CN100335541C - 一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法 - Google Patents

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本发明是一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法。本发明方法所制备的环氧树脂组合物具有低黏度、高流动性、低吸水率、少气孔等优点，其性能能够满足超大规模、超高速、高密度、大功率、高精度、多功能集成电路封装的需求；应用本发明方法制备的环氧树脂组合物进行各种集成电路和半导体器件的封装，可以大大减少冲丝、分层、气孔等不良现象，提高各种集成电路和半导体器件的封装成品率，从而降低成本。本发明方法所制备的环氧树脂组合物适用于封装各种集成电路和半导体器件。

Description

一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法
                       技术领域
本发明涉及一种环氧树脂组合物的制备方法，特别是一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法。
                       背景技术
随着半导体行业的迅速发展，半导体封装业也得到了快速的发展。作为一种半导体封装用环氧树脂组合物，以其低成本、良好的可靠性等优点而被广泛的使用，占半导体封装材料的95％以上。在电子技术日新月异的变化潮流下，集成电路正向着超大规模、超高速、高密度、大功率、高精度、多功能的方向迅速发展，因而，对集成电路封装用的环氧树脂组合物也提出了越来越高的要求。黏度一直是影响环氧树脂组合物封装性能的一个重要因素，在塑封的过程中，塑封料对金丝冲击力的大小，直接影响到集成电路的性能，黏度较大时会造成金丝变形而引起短路，从而降低了成品率。然而，现有的环氧树脂组合物的制备方法已经不能满足制造出具备低黏度、高流动性、少气孔的性能要求的环氧树脂组合物。因此，研究新的生产工艺来生产该种环氧树脂组合物就显得尤为重要。
                       发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，用该方法制备的环氧树脂组合物具有良好的流动性，且在半导体封装成型时也很少出现气孔。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下的技术方案来实现。本发明是一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其特点是，其步骤如下，
(1)将称量好的环氧树脂和固化剂酚醛树脂，在反应釜里以70-110摄氏度进行热融混合，并搅拌均匀，再经冷却后粉碎至粒径小于250um的粉末的含有量至少要占环氧树脂与酚醛树脂混合物总量的70％；
(2)将称量好的复合无机填料，在高速搅拌机里用硅烷偶联剂进行表面处理，并搅拌均匀；
(3)将以上的环氧树脂和固化剂酚醛树脂混合粉末、预先处理好的复合无机填料，以及微量组分固化促进剂、着色剂、脱模剂、偶联剂和阻燃剂在混合机里进行高速搅拌，混合均匀；
(4)将步骤(3)的混合物经过通孔式双螺杆挤出机进行熔融混炼，其混炼温度设定在70-130摄氏度，再经过压延、冷却、粗粉碎、细粉碎至粒度为0.5mm以下、后混合、打饼、包装工序，即得。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案进一步实现。以上所述的一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其特点是，所述的环氧树脂为联苯型环氧树脂，所述的固化剂酚醛树脂为苯酚线型酚醛树脂，所述的固化促进剂为含磷/叔胺类固化促进剂。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案进一步实现。以上所述的一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其特点是，所述的复合无机填料为由A、B、C三种不同粒径的硅粉组成的混合物，其中A部分的平均粒径为0.05-1μm，占填料总量的4-15％；B部分的平均粒径为1-20μm，占填料总量的45-70％；C部分的平均粒径为20-45μm，占填料总量的20-35％。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案进一步实现。以上所述的一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其特点是，所述的复合无机填料的平均粒径为5-40μm。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案进一步实现。以上所述的一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其特点是，所述的复合无机填料的填充量为环氧树脂组合物总重量的80％-92％。这样，可以保证其流动性不会显著下降，成品的吸水率低，封装产品的成品率高。
本发明方法中使用的各原料最佳重量为：4-20份的环氧树脂，2-15份的固化剂酚醛树脂，0.01-1份的固化促进剂，60-92份的复合无机填料，0.01-2份的脱模剂，0.01-1份的着色剂，0.01-3份的阻燃剂，0.01-1份的偶联剂。
本发明所使用的环氧树脂，可以是联苯型环氧树脂、邻甲酚线型环氧树脂、多官能团型环氧树脂、双酚A-型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、杂环型环氧树脂等。其中有的环氧树脂可以单独或者混合使用。优选联苯型环氧树脂、多官能团型环氧树脂和杂环型环氧树脂。
本发明所使用的固化剂酚醛树脂，可以是多官能团固化剂、苯酚线型酚醛树脂和它的衍生物、苯甲酚线型酚醛树脂、对二甲苯与苯酚或萘酚的缩合物、酚型固化剂双环戊二烯与苯酚的共聚物等，它们可以单独使用也可以混合使用。
本发明所使用的固化促进剂，可以是2，4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑等咪唑类化合物，三乙胺苄基二甲胺、1，8-二氮杂双环(5，4，0)十一碳烯-7等叔胺化合物，三苯基膦、三(对甲基苯基)膦等有机膦化合物，它们可以单独使用也可以混合使用。
与现有技术相比，使用本发明方法所制备的环氧树脂组合物具有低黏度、高流动性、低吸水率、少气孔等优点，其性能能够满足超大规模、超高速、高密度、大功率、高精度、多功能集成电路封装的需求；应用本发明方法制备的环氧树脂组合物进行各种集成电路和半导体器件的封装，可以大大减少冲丝、分层、气孔等不良现象，提高各种集成电路和半导体器件的封装成品率，从而降低成本。本发明方法所制备的环氧树脂组合物适用于封装各种集成电路和半导体器件。
                     具体实施方式
实施例1。一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其步骤如下，
(1)将称量好的环氧树脂和固化剂酚醛树脂，在反应釜里以80摄氏度进行热融混合，并搅拌均匀，再经冷却后粉碎至粒径小于250um的粉末的含有量占环氧树脂与酚醛树脂混合物总量的70％；
(2)将称量好的复合无机填料，在高速搅拌机里用硅烷偶联剂进行表面处理，并搅拌均匀；
(3)将以上的环氧树脂和固化剂酚醛树脂混合粉末、预先处理好的复合无机填料，以及微量组分固化促进剂、着色剂、脱模剂、偶联剂和阻燃剂在混合机里进行高速搅拌，混合均匀；
(4)将步骤(3)的混合物经过通孔式双螺杆挤出机进行熔融混炼，其混炼温度设定在100摄氏度，再经过压延、冷却、粗粉碎、细粉碎至粒度为0.5mm以下、后混合、打饼、包装工序，即得。
实施例2。一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其步骤如下，
(1)将称量好的环氧树脂和固化剂酚醛树脂，在反应釜里以110摄氏度进行热融混合，并搅拌均匀，再经冷却后粉碎至粒径小于250um的粉末的含有量占环氧树脂与酚醛树脂混合物总量的80％；
(2)将称量好的复合无机填料，在高速搅拌机里用硅烷偶联剂进行表面处理，并搅拌均匀；
(3)将以上的环氧树脂和固化剂酚醛树脂混合粉末、预先处理好的复合无机填料，以及微量组分固化促进剂、着色剂、脱模剂、偶联剂和阻燃剂在混合机里进行高速搅拌，混合均匀；
(4)将步骤(3)的混合物经过通孔式双螺杆挤出机进行熔融混炼，其混炼温度设定在130摄氏度，再经过压延、冷却、粗粉碎、细粉碎至粒度为0.5mm以下、后混合、打饼、包装工序，即得。
本实施例的复合无机填料为由A、B、C三种不同粒径的硅粉组成的混合物，其中A部分的平均粒径为1μm，占填料总量的15％；B部分的平均粒径为10μm，占填料总量的60％；C部分的平均粒径为30μm，占填料总量的25％，所述的复合无机填料的填充量为环氧树脂组合物总重量的80％。
实施例3。一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其步骤如下，
(1)将称量好的环氧树脂和固化剂酚醛树脂，在反应釜里以90摄氏度进行热融混合，并搅拌均匀，再经冷却后粉碎至粒径小于250um的粉末的含有量占环氧树脂与酚醛树脂混合物总量的75％；
(2)将称量好的复合无机填料，在高速搅拌机里用硅烷偶联剂进行表面处理，并搅拌均匀；
(3)将以上的环氧树脂和固化剂酚醛树脂混合粉末、预先处理好的复合无机填料，以及微量组分固化促进剂、着色剂、脱模剂、偶联剂和阻燃剂在混合机里进行高速搅拌，混合均匀；
(4)将步骤(3)的混合物经过通孔式双螺杆挤出机进行熔融混炼，其混炼温度设定在120摄氏度，再经过压延、冷却、粗粉碎、细粉碎至粒度为0.5mm以下、后混合、打饼、包装工序，即得。
本实施例的复合无机填料为由A、B、C三种不同粒径的硅粉组成的混合物，其中A部分的平均粒径为0.05μm，占填料总量的4％；B部分的平均粒径为1μm，占填料总量的70％；C部分的平均粒径为20μm，占填料总量的26％，所述的复合无机填料的填充量为环氧树脂组合物总重量的87％。
实施例4。一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其步骤如下，
(1)将称量好的环氧树脂和固化剂酚醛树脂，在反应釜里以70摄氏度进行热融混合，并搅拌均匀，再经冷却后粉碎至粒径小于250um的粉末的含有量占环氧树脂与酚醛树脂混合物总量的85％；
(2)将称量好的复合无机填料，在高速搅拌机里用硅烷偶联剂进行表面处理，并搅拌均匀；
(3)将以上的环氧树脂和固化剂酚醛树脂混合粉末、预先处理好的复合无机填料，以及微量组分固化促进剂、着色剂、脱模剂、偶联剂和阻燃剂在混合机里进行高速搅拌，混合均匀；
(4)将步骤(3)的混合物经过通孔式双螺杆挤出机进行熔融混炼，其混炼温度设定在70摄氏度，再经过压延、冷却、粗粉碎、细粉碎至粒度为0.5mm以下、后混合、打饼、包装工序，即得。
本实施例的复合无机填料为由A、B、C三种不同粒径的硅粉组成的混合物，其中A部分的平均粒径为0.5μm，占填料总量的10％；B部分的平均粒径为20μm，占填料总量的55％；C部分的平均粒径为45μm，占填料总量的35％，所述的复合无机填料的填充量为环氧树脂组合物总重量的92％。
实施例5。一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其步骤如下，
(1)将称量好的环氧树脂和固化剂酚醛树脂，在反应釜里以100摄氏度进行热融混合，并搅拌均匀，再经冷却后粉碎至粒径小于250um的粉末的含有量占环氧树脂与酚醛树脂混合物总量的90％；
(2)将称量好的复合无机填料，在高速搅拌机里用硅烷偶联剂进行表面处理，并搅拌均匀；
(3)将以上的环氧树脂和固化剂酚醛树脂混合粉末、预先处理好的复合无机填料，以及微量组分固化促进剂、着色剂、脱模剂、偶联剂和阻燃剂在混合机里进行高速搅拌，混合均匀；
(4)将步骤(3)的混合物经过通孔式双螺杆挤出机进行熔融混炼，其混炼温度设定在110摄氏度，再经过压延、冷却、粗粉碎、细粉碎至粒度为0.5mm以下、后混合、打饼、包装工序，即得。
本实施例的复合无机填料为由A、B、C三种不同粒径的硅粉组成的混合物，其中A部分的平均粒径为0.1μm，占填料总量的15％；B部分的平均粒径为15μm，占填料总量的50％；C部分的平均粒径为40μm，占填料总量的35％，所述的复合无机填料的填充量为环氧树脂组合物总重量的89％。
实施例6。一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其步骤如下，
(1)将称量好的环氧树脂和固化剂酚醛树脂，在反应釜里以85摄氏度进行热融混合，并搅拌均匀，再经冷却后粉碎至粒径小于250um的粉末的含有量占环氧树脂与酚醛树脂混合物总量的78％；
(2)将称量好的复合无机填料，在高速搅拌机里用硅烷偶联剂进行表面处理，并搅拌均匀；
(3)将以上的环氧树脂和固化剂酚醛树脂混合粉末、预先处理好的复合无机填料，以及微量组分固化促进剂、着色剂、脱模剂、偶联剂和阻燃剂在混合机里进行高速搅拌，混合均匀；
(4)将步骤(3)的混合物经过通孔式双螺杆挤出机进行熔融混炼，其混炼温度设定在95摄氏度，再经过压延、冷却、粗粉碎、细粉碎至粒度为0.5mm以下、后混合、打饼、包装工序，即得。
本实施例的复合无机填料的平均粒径为5μm。所述的复合无机填料的填充量为环氧树脂组合物总重量的80％。
实施例7。一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其步骤如下，
(1)将称量好的环氧树脂和固化剂酚醛树脂，在反应釜里以105摄氏度进行热融混合，并搅拌均匀，再经冷却后粉碎至粒径小于250um的粉末的含有量占环氧树脂与酚醛树脂混合物总量的72％；
(2)将称量好的复合无机填料，在高速搅拌机里用硅烷偶联剂进行表面处理，并搅拌均匀；
(3)将以上的环氧树脂和固化剂酚醛树脂混合粉末、预先处理好的复合无机填料，以及微量组分固化促进剂、着色剂、脱模剂、偶联剂和阻燃剂在混合机里进行高速搅拌，混合均匀；
(4)将步骤(3)的混合物经过通孔式双螺杆挤出机进行熔融混炼，其混炼温度设定在115摄氏度，再经过压延、冷却、粗粉碎、细粉碎至粒度为0.5mm以下、后混合、打饼、包装工序，即得。
本实施例的复合无机填料的平均粒径为40μm。所述的复合无机填料的填充量为环氧树脂组合物总重量的82％。
实施例8。一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其步骤如下，
(1)将称量好的环氧树脂和固化剂酚醛树脂，在反应釜里以75摄氏度进行热融混合，并搅拌均匀，再经冷却后粉碎至粒径小于250um的粉末的含有量占环氧树脂与酚醛树脂混合物总量的82％；
(2)将称量好的复合无机填料，在高速搅拌机里用硅烷偶联剂进行表面处理，并搅拌均匀；
(3)将以上的环氧树脂和固化剂酚醛树脂混合粉末、预先处理好的复合无机填料，以及微量组分固化促进剂、着色剂、脱模剂、偶联剂和阻燃剂在混合机里进行高速搅拌，混合均匀；
(4)将步骤(3)的混合物经过通孔式双螺杆挤出机进行熔融混炼，其混炼温度设定在85摄氏度，再经过压延、冷却、粗粉碎、细粉碎至粒度为0.5mm以下、后混合、打饼、包装工序，即得。
本实施例的复合无机填料的平均粒径为20μm。所述的复合无机填料的填充量为环氧树脂组合物总重量的90％。
实施例9。下面是发明人对采用本发明方法生产的成品所做的检测及其结果。
成品制备。选用①环氧树脂：60克；②酚醛树脂：52克；③含磷固化促进剂/叔胺类固化促进剂：1.5/1.0克；④复合无机填料：A部分78克，B部分532克，C部分358克；⑤碳黑：4克；⑥巴西棕榈蜡：4克；⑦偶联剂：5mL；⑧阻燃剂：3克。将该种环氧树脂组合物按照以下方法进行制造：首先，将称量好的①和②，在100摄氏度下进行热融混合均匀，经冷却、粉碎至粒径小于250um的粉末的含有量占环氧树脂与酚醛树脂混合物总量的70％。其次，将称量好的④和⑦进行预处理，并搅拌均匀。最后，将以上处理好的①+②和④+⑦，以及③⑤⑥⑧进行预混合，高速搅拌，混合均匀，在130摄氏度的条件下进行熔融混炼，再经压延、冷却、粗粉、细粉(粒度在0.5mm以下)、后混合、打饼、包装等一系列工艺流程，即可成品。
用下述方法进行测试：
1、凝胶化时间GT：取约1~2克的样品(粉料)，放在电加热盘上(175±2℃)进行测试。
2、螺旋流动长度SF：称取15克的样品(粉料)，在流动模具温度为(175±2℃)、注塑压力为3.5Mpa(35Kg/cm2)、合模压力为21Mpa(210Kg/cm2)、注塑速度为6cm/sec的条件下，在模具中成型、固化2~3分钟测得。
3、吸水性：将样品制成Φ100×2(mm)的圆片，并在100℃/24h的条件下进行后固化，然后按照GB1034-86依次：烘干—干燥—称量m1—煮沸—檫干表面—称量m2。吸水率的计算：Wp＝(m2-m1)/m1×100％，
4、黏度：CFT高化流动仪，把样品制成Φ100×2g，在150℃/10kg条件下测试得到。
5、气孔：高倍显微镜和红外扫描。
测试结果(见下表)：
  指标参数   GT(sec)   21
  SF(cm)   124
  黏度(Pa.s)   21.5
  吸水率   0.11
  气孔   没有

Claims (4)

1、一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，其步骤如下，
(1)将称量好的环氧树脂和固化剂酚醛树脂，在反应釜里以70-110摄氏度进行热融混合，并搅拌均匀，再经冷却后粉碎至粒径小于250um的粉末的含有量至少要占环氧树脂与酚醛树脂混合物总量的70％；
(2)将称量好的复合无机填料，在高速搅拌机里用硅烷偶联剂进行表面处理，并搅拌均匀；所述的复合无机填料为由A、B、C三种不同粒径的硅粉组成的混合物，其中A部分的平均粒径为0.05-1μm，占填料总量的4-15％；B部分的平均粒径为1-20μm，占填料总量的50-70％；C部分的平均粒径为20-45μm，占填料总量的20-35％；
(3)将以上的环氧树脂和固化剂酚醛树脂混合粉末、预先处理好的复合无机填料，以及微量组分固化促进剂、着色剂、脱模剂、偶联剂和阻燃剂在混合机里进行高速搅拌，混合均匀；
(4)将步骤(3)的混合物经过通孔式双螺杆挤出机进行熔融混炼，其混炼温度设定在70-130摄氏度，再经过压延、冷却、粗粉碎、细粉碎至粒度为0.5mm以下、后混合、打饼、包装工序，即得。
2、根据权利要求1所述的一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂为联苯型环氧树脂，所述的固化剂酚醛树脂为苯酚线型酚醛树脂，所述的固化促进剂为含磷/叔胺类固化促进剂。
3、根据权利要求1所述的一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述的复合无机填料的平均粒径为5-40μm。
4、根据权利要求1所述的一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述的复合无机填料的填充量为环氧树脂组合物总重量的80％-92％。
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