CN107955335B - 一种使用搅拌机制备的环氧树脂组合物制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种使用搅拌机制备的环氧树脂组合物制备方法。本发明是将环氧树脂、固化剂酚醛树脂、固化促进剂、着色剂、脱模剂、无机填料、硅烷偶联剂、阻燃剂和低应力改性剂放入到反应釜里，在温度为100℃时进行热融混合，搅拌均匀后降温至室温，将热融后并降温至室温的混合物粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。使用本发明的半导体封装用的环氧树脂组合物进行半导体器件和集成电路封装，可提高封装过程中的成品率，脱模性能良好并大幅增加封装模次，降低封装体内部气孔的发生率。

Description

一种使用搅拌机制备的环氧树脂组合物制备方法
技术领域
本发明涉及半导体封装用的环氧树脂组合物制备方法，特别涉及到可以提高环氧树脂组合物封装成型性的半导体封装用的环氧树脂组合物的制备方法。
背景技术
近年来，半导体行业飞速发展，对半导体封装用的环氧树脂组合物也提出了更高的要求：提高封装过程的成型性，良好的脱模性，更长的清模周期，封装体内部更高的填充性；传统的加工方式，由于组分过多，在高速搅拌机和双螺杆挤出过程中无法保证混合的均匀度，最终的产品也容易出现脱模性差，清模周期短，封装体内部有气孔等问题，研究该环氧树脂组合物新的加工方式来改善这些问题是目前最重要的方向之一。
参考文献：CN 1700973A，CN 1654538A，CN 201310272431.9。
发明内容
本发明的目的之一是提供具有优良的封装成型性，良好的脱模性，更长的清模周期，封装体内部有更高的填充性的半导体封装用的环氧树脂组合物。
本发明的目的之二是通过改进加工工艺的方式，以解决目前半导体封装用的环氧树脂组合物产品脱模性差，清模周期短，封装体内部有气孔等问题，从而提供一种制备半导体封装用的环氧树脂组合物的方法。
本发明的目的之三是通过改进加工工艺的方式，在不使用传统的双螺杆挤出机生产的情况下，以简单的搅拌混合方式达到更好的使用效果，从而提供一种制备半导体封装用的环氧树脂组合物的方法。
申请人意外地发现，通过一步法热熔工艺，将所有物料进行充分混合，增加生产效率，同时，在热熔状态下，通过搅拌更加分散均匀，提高成品封装的外观良率，能够解决产品出现脱模性差，清模周期短，封装体内部有气孔等问题。
本发明的技术方案如下：
本发明的半导体封装用的环氧树脂组合物的制备方法是通过以下步骤实现的：
将称取的好的环氧树脂、固化剂酚醛树脂、固化促进剂、着色剂、脱模剂、无机填料、硅烷偶联剂、阻燃剂和低应力改性剂放入到反应釜里，在温度为100℃时进行热融混合，搅拌均匀后降温至室温，将热融后并降温至室温的混合物粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。
本发明的半导体封装用的环氧树脂组合物的组分及重量百分含量如下：
Figure BDA0001523140300000021
所述的环氧树脂为1个环氧分子内有2个以上环氧基团的单体、低聚物或聚合物，其分子量及分子结构无特别限定。所述的环氧树脂可以选自邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、开链脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂和杂环型环氧树脂等中的一种或几种。
所述的固化剂酚醛树脂为1个酚醛分子内有2个以上羟基的单体、低聚物或聚合物，其分子量及分子结构无特别限定。所述的酚醛树脂可以选自苯酚线性酚醛树脂及其衍生物、苯甲酚线性酚醛树脂及其衍生物、单羟基或二羟基萘酚醛树脂及其衍生物、对二甲苯与苯酚或萘酚的缩合物和双环戊二烯与苯酚的共聚物等中的一种或几种。
所述的无机填料无特别限定。所述的无机填料可以选自二氧化硅微粉、氧化铝微粉、氧化钛微粉、氮化硅微粉和氮化铝微粉等中的一种或几种。二氧化硅微粉可以是结晶型二氧化硅微粉或熔融型二氧化硅微粉；所述的熔融型二氧化硅微粉可以是角形微粉或球型微粉。其中，优选使用球型的熔融型二氧化硅微粉。上述结晶型二氧化硅微粉和熔融型二氧化硅微粉可以单独使用或混合使用。此外，所述的二氧化硅微粉的表面可以使用硅烷偶联剂进行表面处理(高速搅拌混合)。
所述的固化促进剂，只要能促进环氧基和酚羟基的固化反应即可，无特别限定。所述的固化促进剂一般在组合物中的含量为0.16～0.8wt％；可以选自咪唑化合物、叔胺化合物和有机膦化合物等中的一种或几种。
所述的咪唑化合物选自2-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-(十七烷基)咪唑等中的一种或几种。
所述的叔胺化合物选自三乙胺卞基二甲胺、α-甲基卞基二甲胺、2-(二甲胺基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳烯-7等中的一种或几种。
所述的有机膦化合物选自三苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三(对甲基苯基)膦和三(壬基苯基)膦等中的一种或几种。
所述的脱模剂一般在组合物中的含量为0.3～0.5wt％；优选0.4wt％。可以选自巴西棕榈蜡、合成蜡和矿物质蜡中的一种或几种。
所述的低应力改性剂一般在组合物中的含量为0.7～0.9wt％；优选0.8wt％。如液体硅油、硅橡胶粉末或它们的混合物等。
所述的着色剂一般在组合物中的含量为0.4～0.6wt％；优选0.5wt％。如炭黑。
所述的阻燃剂一般在组合物中的含量为0.5～3wt％，包括溴代环氧树脂和三氧化二锑的混合物，其中溴代环氧树脂与三氧化二锑的质量比为5:1。
所述的硅烷偶联剂一般在组合物中的含量为0.4～0.6wt％；优选0.5wt％。可以选自γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
本发明的半导体封装用的环氧树脂组合物中所涉及的各种原料均可从商业途径获得。本发明所提供的半导体封装用的环氧树脂组合物的制备方法，可获得具有优良的封装成型性，良好的脱模性，更长的清模周期，封装体内部有更高的填充性的半导体封装用的环氧树脂组合物，组合物的性能更加稳定。使用该可提高环氧树脂组合物封装成型性的半导体封装用的环氧树脂组合物进行半导体器件和集成电路封装，可提高封装过程中的成品率，脱模性能良好并大幅增加封装模次，降低封装体内部气孔的发生率。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但它们并不构成对本发明的限定，对于本领域的技术人员，根据本发明所做的一些非本质的变化与调整，均视为落在本发明的保护范围内。
具体实施方式
实施例中的成分如下：
邻甲酚醛环氧树脂A1(日本DIC Corporation制“N-665”)
苯酚线性酚醛树脂B1(日本DIC Corporation制“TD-2131”)
2-甲基咪唑C1
1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳烯-7C2
二氧化硅微粉D(d50为25μm)
巴西棕榈蜡E
γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷F
炭黑G
液体硅油H1
硅橡胶粉末H2
溴代环氧树脂与三氧化二锑的混合物(质量比为5:1)I
联苯型环氧树脂A2(Japan Epoxy Resins Co.,Ltd.制“YX-4000H”)
双环戊二烯型环氧树脂A3(日本DIC Corporation制“HP-7200”)
苯酚烷基酚醛树脂(苯酚线性酚醛树脂衍生物)B2(Mitsui Chemicals,Inc.制“XLC-4L”)
三苯基膦C3
实施例1
按照表1中的含量配比称量上述各种原料，并将称量好的A1、B1、C2和C3、D、E、F、G、H1和H2、I原料放入到反应釜中，在温度为100℃时进行热融混合，搅拌均匀后降温冷却至室温，将热融后并降温至室温的混合物粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。所得半导体封装用的环氧树脂组合物进一步进行成型，对成型的环氧树脂组合物封装TO-220后进行性能评价的结果见表1。
实施例2
按照表1中的含量配比称量上述各种原料，并将称量好的A2、B2、C3、D、E、F、G、H1和H2、I原料放入到反应釜中，在温度为100℃时进行热融混合，搅拌均匀后降温冷却至室温，将热融后并降温至室温的混合物粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。所得半导体封装用的环氧树脂组合物进一步进行成型，对成型的环氧树脂组合物封装TO-220后进行性能评价的结果见表1。
实施例3
按照表1中的含量配比称量上述各种原料，并将称量好的A3、B1、C1和C3、D、E、F、G、H1和H2、I原料放入到反应釜中，在温度为100℃时进行热融混合，搅拌均匀后降温冷却至室温，将热融后并降温至室温的混合物粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。所得半导体封装用的环氧树脂组合物进一步进行成型，对成型的环氧树脂组合物封装TO-220后进行性能评价的结果见表1。
实施例4
按照表1中的含量配比称量上述各种原料，并将称量好的A1、B2、C3、D、E、F、G、H1和H2、I原料放入到反应釜中，在温度为100℃时进行热融混合，搅拌均匀后降温冷却至室温，将热融后并降温至室温的混合物粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。所得半导体封装用的环氧树脂组合物进一步进行成型，对成型的环氧树脂组合物封装TO-220后进行性能评价的结果见表1。
实施例5
按照表1中的含量配比称量上述各种原料，并将称量好的A3、B2、C3、D、E、F、G、H1和H2、I原料放入到反应釜中，在温度为100℃时进行热融混合，搅拌均匀后降温冷却至室温，将热融后并降温至室温的混合物粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。所得半导体封装用的环氧树脂组合物进一步进行成型，对成型的环氧树脂组合物封装TO-220后进行性能评价的结果见表1。
实施例6
按照表1中的含量配比称量上述各种原料，并将称量好的A1、B1和B2、C3、D、E、F、G、H1和H2、I原料放入到反应釜中，在温度为100℃时进行热融混合，搅拌均匀后降温冷却至室温，将热融后并降温至室温的混合物粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。所得半导体封装用的环氧树脂组合物进一步进行成型，对成型的环氧树脂组合物封装TO-220后进行性能评价的结果见表1。
实施例7
按照表1中的含量配比称量上述各种原料，并将称量好的A2和A3、B1、C3、D、E、F、G、H1和H2、I原料放入到反应釜中，在温度为100℃时进行热融混合，搅拌均匀后降温冷却至室温，将热融后并降温至室温的混合物粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。所得半导体封装用的环氧树脂组合物进一步进行成型，对成型的环氧树脂组合物封装TO-220后进行性能评价的结果见表1。
实施例8
按照表1中的含量配比称量上述各种原料，并将称量好的A1、B2、C3、D、E、F、G、H1和H2、I原料放入到反应釜中，在温度为100℃时进行热融混合，搅拌均匀后降温冷却至室温，将热融后并降温至室温的混合物粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。所得半导体封装用的环氧树脂组合物进一步进行成型，对成型的环氧树脂组合物封装TO-220后进行性能评价的结果见表1。
实施例9
按照表1中的含量配比称量上述各种原料，并将称量好的A1、B1、C3、D、E、F、G、H1和H2、I原料放入到反应釜中，在温度为100℃时进行热融混合，搅拌均匀后降温冷却至室温，将热融后并降温至室温的混合物粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。所得半导体封装用的环氧树脂组合物进一步进行成型，对成型的环氧树脂组合物封装TO-220后进行性能评价的结果见表1。
实施例10
按照表1中的含量配比称量上述各种原料，并将称量好的A1和A3、B1、C1和C2、D、F、G、H1和H2、I原料放入到反应釜中，在温度为100℃时进行热融混合，搅拌均匀后降温冷却至室温，将热融后并降温至室温的混合物粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。所得半导体封装用的环氧树脂组合物进一步进行成型，对成型的环氧树脂组合物封装TO-220后进行性能评价的结果见表1。
比较例1～10
组合物的组成同实施例1～10，制备方法使用传统各组分直接混合后熔融挤出的方法，性能评价方法同上述实施例，性能评价结果见表2。
表1：实施例1～10的环氧树脂组合物的组成及含量和性能评价结果(以重量百分比计)
Figure BDA0001523140300000071
Figure BDA0001523140300000081
表2：比较例的性能评价结果
Figure BDA0001523140300000082
由上述实施例及比较例的性能评价结果可看出，使用本发明的制备方法得到的半导体封装用的环氧树脂组合物，与使用传统挤出方法制备的环氧树脂组合物相比较，使用本发明的方法得到的环氧树脂组合物的清模周期得到了提高，并降低了气孔的发生率。

Claims (9)

1.一种使用搅拌机制备的环氧树脂组合物制备方法，其特征在于：所述的制备方法，包括如下步骤：
将环氧树脂、固化剂酚醛树脂、固化促进剂、着色剂、脱模剂、无机填料、硅烷偶联剂、阻燃剂和低应力改性剂放入到反应釜里，在温度为100℃时进行热融混合，搅拌均匀后降温至室温，将热融后并降温至室温的混合物粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物；
所述的环氧树脂组合物的主要组分及重量百分含量为：
环氧树脂 3.5~15wt%
酚醛树脂 3.3~10wt%
无机填料 70~90wt%
固化促进剂 0.16~0.8wt%
脱模剂 0.3~0.5wt%
低应力改性剂 0.7~0.9wt%
着色剂 0.4~0.6wt%
阻燃剂 0.5~3wt%
硅烷偶联剂 0.4~0.6wt%
所述的环氧树脂选自邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、开链脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂和杂环型环氧树脂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酚醛树脂选自苯酚线性酚醛树脂及其衍生物、苯甲酚线性酚醛树脂及其衍生物、单羟基或二羟基萘酚醛树脂及其衍生物、对二甲苯与苯酚或萘酚的缩合物和双环戊二烯与苯酚的共聚物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的无机填料选自二氧化硅微粉、氧化铝微粉、氧化钛微粉、氮化硅微粉和氮化铝微粉中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的二氧化硅微粉选自结晶型二氧化硅微粉、熔融型二氧化硅微粉或它们的混合物；所述的熔融型二氧化硅微粉是角形微粉或球型微粉。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的固化促进剂选自咪唑化合物、叔胺化合物和有机膦化合物中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的咪唑化合物选自2-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-（十七烷基）咪唑中的一种或几种；
所述的叔胺化合物选自三乙胺卞基二甲胺、α-甲基卞基二甲胺、2-（二甲胺基甲基）苯酚、2,4,6-三（二甲胺基甲基）苯酚和1,8-二氮杂双环（5,4,0）十一碳烯-7中的一种或几种；
所述的有机膦化合物选自三苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三（对甲基苯基）膦和三（壬基苯基）膦中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的脱模剂选自巴西棕榈蜡、合成蜡和矿物质蜡中的一种或几种；所述的脱模剂在环氧树脂组合物中重量百分含量为0.4%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的低应力改性剂是液体硅油、硅橡胶粉末或它们的混合物；所述的低应力改性剂在环氧树脂组合物中重量百分含量为0.8%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的着色剂是炭黑；所述的着色剂在环氧树脂组合物中重量百分含量为0.5%；
所述的阻燃剂是溴代环氧树脂和三氧化二锑的混合物，其中溴代环氧树脂与三氧化二锑的质量比为5:1；
所述的硅烷偶联剂选自γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；所述的硅烷偶联剂在环氧树脂组合物中重量百分含量为0.5%。
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