CN104448717A - 一种低粘度导热环氧浇注胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种低粘度导热环氧浇注胶及其制备方法,属绝缘材料领域。本浇注胶由组分A、100重量份的环氧树脂;B、80~120重量份的酸酐固化剂;C、200~480重量份的无机导热粉体组成。所述C组分由球形无机粉体和非球形无机粉体混合组成;其中球形无机粉体粒径为4~10微米,非球形无机粉体粒径为25~40微米;球形粉体和非球形粉体重量比为(2.5~10):10。本浇注胶的制备方法:按比例取A、B混合;C烘干备用;AB混合物加温加入C混合后脱泡;浇注,固化。本发明C组分球形和非球形粉体的复配,粒径的控制,有效降低了浇注胶的粘度,便于浇注,同时其热传导率和冲击强度明显提高,且防沉降效果好。本浇注胶制备无需溶剂,对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘材料技术领域,具体为一种低粘度导热环氧浇注胶及其制备方法。
背景技术
环氧浇注料是制造输变电设备配套的变压器、电抗器所需的关键材料之一。变压器、电抗器的长期运行导致温升,在电场作用下介质损耗所产生的热损耗易使环氧浇注绝缘体发生热击穿。为了让输变电设备运行时产生的热量快速散逸,保证产品的安全,并提高使用寿命,绝缘材料行业对输变电设备绝缘结构及绝缘材料的导热性能日益关注。
目前,提高浇注绝缘体的热传导性是解决输变电设备散热问题的有效途径。目前提高输变电设备所用浇注胶导热率的方法是在环氧树脂固化剂体系中加入无机粉体来提高其导热性,通过提高粉体的加入量来使其热传导率提高。存在的问题是:(1)由于大量的无机粉体的加入,阻碍了体系高分子间的运动,体系粘度变得很大,操作困难,不易浇注;(2)由于粘度很大,真空消泡过程气泡不能充分排出体系,固化后的体系内存在较多缺陷,导致冲击性能大大降低;(3)由于输变电设备绝缘体尺寸较大,在固化过程体系内的粉体由于重力的作用发生沉降,导致固化后的绝缘体上部和下部的粉体含量有较大的差别,从而影响输变电设备的产品质量。
为了解决上述体系粘度较大的问题,现有的方法是在环氧树脂固化剂体系中加入球形无机粉体希望在提高其热传导率的同时降低体系粘度。体系粘度虽明显地下降。但由于球形粉体颗粒形状规则,相对于非球形的粉体颗粒而言,不容易在体系内形成有效的导热通道,使得固化后的绝缘体导热率不高;同时由于粘度过低,固化过程沉降更快,绝缘体上下粉体含量不一致的问题更为突出。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低粘度导热环氧浇注胶,其无机导热粉体由球形和非球形的无机粉体混合组成;其热传导率和冲击强度高,且防沉降效果好。
本发明的目的还在于提供一种低粘度导热环氧浇注胶的制备方法。
本发明提供的导热环氧浇注胶由下述组分组成:
A组分、100重量份的环氧树脂;
B组分、80~120重量份的酸酐固化剂;
C组分、200~480重量份的无机导热粉体。
所述C组分由球形的无机粉体和非球形的无机粉体混合组成;其中球形的无机粉体粒径为4~10微米,非球形的无机粉体粒径为25~40微米;球形粉体和非球形粉体重量比为(2.5~10):10。
球形粉体和非球形粉体重量比优选为(4.3~8.2):10。
所述C组分的无机导热粉体为硅微粉、氧化铝、氮化铝、氮化硼中的任意一种或者任意几种的混合粉体。
所述A组分的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂中的一种或任意几种的混合物。
所述B组分的酸酐固化剂为六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳狄克酸酐中任意一种或者几种的混合物。
本发明的低粘度导热环氧浇注胶的制备方法步骤如下:
Ⅰ、取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂中的一种或任意几种的混合物,在15~35℃下混合20~30分钟,作为环氧树脂A组分;
Ⅱ、取六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳狄克酸酐中任意一种或者是任意几种的混合物作为酸酐固化剂B组分,B组分与步骤Ⅰ的A组份的重量比为(8~12):10;
Ⅲ、A组分中加入B组分在25~45℃下混合20~40分钟;
Ⅳ、取硅微粉、氧化铝、氮化铝、氮化硼中的任意一种或者任意几种,为C组分,C组分与步骤Ⅰ的A组份的重量比为(20~40)/10;C组分中球形的无机粉体粒径为4~10微米,非球形的无机粉体粒径为25~40微米;球形粉体和非球形粉体重量比为(2.5~10):10;C组分置于烘箱中100~150℃下干燥2~4小时备用;
Ⅴ、步骤Ⅲ所得混合物加温至60~90℃,加入步骤Ⅳ所得的C组分,混合30~100分钟之后真空脱泡;
Ⅵ、60~90℃下浇注,固化。
所述步骤Ⅴ完成后在12小时内进行步骤Ⅵ的浇注,最佳方案是在5小时内进行步骤Ⅵ的浇注。
所述步骤Ⅵ中的固化为先在110~130℃下固化50~80分钟,再在140~160℃下固化200~300分钟,之后自然降温。
本发明的导热环氧浇注胶及其制备方法的优点如下:1、球形的无机粉体粒径仅为4~10微米,非球形的无机粉体粒径为25~40微米,相互按一定比例搭配,较小的球形颗粒填充在较大的非球形颗粒之间的空隙中,故浇注胶体系中导热粉体加入量可占到总重量的一半以上,且能够形成较好的导热链,故本发明的浇注胶的冲击性能和导热性能均显著提高,本导热环氧浇注胶的冲击强度≥17kJ/m2,导热率≥0.8W/(m·K),还降低了体系的粘度,同时有效地防止了粉体的沉降,保证了浇注胶固化后的质量;2、本制备方法无需使用溶剂或稀释剂,对环境无污染。
具体实施方式
本导热环氧浇注胶及其制备方法的实施例如下:
实施例1
本例的导热环氧浇注胶组分如下:
A组分、双酚A型环氧树脂40g,酚醛型环氧树脂25g,脂环族环氧树脂35g;
B组分、甲基六氢邻苯二甲酸酐80g;
C组分、粒径为10微米的球形氧化铝粉40g,粒径为32微米的非球形氧化铝粉160g;
本例的导热环氧浇注胶制备工艺如下
Ⅰ、称取双酚A型环氧树脂40g,酚醛型环氧树脂25g,脂环族环氧树脂35g,在15℃下混合30分钟,为A组分;
Ⅱ、取甲基六氢邻苯二甲酸酐80g为酸酐固化剂B组分
Ⅲ、A组分中加入B组分在20℃下混合40分钟;
Ⅳ、取粒径为10微米的球形氧化铝粉40g,粒径为32微米的非球形氧化铝粉160g,为C组分;置于烘箱中100℃下干燥4小时备用;
Ⅴ、步骤Ⅲ所得混合物加温至60℃,加入步骤Ⅳ所得的C组分,混合100分钟之后真空脱泡;
Ⅵ、步骤Ⅴ完成后继续在60℃下浇注,110℃下固化80分钟,再在130℃下固化300分钟,之后自然降温。
实施例2
本例的导热环氧浇注胶组分如下:
A组分、双酚F型环氧树脂45g,缩水甘油胺型环氧55g;
B组分、四氢邻苯二甲酸酐40g,甲基六氢邻苯二甲酸酐30g,甲基纳狄克酸酐30g;
C组分、粒径为10微米的球形硅微粉55g,粒径为4微米的球形氮化硼粉40g,粒径为32微米的非球形硅微粉285g;
本例的导热环氧浇注胶制备工艺如下
Ⅰ、称取双酚F型环氧树脂45g,缩水甘油胺型环氧55g,在20℃下混合25分钟,为A组分;
Ⅱ、取四氢邻苯二甲酸酐40g,甲基六氢邻苯二甲酸酐30g,甲基纳狄克酸酐30g为酸酐固化剂B组分;
Ⅲ、A组分中加入B组分在30℃下混合40分钟;
Ⅳ、取粒径为10微米的球形硅微粉55g,粒径为4微米的球形氮化硼粉40g,粒径为32微米的非球形硅微粉285g,为C组分;置于烘箱中140℃下干燥2小时备用;
Ⅴ、步骤Ⅲ所得混合物加温至70℃,加入步骤Ⅳ所得的C组分,混合80分钟之后真空脱泡;
Ⅵ、步骤Ⅴ完成后2小时在70℃下浇注,115℃下固化70分钟,再在135℃下固化270分钟,之后自然降温。
实施例3
本例的导热环氧浇注胶组分如下:
A组分、双酚A型环氧树脂100g;
B组分、六氢邻苯二甲酸酐50g,甲基四氢邻苯二甲酸酐40g;
C组分、粒径为10微米的球形硅微粉40g,粒径为10微米的球形氧化铝粉40g,粒径为7微米的球形氮化铝粉25g,粒径为32微米的非球形氧化铝粉245g;
本例的导热环氧浇注胶制备工艺如下
Ⅰ、称取双酚A型环氧树脂100g,在30℃下混合25分钟,为A组分;
Ⅱ、取六氢邻苯二甲酸酐50g,甲基四氢邻苯二甲酸酐40g为酸酐固化剂B组分;
Ⅲ、A组分中加入B组分在40℃下混合35分钟;
Ⅳ、取粒径为10微米的球形硅微粉40g,粒径为10微米的球形氧化铝粉40g,粒径为7微米的球形氮化铝粉25g,粒径为32微米的非球形氧化铝粉245g,为C组分;置于烘箱中120℃下干燥3小时备用;
Ⅴ、步骤Ⅲ所得混合物加温至75℃,加入步骤Ⅳ所得的C组分,混合80分钟之后真空脱泡;
Ⅵ、步骤Ⅴ完成后3小时在75℃下浇注,120℃下固化60分钟,再在140℃下固化240分钟,之后自然降温。
实施例4
本例的导热环氧浇注胶组分如下:
A组分、双酚F型环氧树脂60g,脂环族环氧树脂40g;
B组分、甲基四氢邻苯二甲酸酐50g,甲基纳狄克酸酐35g;
C组分、粒径为10微米的球形氧化铝粉60g,粒径为7微米的球形氮化铝粉45g,粒径为32微米的非球形氧化铝粉150g,粒径为40微米的非球形氮化硼粉45g;
本例的导热环氧浇注胶制备工艺如下
Ⅰ、称取双酚F型环氧树脂60g,脂环族环氧树脂40g,在35℃下混合20分钟,为A组分;
Ⅱ、取甲基四氢邻苯二甲酸酐50g,甲基纳狄克酸酐35g为酸酐固化剂B组分;
Ⅲ、A组分中加入B组分在35℃下混合30分钟;
Ⅳ、取粒径为10微米的球形氧化铝粉60g,粒径为7微米的球形氮化铝粉45g,粒径为32微米的非球形氧化铝粉150g,粒径为40微米的非球形氮化硼粉45g,为C组分;置于烘箱中110℃下干燥4小时备用;
Ⅴ、步骤Ⅲ所得混合物加温至80℃,加入步骤Ⅳ所得的C组分,混合60分钟之后真空脱泡;
Ⅵ、步骤Ⅴ完成后8小时在80℃下浇注,110℃下固化70分钟,再在150℃下固化270分钟,之后自然降温。
实施例5
本例的导热环氧浇注胶组分如下:
A组分、双酚A型环氧树脂30g,双酚F型环氧树脂20g,酚醛型环氧树脂20g,缩水甘油胺型环氧30g;
B组分、六氢邻苯二甲酸酐35g,四氢邻苯二甲酸酐30g,甲基六氢邻苯二甲酸酐25g,甲基纳狄克酸酐20g;
C组分、粒径为10微米的球形硅微粉71g,粒径为10微米的球形氧化铝粉100g,粒径为32微米的非球形氧化铝粉209g;
本例的导热环氧浇注胶制备工艺如下
Ⅰ、称取双酚A型环氧树脂30g,双酚F型环氧树脂20g,酚醛型环氧树脂20g,缩水甘油胺型环氧30g,在15℃下混合30分钟,为A组分;
Ⅱ、取六氢邻苯二甲酸酐35g,四氢邻苯二甲酸酐30g,甲基六氢邻苯二甲酸酐25g,甲基纳狄克酸酐20g为酸酐固化剂B组分;
Ⅲ、A组分中加入B组分在25℃下混合30分钟;
Ⅳ、取粒径为10微米的球形硅微粉71g,粒径为10微米的球形氧化铝粉100g,粒径为32微米的非球形氧化铝粉209g,为C组分;置于烘箱中125℃下干燥3小时备用;
Ⅴ、步骤Ⅲ所得混合物加温至85℃,加入步骤Ⅳ所得的C组分,混合50分钟之后真空脱泡;
Ⅵ、步骤Ⅴ完成后5小时在85℃下浇注,125℃下固化60分钟,再在145℃下固化240分钟,之后自然降温。
实施例6
本例的导热环氧浇注胶组分如下:
A组分、双酚A型环氧树脂30g,双酚F型环氧树脂15g,酚醛型环氧树脂15g,脂环族环氧树脂20g,缩水甘油胺型环氧20g;
B组分、六氢邻苯二甲酸酐20g,四氢邻苯二甲酸酐30g,甲基六氢邻苯二甲酸酐20g,甲基四氢邻苯二甲酸酐30g,甲基纳狄克酸酐20g;
C组分、粒径为7微米的球形硅微粉60g,粒径为7微米的球形氧化铝粉100g,粒径为4微米的球形氮化硼粉40g,粒径为32微米的非球形氧化铝粉140g,粒径为25微米的非球形氮化铝粉60g;
本例的导热环氧浇注胶制备工艺如下
Ⅰ、称取双酚A型环氧树脂30g,双酚F型环氧树脂15g,酚醛型环氧树脂15g,脂环族环氧树脂20g,缩水甘油胺型环氧20g,在25℃下混合25分钟,为A组分;
Ⅱ、取六氢邻苯二甲酸酐20g,四氢邻苯二甲酸酐30g,甲基六氢邻苯二甲酸酐20g,甲基四氢邻苯二甲酸酐30g,甲基纳狄克酸酐20g为酸酐固化剂B组分;
Ⅲ、A组分中加入B组分在45℃下混合20分钟;
Ⅳ、取粒径为7微米的球形硅微粉60g,粒径为7微米的球形氧化铝粉100g,粒径为4微米的球形氮化硼粉40g,粒径为32微米的非球形氧化铝粉140g,粒径为25微米的非球形氮化铝粉60g,为C组分;置于烘箱中150℃下干燥2小时备用;
Ⅴ、步骤Ⅲ所得混合物加温至90℃,加入步骤Ⅳ所得的C组分,混合30分钟之后真空脱泡;
Ⅵ、步骤Ⅴ完成后12小时在90℃下浇注,130℃下固化50分钟,再在160℃下固化200分钟,之后自然降温。
实施例7
本例的导热环氧浇注胶组分如下:
A组分、酚醛型环氧树脂50g,缩水甘油胺型环氧50g;
B组分、六氢邻苯二甲酸酐35g,四氢邻苯二甲酸酐50g;
C组分、粒径为10微米的球形硅微粉102g,粒径为7微米的球形氮化铝粉90g,粒径为32微米的非球形硅微粉288g;
本例的导热环氧浇注胶制备工艺如下
Ⅰ、称取酚醛型环氧树脂50g,缩水甘油胺型环氧50g,在20℃下混合30分钟,为A组分;
Ⅱ、取六氢邻苯二甲酸酐35g,四氢邻苯二甲酸酐50g为酸酐固化剂B组分;
Ⅲ、A组分中加入B组分在30℃下混合30分钟;
Ⅳ、取粒径为10微米的球形硅微粉102g,粒径为7微米的球形氮化铝粉90g,粒径为32微米的非球形硅微粉288g,为C组分;置于烘箱中130℃下干燥3小时备用;
Ⅴ、步骤Ⅲ所得混合物加温至65℃,加入步骤Ⅳ所得的C组分,混合70分钟之后真空脱泡;
Ⅵ、步骤Ⅴ完成后9小时在65℃下浇注,125℃下固化60分钟,再在145℃下固化220分钟,之后自然降温。
对比例1
本例的导热环氧浇注胶组分如下:
A组分、双酚A型环氧树脂100g;
B组分、六氢邻苯二甲酸酐50g,甲基四氢邻苯二甲酸酐40g;
C组分、粒径为10微米的硅微粉40g,粒径为10微米的氧化铝粉40g,粒径为7微米的氮化铝粉25g,粒径为32微米的氧化铝粉245g;
本例的导热环氧浇注胶制备工艺如下
Ⅰ、称取双酚A型环氧树脂100g,在30℃下混合25分钟,为A组分;
Ⅱ、取六氢邻苯二甲酸酐50g,甲基四氢邻苯二甲酸酐40g为酸酐固化剂B组分;
Ⅲ、A组分中加入B组分在40℃下混合35分钟;
Ⅳ、取粒径为10微米的硅微粉40g,粒径为10微米的氧化铝粉40g,粒径为7微米的氮化铝粉25g,粒径为32微米的氧化铝粉245g,为C组分;置于烘箱中120℃下干燥3小时备用;
Ⅴ、步骤Ⅲ所得混合物加温至75℃,加入步骤Ⅳ所得的C组分,混合80分钟之后真空脱泡;
Ⅵ、步骤Ⅴ完成后3小时在75℃下浇注,120℃下固化60分钟,再在140℃下固化240分钟,之后自然降温。
对比例2
本例的导热环氧浇注胶组分如下:
A组分、双酚A型环氧树脂100g;
B组分、六氢邻苯二甲酸酐50g,甲基四氢邻苯二甲酸酐40g;
C组分、粒径为10微米的球形硅微粉40g,粒径为10微米的球形氧化铝粉40g,粒径为7微米的球形氮化铝粉25g,粒径为32微米的球形氧化铝粉245g;
本例的导热环氧浇注胶制备工艺如下
Ⅰ、称取双酚A型环氧树脂100g,在30℃下混合25分钟,为A组分;
Ⅱ、取六氢邻苯二甲酸酐50g,甲基四氢邻苯二甲酸酐40g为酸酐固化剂B组分;
Ⅲ、A组分中加入B组分在40℃下混合35分钟;
Ⅳ、取粒径为10微米的球形硅微粉40g,粒径为10微米的球形氧化铝粉40g,粒径为7微米的球形氮化铝粉25g,粒径为32微米的球形氧化铝粉245g,为C组分;置于烘箱中120℃下干燥3小时备用;
Ⅴ、步骤Ⅲ所得混合物加温至75℃,加入步骤Ⅳ所得的C组分,混合80分钟之后真空脱泡;
Ⅵ、步骤Ⅴ完成后3小时在75℃下浇注,120℃下固化60分钟,再在140℃下固化240分钟,之后自然降温。
上述实施例的导热浇注胶相关性能检测结果与对比例导热浇注胶性能对比如表1所示。
表1实施例导热胶与对比例导热胶性能对比表
由表1可以看到,当使用目前输变电设备用浇注胶的常用原料,以双酚A型环氧树脂为A组分,四氢邻苯二甲酸酐或六氢邻苯二甲酸酐为B组分,以廉价的硅微粉或氧化铝粉为C组分,由于A组分本身粘度较大,故C组分无法大量加入,C组分加入量一般仅为导热浇注胶总重量的50%左右。若增大C组分加入量达65%,如对比例1,则浇注胶粘度将更大,达16000cp以上,浇注工艺性不好。同时在体系内部形成较多的气泡难以排出,导致冲击强度大幅度降低,仅10kJ/m2左右。为了降低粘度,C组分改用球形的粉体,粉体加入量可达65%以上,如对比例2,粘度降至4500cp左右,但由于球形颗粒在体系内不能形成较好的导热链,导热率较低,不到0.5W/(m·K),同时粉体沉降现象比较明显。而本发明各实施例导热填料通过球形粉体和非球形粉体的复配,粒径的控制,C组分加入量为导热浇注胶总重量的55%以上,甚至可达72%,粘度控制在4000~7500cp范围,导热率在0.8W/(m·K)以上,冲击强度17kJ/m2以上,粉体沉降现象不明显。由表1中数据可以明显看到本发明各实施例所得的导热胶粘度明显下降,对工件浸润性好,故浇注工艺性好;导热率、冲击强度性能指标均有显著提高;固化体系上下部粉体含量差值小,即防沉降效果好。
上述实施例,仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例,本发明并非限定于此。凡在本发明的公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等,均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低粘度导热环氧浇注胶,由下述组分组成:
A组分、100重量份的环氧树脂;
B组分、80~120重量份的酸酐固化剂;
C组分、200~480重量份的无机导热粉体;
其特征在于:所述C组分的无机导热粉体由球形无机粉体和非球形无机粉体混合组成。
2.根据权利要求1所述的低粘度导热环氧浇注胶,其特征在于:所述球形无机粉体粒径为4~10微米,非球形无机粉体粒径为25~40微米。
3.根据权利要求1所述的低粘度导热环氧浇注胶,其特征在于:所述球形无机粉体和非球形粉体重量比为(2.5~10):10。
4.根据权利要求1所述的低粘度导热环氧浇注胶,其特征在于:所述球形无机粉体和非球形粉体重量比为(4.3~8.2):10。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的低粘度导热环氧浇注胶,其特征在于:所述球形无机粉体和非球形无机粉体为硅微粉、氧化铝、氮化铝、氮化硼中的任意一种或者任意几种的混合粉体。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的低粘度导热环氧浇注胶,其特征在于:所述A组分的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂中的一种或任意几种的混合物。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的低粘度导热环氧浇注胶,其特征在于:所述B组分的酸酐固化剂为六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳狄克酸酐中的任意一种或者是任意几种的混合物。
8.一种低粘度导热环氧浇注胶的制备方法,其特征在于:
Ⅰ、取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂中的一种或任意几种的混合物作为环氧树脂A组分;
Ⅱ、取六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳狄克酸酐中任意一种或者是任意几种的混合物作为酸酐固化剂B组分,B组分与步骤Ⅰ的A组份的重量比为(8~12):10;
Ⅲ、A组分中加入B组分在25~45℃下混合20~40分钟;
Ⅳ、取硅微粉、氧化铝、氮化铝、氮化硼中的任意一种或者任意几种,为C组分,C组分与步骤Ⅰ的A组份的重量比为(20~40)/10;C组分中球形的无机粉体粒径为4~10微米,非球形的无机粉体粒径为25~40微米;球形粉体和非球形粉体重量比为(2.5~10):10;C组分置于烘箱中100~150℃下干燥2~4小时备用;
Ⅴ、步骤Ⅲ所得混合物加温至60~90℃,加入步骤Ⅳ所得的C组分,混合30~100分钟之后真空脱泡;
Ⅵ、60~90℃下浇注,固化。
9.根据权利要求8所述的低粘度导热环氧浇注胶的制备方法,其特征在于:所述步骤Ⅴ完成后在12小时内进行步骤Ⅵ的浇注。
10.根据权利要求8所述的低粘度导热环氧浇注胶的制备方法,其特征在于:所述步骤Ⅵ的固化为先在110~130℃下固化50~80分钟,再在140~160℃下固化200~300分钟,之后自然降温。
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