲基-1-丁炔-3醇、1-乙炔基-1-环己醇、马来酸乙酯、马来酸烯丙酯中一种或几种的混合物；延迟剂加入量为0.1-2份；
所述铂金络合物为Karstedt催化剂，铂金含量为500-20000ppm；
所述偶联剂为长链烷基甲氧基硅烷或长链烷基乙氧基硅烷，烷基长度为6-16碳。
6.根据权利要求5所述的一种低介电高导热垫片，其特征是：所述耐热添加剂粒径范围为0.5-40μm。
7.根据权利要求1所述的一种低介电高导热垫片，其特征是：所述低介电高导热垫片的导热系数大于7 W/(m·K)，所述低介电高导热垫片的介电常数小于3，所述低介电高导热垫片的层间拉伸强度大于0.5Mpa；所述挤出机的锯齿形出口的厚度为0.1-1.5mm，锯齿角为0-90°；锯齿形出口的宽度为0-45mm。
8.根据权利要求7所述的一种低介电高导热垫片，其特征是：所述锯齿角为5-20°。
9.根据权利要求7所述的一种低介电高导热垫片，其特征是：所述锯齿形出口的宽度为5-20mm。
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