WO2020125715A1 - 一种单组份环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

一种单组份环氧树脂组合物及其制备方法 Download PDF

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WO2020125715A1
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resin composition
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component epoxy
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梁振华
徐星
周美勇
苏祖军
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艾伦塔斯电气绝缘材料(珠海)有限公司
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic

Definitions

  • the invention relates to a single-component epoxy resin composition, its preparation method and use as an encapsulant.
  • the working environment of the power tool rotor or other high-speed motor rotor with high power, high speed and high impact vibration is relatively harsh, and it often needs to operate in a high temperature and high speed and high impact vibration environment.
  • carbon brush particles or other impurities can easily damage the paint film on the surface of the enameled wire of the commutator.
  • the main function of the encapsulation layer is to add a protective layer to the enameled wire of the commutator, which can significantly prolong the service life of the motor.
  • the invention provides a one-component epoxy resin composition through reasonable formulation design, which has good storage stability, low viscosity and can be applied by a peristaltic pump, and after curing, the film thickness is moderate, high strength, high temperature adhesion Strong, small shrinkage, not easy to crack, smooth surface, etc., so it is suitable for encapsulant.
  • the purpose of the present invention is to provide a encapsulant with good storage stability, low viscosity, which can be applied by a peristaltic pump and the thickness of the film after curing is moderate, high strength, high temperature adhesion, small shrinkage, and is not easy to crack.
  • a one-component epoxy resin composition comprising at least one epoxy resin, at least one liquid anhydride curing agent, at least one curing accelerator, and at least one thixotropic auxiliary agent.
  • the one-component epoxy resin composition according to any one of items 1-3, wherein the amount of the epoxy resin is 15-60 parts by weight, preferably 20-40 parts by weight, based on 100 parts by weight of the single group Parts epoxy resin composition.
  • liquid acid anhydride curing agent is selected from the group consisting of methylhexahydrophthalic anhydride, methyltetrahydrophthalic anhydride, and methylnadic anhydride One or more.
  • the curing accelerator is selected from imidazoles having a melting point higher than 150°C.
  • type accelerator, microcapsule-coated imidazole accelerator, organic zinc accelerator, boron amine accelerator and titanate is selected from imidazoles having a melting point higher than 150°C.
  • thixotropic auxiliary agent is selected from one or more of fumed silica, organic bentonite and organic thixotropic agent It is preferably fumed silica and organic bentonite, and more preferably hydrophobically modified fumed silica.
  • hydrophobically modified fumed silica is selected from silane-modified hydrophobic fumed silica and polysiloxane-modified hydrophobic fumed silica, Polysiloxane-modified hydrophobic fumed silica is preferred.
  • the one-component epoxy resin composition according to item 8 wherein the average particle size of the fumed silica is 8-100 nm, preferably 10-50 nm, and most preferably 10-20 nm.
  • the organic bentonite thixotropic agent is a 200-3000 mesh oily organic bentonite thixotropic agent, more preferably an organic bentonite thixotropic agent that does not require pre-gel activation, And/or the organic thixotropic agent is a polyurea compound.
  • Example 1 is a picture of an encapsulated rotor obtained from Example 6 using the epoxy resin composition of Example 3 as the encapsulant.
  • FIG. 2 is a picture of a cross-section of the enclosed rotor of FIG. 1.
  • Example 3 is a picture of an encapsulated rotor obtained from Example 6 using the epoxy resin composition of Example 1 as an encapsulant.
  • Example 4 is a picture of an encapsulated rotor obtained from Example 6 using the epoxy resin composition of Comparative Example 1 as an encapsulant.
  • One aspect of the invention relates to a one-component epoxy resin composition
  • a one-component epoxy resin composition comprising at least one epoxy resin, at least one liquid anhydride curing agent, at least one curing accelerator, and at least one thixotropic auxiliary agent.
  • the epoxy resin is preferably liquid at room temperature.
  • the epoxy resin is selected from bisphenol A epoxy resin, bisphenol F epoxy resin, phenol novolac epoxy resin and glycidyl amine epoxy resin which are liquid at room temperature One or more of them.
  • the viscosity of the epoxy resin may be 2000-15000 cps, for example 2000-15000, 4000-14000, 6000-12000 or 8000-10000 cps, preferably 3000-12000 cps.
  • the viscosity is the viscosity measured at 25°C.
  • the viscosity of the epoxy resin is 3000-7000 cps, for example 5000 cps, preferably 4000-6000 cps.
  • the viscosity is the viscosity measured at 50°C or 66°C.
  • the epoxy equivalent of the epoxy resin may be 80-250 g/equivalent, such as 80-230, 110-200, 140-170 g/equivalent, preferably 100-200 g/equivalent.
  • the epoxy equivalent of the bisphenol A epoxy resin is 180-190 g/equivalent; the viscosity at 25° C. is 10000-12000 cps. More preferably, the bisphenol A epoxy resin is bisphenol A epoxy resin CYD-128. Preferably, the epoxy equivalent of bisphenol F-type epoxy resin is 160-180 g/equivalent; the viscosity at 25° C. is 3000-5000 cps. More preferably, the bisphenol F type epoxy resin is bisphenol F type epoxy resin NPEF-170. Preferably, the epoxy equivalent of the phenolic epoxy resin is 170-190 g/equivalent. More preferably, the phenolic epoxy resin is phenolic epoxy resin NPPN-638.
  • the epoxy equivalent of glycidylamine epoxy resin is 110-125 g/equivalent; the viscosity at 50° C. is 3000-6000 cps. More preferably, the glycidyl amine epoxy resin is a tetrafunctional glycidyl amine epoxy resin MY721.
  • the amount of epoxy resin can be 15-60 parts by weight, such as 20-60, 25-50, 30-40 or 35-60 parts by weight, preferably 20-40 parts by weight, based on 100 parts by weight of a single component epoxy resin combination Thing.
  • the one-component epoxy resin composition of the present invention contains at least one liquid anhydride curing agent.
  • the liquid anhydride curing agent is selected from one or more of methylhexahydrophthalic anhydride, methyltetrahydrophthalic anhydride, and methylnadic anhydride.
  • the amount of the liquid acid anhydride curing agent may be 15-60 parts by weight, for example, 20-55, 25-50, 30-45, 35-40 parts by weight, preferably 20-40 parts by weight, based on 100 parts by weight of one-component ring Oxygen resin composition.
  • the one-component epoxy composition of the present invention contains at least one curing accelerator.
  • the curing accelerator is a latent curing accelerator.
  • the latent curing accelerator has no activity or low activity at room temperature. When the temperature is increased, the latent curing accelerator will promote the reaction.
  • the curing accelerator is selected from imidazole accelerators with a melting point higher than 150°C (such as 2MA-OK formed by Shikoku Chemicals), microcapsule-coated imidazole accelerators, and organic zinc accelerators (such as one or more of zinc naphthenate), boron amine type accelerator (such as boron trifluoride monoethylamine complex) and titanate (such as n-butyl titanate).
  • the curing accelerator is selected from imidazole compound micropowder 2MA-OK with a melting point higher than 150° C., microcapsule-coated imidazole accelerator, boron amine complex and curing accelerator ICAM-8413 metal complex.
  • the amount of curing accelerator may be 0.5-8 parts by weight, for example 0.5-8, 0.8-7, 1-6, 2-5, 3-4 parts by weight, preferably 0.8-5 parts by weight, based on 100 parts by weight of a single component Epoxy resin composition.
  • the one-component epoxy resin composition of the present invention contains at least one thixotropic auxiliary agent.
  • the thixotropic auxiliary agent is selected from one or more of fumed silica, organic bentonite and organic thixotropic agent.
  • the thixotropic auxiliary agent is selected from fumed silica and organic bentonite, more preferably fumed silica.
  • the fumed silica may be hydrophilic fumed silica and hydrophobic fumed silica. According to the invention, hydrophobic fumed silica is more preferred.
  • the hydrophobic fumed silica can be silane-modified hydrophobic fumed silica, preferably chlorosilane, such as dimethyldichlorosilane-modified hydrophobic fumed silica, or polysiloxane Modified hydrophobic fumed silica, such as dimethyl silicone modified fumed silica.
  • the average particle size of the fumed silica is 8-100 nm, preferably 10-50 nm, such as 20-40 nm or 30-50 nm, and most preferably 10-20 nm, such as 12-20 nm, 12-18 nm, 12-16 nm Or 12-14nm.
  • the organic bentonite is preferably an oily organic bentonite of 200-3000 mesh, more preferably selected from organic bentonite thixotropic agents that can be directly added without pre-gel activation, such as GARAMITE-7305. If you choose an organic thixotropic agent that requires pre-gel activation, you need to add an activator and solvent according to the instructions of the corresponding organic bentonite to pre-gel before adding it to the formula.
  • the organic thixotropic agent is selected from polyurea compounds whose relative molecular mass may be 2000-20000.
  • the thixotropic auxiliary agent is selected from Aerosil 200 fumed silica, GARAMITE-7305 organic bentonite, AEROSILR 974 hydrophobic fumed silica, One or more of TS-720 hydrophobic fumed silica. More preferably, the organic thixotropic agent is selected from polyurea compound BYK415.
  • the amount of the thixotropic auxiliary agent may be 1-8 parts by weight, such as 2-8, 3-7, 4-8, 5-7, 2-6 parts by weight, preferably 2-5 parts by weight, based on 100 parts by weight One-component epoxy resin composition.
  • the one-component epoxy resin composition of the present invention may further include at least one epoxy diluent.
  • the epoxy diluent contains 1, 2, or 3 or more epoxy groups in the molecule, preferably 2 or 3 epoxy groups.
  • the epoxy thinner is liquid at room temperature.
  • the epoxy diluent is selected from one or more of glycidyl ethers of glycols and triols that are liquid at room temperature.
  • the viscosity of the epoxy thinner may be 5-20 cps.
  • the epoxy diluent is selected from diglycidyl ethers of diols having 2 to 6 carbon atoms (eg 2, 3, 4, 5 or 6 carbon atoms), such as hexanediol di At least one of glycidyl ether, butylene glycol diglycidyl ether, neopentyl glycol diglycidyl ether, and glycerin triglycidyl ether.
  • the amount of epoxy diluent can be 0.5-10 parts by weight, such as 1-10, 2-8, 3-7, 4-6 parts by weight, preferably 1-5 parts by weight, based on 100 parts by weight of one-component epoxy resin combination.
  • the one-component epoxy resin composition of the present invention may further contain a filler.
  • the diameter of the filler may be 1-100 microns, preferably 5-50 microns.
  • the filler is selected from one or more of silicon fine powder, aluminum oxide, aluminum hydroxide, glass powder, glass beads, and chopped glass fibers.
  • the amount of filler may be 10-60 parts by weight, preferably 20-50 parts by weight, based on 100 parts by weight of the one-component epoxy resin composition.
  • the one-component epoxy resin composition of the present invention may further contain a defoamer.
  • the defoamer may be a silicone-based defoamer.
  • the defoaming agent is selected from at least one of BYK 535 defoaming agent and BYK 067 defoaming agent.
  • the amount of the defoaming agent may be, for example, 0.01-0.5 parts by weight, such as 0.05-4, 0.1-0.3, 0.2-0.3 parts by weight, based on 100 parts by weight of the one-component epoxy resin composition.
  • the one-component epoxy resin composition of the present invention may have a viscosity at 25°C of 30-120 Pas, for example, 40-110, 50-100, 60-90, 70-80 Pas, preferably 40-100 Pas .
  • the viscosity can be measured using a Brookfield viscometer.
  • the one-component epoxy resin composition of the present invention may have a Shore D hardness of 85-95 after curing.
  • the glass transition temperature of the one-component epoxy resin composition of the present invention after curing may be 120-170°C.
  • the glass transition temperature can be measured by DSC.
  • the one-component epoxy resin composition of the present invention contains the following parts by weight of each component based on 100 parts by weight of the one-component epoxy resin composition:
  • An aspect of the present invention relates to a method for preparing the one-component epoxy resin composition of the present invention, which includes the following steps:
  • the curing accelerator is added at a temperature not exceeding 30°C, preferably not exceeding 25°C, and dispersed uniformly to obtain the one-component epoxy resin composition.
  • the dispersion in step 1) is performed under high-speed stirring, for example, the stirring rate in step 1) may be 650-1500 rpm, preferably 800-1200 rpm; the stirring time may be 1.5-5 h.
  • the temperature in step 1) does not exceed 50°C, more preferably it does not exceed 40°C.
  • the dispersion in step 2) is performed at a stirring rate lower than that in step 1).
  • the stirring rate in step 2) may be 300-600 rpm; the stirring time may be 1-3 h.
  • the temperature during the dispersion in step 2) does not exceed 30°C, and more preferably does not exceed 25°C.
  • the resulting mixture can be further degassed under vacuum, and the pressure can be 50-100 pa.
  • the defoaming can be performed under stirring, the stirring rate can be 20-40 rpm; the stirring time can be 1.5-3h.
  • the resulting mixture can then be filtered. Filtration can be performed using a 50-100 mesh screen. Finally, the resulting composition can be barreled.
  • the one-component epoxy resin composition can be prepared as follows:
  • Disperse epoxy resin, epoxy diluent, filler, anhydride curing agent, thixotropic auxiliary agent and defoaming agent at high temperature (800-1200rpm) for 2-4 hours at a temperature not exceeding 40°C;
  • Temperature control can be performed in a manner known to those skilled in the art, for example by using cooling water.
  • Another aspect of the present invention relates to a method of curing a one-component epoxy resin composition, which includes applying the one-component epoxy resin composition to the surface of a workpiece, and then baking at 130-150°C for 30-60 minutes .
  • the beneficial effects of the single-component epoxy resin composition of the present invention are: the low-viscosity single-component epoxy resin composition of the present invention is convenient to use as an encapsulant, and can be used directly without weighing the mixing ratio and stirring; Good storage stability; low viscosity, suitable for various construction processes; leveling and defoaming in the baking process of the glue, the thickness of the film is moderate; the cured material has high bonding strength, low shrinkage and is not easy to crack, and the surface is smooth, so it is reduced
  • the resistance during high-speed rotation also has excellent electrical properties. It is especially suitable for the neck encapsulation of rotors such as power tools with high speed, high vibration and high working temperature.
  • the invention also relates to the use of the one-component epoxy resin composition of the invention as an encapsulant, especially in the encapsulation of the neck of a rotor of a power tool.
  • the component epoxy resin composition of the present invention is particularly suitable for encapsulating the neck of a rotor of a power tool with high rotation speed, large vibration and high working temperature.
  • novolac polyglycidyl ether (viscosity 5000cps@66°C) with epoxy equivalent of 180g/equivalent, epoxy equivalent of 170g/equivalent, bisphenol F type epoxy resin NPEF-170 with viscosity of 3500cps at 25°C 10 parts, epoxy diluent butanediol diglycidyl ether 2 parts, glass frit with filler particle size of 30 microns 40 parts, liquid methyl nadic anhydride 20 parts, thixotropic auxiliary agent dimethyldichlorosilane modification Add 2 parts of hydrophobic fumed silica with an average particle size of 12 nm and 0.01 parts of silicone defoamer to the mixing kettle, and disperse at 1000 rpm for 3 hours at high speed.
  • Example 1 was repeated, but 3 parts of the hydrophilic fumed silica of the thixotropic auxiliary agent in Example 1 were removed, and the performance parameters of the resulting composition are shown in Table 1.
  • the viscosity of the low-viscosity one-component epoxy resin composition of Examples 1-5 is significantly reduced, and it can be suitable for peristaltic pump drip coating, in which after curing
  • the film thickness on the vertical elevation is about 0.5-1.0mm, which is suitable for the rotor surface encapsulation.
  • the performance after curing is similar to the index of high-viscosity epoxy encapsulant, which can meet the requirements of rotor encapsulation at high speed and high vibration.
  • Comparative Example 1 that the viscosity of the epoxy resin composition without the addition of thixotropic additives is greatly reduced, and the film thickness is very thin, which cannot meet the film thickness requirements of the encapsulant.
  • Examples 1-5, Comparative Example 1 and high-viscosity epoxy adhesive encapsulant were stored at 25°C for 60 days and then the viscosity was measured. As shown in Table 1, the viscosity of the epoxy resin compositions in Examples 1-5 increased only slightly, while the comparative high-viscosity epoxy encapsulant increased significantly, indicating better product stability. Then, the thickness of the film formed, that is, the thickness of the silicon steel sheet in the vertical drying in Table 1, was measured. The film-forming thickness of the epoxy resin compositions in Examples 3 and 4 was basically unchanged, and the film-forming thickness of the epoxy resin compositions of Examples 1, 2, 5 and Comparative Example 1 slightly decreased.
  • the encapsulation procedure is as follows: on the automatic paint dripping machine, adjust the rotor rotation speed to 30 rpm, preheat the angle grinder rotor to 80-90°C, and evenly dispense about 10 g at the rotor commutator hook and neck from Example 3
  • the epoxy resin composition is used as an encapsulant, and then continue to bake at 120°C for 20 minutes under rotation, and bake at 140°C for 40 minutes after stopping rotation.
  • the resulting picture of the encapsulated rotor is shown in Figure 1, and its cross section is shown in Figure 2.
  • Example 1 and Example 3 are used as the encapsulant to completely encapsulate the rotor connection, and the surface is smooth without uneven defects. From the cut surface, it can be seen that the encapsulating glue penetrates the inside of the copper wire completely, and there is no pore crack inside the glue. Fully meet the performance requirements of power tool rotors.

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Abstract

本发明提供了一种低粘度单组份环氧树脂组合物，其环氧树脂组合物，其包含至少一种环氧树脂、至少一种液体酸酐固化剂、至少一种固化促进剂和至少一种触变性助剂。本发明的低粘度单组份环氧树脂组合物适合用作包封胶，且使用方便，无需称重配比和搅拌就可以可直接使用；树脂粘度低，适合各种施工工艺；涂胶烘烤过程流平、消泡好，成膜厚度适中；固化后材料粘结强度高，收缩率低不易开裂，还具有优良的电气性能，特别适合用作包封胶，特别适用于转速高、振动大和工作温度高的电动工具等转子的颈部包封。

Description

一种单组份环氧树脂组合物及其制备方法 技术领域
本发明涉及一种单组分环氧树脂组合物及其制备方法和作为包封胶的用途。
背景技术
功率大、转速高和冲击振动大的电动工具转子或其它高速电机转子工作环境比较恶劣，往往需要在高温高转速和高冲击振动环境下运转。高转速时，碳刷碎粒或其它杂质容易破坏换向器部位漆包线表面的漆膜。为了避免转子受到破坏需要在绝缘漆的基础上再涂覆一层具有一定厚度(0.1-2mm左右)的包封胶，其作用除了基本的绝缘性能外还起到保护、填充、修补等作用。包封层的主要作用就是给换向器部位的漆包线添加保护层，可以明显延长电机的使用寿命。
目前，国内市场上主要的包封胶无论是环氧树脂、不饱和聚酯还是改性环氧的，大部分都是双组份产品，即树脂和固化剂以两个组分形式供给用户。双组分产品在使用前需按比例称重并混合，在实际使用过程中，这常常导致称重配比不准确、搅拌不均匀以及搅拌带入过多气泡的情况发生，从而引起树脂不干、强度低及气泡较多等质量问题。目前市场上使用的单组份环氧类包封胶为已经添加了固化剂的树脂。这些单组分环氧类包封胶虽然在使用上避免了称量和搅拌问题，但是由于其常温下粘度太大，无法用蠕动泵滴涂，不方便自动滴漆，影响了生产效率。
本发明通过合理的配方设计，提供了一种单组份环氧树脂组合物，其具有储存稳定性好、粘度低可由蠕动泵滴涂且固化后成膜厚度适中、强度高、高温粘结力强、收缩小、不易开裂、表面光滑等优点，因而适合用作包封胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适合用作包封胶的储存稳定性好、粘度低可由蠕动泵滴涂且固化后成膜厚度适中、强度高、高温粘结力强、收缩小、 不易开裂、表面光滑的单组份环氧树脂组合物及其制备方法。
实现本发明目的技术方案可以概括如下：
1.一种单组份环氧树脂组合物，其包含至少一种环氧树脂、至少一种液体酸酐固化剂、至少一种固化促进剂和至少一种触变性助剂。
2.根据第1项的单组份环氧树脂组合物，其中所述环氧树脂选自室温下为液体的双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂和缩水甘油胺环氧树脂中的一种或多种。
3.根据第1或2项的单组份环氧树脂组合物，其中环氧树脂的25℃下粘度为2000-15000cps，优选3000-12000cps，和/或50或66℃下粘度为3000-7000cps，优选4000-6000cps，和/或所述环氧树脂的环氧当量为80-250g/当量，优选100-200g/当量。
4.根据第1-3项中任一项的单组份环氧树脂组合物，其中所述环氧树脂的用量为15-60重量份，优选20-40重量份，基于100重量份单组份环氧树脂组合物。
5.根据第1-4项中任一项的单组份环氧树脂组合物，其中所述液体酸酐固化剂选自甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐和甲基纳迪克酸酐中的一种或多种。
6.根据第1-5项中任一项的单组份环氧树脂组合物，其中所述液体酸酐固化剂的用量为15-60重量份，优选20-40重量份，基于100重量份单组份环氧树脂组合物。
7.根据第1-6项中任一项的单组份环氧树脂组合物，其中所述固化促进剂为潜伏性固化促进剂，优选所述固化促进剂选自熔点高于150℃的咪唑型促进剂、微胶囊包覆型咪唑型促进剂、有机锌型促进剂、硼胺型促进剂和钛酸酯中的一种或多种。
8.根据第1-7项中任一项的单组份环氧树脂组合物，其中所述触变性助剂选自气相法二氧化硅、有机膨润土和有机触变剂中的一种或多种，优选气相法二氧化硅和有机膨润土，更优选疏水改性的气相法二氧化硅。
9.根据第8项的方法，其中所述疏水改性的气相法二氧化硅选自硅 烷改性的疏水性气相法二氧化硅和聚硅氧烷改性的疏水性气相法二氧化硅，优选聚硅氧烷改性的疏水性气相法二氧化硅。
10.根据第8项的单组份环氧树脂组合物，其中所述气相法二氧化硅的平均粒径为8-100nm，优选10-50nm，最优选10-20nm。
11.根据第8项的单组份环氧树脂组合物，其中所述有机膨润土触变剂为200-3000目的油性有机膨润土触变剂，更优选无需预凝胶活化的有机膨润土触变剂，和/或所述有机触变剂为聚脲化合物。
12.根据第1-11项中任一项的单组份环氧树脂组合物，其中所述触变性助剂的用量为1-8重量份，优选2-5重量份，基于100重量份单组份环氧树脂组合物。
13.根据第1-12项中任一项的单组份环氧树脂组合物，其进一步包含环氧稀释剂，优选所述环氧稀释剂选自室温下为液体的二元醇和三元醇的缩水甘油醚中的一种或几种。
14.根据第1-13项中任一项的单组份环氧树脂组合物，其进一步包含填料和消泡剂。
15.根据第1-14项中任一项的单组份环氧树脂组合物，其中所述单组份环氧树脂组合物的粘度为30-120Pas，优选40-100Pas，和/或所述单组份环氧树脂组合物在固化后的邵氏硬度D为85-95，和/或所述单组份环氧树脂组合物在固化后的玻璃化转变温度为120-170℃。
16.根据第1-15项中任一项的单组份环氧树脂组合物，其基于100重量份单组份环氧树脂组合物包含以下重量份数的各组分：
20-40重量份环氧树脂，
20-40重量份酸酐固化剂，
0.8-5重量份固化促进剂，
2-5重量份触变性助剂，
1-5重量份环氧稀释剂，
20-50重量份填料，和
0.01-0.5重量份消泡剂。
17.一种制备第1-16项中任一项所述的单组份环氧树脂组合物的方法，其包括以下步骤：
1)将单组份环氧树脂组合物的除了固化促进剂之外的各组分混合并分散均匀；和
2)在混合物的温度不超过30℃，优选不超过25℃的温度下加入固化促进剂并分散均匀，得到所述单组分环氧树脂组合物。
18.一种固化如第1-16项中任一项所定义的单组份环氧树脂组合物的方法，其包括将单组份环氧树脂组合物施加至工件表面，然后在130-150℃下烘烤30-60分钟。
19.如第1-16项中任一项所定义的单组份环氧树脂组合物作为包封胶的用途，特别是作为转子包封胶的用途，尤其是在电动工具的转子的颈部包封中的用途。
附图说明
图1为来自实施例6的用实施例3的环氧树脂组合物作为包封胶得到的包封转子的图片。
图2为图1的包封转子的横切面的图片。
图3为来自实施例6的用实施例1的环氧树脂组合物作为包封胶得到的包封转子的图片。
图4为来自实施例6的用对比例1的环氧树脂组合物作为包封胶得到的包封转子的图片。
具体实施方式
本发明的一个方面涉及一种单组份环氧树脂组合物，其包含至少一种环氧树脂、至少一种液体酸酐固化剂、至少一种固化促进剂和至少一种触变性助剂。
所述环氧树脂优选在室温下为液体。在本发明的一个优选实施方案中，所述环氧树脂选自室温下为液体的双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂和缩水甘油胺环氧树脂中的一种或多种。
根据本发明，环氧树脂的粘度可以为2000-15000cps，例如2000-15000、4000-14000、6000-12000或8000-10000cps，优选3000-12000 cps。所述粘度为在25℃下测量的粘度。
当环氧树脂在25℃下为固体或粘度太大时，也可在50℃或66℃下测量其粘度。在本发明的一个实施方案中，环氧树脂的粘度为3000-7000cps，例如5000cps，优选4000-6000cps。所述粘度为在50℃或66℃下测量的粘度。
环氧树脂的环氧当量可以为80-250g/当量，例如80-230、110-200、140-170g/当量，优选100-200g/当量。
优选的，双酚A型环氧树脂的环氧当量为180-190g/当量；25℃粘度为10000-12000cps。更优选的，双酚A型环氧树脂选用双酚A型环氧树脂CYD-128。优选的，双酚F型环氧树脂的环氧当量为160-180g/当量；25℃粘度为3000-5000cps。更优选的，双酚F型环氧树脂选用双酚F型环氧树脂NPEF-170。优选的，酚醛型环氧树脂的环氧当量为170-190g/当量。更优选的，酚醛型环氧树脂选用酚醛型环氧树脂NPPN-638。优选的，缩水甘油胺环氧树脂的环氧当量为110-125g/当量；50℃粘度为3000-6000cps。更优选的，缩水甘油胺环氧树脂选用四官能团缩水甘油胺环氧树脂MY 721。
环氧树脂的用量可以为15-60重量份，例如20-60、25-50、30-40或35-60重量份，优选20-40重量份，基于100重量份单组份环氧树脂组合物。
本发明的单组分环氧树脂组合物包含至少一种液体酸酐固化剂。根据本发明的一个优选实施方案，所述液体酸酐固化剂选自甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐和甲基纳迪克酸酐中的一种或多种。
所述液体酸酐固化剂的用量可以为15-60重量份，例如20-55、25-50、30-45、35-40重量份，优选20-40重量份，基于100重量份单组份环氧树脂组合物。
本发明的单组分环氧组合物包含至少一种固化促进剂。根据本发明的一个优选实施方案，所述固化促进剂为潜伏性固化促进剂。所述潜伏性固化促进剂在室温下没有活性或者活性很低。当升高温度时，所述潜伏性固 化促进剂才会促使反应进行。在一个优选实施方案中，所述固化促进剂选自熔点高于150℃的咪唑型促进剂(如四国化成的2MA-OK)、微胶囊包覆型咪唑型促进剂、有机锌型促进剂(如环烷酸锌)、硼胺型促进剂(如三氟化硼单乙胺络合物)和钛酸酯(如钛酸正丁酯)中的一种或多种。更优选的，所述固化促进剂选自熔点高于150℃的咪唑化合物微粉2MA-OK、微胶囊包覆型咪唑促进剂、硼胺络合物和固化促进剂ICAM-8413金属络合物。
固化促进剂的用量可以为0.5-8重量份，例如0.5-8、0.8-7、1-6、2-5、3-4重量份，优选0.8-5重量份，基于100重量份单组份环氧树脂组合物。
本发明的单组份环氧树脂组合物包含至少一种触变性助剂。在一个优选实施方案中所述触变性助剂选自气相法二氧化硅、有机膨润土和有机触变剂中的一种或多种。
在一个优选实施方案中，所述触变性助剂选自气相法二氧化硅和有机膨润土，更优选气相法二氧化硅。
气相法二氧化硅可以是亲水性气相法二氧化硅和疏水性气相法二氧化硅。根据本发明更优选疏水性气相法二氧化硅。疏水性气相法二氧化硅可以是硅烷改性的疏水性气相法二氧化硅，优选氯硅烷，如二甲基二氯硅烷改性的疏水性气相法二氧化硅，也可以是聚硅氧烷改性的疏水性气相法二氧化硅，如二甲基硅酮液改性的气相法二氧化硅。
优选的所述气相法二氧化硅的平均粒径为8-100nm，优选10-50nm，例如20-40nm或30-50nm，最优选10-20nm，例如12-20nm、12-18nm、12-16nm或12-14nm。
优选有机膨润土为200-3000目的油性有机膨润土，更优选选自可直接添加无需预凝胶活化的有机膨润土触变剂，例如GARAMITE-7305。如选择需要预凝胶活化的有机触变剂则需按照相应有机膨润土的说明书要求添加活化剂及溶剂进行预凝胶后再加入配方中。
在一个实施方案中，有机触变剂选自聚脲化合物，其相对分子质量可以为2000-20000。
更优选的，所述触变性助剂选自Aerosil 200气相法二氧化硅、GARAMITE-7305有机膨润土、AEROSILR 974疏水性气相法二氧化硅、
Figure PCTCN2019126630-appb-000001
TS-720疏水性气相法二氧化硅中的一种或多种。更优选的，有机触变剂选自聚脲化合物BYK415。
所述触变性助剂的用量可以为1-8重量份，例如2-8、3-7、4-8、5-7、2-6重量份，优选2-5重量份，基于100重量份单组份环氧树脂组合物。
在本发明的一个实施方案中，本发明的单组份环氧树脂组合物还可进一步包含至少一种环氧稀释剂。该环氧稀释剂在分子内包含1个、2个或3个或更多个环氧基，优选包含2或3个环氧基。所述环氧稀释剂在室温下为液体。
优选所述环氧稀释剂选自室温下为液体的二元醇和三元醇的缩水甘油醚中的一种或几种。所述环氧稀释剂的粘度可以为5-20cps。在一个优选实施方案中，所述环氧稀释剂选自具有2-6个碳原子(例如2、3、4、5或6个碳原子)二醇的二缩水甘油醚，例如己二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚，以及丙三醇三缩水甘油醚中的至少一种。
环氧稀释剂的用量可以为0.5-10重量份，例如1-10、2-8、3-7、4-6重量份，优选1-5重量份，基于100重量份单组份环氧树脂组合物。
本发明的单组份环氧树脂组合物还可以进一步包含填料。所述填料的直径可以为1-100微米，优选5-50微米。优选填料选自硅微粉、氧化铝、氢氧化铝、玻璃粉、玻璃微珠和短切玻璃纤维中的一种或几种。
填料的用量可以为10-60重量份，优选20-50重量份，基于100重量份单组份环氧树脂组合物。
本发明的单组份环氧树脂组合物还可以进一步包含消泡剂。消泡剂可以是有机硅类消泡剂。优选的，所述消泡剂选自BYK A 535消泡剂、BYK 067消泡剂中的至少一种。
本领域技术人员可以根据实际需要选择消泡剂的用量。消泡剂的用量例如可以为0.01-0.5重量份，如0.05-4、0.1-0.3、0.2-0.3重量份，基于100 重量份单组份环氧树脂组合物。
在一个优选实施方案中，本发明的单组份环氧树脂组合物的25℃下粘度可以为30-120Pas，例如40-110、50-100、60-90、70-80Pas，优选40-100Pas。
根据本发明，粘度可以使用Brookfield粘度计测量。
本发明的单组份环氧树脂组合物在固化后的邵氏硬度D可以为85-95。
本发明的单组份环氧树脂组合物在固化后的玻璃化转变温度可以为120-170℃。所述玻璃化转变温度可以通过DSC测量。
根据本发明的一个优选实施方案，本发明的单组份环氧树脂组合物其基于100重量份单组份环氧树脂组合物包含以下重量份数的各组分：
20-40重量份环氧树脂，
20-40重量份酸酐固化剂，
0.8-5重量份固化促进剂，
2-5重量份触变性助剂，
1-5重量份环氧稀释剂，
20-50重量份填料，和
0.01-0.5重量份消泡剂。
本发明的一个方面涉及一种制备本发明单组份环氧树脂组合物的方法，其包括以下步骤：
1)将单组份环氧树脂组合物的除了固化促进剂之外的各组分混合并分散均匀；
2)在混合物的温度不超过30℃，优选不超过25℃的温度下加入固化促进剂并分散均匀得到所述单组分环氧树脂组合物。
优选的，步骤1)的分散在高速搅拌下进行，例如步骤1)中的搅拌速率可以为650-1500rpm，优选800-1200rpm；搅拌时间可以为1.5-5h。优选步骤1)中的温度不超过50℃，更优选不超过40℃。
优选的，步骤2)的分散在低于步骤1)搅拌速率下进行，例如步骤2) 中的搅拌速率可以为300-600rpm；搅拌时间可以为1-3h。优选使得步骤2)的分散过程中温度不超过30℃，更优选不超过25℃。
当然，还可以将所得混合物进一步真空脱泡，压力可以为50-100pa。所述脱泡可以在搅拌下进行，搅拌速率可以为20-40rpm；搅拌时间可以为1.5-3h。然后可以将所得混合物过滤。过滤可以使用50-100目网筛进行。最后可以将所得组合物装桶。
在一个具体实施方案中，单组份环氧树脂组合物可以如下制备：
将环氧树脂、环氧稀释剂、填料、酸酐固化剂、触变性助剂和消泡剂在不超过40℃的温度下高速分散(800-1200rpm)2-4小时；
然后在混合物的温度不超过25℃的温度下加入固化促进剂，并在不超过30℃的温度下低速搅拌分散(300-600rpm)至均匀；
然后在50-100pa下真空搅拌脱泡1.5-3小时；
然后将所得混合物过滤。
温度控制可以通过本领域技术人员已知的方式进行，例如通过使用冷却水进行。
本发明的再一方面涉及一种固化单组份环氧树脂组合物的方法，其包括将单组份环氧树脂组合物施加至工件表面，然后在130-150℃下烘烤30-60分钟。
本发明的单组分环氧树脂组合物的有益效果是：本发明的低粘度单组份环氧树脂组合物作为包封胶时使用方便，无需称重配比和搅拌就可以可直接使用；储存稳定性好；粘度低，适合各种施工工艺；涂胶烘烤过程流平、消泡好，成膜厚度适中；固化后材料粘结强度高、收缩率低不易开裂且表面光滑故降低了高速转动中的阻力、还具有优良的电气性能，特别适用于转速高、振动大和工作温度高的电动工具等转子的颈部包封。
最后，本发明还涉及本发明的单组份环氧树脂组合物作为包封胶的用途，尤其是在电动工具的转子的颈部包封中的用途。本发明的组份环氧树脂组合物特别适用于转速高、振动大和工作温度高的电动工具的转子的颈部包封。
实施例
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限如此。
除非另有说明，实施例中的“份”指“重量份”。
实施例1
将环氧当量为185g/当量，25℃粘度为11000cps的双酚A型环氧树脂(CYD-128)30份，环氧稀释剂己二醇二缩水甘油醚2份、填料3000目硅微粉40份、液体甲基四氢苯酐20份、触变性助剂3份平均粒径为12nm的未经改性的亲水性气相法二氧化硅Aerosil 200及有机硅消泡剂0.01份加入到混合釜中，在1000rpm下高速分散3小时，通冷却水控制混合物温度低于40℃，停止高速分散，保持在20rpm下搅拌，待混合物温度降低至低于25℃，在20rpm的搅拌下加入潜伏性1份固化促进剂2,4-二胺-6-(2'-甲基咪唑基-(1'))-乙基三嗪-异氰尿酸加合物微粉(熔点＞260℃)，然后在500rpm下分散2小时，通冷水降温，保证混合物温度低于30℃，最后在50-100Pa下真空搅拌脱泡2小时，解除真空后，用80目钢丝网过滤，即可得到低粘度单组份环氧树脂组合物，将其装桶。所得环氧树脂组合物的性能参数见表1。
实施例2
将环氧当量为170g/当量，25℃粘度为3500cps的双酚F型环氧树脂(NPEF-170)30份，环氧稀释剂己二醇二缩水甘油醚1份、无机填料粒径为30微米氢氧化铝40份、液体甲基四氢苯酐22份、触变性助剂无需预活化的GARAMITE-7305有机膨润土2份及有机硅消泡剂0.01份加入到混合釜中，在1000rpm下高速分散3小时，通冷却水控制混合物温度低于40℃，停止高速分散，保持在20rpm下搅拌，待混合物温度降低至低于25℃，在20rpm下加入潜伏性固化促进剂微胶囊密封咪唑1份，然后在500rpm下分散2小时，通冷水降温，保证混合物温度低于30℃，最后在50-100Pa下真空搅拌脱泡2小时，解除真空后，用80目钢丝网过滤，即可得到低粘度单组份环氧树脂组合物，将其装桶。所得环氧树脂组合物的性能参数见表1。
实施例3
将环氧当量为180g/当量的线型酚醛多缩水甘油醚(粘度5000cps@66℃)20份，环氧当量为170g/当量，25℃粘度为3500cps的双酚F型环氧树脂NPEF-170 10份，环氧稀释剂丁二醇二缩水甘油醚2份、填料粒径为30微米的玻璃粉40份、液体甲基纳迪克酸酐20份、触变性助剂二甲基二氯硅烷改性处理平均粒径为12nm的疏水性气相法二氧化硅2份及有机硅消泡剂0.01份加入到混合釜中，在1000rpm下高速分散3小时，通冷却水控制混合物温度低于40℃，停止高速分散，保持在20rpm下搅拌，待混合物温度降低至低于25℃，在20rpm搅拌下加入潜伏性固化促进剂三氟化硼乙胺络合物3份，然后在500rpm下分散2小时，通冷水降温，保证混合物温度低于30℃，最后在50-100Pa下真空搅拌脱泡2小时，解除真空后，用80目钢丝网过滤，即可得到低粘度单组份环氧树脂组合物，将其装桶。所得环氧树脂组合物的性能参数见表1。
实施例4
将环氧当量为115g/当量，50℃粘度为5000cps的四官能团缩水甘油胺环氧树脂(MY 721)20份，环氧稀释剂丁二醇二缩水甘油醚1份、填料粒径为30微米的短切玻璃纤维40份、液体甲基纳迪克酸酐30份、触变性助剂2份二甲基硅酮液改性比表面积为100m 2/g的疏水性气相法二氧化硅
Figure PCTCN2019126630-appb-000002
TS-720及有机硅消泡剂0.01份加入到混合釜中，在1000rpm下高速分散3小时，通冷却水控制混合物温度低于40℃，停止高速分散，保持在20rpm下搅拌，待混合物温度降低至低于25℃，在20rpm搅拌下加入潜伏性固化促进剂乙酰丙酮铝金属络合物3份，然后在20rpm下搅拌2小时，通冷水降温，保证混合物温度低于30℃，最后在50-100Pa下真空搅拌脱泡2小时，解除真空后，用80目钢丝网过滤，即可得到低粘度单组份环氧树脂组合物，将其装桶。所得环氧树脂组合物的性能参数见表1。
实施例5
将环氧当量为180g/当量的线型酚醛多缩水甘油醚(粘度5000cps@66℃)20份，环氧当量为170g/当量，25℃粘度为3500cps的双酚F型环氧树脂(NPEF-170)10份，环氧稀释剂丁二醇二缩水甘油醚1份、填料粒 径为30微米的玻璃粉40份、液体甲基纳迪克酸酐20份、有机触变性助剂3份高分子量聚脲化合物BYK-415、有机硅消泡剂0.01份加入到混合釜中，在1000rpm下高速分散3小时，通冷却水控制混合物温度低于40℃，停止高速分散，保持在20rpm下搅拌，待混合物温度降低至低于25℃，在20rpm搅拌下加入潜伏性固化促进剂三氟化硼乙胺络合物3份，然后在20rpm下搅拌分散2小时，通冷水降温，保证混合物温度低于30℃，最后在50-100Pa下真空搅拌脱泡2小时，解除真空后，用80目钢丝网过滤，即可得到低粘度单组份环氧树脂组合物，将其装桶。所得环氧树脂组合物的性能参数见表1。
对比例1
重复实施例1，但是将实施例1中的触变性助剂3份亲水性的气相法二氧化硅去除，所得的组合物的性能参数见表1。
物理性能检测
将实施例1-5以及对比例1的单组分环氧树脂组合物以及市售高粘度环氧包封胶进行各项物性指标检测，检测结果见表1。
表1 实施例1-5以及对比例1的单组分环氧树脂组合物以及市售高粘度环氧包封胶的主要物性指标
Figure PCTCN2019126630-appb-000003
Figure PCTCN2019126630-appb-000004
*注：取20g环氧树脂组合物均匀涂抹在60×120mm的硅钢片上，而后将硅钢片垂直放置在150℃烘箱内烘烤1小时使树脂固化后取出冷却并测量涂膜几何中心处的膜厚，用膜厚仪测量膜厚。
**注：Three Bond 2286D单组份环氧组合物
由表1可知，市售的高粘度环氧包封胶相比，实施例1-5的低粘度单组份环氧树脂组合物的粘度显著降低，可适合于蠕动泵滴涂，其中固化后在垂直立面的成膜厚度约为0.5-1.0mm，正适合转子表面包封。固化后的各项性能与高粘度环氧包封胶指标相似，可满足高转速、高震动的转子包封要求。通过对比例1可以看出不加触变性助剂的环氧树脂组合物的粘度大幅降低，且成膜厚度很薄，无法满足包封胶的成膜厚度要求。
储存稳定性检测
将实施例1-5、对比例1和高粘度环氧胶包封胶在25℃下存放60天然后测量其粘度。如表一所示，实施例1-5中的环氧树脂组合物的粘度仅有少量增加，而对比的高粘度环氧包封胶则有明显增加，说明产品稳定性较好。然后测量其成膜厚度，即表1中的硅钢片立面烘干厚度。实施例3和4中的环氧树脂组合物的成膜厚度基本没有变化，实施例1、2、5以及对比例1 的环氧树脂组合物的成膜厚度略微降低。
实施例6－本发明低粘度环氧树脂组合物和对比例1的环氧树脂组合物作为转子包封胶的应用
包封程序如下：在自动滴漆机上，将转子自转转速调节至30rpm，将角磨机转子预热至80-90℃，在转子换向器挂钩和脖子处均匀滴涂约10g来自实施例3的环氧树脂组合物作为包封胶，而后继续自转下在120℃烘烤20分钟，停止自转后140℃烘烤40分钟。所得包封转子的图片见图1，其横切面见图2。
使用来自实施例1的环氧树脂组合物作为包封胶重复上述包封程序。所得包封转子的图片见图3。
使用来自对比例1的环氧树脂组合物作为包封胶重复上述包封程序。所得包封转子的图片见图4。
由图可以看出用实施例1和实施例3的环氧树脂作为包封胶对转子接线处包封完全，表面光滑无凹凸缺陷。从切面可以看出包封胶对铜线内部渗透完全，胶内部无气孔裂缝。完全满足电动工具转子的性能要求。
但是，用对比例1的环氧树脂作为包封胶对转子接线处包封时，由图4可以看到成膜薄且线外露。

Claims (14)

  1. 一种单组份环氧树脂组合物，其包含至少一种环氧树脂、至少一种液体酸酐固化剂、至少一种固化促进剂和至少一种触变性助剂，
    其中所述单组份环氧树脂组合物进一步包含环氧稀释剂，所述环氧稀释剂选自具有2-6个碳原子的二醇的二缩水甘油醚以及丙三醇三缩水甘油醚，
    其中固化促进剂选自熔点高于150℃的咪唑型促进剂、有机锌型促进剂和钛酸酯中的一种或多种，和
    其中所述触变性助剂选自亲水性气相法二氧化硅和聚脲中的一种或多种。
  2. 根据权利要求1的单组份环氧树脂组合物，其中所述环氧树脂选自室温下为液体的双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂和缩水甘油胺环氧树脂中的一种或多种。
  3. 根据权利要求1或2的单组份环氧树脂组合物，其中环氧树脂的25℃下粘度为2000-15000cps，优选3000-12000cps，和/或50或66℃下粘度为3000-7000cps，优选4000-6000cps，和/或所述环氧树脂的环氧当量为80-250g/当量，优选100-200g/当量。
  4. 根据权利要求1-3中任一项的单组份环氧树脂组合物，其中所述环氧树脂的用量为15-60重量份，优选20-40重量份，基于100重量份单组份环氧树脂组合物。
  5. 根据权利要求1-4中任一项的单组份环氧树脂组合物，其中所述液体酸酐固化剂选自甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐和甲基纳迪克酸酐中的一种或多种。
  6. 根据权利要求1-5中任一项的单组份环氧树脂组合物，其中所述液体酸酐固化剂的用量为15-60重量份，优选20-40重量份，基于100重量份单组份环氧树脂组合物。
  7. 根据权利要求1的单组份环氧树脂组合物，其中所述气相法二氧化硅的平均粒径为8-100nm，优选10-50nm，最优选10-20nm。
  8. 根据权利要求1-7中任一项的单组份环氧树脂组合物，其中所述触变性助剂的用量为1-8重量份，优选2-5重量份，基于100重量份单组份环氧树脂组合物。
  9. 根据权利要求1-8中任一项的单组份环氧树脂组合物，其进一步包含填料和消泡剂。
  10. 根据权利要求1-9中任一项的单组份环氧树脂组合物，其中所述单组份环氧树脂组合物的粘度为30-120Pas，优选40-100Pas，和/或所述单组份环氧树脂组合物在固化后的邵氏硬度D为85-95，和/或所述单组份环氧树脂组合物在固化后的玻璃化转变温度为120-170℃。
  11. 根据权利要求1-10中任一项的单组份环氧树脂组合物，其基于100重量份单组份环氧树脂组合物包含以下重量份数的各组分：
    20-40重量份环氧树脂，
    20-40重量份酸酐固化剂，
    0.8-5重量份固化促进剂，
    2-5重量份触变性助剂，
    1-5重量份环氧稀释剂，
    20-50重量份填料，和
    0.01-0.5重量份消泡剂。
  12. 一种制备权利要求1-11中任一项所述的单组份环氧树脂组合物的方法，其包括以下步骤：
    1)将单组份环氧树脂组合物的除了固化促进剂之外的各组分混合并分散均匀；和
    2)在混合物的温度不超过30℃，优选不超过25℃的温度下加入固化促进剂并分散均匀，得到所述单组分环氧树脂组合物。
  13. 一种固化如权利要求1-11中任一项所定义的单组份环氧树脂组合物的方法，其包括将单组份环氧树脂组合物施加至工件表面，然后在130-150℃下烘烤30-60分钟。
  14. 如权利要求1-11中任一项所定义的单组份环氧树脂组合物作为 包封胶的用途，特别是作为转子包封胶的用途，尤其是在电动工具的转子的颈部包封中的用途。
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