CN110294939A - 高导热吸波有机硅组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热吸波有机硅组合物及其制备方法，高导热吸波有机硅组合物包括原料及其质量份数如下：含乙烯基的高分子量聚硅氧烷50‑95份；含乙烯基的低分子量聚硅氧烷5‑50份；非反应性低分子量聚硅氧烷5‑50份；导热填料100‑400份；吸波填料50‑400份；纳米补强填料5‑20份；耐热添加剂1‑10份；以及固化剂0.05‑15份。本发明的高导热吸波有机硅组合物，通过定向片状导热填料来提高导热系数，用具有电磁屏蔽和吸波特效的吸波填料来实现组合物的电磁屏蔽和吸波，纳米补强填料的加入来提高组合物的物理性能，所得的组合物的导热系数大于10W/(m·K)，屏蔽效能大于30dB，并且其拉伸强度大于0.3MPa，断裂伸长率大于80％。
Description
技术领域
本发明涉及元器件的导热材料技术领域，尤其涉及一种高导热吸波有机硅组合物及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的不断发展，元器件的尺寸越来越小，集成度也在不断提高，它们在运行中会产生大量的热量，这些热量的堆积对元器件的使用寿命和可靠性带来了致命的影响。为了使元器件运行中产生的热量快速散去，必然要求具有更高导热系数的导热材料去传导这些热量。与此同时，随着5G技术的应用，电磁波的噪声也越来越大，为了减小电磁波对其他元器件的干扰和对人体的危害，使得终端厂家对既具有高导热能力又具有优异的电磁波吸收和屏蔽能力的材料需求迫切。
现有通用的解决方案是使用导热材料和屏蔽吸波材料复合的形式来实现导热和屏蔽吸波，这种方案的最大不足在于整体材料厚度的难以控制和复合后的产品的导热系数难以达到使用要求。
专利CN108495897A公开了一种热传导性树脂成型品，在500KPa下，热传导性树脂片材的热阻低至0.4℃cm2/W,但该专利并未有提及产品的物理特性以及电磁屏蔽和吸波特效，并且其挤出物固化后难以用于连续化生产。专利CN108886881A公开了一种电磁波吸收导热片，提到将碳纤维进行定向并且和磁性金属粉进行混合来制备电磁波吸收导热片，而没有关注固化物的物理性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种导热系数及电磁屏蔽效能高的高导热吸波有机硅组合物。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种高导热吸波有机硅组合物，包括原料及其质量份数如下：
优选地，所述含乙烯基的高分子量聚硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的乙烯基基团的长链聚硅氧烷，每个硅原子上具有两个甲基基团。
优选地，所述含乙烯基的高分子量聚硅氧烷选用直链聚二甲基硅氧烷，其平均分子量为20万-100万。
优选地，所述含乙烯基的低分子量聚硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的乙烯基基团的短链聚硅氧烷，每个硅原子上具有两个甲基基团。
优选地，所述含乙烯基的低分子量聚硅氧烷选用直链聚二甲基硅氧烷，其平均分子量为500-200000。
优选地，所述非反应性低分子量聚硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的三甲基硅氧基团的短链聚硅氧烷，每个硅原子上具有两个甲基基团。
优选地，所述非反应性低分子量聚硅氧烷选用直链聚二甲基硅氧烷，其平均分子量为500-200000。
优选地，所述导热填料的厚径比为1:3-1：40，粒径为10微米-200微米；所述吸波填料的粒径为0.1微米-20微米。
优选地，所述导热填料包括片状石墨粉、片状镀镍石墨粉、片状金铜粉、片状银粉中的一种或几种混合。
优选地，所述吸波填料包括球状镍粉、羰基铁粉、羰基镍粉、镍包炭粉、镍包铝粉、银包铝粉、银包铜粉中的一种或几种混合。
优选地，所述纳米补强填料为BET法比表面积大于50m2/g的气相二氧化硅、气相法白炭黑、沉淀法二氧化硅或纳米氧化铝粉末。
优选地，所述耐热添加剂为氧化铁或氧化铈，粒径为0.05微米-100微米。
优选地，所述固化剂为含50％过氧化物的含乙烯基的高分子量聚硅氧烷，所述过氧化物为过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化二叔丁酯、过氧化二异丙苯及2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的至少一种；或者，
所述固化剂为含氢硅油、延迟剂和铂金络合物的组合物；所述含氢硅油为单个分子量上至少有两个或以上的氢键的氢原子，粘度10cs-500cs，氢原子的质量百分含量为0.1％-1.6％；所述延迟剂为3-甲基-1-丁炔-3醇、1-乙炔基-1-环己醇、马来酸乙酯、马来酸烯丙酯中的一种或几种的混合物；所述铂金络合物为Karstedt催化剂，其铂金含量为500-20000ppm。
本发明还提供一种高导热吸波有机硅组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将各原料按质量份数混合形成混合物；
S2、采用挤出机将混合物挤出成片；所述挤出机的挤出腔的长度为0.5cm-50cm，挤出腔的宽度为0.1cm-50cm，挤出腔的厚度为0.1mm-10mm；
S3、将挤出成型的片材以多个进行叠加，模压形成块状固化物，按预定长度进行切割，制得高导热吸波有机硅组合物。
优选地，制得的高导热吸波有机硅组合物的导热系数大于10W/(m·K)，近场1GHz屏蔽效能大于30dB，拉伸强度大于0.3MPa，断裂伸长率大于80％。
本发明的高导热吸波有机硅组合物，通过定向片状导热填料来提高导热系数，用具有电磁屏蔽和吸波特效的吸波填料来实现组合物的电磁屏蔽和吸波，纳米补强填料的加入来提高组合物的物理性能，所得的组合物的导热系数大于10W/(m·K)，屏蔽效能大于30dB，并且其拉伸强度大于0.3MPa，断裂伸长率大于80％；以挤出层压工艺制得本发明的高导热吸波有机硅组合物，操作简单，利于大规模连续化生产。
具体实施方式
本发明的高导热吸波有机硅组合物，包括原料及其质量份数如下：
其中，含乙烯基的高分子量聚硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的乙烯基基团的长链聚硅氧烷，每个硅原子上具有两个甲基基团。该含乙烯基的高分子量聚硅氧烷既可以是含有较长侧链的也可以是直链的。本发明中，含乙烯基的高分子量聚硅氧烷可以选用直链聚二甲基硅氧烷，其平均分子量为20万-100万，平均分子量优选30万-70万。
含乙烯基的低分子量聚硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的乙烯基基团的短链聚硅氧烷，每个硅原子上具有两个甲基基团。该含乙烯基的低分子量聚硅氧烷既可以是含有较长侧链的也可以是直链的。本发明中，含乙烯基的低分子量聚硅氧烷可选用直链聚二甲基硅氧烷，其平均分子量为500-200000，平均分子量优选2000-50000。
非反应性低分子量聚硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的三甲基硅氧基团的短链聚硅氧烷，通常每个硅原子上具有两个甲基基团，这种低分子量聚硅氧烷既可以是含有较长侧链的也可以是直链的。本发明中，非反应性低分子量聚硅氧烷优选直链聚二甲基硅氧烷，其平均分子量为500-200000，优选2000-50000。
导热填料主要为片状导热填料，片状的导热填料的加入是为利用其片状取向以提高厚度方向导热系数，厚径比范围1:3-1：40，粒径为10微米-200微米，优选20微米-60微米。该导热填料可包括片状石墨粉、片状镀镍石墨粉、片状金铜粉、片状银粉等中的一种或几种混合。
吸波填料的加入既是为利用对电磁波的屏蔽和吸收，又可以实现片状导热填料热量的层间传递。吸波填料的粒径为0.1微米-20微米，优选1微米-10微米。吸波填料可包括球状镍粉、羰基铁粉、羰基镍粉、镍包炭粉、镍包铝粉、银包铝粉、银包铜粉等中的一种或几种混合。
纳米补强填料目的在于提高胶层的力学性能，其选用BET法比表面积大于50m2/g的气相二氧化硅、气相法白炭黑、沉淀法二氧化硅或纳米氧化铝粉末。
耐热添加剂可为氧化铁或氧化铈，粒径为0.05微米-100微米，优选5微米-40微米。
作为一种选择，固化剂为含50％过氧化物的含乙烯基的高分子量聚硅氧烷。其中，过氧化物为过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化二叔丁酯、过氧化二异丙苯及2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的至少一种。
作为另一种选择，固化剂为含氢硅油、延迟剂和铂金络合物的组合物。以质量份数算，固化剂中，含氢硅油为0.1-10份，延迟剂为0.1-2份，铂金络合物为0.1-5份。其中，含氢硅油为单个分子量上至少有两个或以上的氢键的氢原子，粘度10cs-500cs，氢原子的质量百分含量为0.1％-1.6％。延迟剂为3-甲基-1-丁炔-3醇、1-乙炔基-1-环己醇、马来酸乙酯、马来酸烯丙酯中的一种或几种的混合物。铂金络合物为Karstedt催化剂，其铂金含量为500-20000ppm。
另外，本发明的高导热吸波有机硅组合物中，还可以根据需要任意添加其他的添加剂比如着色剂或抗紫外线剂等，确保高导热吸波有机硅组合物具有的高导热性能、屏蔽及吸波等功能上还可以具有各种所需颜色或者抗紫外功能等。
本发明的高导热吸波有机硅组合物的制备方法，可包括以下步骤：
S1、将各原料按质量份数混合形成混合物。
S2、通过挤出机将混合物挤出成片。
其中，挤出机的挤出腔的长度为0.5cm-50cm，优选2cm-10cm；挤出腔的长度小于2cm取向度不足，大于10cm则难以挤出。挤出腔的宽度为0.1mm-50mm。优选1cm-5cm；挤出腔的宽度小于1cm会导致制成品尺寸太小，大于5cm则难以挤出完整的片材。挤出腔的厚度为0.1mm-10mm，优选0.3mm-2mm；挤出腔的厚度小于0.3mm会导致片材难以成片挤出，大于2mm则难以使得片状导热填料在水平方向取向。
S3、将挤出成型的片材以多个进行叠加，模压形成块状固化物，制得高导热吸波有机硅组合物。
其中，进行叠加的片材数量取决于成品尺寸。
制得的高导热吸波有机硅组合物的导热系数大于10W/(m·K)，近场1GHz屏蔽效能大于30dB，拉伸强度大于0.3MPa，断裂伸长率大于80％。
进一步，将制得的高导热吸波有机硅组合物按预定尺寸进行切割，可形成导热垫，用于电子元器件。
上述的制备方法中，各原料可以在捏合机中以逐步加料捏合方式进行混合，然后通过开炼机再混合均匀形成混合物，最后再通过挤出机挤出成片。挤出机为双轴挤出机，进一步可以是螺杆型或间隙式的挤出机。
此外，本发明的高导热吸波有机硅组合物也可以采用班伯里混炼机(密炼机)制得。
以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
分别将700g的平均分子量为50万的长链聚端乙烯基二甲基硅氧烷、100g平均分子量为2000的端乙烯基二甲基硅氧烷、200g的平均分子量为1000的聚二甲基硅氧烷加入到2L的捏合机中，常温捏合搅拌5分钟，然后分别分批加入1000g的平均粒径为25μm的片状石墨粉、500g平均粒径为3μm的碳基镍粉、500g平均粒径为2μm的碳基铁粉、200g的BET法比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，常温混合2小时。混合完毕出料，取出400g加入2g含50％2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷混合物，在开炼机上混合均匀，通过螺杆挤出机挤出成0.6mm厚、30mm宽、(模具通道长度5cm)40cm长的片材。将此种片材再叠成3cm厚、30mm宽、40cm长的预硫化物，放入模具中，在平板硫化机上180℃下硫化300秒，制得高导热吸波有机硅组合物。
实施例2
分别将600g的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷、200g平均分子量为2000的端乙烯基二甲基硅氧烷、200g的平均分子量为500的聚二甲基硅氧烷加入到2L的捏合机中，常温捏合搅拌5分钟，然后分别分批加入1000g的平均粒径为40μm的片状石墨粉、500g平均粒径为3μm的碳基镍粉、500g平均粒径为2μm的碳基铁粉、200g的BET法比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，常温混合2小时。混合完毕出料，取出400g加入2g含50％2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷混合物，在开炼机上混合均匀，通过螺杆挤出机挤出成0.6mm厚、30mm宽、40cm长的片材。将此种片材再叠成3cm厚、30mm宽、(模具通道长度5cm)40cm长的预硫化物，放入模具中，在平板硫化机上180℃下硫化300秒，制得高导热吸波有机硅组合物。
实施例3
分别将500g的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷、200g平均分子量为2000的端乙烯基二甲基硅氧烷、300g的平均分子量为300的聚二甲基硅氧烷加入到2L的捏合机中，常温捏合搅拌5分钟，然后分别分批加入1000g的平均粒径为35μm的片状石墨粉、700g平均粒径为3μm的碳基镍粉、500g平均粒径为2μm的碳基铁粉、200g的BET法比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，常温混合2小时。混合完毕出料，取出400g加入2g含50％2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷混合物，在开炼机上混合均匀，通过螺杆挤出机挤出成0.6mm厚、30mm宽、(模具通道长度10cm)40cm长的片材。将此种片材再叠成3cm厚、30mm宽、40cm长的预硫化物，放入模具中，在平板硫化机上180℃下硫化300秒，制得高导热吸波有机硅组合物。
比较例1
分别将700g的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷、100g平均分子量为2000的端乙烯基二甲基硅氧烷、200g的平均分子量为300的聚二甲基硅氧烷加入到2L的捏合机中，常温捏合搅拌5分钟，然后分别分批加入1000g的平均粒径为35μm的片状石墨粉、700g平均粒径为3μm的碳基镍粉、500g平均粒径为2μm的碳基铁粉、200g的BET法比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，常温混合2小时。混合完毕出料，取出400g加入2g含50％2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷混合物，在开炼机上混合均匀，通过螺杆挤出机挤出成2mm厚、30mm宽、(模具通道长度10cm)40cm长的片材。将此种片材再叠成3cm厚、30mm宽、40cm长的预硫化物，放入模具中，在平板硫化机上180℃下硫化300秒，制得有机硅组合物。
比较例2
分别将800g的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷、200g的平均分子量为300的聚二甲基硅氧烷加入到2L的捏合机中，常温捏合搅拌5分钟，然后分别分批加入1000g的平均粒径为35μm的片状石墨粉、700g平均粒径为3μm的碳基镍粉、500g平均粒径为2μm的碳基铁粉、200g的BET法比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，常温混合2小时。混合完毕出料，取出400g加入2g含50％2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷的平均分子量为50万的长链聚二甲基硅氧烷混合物，在开炼机上混合均匀，通过螺杆挤出机挤出成2mm厚、30mm宽、(模具通道长度0.5cm)40cm长的片材。将此种片材再叠成3cm厚、30mm宽、40cm长的预硫化物，放入模具中，在平板硫化机上180℃下硫化300秒，制得有机硅组合物。
将上述实施例1-3及比较例1-2制得的有机硅组合物进行测试的各项参数如下表1所示：
表1
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (14)
1.一种高导热吸波有机硅组合物，其特征在于，包括原料及其质量份数如下：
含乙烯基的高分子量聚硅氧烷 50-95份；
含乙烯基的低分子量聚硅氧烷 5-50份；
非反应性低分子量聚硅氧烷 5-50份；
导热填料 100-400份；
吸波填料 50-400份；
纳米补强填料 5-20份；
耐热添加剂 1-10份；以及
固化剂 0.05-15份。
2.根据权利要求1所述的高导热吸波有机硅组合物，其特征在于，所述含乙烯基的高分子量聚硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的乙烯基基团的长链聚硅氧烷，每个硅原子上具有两个甲基基团。
3.根据权利要求2所述的高导热吸波有机硅组合物，其特征在于，所述含乙烯基的高分子量聚硅氧烷选用直链聚二甲基硅氧烷，其平均分子量为20万-100万。
4.根据权利要求1所述的高导热吸波有机硅组合物，其特征在于，所述含乙烯基的低分子量聚硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的乙烯基基团的短链聚硅氧烷，每个硅原子上具有两个甲基基团。
5.根据权利要求4所述的高导热吸波有机硅组合物，其特征在于，所述含乙烯基的低分子量聚硅氧烷选用直链聚二甲基硅氧烷，其平均分子量为500-200000。
6.根据权利要求1所述的高导热吸波有机硅组合物，其特征在于，所述非反应性低分子量聚硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的三甲基硅氧基团的短链聚硅氧烷，每个硅原子上具有两个甲基基团。
7.根据权利要求6所述的高导热吸波有机硅组合物，其特征在于，所述非反应性低分子量聚硅氧烷选用直链聚二甲基硅氧烷，其平均分子量为500-200000。
8.根据权利要求1所述的高导热吸波有机硅组合物，其特征在于，所述导热填料的厚径比为1:3-1：40，粒径为10微米-200微米；
所述吸波填料的粒径为0.1微米-20微米。
9.根据权利要求1所述的高导热吸波有机硅组合物，其特征在于，所述导热填料包括片状石墨粉、片状镀镍石墨粉、片状金铜粉、片状银粉中的一种或几种混合；
所述吸波填料包括球状镍粉、羰基铁粉、羰基镍粉、镍包炭粉、镍包铝粉、银包铝粉、银包铜粉中的一种或几种混合。
10.根据权利要求1所述的高导热吸波有机硅组合物，其特征在于，所述纳米补强填料为BET法比表面积大于50m2/g的气相二氧化硅、气相法白炭黑、沉淀法二氧化硅或纳米氧化铝粉末。
11.根据权利要求1所述的高导热吸波有机硅组合物，其特征在于，所述耐热添加剂为氧化铁或氧化铈，粒径为0.05微米-100微米。
12.根据权利要求1所述的高导热吸波有机硅组合物，其特征在于，所述固化剂为含50%过氧化物的含乙烯基的高分子量聚硅氧烷，所述过氧化物为过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化二叔丁酯、过氧化二异丙苯及2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的至少一种；或者，
所述固化剂为含氢硅油、延迟剂和铂金络合物的组合物；所述含氢硅油为单个分子量上至少有两个或以上的氢键的氢原子，粘度10cs-500cs，氢原子的质量百分含量为0.1%-1.6%；所述延迟剂为 3-甲基-1-丁炔-3醇、1-乙炔基-1-环己醇、马来酸乙酯、马来酸烯丙酯中的一种或几种的混合物；所述铂金络合物为Karstedt催化剂，其铂金含量为500-20000ppm。
13.一种权利要求1-12任一项所述的高导热吸波有机硅组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将各原料按质量份数混合形成混合物；
S2、采用挤出机将混合物挤出成片；所述挤出机的挤出腔的长度为0.5cm-50cm，挤出腔的宽度为0.1cm-50cm，挤出腔的厚度为0.1mm-10mm；
S3、将挤出成型的片材以多个进行叠加，模压形成块状固化物，按预定长度进行切割，制得高导热吸波有机硅组合物。
14.根据权利要求13所述的高导热吸波有机硅组合物的制备方法，其特征在于，制得的高导热吸波有机硅组合物的导热系数大于10 W/(m·K)，近场1GHz屏蔽效能大于30dB，拉伸强度大于0.3MPa，断裂伸长率大于80%。
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