CN104403618B - 室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体及其制备方法 - Google Patents

室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体，所述环氧浇注体包括A组分和B组分，A组分包括环氧树脂80~100份、增韧剂5~15份、硅烷偶联剂2~5份、稀释剂5~15份、消泡剂0~1份、润湿分散剂0.1~0.5份、流平剂0.1~0.5份、石英砂80~200份、白刚玉50~100份、阻燃剂20~40份、防沉剂0~2份、B组分包括胺类固化剂100份、硅烷偶联剂0~6份。本发明的环氧浇注体，具有室温固化、能耐较高温度、高强度（压缩强度不低于120MPa，压缩弹性模量不低于5000MPa，ASTM D 695）、环保型高阻燃等级等优异性能。施工简单，操作方便，室温固化24h后设备即可投入运行，可用于重型机械设备快速精准定位，也可用于阻燃级别要求较高等场合的设备定位。

Description

室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂行业，尤其涉及一种室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体及其制备方法。
背景技术
在工业、船舶等行业中往往会遇到重型机械设备快速精准定位技术问题。传统解决方案是采用铁块进行反复刮研，整个工艺过程费时费力，而且接触面积也不能达到100%，设备安装精度有时达不到要求，影响机械设备使用寿命和安全。为了满足重工型企业生产要求，液体环氧浇注材料得到广泛应用，目前很多环氧浇注材料有的需要一定加温固化措施，有的室温固化但强度不高：压缩强度低于120MPa，压缩弹性模量低于5000MPa（ASTM D 695），同时，很多场合对环氧浇注材料提出阻燃性能要求，特殊场合更是要求无卤型阻燃。
所以，发明一种室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体及其制备方法势在必行。有利于重型机械快速定位、提高设备使用寿命和安全性。
发明内容
本发明的目的是提出一种室温固化，强度高，体系为无卤型能离火自熄型的环氧浇注体及其制备方法。
为了实现本发明的目的，提出以下技术方案：
一种室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体，所述环氧浇注体包括A组分和B组分，其中，
A组分由以下成分的重量份数组成：
环氧树脂 80~100份
增韧剂 5~15份
硅烷偶联剂 2~5份
稀释剂 5~15份
消泡剂 0~1份
润湿分散剂 0.1~0.5份
流平剂 0.1~0.5份
石英砂 80~200份
白刚玉 50~100份
阻燃剂 20~40份
防沉剂 0~2份
B组分由以下成分的重量份数组成：：
胺类固化剂 80~120份
硅烷偶联剂 0~6份。
所述的环氧树脂是双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂中的一种或几种混合物；
所述的A组分中硅烷偶联剂是KH560偶联剂；所述的B组分中硅烷偶联剂是KH-550偶联剂；
所述的稀释剂是反应型环氧稀释剂，优选为烷基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇缩水甘油醚中的一种或几种混合物；
所述的消泡剂是不含有机硅的破泡聚合物溶液；
所述的润湿分散剂是带聚硅氧烷共聚体的不饱和多羧酸聚合物溶液；
所述的流平剂是聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体；
所述阻燃剂是三聚氰胺尿酸盐、氢氧化铝、三氧化二锑其中的一种或几种混合物；
所述防沉剂是有机膨润土、气相白炭黑、聚酰胺蜡中的一种或几种混合物；
所述的胺类固化剂是由酚醛胺固化剂、脂环胺固化剂、脂肪胺固化剂其中的一种或几种混合物，优选腰果壳油改性胺固化剂、N-氨乙基哌嗪、异弗尔酮二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、环氧丙烷丁基醚-二乙烯三胺加成物中的一种或几种混合物。
所述的石英砂细度为600目。
所述的白刚玉细度为800目。
本发明还提出制备所述的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体的方法，具体步骤如下：
A组分的制备步骤如下：
（1）将所述石英砂、白刚玉、防沉剂预先在干燥机中于120℃干燥2h，然后冷却至室温备用；
（2）所述环氧树脂、增韧剂预先在60℃预热6-8h；
（3）在常温情况下首先按比例加入环氧树脂、增韧剂、硅烷偶联剂、稀释剂、消泡剂、润湿分散剂、流平剂于分散釜中，搅拌15~20min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；
（4）然后按比例加入石英砂、白刚玉搅拌10~15min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；
（5）然后按比例加入阻燃剂，搅拌10~15min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；
（6）然后按比例加入防沉剂，搅拌10~15min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；
（7）清理搅拌齿和釜壁，继续搅拌5~6min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa，然后出料分装；
B组分的制备步骤如下：
（8）在室温情况下首先按照比例加入胺类固化剂、硅烷偶联剂于分散釜中搅拌10~15min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；
（9）清理搅拌齿和釜壁，继续搅拌5~6min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa，然后出料分装。
在步骤2使用的增韧剂是由以下方法制备：将25g核壳结构MBS加入到75g双酚A环氧树脂中，通氮气保护，在80℃保温高速搅拌3~5h，取出过三辊研磨至细腻平滑乳白液。
本专利提供的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体，具有室温固化、能耐较高温度、高强度（压缩强度不低于120MPa，压缩弹性模量不低于5000MPa，ASTM D 695）、环保型高阻燃等级等优异性能。施工简单，操作方便，室温固化24h后设备即可投入运行，可用于重型机械设备快速精准定位，也可用于阻燃级别要求较高等场合的设备定位。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
A组分由以下重量份的组分组成：
双酚A环氧树脂95.5份，增韧剂6份，硅烷偶联剂4份，稀释剂10份，消泡剂0.2份，润湿分散剂0.5份，流平剂0.1份，石英砂100份，白刚玉60份，阻燃剂40份，防沉剂0.5份；
B组分由以下重量份的组分组成：
三乙烯四胺100份，硅烷偶联剂4份；
实施例2
A组分由以下重量份的组分组成：
双酚A环氧树脂94份，增韧剂8份，硅烷偶联剂4份，稀释剂10份，消泡剂0.2份，润湿分散剂0.5份，流平剂0.1份，石英砂100份，白刚玉60份，阻燃剂40份，防沉剂0.5份；
B组分由以下重量份的组分组成：
三乙烯四胺100份，硅烷偶联剂4份；
实施例3
A组分由以下重量份的组分组成：
双酚A环氧树脂92.5份，增韧剂10份，硅烷偶联剂4份，稀释剂10份，消泡剂0.2份，润湿分散剂0.5份，流平剂0.1份，石英砂100份，白刚玉60份，阻燃剂40份，防沉剂0.5份；
B组分由以下重量份的组分组成：
三乙烯四胺100份，硅烷偶联剂4份；
实施例4
A组分由以下重量份的组分组成：
双酚A环氧树脂91份，增韧剂12份，硅烷偶联剂4份，稀释剂10份，消泡剂0.2份，润湿分散剂0.5份，流平剂0.1份，石英砂100份，白刚玉60份，阻燃剂40份，防沉剂0.5份；
B组分由以下重量份的组分组成：
三乙烯四胺100份，硅烷偶联剂4份；
实施例5
A组分由以下重量份的组分组成：
双酚A环氧树脂95.5份，增韧剂6份，硅烷偶联剂4份，稀释剂10份，消泡剂0.2份，润湿分散剂0.5份，流平剂0.1份，石英砂110份，白刚玉60份，阻燃剂30份，防沉剂0.5份；
B组分由以下重量份的组分组成：
三乙烯四胺100份，硅烷偶联剂4份；
实施例6
A组分由以下重量份的组分组成：
双酚A环氧树脂95.5份，增韧剂6份，硅烷偶联剂4份，稀释剂10份，消泡剂0.2份，润湿分散剂0.5份，流平剂0.1份，石英砂100份，白刚玉70份，阻燃剂30份，防沉剂0.5份；
B组分由以下重量份的组分组成：
三乙烯四胺100份，硅烷偶联剂4份；
实施例7
A组分由以下重量份的组分组成：
双酚A环氧树脂95.5份，增韧剂6份，硅烷偶联剂4份，稀释剂10份，消泡剂0.2份，润湿分散剂0.5份，流平剂0.1份，石英砂90份，白刚玉80份，阻燃剂30份，防沉剂0.5份；
B组分由以下重量份的组分组成：
三乙烯四胺100份，异弗尔酮二胺5份，硅烷偶联剂4份；
实施例8
A组分由以下重量份的组分组成：
双酚A环氧树脂95.5份，增韧剂6份，硅烷偶联剂4份，稀释剂10份，消泡剂0.2份，润湿分散剂0.5份，流平剂0.1份，石英砂90份，白刚玉80份，阻燃剂30份，防沉剂0.5份；
B组分由以下重量份的组分组成：
三乙烯四胺100份，硅烷偶联剂4份；
实施例9
A组分由以下重量份的组分组成：
双酚A环氧树脂75.5份，双酚F环氧树脂20份，增韧剂6份，硅烷偶联剂4份，稀释剂10份，消泡剂0.2份，润湿分散剂0.5份，流平剂0.1份，石英砂90份，白刚玉80份，阻燃剂30份，防沉剂0.5份；
B组分由以下重量份的组分组成：
三乙烯四胺100份，硅烷偶联剂4份；
实施例10
A组分由以下重量份的组分组成：
双酚A环氧树脂65.5份，双酚F环氧树脂30份，增韧剂6份，硅烷偶联剂4份，稀释剂10份，消泡剂0.2份，润湿分散剂0.5份，流平剂0.1份，石英砂90份，白刚玉80份，阻燃剂30份，防沉剂0.5份；
B组分由以下重量份的组分组成：
三乙烯四胺100份，硅烷偶联剂4份。
上述实施例中具体生产工艺均按照以下工艺制得：
制备A组分步骤如下：（1）将所述石英砂、白刚玉、防沉剂预先在干燥机中于120℃干燥2h，然后冷却至室温备用；（2）所述环氧树脂、增韧剂预先在60℃预热6-8h；（3）在常温情况下首先按比例加入环氧树脂、增韧剂、硅烷偶联剂、稀释剂、消泡剂、润湿分散剂、流平剂于分散釜中，搅拌15~20min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；（4）然后按比例加入石英砂、白刚玉搅拌10~15min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；（5）然后按比例加入阻燃剂，搅拌10~15min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；（6）然后按比例加入防沉剂，搅拌10~15min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；（7）清理搅拌齿和釜壁，继续搅拌5~6min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa，然后出料分装；
制备B组分步骤如下：（8）在室温情况下首先按照比例加入胺类固化剂、硅烷偶联剂于分散釜中搅拌10~15min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；（9）清理搅拌齿和釜壁，继续搅拌5~6min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa，然后出料分装。
上述实施例中，在实际使用过程中将A、B两种组分按照重量比A：B=20：1进行混合，待混合均匀后注入相应模具中制样。
以实施例1~10中的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体测试其性能如下表所示：
1初固时间：采用300gA组分与相应配比量的B组分混合后测得；
2剪切强度：按照ISO 4587：2003标准测试所得；
3压缩强度：按照ASTM D695-2010标准测试所得；
4压缩弹性模量：按照ASTM D695-2010标准测试所得；
5玻璃化转变温度：按照ISO 11357-2：2013标准测试所得；
6巴氏硬度：按照ASTM D2583-2007标准测试所得；
7阻燃性：按照ASTM D635-2010标准测试所得；
8收缩率：按照HG/T 2625-94标准测试所得。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体,其特征在于,所述环氧浇注体包括A组分和B组分，其中，
A组分由以下成分的重量份数组成：
环氧树脂 80~100份
增韧剂 5~15份
硅烷偶联剂 2~5份
稀释剂 5~15份
消泡剂 0~1份
润湿分散剂 0.1~0.5份
流平剂 0.1~0.5份
石英砂 80~200份
白刚玉 50~100份
阻燃剂 20~40份
防沉剂 0~2份
B组分由以下成分的重量份数组成：
胺类固化剂 80~120份
硅烷偶联剂 0~6份
所述的环氧树脂是双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂中的一种或几种混合物；
所述的A组分中硅烷偶联剂是KH560偶联剂；所述的B组分中硅烷偶联剂是KH-550偶联剂；
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇缩水甘油醚中的一种或几种混合物；
所述的消泡剂是不含有机硅的破泡聚合物溶液；
所述的润湿分散剂是带聚硅氧烷共聚体的不饱和多羧酸聚合物溶液；
所述的流平剂是聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体；
所述阻燃剂是三聚氰胺尿酸盐、氢氧化铝、三氧化二锑其中的一种或几种混合物；
所述防沉剂是有机膨润土、气相白炭黑、聚酰胺蜡中的一种或几种混合物；
所述的胺类固化剂是由酚醛胺固化剂、脂环胺固化剂、脂肪胺固化剂其中的一种或几种混合物。
2.根据权利要求1所述的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体，其特征在于：所述的胺类固化剂是腰果壳油改性胺固化剂、N-氨乙基哌嗪、异佛尔酮二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、环氧丙烷丁基醚-二乙烯三胺加成物中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体，其特征在于，所述的石英砂细度为600目。
4.根据权利要求1所述的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体，其特征在于，所述的白刚玉细度为800目。
5.制备如权利要求1-3其中之一所述的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体的方法，其特征在于，具体步骤如下：
A组分的制备步骤如下：
（1）将所述石英砂、白刚玉、防沉剂预先在干燥机中于120℃干燥2h，然后冷却至室温备用；
（2）所述环氧树脂、增韧剂预先在60℃预热6-8h；
（3）在常温情况下首先按比例加入环氧树脂、增韧剂、硅烷偶联剂、稀释剂、消泡剂、润湿分散剂、流平剂于分散釜中，搅拌15~20min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；
（4）然后按比例加入石英砂、白刚玉搅拌10~15min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；
（5）然后按比例加入阻燃剂，搅拌10~15min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；
（6）然后按比例加入防沉剂，搅拌10~15min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；
（7）清理搅拌齿和釜壁，继续搅拌5~6min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa，然后出料分装；
B组分的制备步骤如下：
（8）在室温情况下首先按照比例加入胺类固化剂、硅烷偶联剂于分散釜中搅拌10~15min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa；
（9）清理搅拌齿和釜壁，继续搅拌5~6min，保持真空度为-0.095~-0.100MPa，然后出料分装。
6.根据权利要求5所述的室温固化高强度无卤离火自熄型环氧浇注体的制备方法，其特征在于，在步骤2使用的增韧剂是由以下方法制备：将25g核壳结构MBS加入到75g双酚A环氧树脂中，通氮气保护，在80℃保温高速搅拌3~5h，取出过三辊研磨至细腻平滑乳白液。
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