CN104087163B - 一种绝缘漆及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种绝缘漆及其制备方法，属于涂料技术领域，主要解决现有绝缘漆在高温条件下的绝缘性能不理想的技术问题。该绝缘漆的各组分按重量百分比组成：甲基苯基二氯硅烷3%～5.1%，一苯基三氯硅烷4%～6.9%，二苯基二氯硅烷2%～3.5%，辛酸锌0.01%～0.02%，二甲苯20%～30%，余量为自来水。所述绝缘漆的制备方法包括水解、水洗、浓缩和缩合等步骤。本发明提供的绝缘漆绝缘等级高，具有很强的耐高温性能，并且应用范围广泛。

Description

一种绝缘漆及其制备方法

技术领域

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种电机用耐高温绝缘性能优良的绝缘漆及其制备方法。

背景技术

绝缘漆是以高分子聚合物为基础，能在一定的条件下固化成绝缘膜或绝缘整体的重要绝缘材料。绝缘漆一般由漆基、溶剂或稀释剂以及辅助材料三部分组成。漆基主要是指成膜材料，包括天然树脂、合成树脂、干性油等，漆基在常温下粘度很大，或是固体。溶剂或稀释剂以及辅助材料一般起到溶解漆基，调节粘度的作用，不参与成膜。

对于电机电器产品来说，绝缘漆是一种不可缺少的材料，其质量好坏，对电机电器设备的技术指标和运行寿命有着至关重要的影响。电机电器用绝缘漆，除要求其具有优良的绝缘性能、散热性能、阻燃性能以及稳定性能外，对其耐高温性能还具有较高的要求。比如，航天设备或仪器中所使用的电机逐步向小型化或微型化发展，电机电器用绝缘漆和绝缘技术日益受到人们的重视。电机在运转时具有高达200℃左右的高温，为了保证电机的正常运转，保证航天设备或仪器的使用安全，对电机的绝缘性要求更高。常用的绝缘漆不具有满足200℃以上高温下的较佳绝缘性能。而航空发动机、或其它行业需要长期耐180℃以上高温的电机、冷冻机等设备也对绝缘性能提出了更高的要求。因此，开发一种耐高温的绝缘漆，以满足电机在长期耐高温环境下的应用需求。

发明内容

为了解决现有的绝缘漆在200℃以上高温环境的绝缘性能不理想的技术问题，本发明提供了一种新型绝缘漆，该绝缘漆能长期在180～250℃下保持良好的绝缘性能，以满足航天等多领域电机设备对绝缘漆的耐高温绝缘性能的要求。

本发明采取的技术方案是：

一种绝缘漆，包括下列组分，各组分按重量百分比组成：甲基苯基二氯硅烷3%～5.1%，一苯基三氯硅烷4%～6.9%，二苯基二氯硅烷2%～3.5%，辛酸锌0.01%～0.02%，二甲苯20%～30%，余量为自来水。

优选地，所述绝缘漆包括如下重量百分比的组分：甲基苯基二氯硅烷5%，一苯基三氯硅烷6%，二苯基二氯硅烷3.5%，辛酸锌0.02%，二甲苯25%，自来水60.48%。

进一步地，本发明所用辛酸锌是由氢氧化钠、七水硫酸锌、正辛酸与自来水为原料制备，各原料的添加量按重量百分比计，氢氧化钠2.5%～3%，七水硫酸锌16.1%～17.5%，正辛酸8.4%～9.6%，自来水余量；其中，自来水按添加顺序分为一号自来水和二号自来水，一号自来水的添加量按重量百分比计为45%～55%，二号自来水的添加量按重量百分比计为19%～21%。

进一步地，本发明所用辛酸锌的制备包括如下步骤：

1）向反应容器中，加入氢氧化钠和一号自来水，使氢氧化钠完全溶解，制得氢氧化钠溶液；

2）将氢氧化钠溶液逐步升温至90℃以上，在30～40分钟内向氢氧化钠溶液中均匀滴入正辛酸，滴加完毕后保温在90℃以上，进行皂化反应，直至皂化反应液呈透明状，pH值为10；

3）用质量百分浓度为5%～10%的稀硫酸中和皂化反应液，使皂化反应液的pH值为7～8，备用；

4）用二号自来水溶解七水硫酸锌，待七水硫酸锌完全溶解后，将七水硫酸锌溶液中逐步滴加到上述步骤3）得到的皂化反应液中，边滴加边剧烈搅拌，滴加时间控制在60～80分钟范围内；滴加完毕后，80℃～90℃保温搅拌1小时；

5）保温搅拌1小时后即为反应终点，过滤步骤4）得到的反应产物，滤出的固体物即为辛酸锌；

6）用足量自来水洗涤步骤5）得到的辛酸锌，直至水洗辛酸锌后的水呈中性，将水洗后的辛酸锌在90℃下烘干，至辛酸锌含量达到98%以上，即为所用的辛酸锌。

本发明采取的技术方案还包括：

一种绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：

（1）水解

1.1）将自来水和二甲苯加入水解釜，其中，二甲苯的加入量为其所占重量百分比的1/3；

1.2）将甲基苯基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷以及二甲苯加入配料釜，搅拌均匀后泵入高位槽，其中，二甲苯的加入量为其所占重量百分比的1/3；

1.3）开启水解釜的搅拌装置和夹层冷却水后，再将高位槽中的混合物料均匀滴加至水解釜中，水解釜中的水解温度控制在25℃～30℃范围内，滴加完毕后保温搅拌半小时，关闭水解釜的搅拌装置和夹层冷却水；

（2）水洗

将步骤（1）中的水解产物静置分层，去除酸性水层，然后对水解釜中的剩余水解产物进行水洗，待水洗水解产物的水的pH值为6～7时，放尽水洗水解产物的水，得到水洗产物，并将水洗产物移至浓缩釜中；

（3）浓缩

对浓缩釜中的水洗产物进行加热浓缩，蒸出水洗产物中的水份和过量的二甲苯，在浓缩过程中，浓缩釜内温度保持在90℃以内，浓缩时间为2～3小时，经浓缩后的水洗产物的固体含量控制范围为50%～60%；

（4）缩合

将步骤（3）得到的经浓缩后的水洗产物移至缩合釜中，并向缩合釜內加入辛酸锌，室温搅拌半小时后，缩合釜连续升温并抽真空进行缩合，2～3小时内升温至165℃～175℃，缩合2小时后开始检测缩合产物的凝胶时间，当凝胶时间达到30～60秒/200℃时，对缩合釜內的缩合产物进行迅速降温，并加入剩余量的二甲苯稀释缩合产物，边搅拌边迅速冷却，当缩合釜内的缩合产物的温度降至50℃以下，测定缩合产物的固体含量和粘度，若缩合产物的固体含量范围为50%～52%，23±2℃下的粘度范围为30～50秒/涂4杯，则所得缩合产物即为绝缘漆。

本发明的有益效果是：

本发明所提供的新型绝缘漆绝缘等级高，为H级绝缘材料（根据电气绝缘的耐热性评定和GB11021-89分级），相比于传统的有机硅绝缘漆在200℃击穿强度（热态）为30KV/mm左右，体积电阻系数在200℃（热态）为10¹⁰欧姆·厘米，本发明的漆膜在200-250℃范围连续受热200小时，漆膜的击穿强度为40KV/mm，体积电阻系数（热态）为10¹²欧姆·厘米。本发明可用于航天等多领域设备中浸渍各种电机电器线圈，也可用于浸渍玻璃丝包线及玻璃布，或作为半导体的保护层，应用范围广。同时，本发明还可用于高性能有机硅绝缘材料和漆的研制和生产，可以满足电气工业对耐高温的要求。

以下将结合实施例对本发明做进一步详细阐述。

具体实施方式

现有的绝缘漆在高温条件下的耐高温绝缘性能不理想，不能满足电机电器在特殊条件的长期使用要求。为此，本发明提供了一种绝缘漆。所述绝缘漆包括下列组分，各组分按重量百分比组成：甲基苯基二氯硅烷3%～5.1%，一苯基三氯硅烷4%～6.9%，二苯基二氯硅烷2%～3.5%，辛酸锌0.01%～0.02%，二甲苯20%～30%，余量为自来水。

本发明所述绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：

（1）水解

1.1）将自来水和二甲苯加入水解釜，其中，二甲苯的加入量为其所占重量百分比的1/3。

1.2）将甲基苯基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷以及二甲苯加入配料釜，搅拌均匀后泵入高位槽，其中，二甲苯的加入量为其所占重量百分比的1/3。

1.3）开启水解釜的搅拌装置和夹层冷却水后，再将高位槽中的混合物料均匀滴加至水解釜中，水解釜中的水解温度控制在25℃～30℃范围内，滴加完毕后保温搅拌半小时，关闭水解釜的搅拌装置和夹层冷却水。

水解化学反应式为：

（2）水洗

将步骤（1）中的水解产物静置分层，去除酸性水层，然后对水解釜中的剩余水解产物进行水洗，待水洗水解产物的水的pH值为6～7时，放尽水洗水解产物的水，得到水洗产物，并将水洗产物移至浓缩釜中。

（3）浓缩

对浓缩釜中的水洗产物进行加热浓缩，蒸出水洗产物中的水份和过量的二甲苯，在浓缩过程中，浓缩釜内温度保持在90℃以内，浓缩时间为2～3小时，经浓缩后的水洗产物的固体含量控制范围为50%～60%。

（4）缩合

将步骤（3）得到的经浓缩后的水洗产物移至缩合釜中，并向缩合釜內加入辛酸锌，室温搅拌半小时后，缩合釜连续升温并抽真空进行缩合，2～3小时内升温至165℃～175℃，缩合2小时后开始检测缩合产物的凝胶时间，当凝胶时间达到30～60秒/200℃时，对缩合釜內的缩合产物进行迅速降温，并加入剩余量的二甲苯稀释缩合产物，边搅拌边迅速冷却，当缩合釜内的缩合产物的温度降至50℃以下，测定缩合产物的固体含量和粘度，若缩合产物的固体含量范围为50%～52%，23±2℃下的粘度范围为30～50秒/涂4杯，则所得缩合产物即为绝缘漆。

缩合化学反应式为：

需要特别说明的是，本发明所用辛酸锌可以是市售的辛酸锌，也可以采用西安经建油漆股份有限公司自制的辛酸锌，但市售辛酸锌和自制辛酸锌所配置的绝缘漆有一定的性能差异，本发明结合具体实施例对此也做出了说明。

本发明给出了一种自制辛酸锌的方法。本发明所述自制辛酸锌是以氢氧化钠、七水硫酸锌、正辛酸与自来水为原料制备，各原料的添加量按重量百分比计，氢氧化钠2.5%～3%，七水硫酸锌16.1%～17.5%，正辛酸8.4%～9.6%，自来水余量。需要说明的是，在辛酸锌制备的方法中，需要两次添加自来水，为叙述方便，按自来水的添加顺序分为一号自来水和二号自来水。其中，一号自来水的添加量按重量百分比计为45%～55%，二号自来水的添加量按重量百分比计为19%～21%。

辛酸锌的制备具体包括如下步骤：

1）向反应容器中，加入氢氧化钠和一号自来水，使氢氧化钠完全溶解，制得氢氧化钠溶液。

2）将氢氧化钠溶液逐步升温至90℃以上，在30～40分钟内向氢氧化钠溶液中均匀滴入正辛酸，滴加完毕后保温在90℃以上，进行皂化反应，直至皂化反应液呈透明状，pH值为10。

3）用质量百分浓度为5%～10%的稀硫酸中和皂化反应液，使皂化反应液的pH值为7～8，备用。

4）用二号自来水溶解七水硫酸锌，待七水硫酸锌完全溶解后，将七水硫酸锌溶液中逐步滴加到上述步骤3）得到的皂化反应液中，边滴加边剧烈搅拌，滴加时间控制在60～80分钟范围内；滴加完毕后，80℃～90℃保温搅拌1小时。

5）保温搅拌1小时后即为反应终点，过滤步骤4）得到的反应产物，滤出的固体物即为辛酸锌。

6）用足量自来水洗涤步骤5）得到的辛酸锌，直至水洗辛酸锌后的水呈中性，将水洗后的辛酸锌在90℃下烘干，至辛酸锌含量达到98%以上，即为所用的辛酸锌。

作为优选方案，辛酸锌的制备过程可以描述为：

1）将3份氢氧化钠加入反应容器中，并用50份一号自来水溶解氢氧化钠，使得3份氢氧化钠完全溶解，制得氢氧化钠溶液。

2）将步骤1）制备的氢氧化钠溶液逐步升温至95℃，待在氢氧化钠溶液的温度恒定为95℃时，开始向氢氧化钠溶液中均匀滴加正辛酸，滴加正辛酸用时40分钟；正辛酸滴加完毕后95℃保温，并进行皂化反应，直至皂化反应液呈透明状，pH值为10，终止本步骤的进行，得到皂化反应液。

本步骤的皂化反应的化学反应式为：

3）用质量百分浓度为10%的稀硫酸中和步骤2）的皂化反应液，并使皂化反应液呈中性或偏弱碱性，比如皂化反应液的pH值调整为7.5，将调整pH值后的皂化反应液备用。

本步骤的中和化学反应式为：

4）用20份二号自来水溶解17份七水硫酸锌，待七水硫酸锌完全溶解后，得到七水硫酸锌溶液；将七水硫酸锌溶液中逐步滴加到上述步骤3）得到的调整pH值后的皂化反应液中，边滴加边剧烈搅拌，滴加时间控制在75分钟；七水硫酸锌溶液滴加完毕后，90℃保温搅拌1小时，保温搅拌1小时后即终止反应。

本步骤的化学反应式为：

5）过滤步骤4）得到的反应产物，滤出的固体物即为目标产物辛酸锌。

6）用足量自来水洗涤步骤5）得到的辛酸锌，直至水洗辛酸锌后的水呈中性，将水洗后的辛酸锌在90℃下烘干，至辛酸锌含量达到98%，即为作为催化剂使用的辛酸锌。

此外，对本发明用到的其它化学组分或原料做出如下说明：

一苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷均购自安徽省凤台县淮峡化工有限公司；甲基苯基二氯硅烷购自上海欧乐化工有限公司；二甲苯购自兰州炼油厂；七水硫酸锌购自西安化玻站；氢氧化钠购自西安化学试剂厂；正辛酸购自北京福星创业玻璃仪器有限公司。

本发明并不局限于上述所列厂家的化学组分或原料，本发明未提及的化学组分或原料为发明人方便获取的组分或原料。

还有，本发明涉及的仪器设备或反应用具，均采用西安经建油漆股份有限公司现有的仪器设备或反应用具。

实施例1

作为对本发明的优选，本实施所述的绝缘漆包括如下重量百分比的组分：甲基苯基二氯硅烷5%，一苯基三氯硅烷6%，二苯基二氯硅烷3.5%，辛酸锌0.02%，二甲苯25%，自来水60.48%。本实施例所述辛酸锌为自制辛酸锌。

本实施例所述绝缘漆的制备方法包括如下步骤：

（1）水解

1.1）将60.48份自来水和二甲苯加入水解釜，需要说明的是，二甲苯的加入量为25/3份，约为8.33份。

1.2）将5份甲基苯基二氯硅烷、6份一苯基三氯硅烷、3.5份二苯基二氯硅烷以及二甲苯加入配料釜，搅拌均匀后泵入高位槽，需要说明的是，二甲苯的加入量为25/3份，约为8.33份。

1.3）开启水解釜的搅拌装置和夹层冷却水后，再将高位槽中的混合物料均匀滴加至水解釜中，水解釜中的水解温度控制为30℃，待高位槽中的混合物料滴加完毕后30℃保温搅拌半小时，关闭水解釜的搅拌装置和夹层冷却水。

（2）水洗

将步骤（1）中的水解产物静置分层，去除酸性水层，然后对水解釜中的剩余水解产物进行水洗，待水洗水解产物的水呈中性（pH值为7）时，放尽水洗水解产物的水，得到水洗产物，并将水洗产物移至浓缩釜中；

（3）浓缩

对浓缩釜中的水洗产物进行加热浓缩，蒸出水洗产物中的水份和过量的二甲苯，在浓缩过程中，浓缩釜内温度保持在80℃，浓缩时间为3小时，经浓缩后的水洗产物的固体含量控制为60%；

（4）缩合

将步骤（3）得到的经浓缩后的水洗产物移至缩合釜中，并向缩合釜內加入0.02份辛酸锌作为催化剂，室温搅拌半小时后，缩合釜连续升温并抽真空进行缩合，2小时内升温至170℃，缩合2小时后开始检测缩合产物的凝胶时间，当凝胶时间达到60秒/200℃时，对缩合釜內的缩合产物进行迅速降温，并加入剩余量的二甲苯（25/3份，约为8.33份）稀释缩合产物，边搅拌边迅速冷却，当缩合釜内的缩合产物的温度降至45℃，测定缩合产物的固体含量和粘度。经测定，本实施例所得缩合产物的固体含量为51.4%，23±2℃下的粘度为47秒/涂4杯，所得缩合产物即为本发明制备的绝缘漆。本实施例1制备的绝缘漆相关性能测定数据见表1。

表1实施例1制备的绝缘漆相关性能实验测试数据

还有，本实施例1中绝缘漆的甲基含量为24.2%，苯基含量75.8%，分子组成中烷基R与Si的比值约为1.585，甲基含量越高，漆膜的绝缘性能较好；苯基含量越高，漆膜的表干时间越短；R/Si的比值越小热重量损失相对越小。

实施例2

作为对本发明的优选，本实施所述的绝缘漆包括如下重量百分比的组分：甲基苯基二氯硅烷4%，一苯基三氯硅烷5%，二苯基二氯硅烷3%，辛酸锌0.01%，二甲苯30%，自来水57.89%。本实施例所述辛酸锌为市售辛酸锌。

本实施例所述绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：

（1）水解

1.1）将57.89份自来水和二甲苯加入水解釜，需要说明的，二甲苯的加入量为10份。

1.2）将4份甲基苯基二氯硅烷、5份一苯基三氯硅烷、3份二苯基二氯硅烷以及10份二甲苯加入配料釜，搅拌均匀后泵入高位槽。

1.3）开启水解釜的搅拌装置和夹层冷却水后，再将高位槽中的混合物料均匀滴加至水解釜中，水解釜中的水解温度控制在25℃范围内，滴加完毕后保温搅拌半小时，关闭水解釜的搅拌装置和夹层冷却水。

（2）水洗

将步骤（1）中的水解产物静置分层，去除酸性水层，然后对水解釜中的剩余水解产物进行水洗，待水洗水解产物的水呈微酸性（pH值为6.5）时，放尽水洗水解产物的水，得到水洗产物，并将水洗产物移至浓缩釜中。

（3）浓缩

对浓缩釜中的水洗产物进行加热浓缩，蒸出水洗产物中的水份和过量的二甲苯，在浓缩过程中，浓缩釜内温度保持在85℃，浓缩时间为2.5小时，经浓缩后的水洗产物的固体含量为55%。

（4）缩合

将步骤（3）得到的经浓缩后的水洗产物移至缩合釜中，并向缩合釜內加入0.01份辛酸锌作为催化剂，室温搅拌半小时后，缩合釜连续升温并抽真空进行缩合，3小时内升温至175℃，缩合2小时后开始检测缩合产物的凝胶时间，当凝胶时间达到60秒/200℃时，对缩合釜內的缩合产物进行迅速降温，并加入剩余量的10份二甲苯稀释缩合产物，边搅拌边迅速冷却，当缩合釜内的缩合产物的温度降至40℃，测定缩合产物的固体含量和粘度。经检测，本实施例所得缩合产物的固体含量为51%，23±2℃下的粘度范围为47秒/涂4杯，所得缩合产物即为本发明制备的绝缘漆。本实施例2制备的绝缘漆相关性能测定数据见表2。

表2实施例2制备的绝缘漆相关性能实验测试数据

本实施例中绝缘漆的甲基含量为23.5%，苯基含量76.55%，分子组成中烷基R与Si的比值约为1.581左右；本实施例中与实施例2中相比较甲基含量较低，漆膜的绝缘性与实施例2相比稍差些，R/Si的比值与实施例2中R/Si的比值相当，热重量损失与其甲基含量影响较大，而实施例2中的甲基含量高于实施例1，故实施例2中的热重量损失略高于实施例1。

实施例3

作为对本发明的优选，本实施所述的绝缘漆包括如下重量百分比的组分：甲基苯基二氯硅烷3%，一苯基三氯硅烷6.9%，二苯基二氯硅烷3.5%，辛酸锌0.015%，二甲苯20%，自来水66.585%。本实施例所使用的辛酸锌是市售辛酸锌。

本实施例所述绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：

（1）水解

1.1）将66.585份自来水和二甲苯加入水解釜，其中，二甲苯的加入量为20/3份，约为6.67份。

1.2）将3份甲基苯基二氯硅烷、6.9份一苯基三氯硅烷、3.5份二苯基二氯硅烷以及20/3份二甲苯（约为6.67份）加入配料釜，搅拌均匀后泵入高位槽。

1.3）开启水解釜的搅拌装置和夹层冷却水后，再将高位槽中的混合物料均匀滴加至水解釜中，水解釜中的水解温度控制在27℃范围内，滴加完毕后保温搅拌半小时，关闭水解釜的搅拌装置和夹层冷却水。

（2）水洗

将步骤（1）中的水解产物静置分层，去除酸性水层，然后对水解釜中的剩余水解产物进行水洗，待水洗水解产物的水呈中性（pH值为7）时，放尽水洗水解产物的水，得到水洗产物，并将水洗产物移至浓缩釜中。

（3）浓缩

对浓缩釜中的水洗产物进行加热浓缩，蒸出水洗产物中的水份和过量的二甲苯，在浓缩过程中，浓缩釜内温度保持在78℃，浓缩时间为3小时，经浓缩后的水洗产物的固体含量控制为57.3%。

（4）缩合

将步骤（3）得到的经浓缩后的水洗产物移至缩合釜中，并向缩合釜內加入0.015份辛酸锌作为催化剂，室温搅拌半小时后，缩合釜连续升温并抽真空进行缩合，3小时内升温至165℃，缩合2小时后开始检测缩合产物的凝胶时间，当凝胶时间达到45秒/200℃时，对缩合釜內的缩合产物进行迅速降温，并加入剩余量的二甲苯（20/3份二甲苯，约为6.67份）稀释缩合产物，边搅拌边迅速冷却，当缩合釜内的缩合产物的温度降至40℃，测定缩合产物的固体含量和粘度。本实施例所得缩合产物的固体含量为51.4%，23±2℃下的粘度为47.8秒/涂4杯，则所得缩合产物即为绝缘漆。本实施例3制备的绝缘漆相关性能测定数据见表3。

表3实施例3制备的绝缘漆相关性能实验测试数据

本实施例中绝缘漆中甲基含量为17.1%，苯基含量82.9%，分子组成中烷基R与Si的比值约为1.47左右；本实施例中与实施例2、实施例3中相比较甲基含量最低，漆膜的绝缘性能较差；R/Si的比值在所有实施例中最小，因此它的热重量损失最小，在本实施例中甲基苯基二氯硅烷用量较少，也即甲基含量相对较小，因此漆膜的绝缘性能相对较差。

实施例4

作为对本发明的优选，本实施所述的绝缘漆包括如下重量百分比的组分：甲基苯基二氯硅烷5.1%，一苯基三氯硅烷4%，二苯基二氯硅烷2%，辛酸锌0.02%，二甲苯30%，自来水58.88%。需要做出说明的是，本实施例采用了市售辛酸锌和自制辛酸锌按照本实施例所述方法分别制备了绝缘漆，并对两种绝缘漆的性能按相同方法进行了测定，实验测定结果见表4。

本实施例所述绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：

（1）水解

1.1）将58.88份自来水和10份二甲苯加入水解釜。

1.2）将5.1份甲基苯基二氯硅烷、4份一苯基三氯硅烷、2份二苯基二氯硅烷以及10份二甲苯加入配料釜，搅拌均匀后泵入高位槽。

1.3）开启水解釜的搅拌装置和夹层冷却水后，再将高位槽中的混合物料均匀滴加至水解釜中，水解釜中的水解温度控制在25℃，滴加完毕后保温搅拌半小时，关闭水解釜的搅拌装置和夹层冷却水。

（2）水洗

将步骤（1）中的水解产物静置分层，去除酸性水层，然后对水解釜中的剩余水解产物进行水洗，待水洗水解产物的水呈中性（pH值为7）时，放尽水洗水解产物的水，得到水洗产物，并将水洗产物移至浓缩釜中。

（3）浓缩

对浓缩釜中的水洗产物进行加热浓缩，蒸出水洗产物中的水份和过量的二甲苯，在浓缩过程中，浓缩釜内温度保持在75℃，浓缩时间为2小时，经浓缩后的水洗产物的固体含量控制为54.1%。

（4）缩合

将步骤（3）得到的经浓缩后的水洗产物移至缩合釜中，并向缩合釜內加入辛酸锌，室温搅拌半小时后，缩合釜连续升温并抽真空进行缩合，2.5小时内升温至175℃，缩合2小时后开始检测缩合产物的凝胶时间，当凝胶时间达到51秒/200℃时，对缩合釜內的缩合产物进行迅速降温，并加入剩余量的10份二甲苯稀释缩合产物，边搅拌边迅速冷却，当缩合釜内的缩合产物的温度降至35℃，测定缩合产物的固体含量和粘度。经测定，本实施例所得缩合产物的固体含量为50.6%，23±2℃下的粘度为39.8秒/涂4杯，所得缩合产物即为本发明制备的绝缘漆。

表4用市售、自制辛酸锌制备的绝缘漆的性能实验测试数据

在本实施例中，分别用自合成的辛酸锌催化剂和市售的辛酸锌催化剂进行对比试验，结果为用自制的辛酸锌催化剂制备的绝缘漆，热重量损失相对外购的辛酸锌制备的绝缘漆小，同时，电性能较外购辛酸锌制备的绝缘漆高。分析原因：由于外购的催化剂催化能力较小，小分子相对多，热重量损失大，而自合成的催化剂催化能力较强，树脂分子量相对均匀，小分子少，热重量损失小。

为进一步验证实施例4所发现的差异，又进行了实施例5的相关实验。

实施例5

作为对本发明的优选，本实施所述的绝缘漆包括如下重量百分比的组分：甲基苯基二氯硅烷4.5%，一苯基三氯硅烷5.5%，二苯基二氯硅烷3%，辛酸锌0.02%，二甲苯25%，自来水61.98%。需要做出说明的是，本实施例采用了市售辛酸锌和自制辛酸锌按照本实施例所述方法分别制备了绝缘漆，并对两种绝缘漆的性能按相同方法进行了测定，实验测定结果见表5。

本实施例所述绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：

（1）水解

1.1）将61.98份自来水和二甲苯加入水解釜，其中，二甲苯的加入量为25/3份，约为8.33份。

1.2）将4.54份甲基苯基二氯硅烷、5.5份一苯基三氯硅烷、3份二苯基二氯硅烷以及二甲苯加入配料釜，搅拌均匀后泵入高位槽，其中，二甲苯的加入量为25/3份，约为8.33份。

1.3）开启水解釜的搅拌装置和夹层冷却水后，再将高位槽中的混合物料均匀滴加至水解釜中，水解釜中的水解温度控制在30℃范围内，滴加完毕后保温搅拌半小时，关闭水解釜的搅拌装置和夹层冷却水。

（2）水洗

将步骤（1）中的水解产物静置分层，去除酸性水层，然后对水解釜中的剩余水解产物进行水洗，待水洗水解产物的水的pH值为7时，放尽水洗水解产物的水，得到水洗产物，并将水洗产物移至浓缩釜中。

（3）浓缩

对浓缩釜中的水洗产物进行加热浓缩，蒸出水洗产物中的水份和过量的二甲苯，在浓缩过程中，浓缩釜内温度保持在65℃，浓缩时间为3小时，经浓缩后的水洗产物的固体含量控制为55%。

（4）缩合

将步骤（3）得到的经浓缩后的水洗产物移至缩合釜中，并向缩合釜內加入0.02份辛酸锌作为催化剂，室温搅拌半小时后，缩合釜连续升温并抽真空进行缩合，2.5小时内升温至170℃，缩合2小时后开始检测缩合产物的凝胶时间，当凝胶时间达到40秒/200℃时，对缩合釜內的缩合产物进行迅速降温，并加入剩余量的二甲苯（25/3份，约为8.33份）稀释缩合产物，边搅拌边迅速冷却，当缩合釜内的缩合产物的温度降至25℃，测定缩合产物的固体含量和粘度。经测定，本实施例所得缩合产物的固体含量为51.7%，23±2℃下的粘度为47.5秒/涂4杯，所得缩合产物即为本发明制备的绝缘漆。

表5用市售、自制辛酸锌制备的绝缘漆的性能实验测试数据

在本实施例中分别用自合成的辛酸锌催化剂和外购的辛酸锌催化剂进行对比试验，实验测定结果如表5。其实验对比结果呈现出的差异基本与实施例4相同，即为用自制的辛酸锌催化剂制备的绝缘漆，热重量损失相对外购的辛酸锌制备的绝缘漆小，同时，电性能较外购辛酸锌制备的绝缘漆高。

上面结合实施例对本发明做了进一步的叙述，但本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

进一步地，以上实施例没有详细叙述的组分和设备属本行业的公知部件和常用结构或常用手段，这里不一一叙述。

Claims (3)

1.一种绝缘漆，其特征在于包括下列组分，各组分按重量百分比组成：甲基苯基二氯硅烷3%～5.1%，一苯基三氯硅烷4%～6.9%，二苯基二氯硅烷2%～3.5%，辛酸锌0.01%～0.02%，二甲苯20%～30%，自来水余量:

所述辛酸锌是由氢氧化钠、七水硫酸锌、正辛酸与自来水为原料制备，各原料的添加量按重量百分比计，氢氧化钠2.5%～3%，七水硫酸锌16.1%～17.5%，正辛酸8.4%～9.6%，自来水余量；其中，自来水按添加顺序分为一号自来水和二号自来水，一号自来水的添加量按重量百分比计为45%～55%，二号自来水的添加量按重量百分比计为19%～21%；

所述辛酸锌的制备包括如下步骤：

1）向反应容器中，加入氢氧化钠和一号自来水，使氢氧化钠完全溶解，制得氢氧化钠溶液；

2）将氢氧化钠溶液逐步升温至90℃以上，在30～40分钟内向氢氧化钠溶液中均匀滴入正辛酸，滴加完毕后保温在90℃以上，进行皂化反应，直至皂化反应液呈透明状，pH值为10；

3）用质量百分浓度为5%～10%的稀硫酸中和皂化反应液，使皂化反应液的pH值为7～8，备用；

4）用二号自来水溶解七水硫酸锌，待七水硫酸锌完全溶解后，将七水硫酸锌溶液逐步滴加到上述步骤3）得到的皂化反应液中，边滴加边剧烈搅拌，滴加时间控制在60～80分钟范围内；滴加完毕后，80℃～90℃保温搅拌1小时；

5）保温搅拌1小时后即为反应终点，过滤步骤4）得到的反应产物，滤出的固体物即为辛酸锌；

6）用足量自来水洗涤步骤5）得到的辛酸锌，直至水洗辛酸锌后的水呈中性，将水洗后的辛酸锌在90℃下烘干，至辛酸锌含量达到98%以上，即为所用的辛酸锌。

2.根据权利要求1所述的绝缘漆，其特征在于：所述绝缘漆包括如下重量百分比的组分：甲基苯基二氯硅烷5%，一苯基三氯硅烷6%，二苯基二氯硅烷3.5%，辛酸锌0.02%，二甲苯25%，自来水60.48%。

3.如权利要求1所述的一种绝缘漆的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)水解

1.1)将自来水和二甲苯加入水解釜，其中，二甲苯的加入量为其所占重量百分比的1/3；所述的二甲苯的重量百分比为20%～30%；

1.2)将重量百分为3%～5.1%的甲基苯基二氯硅烷、4%～6.9%的一苯基三氯硅烷、2%～3.5%的二苯基二氯硅烷以及二甲苯加入配料釜，搅拌均匀后泵入高位槽，其中，二甲苯的加入量为其所占重量百分比的1/3；

1.3)开启水解釜的搅拌装置和夹层冷却水后，再将高位槽中的混合物料均匀滴加至水解釜中，水解釜中的水解温度控制在25℃～30℃范围内，滴加完毕后保温搅拌半小时，关闭水解釜的搅拌装置和夹层冷却水；

(2)水洗

将步骤(1)中的水解产物静置分层，去除酸性水层，然后对水解釜中的剩余水解产物进行水洗，待水洗水解产物的水的pH值为6～7时，放尽水洗水解产物的水，得到水洗产物，并将水洗产物移至浓缩釜中；

(3)浓缩

对浓缩釜中的水洗产物进行加热浓缩，蒸出水洗产物中的水份和过量的二甲苯，在浓缩过程中，浓缩釜内温度保持在90℃以内，浓缩时间为2～3小时，经浓缩后的水洗产物的固体含量控制范围为50％～60％；

(4)缩合

将步骤(3)得到的经浓缩后的水洗产物移至缩合釜中，并向缩合釜內加入质量百分比为0.01%～0.02%的辛酸锌，室温搅拌半小时后，缩合釜连续升温并抽真空进行缩合，2～3小时内升温至165℃～175℃，缩合2小时后开始检测缩合产物的凝胶时间，当凝胶时间达到30～60秒/200℃时，对缩合釜內的缩合产物进行迅速降温，并加入剩余量的二甲苯稀释缩合产物，边搅拌边迅速冷却，当缩合釜内的缩合产物的温度降至50℃以下，测定缩合产物的固体含量和粘度，若缩合产物的固体含量范围为50％～52％，23±2℃下的粘度范围为30～50秒/涂4杯，则所得缩合产物即为绝缘漆。