CN101173159A - 一种环氧树脂封装材料组合物 - Google Patents
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Abstract
一种环氧树脂封装材料组合物，该组合物含有环氧树脂、固化剂和含有偶联剂的无机填料粒子，其中，所述含有偶联剂的无机填料粒子的粒子直径为0.1－200微米，其中粒子直径不超过3微米的所述含有偶联剂的无机填料粒子占所述含有偶联剂的无机填料粒子总量的5－20体积％。本发明提供的环氧树脂封装材料组合物能够大大提高无机填料的填充比率，由此使得本发明提供的环氧树脂封装材料组合物起始粘度较低，具有优良的流动性，而且线性膨胀系数低，获得具有相同起始粘度的环氧树脂封装材料的生产成本大大降低。另外，本发明提供的组合物还具有优异的介电性，适用于对应力敏感的各类电子零部件的封装，特别适用于高精度要求的电子元件自动封装。
Description
技术领域
本发明是关于一种环氧树脂封装材料组合物。
背景技术
封装是把构成电器件的各元件按要求合理布置、连接并与环境隔离，以防止水分、尘埃及有害气体对电子元件的侵入，防止外力损伤和稳定元件参数。环氧树脂封装材料是应用最广泛的一种，它对金属和非金属都有很好的粘结效果。目前国内使用的环氧树脂封装材料种类很多，但是普遍存在膨胀系数高的缺点，当包括环氧树脂封装材料的体系受到冷热交变时，封装材料与电器元件间会产生热应力，由环氧树脂封装材料固化后的固化物产生裂纹甚至开裂，导致嵌入元件中而造成损坏。为解决上述问题，常用添加填料的方法来提高尺寸稳定性、降低内应力，以防止开裂、提高材料耐热及介电性能等。但随填料用量增多，环氧树脂封装材料的起始粘度增大，填料分散性变差，工艺性变差，且固化物表面粗糙，外观达不到要求，不适用于高精度要求的电子元件自动封装。
为此，CN 1590489A公开了一种液体环氧封装材料，所述液体环氧封装材料含有0-100重量份的环氧树脂A、100-0重量份的环氧树脂B、50-150重量份的固化固化剂、0.5-5.0重量份的固化促进剂、0.5-5.0重量份的表面处理剂和300-600重量份的无机填料，其中，所述环氧树脂A为3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲基酯与双-(2，3-环氧环己基)醚或两者任意比例的混合物，所述环氧树脂B为缩水甘油醚环氧树脂，所述无机填料为最大粒子直径为20微米的熔融的球形二氧化硅或角形二氧化硅、结晶或合成的二氧化硅、氧化铝、氮化硅或氮化硼，优选无机填料为平均粒子直径为0.10-5.0微米与平均粒子直径为3-10微米的两种粒子直径填料的混合物，以无机填料的总量为基准，平均粒子直径为0.10-5.0微米的占5-80重量％，平均粒子直径为3-10微米的占95-20重量％。
CN 1687229A公开了一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，该方法包括(1)将称量好的环氧树脂和固化剂酚醛树脂在反应釜里以70-110℃进行热融混和并搅拌均匀，再经冷却后粉碎至粒子直径小于250微米的粉末的含量至少要占环氧树脂与苯酚树脂混合物总量的70％；(2)将称量好的复合无机填料在高速搅拌机里用硅烷偶联剂进行表面处理，并搅拌均匀；(3)将以上的环氧树脂和固化剂酚醛树脂混合粉末、预先处理好的复合无机填料以及微量组分固化促进剂、着色剂、脱模剂、偶联剂和阻燃剂在混合机里进行高速搅拌，混合均匀；(4)将步骤(3)的混合物经过通孔式双螺杆挤出机在70-130℃进行熔融混炼，再经过压延、冷却、粗粉碎、细粉碎至粒度为0.5毫米以下后混合、打饼、包装即得，其中，所述复合无机填料为平均粒子直径为由0.05-1微米、1-20微米和20-45微米三种粒子直径的硅粉分别以复合物无机填料总重量4-15重量％、45-70重量％和20-35重量％的比例组成的混合物。
虽然上述组合物能在一定程度上降低环氧树脂封装材料的起始粘度和线性膨胀系数，提高操作性和防止固化物表面开裂，但是起始粘度和线性膨胀系数仍然较高，仍然不适用于高精度要求的电子元件自动封装。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的环氧树脂封装材料组合物起始粘度大、线性膨胀系数大的缺点，提供一种起始粘度小、线性膨胀系数小且介电性好的环氧树脂封装材料组合物。
本发明提供的环氧树脂封装材料组合物含有环氧树脂、固化剂和含有偶联剂的无机填料粒子，其中，所述含有偶联剂的无机填料粒子中，粒子直径不超过3微米的所述含有偶联剂的无机填料粒子占所述含有偶联剂的无机填料粒子总量的5-20体积％。
本发明提供的环氧树脂封装材料组合物由于其中含有占所述含有偶联剂的无机填料粒子总量5-20体积％的粒子直径不超过3微米的含有偶联剂的无机填料粒子，使得无机填料能够均匀分散到组合物中，而且大大提高无机填料的填充比率，由此使得本发明提供的环氧树脂封装材料组合物起始粘度较低，具有优良的流动性，而且线性膨胀系数低，获得具有相同起始粘度的环氧树脂封装材料的生产成本大大降低。另外，本发明提供的组合物还具有优异的介电性，适用于对应力敏感的各类电子零部件的封装，特别适用于高精度要求的电子元件自动封装。而且，通过在组合物中加入增塑剂和固化促进剂，既可保证组合物具有合适的凝胶时间，又能有效防止组合物固化后的开裂和收缩现象。本发明提供的组合物无毒性、无刺激气味、符合环保要求，而且制备方法简单，易工业化生产。
具体实施方式
按照本发明提供的组合物，只要粒子直径不超过3微米的含有偶联剂的无机填料粒子占所述含有偶联剂的无机填料粒子总量的5-20体积％即可，但优选情况下，为了进一步提高组合物中无机填料的填充量和组合物的成型性能，所述含有偶联剂的无机填料粒子的粒子直径为0.1-200微米，优选为0.1-80微米，其中，粒子直径为0.1-3微米的所述含有偶联剂的无机填料粒子占所述含有偶联剂的无机填料粒子总量的5-20体积％，粒子直径为大于3至80微米的占所述含有偶联剂的无机填料粒子总量的80-95体积％。
根据本发明，一方面，当粒子直径不超过3微米的含有偶联剂的无机填料粒子的含量小于含有偶联剂的无机填料粒子总量的5体积％时，组合物粘度高，而且固化后的强度低。另一方面，当粒子直径不超过3微米的无机填料的含量大于无机填料总量的20重量％时，组合物的线性膨胀系数大，而且使用时会出现滴胶现象。
尽管含有少量的偶联剂即可实现本发明的目的，但优选情况下，为了进一步降低组合物的粘度和线性膨胀系数或者进一步提高组合物中无机填料的填充比率，本发明优选所述含有偶联剂的无机填料粒子中偶联剂与无机填料的重量比为1∶10-100，更优选为1∶15-45。可以通过测定与偶联剂混合前后的无机填料粒子的重量来测定含有偶联剂的无机填料粒子中的偶联剂与无机填料的重量比。
所述含有偶联剂的无机填料粒子可以通过将无机填料与偶联剂混合接触30-200分钟得到。可以通过使用粒度测试仪采用常规的粒子直径测定方法测定含有偶联剂的无机填料的粒子直径。本发明的发明人通过研究总结发现，由于偶联剂的偶联作用，所述含有偶联剂的无机填料粒子的粒子直径一般为无机填料本身粒子直径的1-3倍，因此可以通过控制无机填料的粒子直径来控制含有偶联剂的无机填料粒子的粒子直径，可以通过控制无机填料粒子的组成来控制含有偶联剂的无机填料粒子的组成，例如，可以通过控制无机填料粒子中粒子直径不超过1微米的无机填料粒子的加入量为无机填料粒子总量的5-20体积％来达到使含有偶联剂的无机填料粒子中的粒子直径不超过3微米的占含有偶联剂的无机填料粒子总量的5-20体积％的目的。
所述无机填料可以是本领域常规使用的各种无机填料，例如，可以是球形、类球形的硅粉、二氧化硅、白炭黑、白垩粉中的一种或几种，本发明优选为硅含量不低于90重量％的球形、类球形的熔融硅粉，这样可以进一步提高组合物中无机填料的含量，或者在相同无机填料含量的情况下进一步降低组合物的起始粘度。
所述偶联剂优选为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂可以是由下述式(I)或式(II)表示的硅烷偶联剂中的一种或几种：
R1-NH-R2-Si(OR3)nR4 3-n (I)
HS-R5-Si(OR6)nR7 3-n (II)
其中，R1表示1-12个碳原子的有机基团，R2、R3和R4各表示1-12个碳原子的烃基，n为1-3的整数，R5表示1-12个碳原子的有机基团，R6和R7各表示1-12个碳原子的烃基，所述有机基团可以是烷基、烯基、卤素、苯胺甲基、氨乙基和γ-巯基中的一种或几种。上述硅烷偶联剂的具体例子可以是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、苯胺甲基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；优选为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲基硅烷和/或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
含有偶联剂的无机填料粒子的含量可以是常规含量或者比常规含量更高的含量，例如，以100重量份环氧树脂为基准，无机填料的含量可以为50-270重量份。一般情况下，无机填料的含量越高，组合物固化后的强度越高，生产成本相对越低，但粘度也越大，成型性能也越差，而且固化后越容易出现表面开裂现象，但是，对于本发明提供的组合物，一方面，由于其中的无机填料为含有偶联剂的无机填料粒子，因此能够有效防止表面开裂现象，另一方面，由于本发明含有偶联剂的无机填料粒子中粒子直径不超过3微米的占所述含有偶联剂的无机填料粒子总量的5-20体积％，因此能够充分提高组合物中无机填料的填充比率，从而降低组合物的粘度和线性膨胀系数、降低生产成本。对于获得同样粘度的组合物，本发明的组合物中无机填料的含量可以是常规组合物中无机填料含量的3-7倍，例如，对于25℃粘度为10厘泊的环氧树脂封装材料组合物，相对于100重量份的环氧树脂，常规的组合物中的无机填料的含量一般为30-50重量份，而对于本发明的组合物，在其它组分相同的情况下，无机填料的含量可以高达150-350重量份。因此，本发明提供的组合物中可以根据需要含有更高含量的无机填料，从而降低生产成本和提高组合物固化后的强度。
本发明中，所述环氧树脂可以是双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、脂肪族环氧树脂中的一种或几种，更优选为双酚A环氧树脂。所述双酚A环氧树脂的环氧当量可以为100-900，优选为150-500。双酚A环氧树脂的数均分子量可以为300-7000，优选为400-1500。
所述固化剂的种类为本领域技术人员所公知。例如，所述固化剂可以选自羧酸类固化剂和/或胺类固化剂，优选使用胺类固化剂。所述胺类固化剂包括脂肪族多元胺如乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二丙烯三胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二己基三胺、己二胺、三甲基己二胺、二乙胺；脂环多元胺如二氨甲基环己烷、氨乙基呱嗪、六氢吡啶、异佛尔酮二胺、二氨基环己烷、二氨甲基环己基甲烷、二氨基环己基甲烷；芳香胺如间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、联苯胺、4-氯邻苯二胺、苯二甲胺三聚体、双苄胺基醚；改性有机胺类如羟甲基二乙基三胺、羟甲基乙二胺、羟乙基乙二胺、二羟乙基乙二胺、羟乙基二乙烯三胺、二羟乙基二乙烯三胺、羟乙基己二胺、一氰乙基乙二胺、一氰乙基己二胺、二氰二胺(氰基胍)、二氰乙基乙二胺、一氰乙基二乙烯三胺、双氰乙基二乙烯三胺、氰乙基化二甲苯二胺、二氨基二苯基甲烷；含硼潜伏类固化剂如三氟化硼单乙胺、三氟化硼苯胺、三氟化硼邻甲基苯胺、三氟化硼苄胺、三氟化硼二甲基苯胺、三氟化硼乙基苯胺、三氟化硼吡啶；咪唑类固化剂如咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2、4-二甲基咪唑、2-乙基4-甲基咪唑。优选为改性有机胺类固化剂或含硼潜伏类固化剂中的一种或几种。以100重量份环氧树脂为基准，所述固化剂的含量优选为5-20重量份。
为了进一步提高组合物的固化速率，缩短凝胶时间，优选本发明提供的封装材料组合物还含有固化促进剂，所述固化促进剂可以选自2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚、三氟化硼单乙胺、2-乙基-4-甲基咪唑、三乙胺、吡啶中的一种或几种。以100重量份环氧树脂为基准，所述固化促进剂的含量可以为0-15重量份，优选为1-10重量份。
为了进一步提高本发明的环氧树脂封装材料组合物的成型性能和防止表面开裂现象，本发明提供的组合物优选还含有增塑剂，所述增塑剂可以选自邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二辛酯。以100重量份环氧树脂为基准，所述增塑剂的含量可以为0-30重量份，优选为2-20重量份。
本发明提供的环氧树脂封装材料组合物可以通过将组成组合物的上述各组分混合均匀后得到。本发明提供的组合物在80-150℃下保持0.5-3小时即可固化。
下面通过实施例来更详细地描述本发明。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的环氧树脂封装材料组合物及其制备方法。
将12重量份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与100重量份平均粒子直径为15微米的硅含量为99.9重量％的类球形熔融硅粉混合80分钟，其中粒子直径不超过1微米的占硅粉总量的10体积％，静置30小时后真空烘干，得到含有偶联剂的硅粉，测得平均粒径不超过3微米的含偶联剂的硅粉占含有偶联剂硅粉的总量的10体积％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与硅粉的重量比为1∶10。然后与16重量份氰基胍、15重量份邻苯二甲酸二丁酯、8重量份2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚以及100份双酚A环氧树脂(环氧当量为184，数均分子量为500)混合均匀，得到本发明提供的环氧树脂封装材料组合物S1。
对比例1
按照实施例1的方法制备环氧树脂封装材料组合物，不同的是，组合物中加入的硅含量为46重量％类球形的熔融硅粉中粒子直径不超过1微米的占硅含量为46重量％的硅粉总量的0.5重量％，测得平均粒径不超过3微米的含偶联剂的硅粉占含有偶联剂硅粉的总量的0.5体积％，得到参比环氧树脂封装材料组合物C1。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的环氧树脂封装材料组合物及其制备方法。
按照实施例1的方法制备环氧树脂封装材料组合物，不同的是，组合物中加入的类球形的熔融硅粉的硅含量为46重量％，得到本发明提供的环氧树脂封装材料组合物S2。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的环氧树脂封装材料组合物及其制备方法。
按照实施例1的方法制备环氧树脂封装材料组合物，不同的是，组合物中不含邻苯二甲酸二丁酯，得到本发明提供的环氧树脂封装材料组合物S3。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的环氧树脂封装材料组合物及其制备方法。
将2重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与60重量份平均粒子直径为75微米的硅含量为46重量％的类球形的熔融硅粉混合40分钟，其中粒子直径不超过1微米的占硅粉总量的20体积％，静置18小时后真空烘干，得到含有偶联剂的硅粉，测得平均粒径不超过3微米的含有偶联剂的硅粉占含有偶联剂硅粉的总量的19体积％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷与硅粉的重量比为1∶35。然后与8重量份氰基胍、5重量份三氟化硼单乙胺、5重量份邻苯二甲酸二辛酯以及100重量份双酚A环氧树脂(环氧当量为240，数均分子量为750)混合均匀，得到本发明提供的环氧树脂封装材料组合物S4。
实施例5
本实施例用于说明本发明提供的环氧树脂封装材料组合物及其制备方法。
将5重量份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与80重量份平均粒子直径为150微米的硅含量为46重量％的类球形的熔融硅粉混合100分钟，其中粒子直径不超过1微米的占硅粉总量的5体积％，静置24小时后真空烘干，得到含偶联剂的硅粉，测得平均粒径不超过3微米的含偶联剂的硅粉占含有偶联剂硅粉的总量的5体积％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与硅粉的重量比为1∶20。然后与12重量份三氟化硼乙基苯胺、2重量份2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚、5重量份邻苯二甲酸二丁酯以及100重量份双酚A环氧树脂(环氧当量为450，数均分子量为1300)混合均匀，得到本发明提供的环氧树脂封装材料组合物S5。
实施例6-10
下面的实施例用于说明本发明提供的环氧树脂封装材料组合物的性能。
将上述实施例1-5制得的环氧树脂封装材料组合物S1-S5分别在120℃维持2小时，得到固化物。肉眼观察固化物是否有开裂现象；并按照GB1036-89所述的方法测定固化物的线膨胀系数；按照GB1410-78测定固化物的表面电阻系数和体积电阻系数。
按照GB/T2794-1995所述的方法测试组合物S1-S5的起始粘度。
按照GB/T1782-1979(89)测定组合物S1-S5的80℃凝胶时间。
上述各项测试结果如表1所示。
对比例2
按照实施例6-10所述的方法对由对比例1制得的环氧树脂封装材料组合物C1进行性能测定，结果如表1所示。
表1
| 实施例编号 | 实施例6 | 对比例2 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 |
| 组合物来源 | 实施例1 | 对比例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 起始粘度(厘泊) | 3800 | 10800 | 4300 | 4500 | 5010 | 5100 |
| 80℃凝胶时间(分钟) | 25 | 55 | 28 | 20 | 18 | 18 |
| 表面电阻系数(欧姆) | 5.3×1016 | 5.8×1014 | 5.3×1016 | 9.6×1016 | 5.7×1016 | 5.7×1016 |
| 体积电阻系数(欧姆·厘米) | 7.6×1016 | 9.1×1014 | 8.3×1016 | 8.5×1016 | 9.0×1016 | 6.7×1016 |
| α线膨胀系数 | 5.8×10-5 | 4.3×10-2 | 5.3×10-5 | 6.1×10-5 | 3.1×10-5 | 3.7×10-5 |
| 固化物开裂现象 | 无 | 明显开裂 | 无 | 无 | 无 | 无 |
从上表1的结果可以看出，与对比例1的组合物相比，本发明实施例1-5提供的环氧树脂封装材料组合物具有明显降低的起始粘度、80℃凝胶时间和α线膨胀系数，并且所得固化物表面没有开裂现象，表面电阻系数和体积电阻系数明显提高，说明组合物的介电性明显提高。
Claims (9)
1.一种环氧树脂封装材料组合物，该组合物含有环氧树脂、固化剂和含有偶联剂的无机填料粒子，其特征在于，所述含有偶联剂的无机填料粒子的粒子直径为0.1-200微米，其中粒子直径不超过3微米的所述含有偶联剂的无机填料粒子占所述含有偶联剂的无机填料粒子总量的5-20体积％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述含有偶联剂的无机填料粒子的粒子直径为0.1-80微米，粒子直径为0.1-3微米的所述含有偶联剂的无机填料粒子占所述含有偶联剂的无机填料粒子总量的5-20体积％，粒子直径为大于3至80微米的所述含有偶联剂的无机填料粒子占所述含有偶联剂的无机填料粒子总量的80-95体积％。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中，该组合物含有100重量份的环氧树脂、5-20重量份的固化剂和50-270重量份的含有偶联剂的无机填料粒子。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的组合物，其中，所述含有偶联剂的无机填料粒子中偶联剂与无机填料的重量比为1∶10-100。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中，所述偶联剂为由下述式(I)或式(II)表示的硅烷偶联剂中的一种或几种：
R1-NH-R2-Si(OR3)nR4 3-n (I)
HS-R5-Si(OR6)nR7 3-n (II)
其中，R1表示1-12个碳原子的有机基团，R2、R3和R4各表示1-12个碳原子的烃基，n为1-3的整数，R5表示1-12个碳原子的有机基团，R6和R7各表示1-12个碳原子的烃基；所述无机填料为球形或类球形的硅粉、二氧化硅、白炭黑、白垩粉中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中，所述硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲基硅烷和/或γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述无机填料为硅含量不低于46重量％的球形或类球形的熔融型硅粉。
7.根据权利要求1所述的组合物，其中，该组合物还含有增塑剂，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二辛酯。
8.根据权利要求7所述的组合物，其中，以100重量份环氧树脂为基准，所述增塑剂的含量为2-20重量份。
9.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述环氧树脂为环氧当量为100-900、数均分子量为300-7000的双酚A环氧树脂，所述固化剂为羟甲基二乙基三胺、羟甲基乙二胺、羟乙基乙二胺、二羟乙基乙二胺、羟乙基二乙烯三胺、二羟乙基二乙烯三胺、羟乙基己二胺、一氰乙基乙二胺、一氰乙基己二胺、二氰二胺、二氰乙基乙二胺、一氰乙基二乙烯三胺、双氰乙基二乙烯三胺、氰乙基化二甲苯二胺、二氨基二苯基甲烷、三氟化硼单乙胺、三氟化硼苯胺、三氟化硼邻甲基苯胺、三氟化硼苄胺、三氟化硼二甲基苯胺、三氟化硼乙基苯胺、三氟化硼吡啶中的一种或几种。
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