CN103421274A - 一种电子封装用环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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CN103421274A CN2012101660847A CN201210166084A CN103421274A CN 103421274 A CN103421274 A CN 103421274A CN 2012101660847 A CN2012101660847 A CN 2012101660847A CN 201210166084 A CN201210166084 A CN 201210166084A CN 103421274 A CN103421274 A CN 103421274A
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朱恩波
谢广超
何锡平
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Abstract

本发明提供了一种低磨损性、高可靠性环氧树脂组合物,包含环氧树脂、酚醛树脂和填料,还可以包含其它助剂或和添加剂如固化剂促进剂和偶联剂、脱膜剂、阻燃剂、应力改性剂、着色剂、离子捕捉剂等。其中,填料中含有莫氏硬度低于6的低硬度填料,其含量占整个填料总质量的60%~100%。该低硬度填料包含有50%~80%的二氧化硅、10%~20%的氧化铝和10%~20%的氧化硼,上述百分比为质量百分比,均基于该种填料总质量为100%。本发明的环氧树脂组合物降低了对模具的磨损,减少了粘模、脏模情形,同时也能保护芯片或其它封装于内的器件,适用于各种电子器件的封装。

Description

一种电子封装用环氧树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于电子封装材料领域,具体地涉及一种电子封装用环氧树脂组合物。
背景技术
在用于电子封装的环氧模塑料中,常用的填料对模具和封装于内的器件均有较大的磨损。就对模具的磨损而言,一方面会缩短模具的使用年限;另一方面在磨损过程中模具会释放铁进入环氧模塑料中,进而影响封装材料的绝缘性。而对于封装于内的器件而言,常用的填料亦会对其产生划伤等损害。因此,需要通过调整填料的配方以及工艺使之具有相对较低的硬度,从而降低各种磨损。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服传统的环氧树脂组合物中所使用的填料对设备磨损高,操作性差、可靠性低的问题,提供一种具有低磨损性、高可靠性的环氧树脂组合物。
本发明的环氧树脂组合物,包含环氧树脂、酚醛树脂和填料,还可以包含其它助剂或和添加剂如固化剂促进剂和偶联剂、脱膜剂、阻燃剂、应力改性剂、着色剂、离子捕捉剂等。其中,填料中含有莫氏硬度低于6的低硬度填料,其含量占整个填料总质量的60%~100%。该低硬度填料包含有50%~80%的二氧化硅、10%~20%的氧化铝和10%~20%的氧化硼,上述百分比为质量百分比,均基于该种填料总质量为100%。
本发明的低硬度填料的粒径分布为:小于3μm的占8%~10%,大于或等于3且小于10μm的占22%~24%,大于或等于10且小于45μm的占40%~45%,大于或等于45μm且小于75μm的占18%~20%;大于或等于75μm的占10%~12%;百分比为占复合无机填料总体积的百分比;所述的复合无机填料的中位粒径为22~28μm,体积平均粒径为34~38μm,最大粒径小于200μm;
本发明中填料的含量占环氧树脂组合物总质量的60%~90%。
除低硬度填料外,填料的其余部分为结晶二氧化硅、熔融二氧化硅和球型二氧化硅中的一种或多种,优选熔融型二氧化硅。
本发明中的环氧树脂为线型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、联苯型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、苯酚-芳烷基型环氧树脂、多官能团型环氧树脂中的一种或多种。
本发明中的酚醛树脂为苯酚类酚醛树脂、脂肪胺类酚醛树脂、聚酰胺类酚醛树脂和叔胺类酚醛树脂中的一种或多种。
本发明中的固化促进剂为有机磷化合物、咪唑化合物、叔胺化合物及其衍生物的一种或多种;优先选用2-甲基咪唑(2MZ)、三苯基磷(TPP)和1, 8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳烯-7(DBU);所述的固化促进剂的含量小于或等于环氧树脂组合物含量的2%;
本发明中的偶联剂优先选用CG-O186、CG-O187、CG-S313;
本发明中的脱模剂优先选用硬脂酸蜡、巴西棕榈蜡、蒙丹蜡、聚乙烯蜡;也可选用适合于环氧树脂组合物的其他脱模剂;
根据实际应用的需要,本发明的环氧树脂组合物还可以含有其它添加剂,如阻燃剂、应力改性剂,离子捕捉剂、着色剂等。
 
本发明的环氧树脂组合物采用的制备方法优选为:将各个组分按重量配比准确称量后,先将填料与偶联剂在高速搅拌器里先混合5~10分钟,然后加入其它组分混合15~20分钟,通过双螺杆挤出机在90~110℃下进行混炼挤出,冷却、粉碎、后混合制成。
 
与现有技术相比,本发明中的环氧树脂组合物对设备的磨损小,使设备中的铁很难进入到塑封料以及封装体内,从而提高可靠性;与此同时亦可降低对模具的磨损,从而避免或减少脏模、粘模的发生,提高操作性。 
 
具体实施方式
下面用具体实施例来进一步说明本发明,但本发明并不受其限制;
实施例1
环氧树脂组合物总重量1000g,由以下重量配比的组分组成:
低硬度填料730g;
线型环氧树脂136g; 
线型酚醛树脂84g; 
固化促进剂2-甲基咪唑4g;
脱模剂蒙丹蜡8g; 
偶联剂CG-O187 2g、CG-S313 3g;
低硬度填料的粒度分布为小于3μm的占8%~10%,大于或等于3且小于10μm的占22%~24%,大于或等于10且小于45μm的占40%~45%,大于或等于45μm且小于75μm的占18%~20%;大于或等于75μm的占10%~12%;二氧化硅的中位粒径为22~28μm,体积平均粒径为34~38μm,最大粒径小于200μm。
环氧树脂中环氧基与酚醛树脂中羟基的当量比为0.84。
实施例2
环氧树脂组合物的总重量1000g,由以下重量配比的组分组成:
填料730g,其中低硬度填料700g,熔融型二氧化硅30g;
线型环氧树脂142g;
线型酚醛树脂70g;
固化促进剂2P4MZ 4g;
脱模剂巴西棕榈蜡8g;
偶联剂CG-O187 2g、CG-S313 2g;
低硬度填料的粒度分布为小于3μm的占8%~10%,大于或等于3且小于10μm的占22%~24%,大于或等于10且小于45μm的占40%~45%,大于或等于45μm且小于75μm的占18%~20%;大于或等于75μm的占10%~12%;二氧化硅的中位粒径为22~28μm,体积平均粒径为34~38μm,最大粒径小于200μm;
熔融型二氧化硅的粒度分布为小于1μm的占4%~5%,小于10μm的占42%~44%,小于120μm的占98%~99%,小于300μm的占100%;二氧化硅的中位粒径为14~15μm,平均粒径为27~28μm;
环氧树脂中环氧基与酚醛树脂中羟基的当量比为1。
 
实施例3
环氧树脂组合物的总重量1000g,由以下重量配比的组分组成:
填料730g,其中低硬度填料570g,结晶型二氧化硅160g;
线型环氧树脂152g;
线型酚醛树脂84g;
固化促进剂TPP 3g;
脱模剂聚乙烯蜡2g,蒙丹蜡3g; 
偶联剂CG-O186 2g、CG-O187 1g、CG-S313 2g;
低硬度填料的粒度分布为小于3μm的占8%~10%,大于或等于3且小于10μm的占22%~24%,大于或等于10且小于45μm的占40%~45%,大于或等于45μm且小于75μm的占18%~20%;大于或等于75μm的占10%~12%;二氧化硅的中位粒径为22~28μm,体积平均粒径为34~38μm,最大粒径小于200μm;
结晶型二氧化硅的粒度分布为小于1μm的占4%~5%,小于10μm的占57%~58%,小于120μm的占99%~100%,小于300μm的占100%;二氧化硅的中位粒径为14~15μm,平均粒径为25~26μm;
环氧树脂中环氧基与酚醛树脂中羟基的当量比为0.83;
实施例4
环氧树脂组合物的总重量1000g,由以下重量配比的组分组成:
填料730g,其中低硬度填料590g,熔融型和球型二氧化硅140g;
线型环氧树脂88g;
线型酚醛树脂49g; 
固化促进剂DBU 3g; 
脱模剂硬脂酸蜡5g,巴西棕榈蜡3g;
偶联剂CG-O186 2g、CG-O187 3g;
低硬度填料的粒度分布为小于3μm的占8%~10%,大于或等于3且小于10μm的占22%~24%,大于或等于10且小于45μm的占40%~45%,大于或等于45μm且小于75μm的占18%~20%;大于或等于75μm的占10%~12%;二氧化硅的中位粒径为22~28μm,体积平均粒径为34~38μm,最大粒径小于200μm;
熔融型和球型二氧化硅的粒度分布为小于1μm的占3%~4%,小于10μm的占66%~68%,小于120μm的占99%~100%,小于300μm的占100%;二氧化硅的中位粒径为10~12μm,平均粒径为24~25μm;
环氧树脂中环氧基与酚醛树脂中羟基的当量比为1。
 
实施例5
环氧树脂组合物的总重量1000g,由以下重量配比的组分组成:
填料800g,其中低硬度填料650g,熔融型二氧化硅150g;
线型环氧树脂50g,双环戊二烯型环氧树脂40g;
线型酚醛树脂50g; 
固化促进剂TPP 3g; 
脱模剂蒙丹蜡2g,巴西棕榈蜡8g;
偶联剂CG-O186 4g、CG-O187 2g;
低硬度填料的粒度分布为小于3μm的占8%~10%,大于或等于3且小于10μm的占22%~24%,大于或等于10且小于45μm的占40%~45%,大于或等于45μm且小于75μm的占18%~20%;大于或等于75μm的占10%~12%;二氧化硅的中位粒径为22~28μm,体积平均粒径为34~38μm,最大粒径小于200μm;
结晶型二氧化硅的粒度分布为小于1μm的占4%~5%,小于10μm的占57%~58%,小于120μm的占99%~100%,小于300μm的占100%;二氧化硅的中位粒径为14~15μm,平均粒径为25~26μm;
环氧树脂中环氧基与酚醛树脂中羟基的当量比为0.84。
 
实施例6
环氧树脂组合物的总重量1000g,由以下重量配比的组分组成:
填料800g,其中低硬度填料700g,球型二氧化硅100g;
线型环氧树脂50g,联苯型环氧树脂30g;
线型酚醛树脂40g; 
固化促进剂2MZ 2g; 
脱模剂蒙丹蜡3g,巴西棕榈蜡7g;
偶联剂CG-O186 4g、CG-O187 2g;
低硬度填料的粒度分布为小于3μm的占8%~10%,大于或等于3且小于10μm的占22%~24%,大于或等于10且小于45μm的占40%~45%,大于或等于45μm且小于75μm的占18%~20%;大于或等于75μm的占10%~12%;二氧化硅的中位粒径为22~28μm,体积平均粒径为34~38μm,最大粒径小于200μm;
球型二氧化硅的粒度分布为小于1μm的占2%~3%,小于10μm的占28%~30%,小于120μm的占98%~99%,小于300μm的占100%;二氧化硅的中位粒径为20~25μm,平均粒径为30~33μm;
环氧树脂中环氧基与酚醛树脂中羟基的当量比为0.94。
 
实施例7
环氧树脂组合物的总重量1000g,由以下重量配比的组分组成:
填料800g,其中低硬度填料650g,熔融型二氧化硅150g;
线型环氧树脂50g,双环戊二烯型环氧树脂40g;
线型酚醛树脂30g,联苯型酚醛树脂20g; 
固化促进剂TPP 3g; 
脱模剂聚乙烯蜡5g,巴西棕榈蜡5g;
偶联剂CG-O187 4g、CG-O187 2g;
低硬度填料的粒度分布为小于3μm的占8%~10%,大于或等于3且小于10μm的占22%~24%,大于或等于10且小于45μm的占40%~45%,大于或等于45μm且小于75μm的占18%~20%;大于或等于75μm的占10%~12%;二氧化硅的中位粒径为22~28μm,体积平均粒径为34~38μm,最大粒径小于200μm;
熔融型二氧化硅的粒度分布为小于1μm的占4%~5%,小于10μm的占45%~50%,小于120μm的占99%~100%,小于300μm的占100%;二氧化硅的中位粒径为10~13μm,平均粒径为16~20μm;
环氧树脂中环氧基与酚醛树脂中羟基的当量比为0.90。
 
实施例8
环氧树脂组合物的总重量1000g,由以下重量配比的组分组成:
填料800g,其中低硬度填料600g,结晶型二氧化硅200g;
线型环氧树脂50g,联苯型环氧树脂40g;
线型酚醛树脂30g,联苯型酚醛树脂20; 
固化促进剂TPP 4g; 
脱模剂蒙丹蜡5g,巴西棕榈蜡5g;
偶联剂CG-O186 3g、CG-O187 3g;
低硬度填料的粒度分布为小于3μm的占8%~10%,大于或等于3且小于10μm的占22%~24%,大于或等于10且小于45μm的占40%~45%,大于或等于45μm且小于75μm的占18%~20%;大于或等于75μm的占10%~12%;二氧化硅的中位粒径为22~28μm,体积平均粒径为34~38μm,最大粒径小于200μm;
结晶型二氧化硅的粒度分布为小于1μm的占4%~5%,小于10μm的占57%~58%,小于120μm的占99%~100%,小于300μm的占100%;二氧化硅的中位粒径为14~15μm,平均粒径为25~26μm;
环氧树脂中环氧基与酚醛树脂中羟基的当量比为0.92。
 
实施例9
环氧树脂组合物的总重量1000g,由以下重量配比的组分组成:
填料800g,其中低硬度填料600g,熔融型二氧化硅200g;
线型环氧树脂50g,联苯型环氧树脂40g;
线型酚醛树脂30g,联苯型酚醛树脂20; 
固化促进剂2P4MZ 4g; 
脱模剂蒙丹蜡5g,聚乙烯蜡5g;
偶联剂CG-O186 3g、CG-O187 3g;
低硬度填料的粒度分布为小于3μm的占8%~10%,大于或等于3且小于10μm的占22%~24%,大于或等于10且小于45μm的占40%~45%,大于或等于45μm且小于75μm的占18%~20%;大于或等于75μm的占10%~12%;二氧化硅的中位粒径为22~28μm,体积平均粒径为34~38μm,最大粒径小于200μm;
熔融型二氧化硅的粒度分布为小于1μm的占4%~5%,小于10μm的占45%~50%,小于120μm的占99%~100%,小于300μm的占100%;二氧化硅的中位粒径为10~13μm,平均粒径为16~20μm;
环氧树脂中环氧基与酚醛树脂中羟基的当量比为0.92。
 
对比实施例1
结晶二氧化硅填料730g;线型环氧树脂136g;线型酚醛树脂84g;固化剂2-甲基咪唑1g,2-苯基-4-甲基咪唑1g,三苯基磷1g;脱模剂8g;偶联剂5g;着色剂炭黑3g。上述配方中各组分称量后,先将填料与偶联剂在高速搅拌器里充分混和10分钟,再加入其他组分充分混和20分钟,通过双螺杆挤出机在90~110℃下进行混炼挤出,冷却、粉碎、混合后制成。
 
对比实施例2
熔融型二氧化硅填料730g;线型环氧树脂136g;线型酚醛树脂84g;固化剂2-甲基咪唑1g,2-苯基-4-甲基咪唑1g,三苯基磷1g;脱模剂8g;偶联剂5g;着色剂炭黑3g。上述配方中各组分称量后,先将填料与偶联剂在高速搅拌器里充分混和10分钟,再加入其他组分充分混和20分钟,通过双螺杆挤出机在90~110℃下进行混炼挤出,冷却、粉碎、混合后制成。
 
对比实施例3
球型二氧化硅填料730g;线型环氧树脂136g;线型酚醛树脂84g;固化剂2-甲基咪唑1g,2-苯基-4-甲基咪唑1g,三苯基磷1g;脱模剂8g;偶联剂5g;着色剂炭黑3g。上述配方中各组分称量后,先将填料与偶联剂在高速搅拌器里充分混和10分钟,再加入其他组分充分混和20分钟,通过双螺杆挤出机在90~110℃下进行混炼挤出,冷却、粉碎、混合后制成。
 
表征方法
实施例1~9和对比实施例1~3制得环氧树脂组合物的主要性能指标按下述方法进行测试,所得测试结果均列于表1中。
 
<凝胶化时间(GT)>:
将加热板控制在175±2℃温度下,取样品放置在加热板上,用腻刀前后划动样品,测定试样变成凝胶状态所需的时间即为凝胶化时间。
<螺旋流动长度(SF)>:
在175±2℃温度与7±1Mpa压力下,测量热固性模塑料在螺旋流动模腔中的流动状态。将模塑粉料倒入转进槽中,按照规定的温度和压力,压入螺旋流动模中,成型后,直接从样品最远的连续点读出螺旋流动长度。
<粘度>:
HW/ZL/JS027,将样品放入料筒中加热,使之熔融并在活塞上施加一定的压力,使样品从长度很短的毛细管中流出,根据样品的流动速率求得样品的熔融粘度(表观粘度)。
<灰分>:
HW/ZL/JS015-ASH;通过在马弗炉中,灼烧掉样品中的有机物,来测量无机填料的百分比,填料测试范围从0到100%。
 
<玻璃化转变温度热膨胀系数>:行业标准SJ/T11197-5.6
热机械分析法(TMA)就是依据热膨胀系数的急剧变化来进行测量的。试样在0.1N的载荷下,10℃/min加热至280℃,试样随温度升高而逐渐膨胀,在玻璃化转变时急剧膨胀并根据温度-形变线图中拐点两侧切线的交点温度求出玻璃化温度。线膨胀系数a是由曲线中直线部分的斜率确定。
<阻燃性>:
将低硬度环氧树脂组合物在175℃/10MPa条件下制成1/8inch厚度的样块,并在175℃的烘箱里后固化4小时,最后通过垂直燃烧发按GBT2408-2008进行阻燃测试。
 
<体积电阻率>:
将低硬度环氧树脂组合物在压机上压制成Ф100×2mm样块,并在175℃的烘箱里后固化4小时。
 
<介电常数>:
将低硬度环氧树脂组合物在压力机上压制成Ф26×2mm样块,并在175℃的烘箱里后固化4小时。
 
<离子含量>:
先将环氧模塑料放在马弗炉内灼烧,再将烧过的样品放在微波消解系统里处理,再在原子吸收光谱仪上测试Fe3+含量。
 
<摩擦系数>:
将低硬度环氧树脂组合物在压力机上压制成Ф26×2mm样块,然后在摩擦磨损仪上测试其摩擦系数。
表1
Figure 200538DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知,加入低硬度填料的环氧树脂组合物,其凝胶化时间等性能的指标与现有技术相比均为良好,并且由于低硬度填料中含有氧化硼,提高了环氧模塑料的阻燃性,同时具有低摩擦系数(摩擦系数≤0.3),降低了磨损从而显著减少了铁离子流入环氧树脂组合物的量,大幅度提高了环氧模塑料的操作性和可靠性。

Claims (14)

1.一种电子封装用环氧树脂组合物,包含环氧树脂、酚醛树脂和填料,其特征在于所述的填料包含莫氏硬度低于6的低硬度填料,该种填料包含50%~80%的二氧化硅、10%~20%的氧化铝、10%~20%的氧化硼,上述百分比为质量百分比,均基于该种填料总质量为100%。
2. 根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于所述低硬度填料的粒径分布为:小于3μm的占8%~10%;大于或等于3且小于10μm的占22%~24%;大于或等于10且小于45μm的占40%~45%;大于或等于45μm且小于75μm的占18%~20%;大于或等于75μm的占10%~12%;上述百分比为体积百分比,均基于低硬度填料的总体积为100%。
3. 根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于所述的填料其中位粒径为22~28μm,体积平均粒径为34~38μm,最大粒径小于200μm。
4. 根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于所述的填料中所包含的低硬度填料的质量份数为60%~100%,上述百分数基于填料的总质量为100%。
5. 根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于所述的填料中所包含的除低硬度填料以外的填料为结晶型二氧化硅、熔融型二氧化硅和球型二氧化硅中的一种或多种,优选为熔融型二氧化硅。
6. 根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于所述的环氧树脂为线型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、联苯型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、苯酚-芳烷基型环氧树脂、多官能团型环氧树脂中的一种或多种。
7. 根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于所述的酚醛树脂为苯酚类酚醛树脂、脂肪胺类酚醛树脂、聚酰胺类酚醛树脂和叔胺类酚醛树脂中的一种或多种。
8. 根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于还包含固化促进剂,所述的固化促进剂为有机磷化合物、咪唑化合物和叔胺化合物及其衍生物中的一种或多种,优选为三苯基磷(TPP)、2-甲基咪唑(2MZ)、2-苯基-4-甲基咪唑(2P4MZ)、1, 8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳烯-7(DBU)中的一种或多种。
9. 根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于还可以包含偶联剂,所述的偶联剂为含环氧基的硅烷、含巯基的硅烷和含氨基的硅烷中的一种或多种。
10. 根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于还可以包含脱膜剂,所述的脱模剂为硬脂酸蜡、巴西棕榈蜡、蒙丹蜡和聚乙烯蜡中的一种或多种。
11. 根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于还可以包含其它添加剂,所述的添加剂为阻燃剂、着色剂、应力改性剂和离子捕捉剂中的一种或多种。
12. 根据权利要求1所述的环氧树脂组合物,其特征在于所述环氧树脂中的环氧基团与所述酚醛树脂中的羟基的摩尔比为0.8~1.1。
13. 权利要求1~11中任一项所述的环氧树脂组合物在电子器件封装上的应用。
14. 权利要求1~11中任一项所述的环氧树脂组合物的制备方法,其特征在于包含以下步骤:将各个组分按重量配比准确称量后,先将填料与偶联剂在高速搅拌器里先混合5~10分钟,然后加入其它组分混合15-20分钟,通过双螺杆挤出机在90-110℃下进行混炼挤出,冷却、粉碎、后混合制成。
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