CN103333467A - 用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物及其制备方法，该组合物按照重量份比计包括：90~120份的环氧树脂、60~150份的固化剂、10~20份的稀释剂和0.3~3份的促进剂其中环氧树脂由缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂组成，该方法是将环氧树脂a和环氧树脂b按比例混合，在40~60℃加热搅拌1~5h，然后加入固化剂、促进剂和稀释剂，搅拌至均匀，得到用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物。本发明制备的环氧树脂组合物适用期大于8小时，粘度小于800MPa.s，固化后，浇注体拉伸强度可达到70MPa以上，断裂伸长率达到3.5%以上，弯曲强度大于120MPa。
Description
技术领域
本发明属于化学材料领域,具体涉及到一种用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物及其制备方法。
技术背景
环氧树脂是一类重要的热固性树脂，由于它具有较好的耐热性、力学性能及工艺性等优点，已经在许多领域得到广泛应用，目前是碳纤维复合材料最常用的基体树脂之一。碳/环氧复合材料具有比强度和比模量高、可设计性好、抗疲劳性好、尺寸稳定性好以及便于大面积整体成型的独特优点，在航天航空领域得到了广泛的应用。
但由于目前适用于缠绕的环氧树配方耐温性普遍较低，通常在130℃以下使用，通常需要增加很多热防护结构来保护环氧树脂制品部件，这也使产品的消极质量增大，使其在航空航天领域的应用有了很大的限制。开发出满足缠绕工艺要求、综合力学性能好的耐高温环氧树脂是一直是一个研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供了一种用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物及其制备方法，使其能满足缠绕工艺要求，且可以在160℃下可以长期使用，解决了目前适用于缠绕的环氧树配方耐温性普遍较低，通常在130℃以下使用的难题。
为实现上述目的，本发明所设计的一种用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物，该组合物按照重量份比计包括：90~120份的环氧树脂、60~150份的固化剂、10~20份的稀释剂和0.3~3份的促进剂；其中环氧树脂由缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂组成，缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂重量比为1~9︰9~1。
进一步地，该组合物按照重量份比计包括：90~100份的环氧树脂、90~130份的固化剂、15~20份的稀释剂和1~2份的促进剂，其中环氧树脂由缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂组成，缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂重量比为2~8︰8~2。
再进一步地，该组合物按照重量份比计包括：100份的环氧树脂、110份的固化剂、15份的稀释剂和1.5份的促进剂；其中环氧树脂由缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂组成，缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂重量比为5︰5。
再进一步地，所述固化剂为甲基纳迪克酸酐。
再进一步地，所述稀释剂为三羟甲基丙烷缩水甘油醚和乙二醇缩水甘油醚中任选一个。
再进一步地，所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
本发明还提供一种用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物制备方法，包括以下步骤：
1）按照上述比例称取缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、固化剂、促进剂和稀释剂；
2）将缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂按比例混合，在40~60℃加热搅拌1~5h，然后加入固化剂、促进剂和稀释剂，搅拌至均匀，得到用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物。
作为优选案子，所述步骤1）中，固化剂为甲基纳迪克酸酐，稀释剂为三羟甲基丙烷缩水甘油醚和乙二醇缩水甘油醚中任选一个，促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
本发明优点如下：
本发明制备的环氧树脂组合物适用期大于8小时，粘度小于800MPa.s，组合物经适当固化制度固化后，浇注体拉伸强度可达到70MPa以上，断裂伸长率达到3.5%以上，弯曲强度大于120MPa。浇注体热变形温度大于160℃。组合物配方同时满足缠绕树脂要求，且耐热性大大提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种兰炭微生物载体及其制备方法作进一步的详细说明。
实施例1
将50g缩水甘油醚类环氧树脂与50g缩水甘油胺类环氧树脂JEH-012混合，加热到50℃搅拌4h，形成透明液态，然后加入90g甲基纳迪克酸酐固化剂MNA、10g乙二醇缩水甘油醚（669稀释剂）以及0.5g2-乙基-4-甲基咪唑促进剂，混合均匀后，得到用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物。
实施例2
将50g的缩水甘油醚类环氧树脂和50g的缩水甘油胺类环氧树脂JEH-012混合，加热到50℃搅拌3h，形成透明液态，然后加入100g的甲基纳迪克酸酐MNA、15g的乙二醇缩水甘油醚（669稀释剂）以及1.5g的2-乙基-4-甲基咪唑促进剂，混合均匀后得到用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物。
实施例3
将60g的缩水甘油醚类环氧树脂和40g的缩水甘油胺类环氧树脂JEH-012混合，加热到60℃搅拌1h，形成透明液态，然后加入130g的甲基纳迪克酸酐MNA、14g的乙二醇缩水甘油醚（669稀释剂）以及2.3g的2-乙基-4-甲基咪唑促进剂，混合均匀后得到用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物。
实施例4
将76g的缩水甘油醚类环氧树脂和19g的缩水甘油胺类环氧树脂JEH-012混合，加热到40℃搅拌5h，形成透明液态，然后加入120g的甲基纳迪克酸酐MNA、15g的乙二醇缩水甘油醚（669稀释剂）以及3g的2-乙基-4-甲基咪唑促进剂，混合均匀后得到用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物。
实施例5
将20g的缩水甘油醚类环氧树脂和80g的缩水甘油胺类环氧树脂JEH-012混合，加热到50℃搅拌3h，形成透明液态，然后加入80g的甲基纳迪克酸酐MNA、20g的乙二醇缩水甘油醚（669稀释剂）以及1g的2-乙基-4-甲基咪唑促进剂，混合均匀后得到用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物。
实施例6
将96g的缩水甘油醚类环氧树脂和24g的缩水甘油胺类环氧树脂JEH-012混合，加热到50℃搅拌3h，形成透明液态，然后加入100g的甲基纳迪克酸酐MNA、18g的乙二醇缩水甘油醚（669稀释剂）以及2g的2-乙基-4-甲基咪唑促进剂，混合均匀后得到用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物。
实施例7
将72g的缩水甘油醚类环氧树脂和18g的缩水甘油胺类环氧树脂JEH-012混合，加热到40℃搅拌3h，形成透明液态，然后加入150g的甲基纳迪克酸酐MNA、10g的乙二醇缩水甘油醚（669稀释剂）以及3g的2-乙基-4-甲基咪唑促进剂，混合均匀后得到用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物。
将上述实施例1~7中得到环氧树脂组合物放置在50℃的真空干燥箱内脱除剩余气泡，然后浇注固化。固化制度为100℃固化1小时，160℃固化3小时，180℃固化3小时，得到固化后的环氧基体树脂。
检测方法：
用差示扫描量热法（DSC法）测玻璃化转变温度，升温速率为5℃/min，按照GB/T1634.1-2004测试的试样热变形温度，采用NDJ-8S型旋转粘度计测试树脂组合物在25℃时的粘度，按照国家标准GB/T2567-2008对环氧树脂浇注体的拉伸强度、断裂伸长率、拉伸模量、弯曲强度、弯曲模量进行了测试。
Claims (8)
1.一种用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物，其特征在于：该组合物按照重量份比计包括：90~120份的环氧树脂、60~150份的固化剂、10~20份的稀释剂和0.3~3份的促进剂；其中环氧树脂由缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂组成，缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂重量比为1~9︰9~1。
2.根据权利要求1所述用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物，其特征在于：该组合物按照重量份比计包括：90~100份的环氧树脂、90~130份的固化剂、15~20份的稀释剂和1~2份的促进剂，其中环氧树脂由缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂组成，缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂重量比为2~8︰8~2。
3.根据权利要求1所述用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物，其特征在于：该组合物按照重量份比计包括：100份的环氧树脂、110份的固化剂、15份的稀释剂和1.5份的促进剂；其中环氧树脂由缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂组成，缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂重量比为5︰5。
4.根据权利要求1或2或3所述用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物，其特征在于：所述固化剂为甲基纳迪克酸酐。
5.根据权利要求1或2或3所述用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物，其特征在于：所述稀释剂为三羟甲基丙烷缩水甘油醚和乙二醇缩水甘油醚中任选一个。
6.根据权利要求1或2或3所述用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物，其特征在于：所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
7.一种权利要求1所述用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）按照上述比例称取缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、固化剂、促进剂和稀释剂；
2）将缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂按比例混合，在40~60℃加热搅拌1~5h，然后加入固化剂、促进剂和稀释剂，搅拌至均匀，得到用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物。
8.根据权利要求7所述用于纤维缠绕成型的环氧树脂组合物制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，固化剂为甲基纳迪克酸酐，稀释剂为三羟甲基丙烷缩水甘油醚和乙二醇缩水甘油醚中任选一个，促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
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