CN104446334A

CN104446334A - 一种低成本炭气凝胶隔热复合材料的制备方法

Info

Publication number: CN104446334A
Application number: CN201410767392.4A
Authority: CN
Inventors: 郭慧; 刘斌; 贺剑; 张凡; 宋寒; 裴雨辰; 周玉贵; 陈艳武
Original assignee: Aerospace Research Institute of Materials and Processing Technology
Current assignee: Haiying Aerospace Materials Research Institute (Suzhou) Co., Ltd
Priority date: 2014-12-15
Filing date: 2014-12-15
Publication date: 2015-03-25
Anticipated expiration: 2034-12-15
Also published as: CN104446334B

Abstract

本发明涉及一种低成本炭气凝胶隔热复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)制备水性浆料：将炭气凝胶粉末、分散剂和纤维分别加入水溶液中进行分散，形成水性浆料；(2)湿坯成型：使所述水性浆料成型，得到复合材料湿坯；(3)第一干燥成型：将所述湿坯干燥成型以得到初坯；(4)复合粘接剂：将初坯与粘接剂复合，得到粘接剂复合初坯；(5)第二干燥成型：在所述粘接剂复合初坯中的粘接剂胶凝后，对所得材料进行干燥成型，得到炭气凝胶隔热复合材料。本发明制备得到的低成本纳米炭气凝胶隔热复合材料成本低、材料均质性高、工艺周期短、尺寸可控、隔热性能好等优点，可以作为高温隔热材料使用。

Description

一种低成本炭气凝胶隔热复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种气凝胶隔热复合材料的制备方法，特别是涉及一种低成本炭气凝胶隔热复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。

背景技术

航天技术的发展对耐高温热防护材料提出了更高的需求，高效、轻质的耐高温隔热材料是各种热防护系统的关键。某些典型部位的热环境严酷，对隔热材料的要求尤为苛刻：首先要有良好的高温(≥1600℃)稳定性，还要有优异的隔热性能、较低的密度和良好的工艺性能，以较小的厚度和较轻的重量获得可靠的隔热效果。

气凝胶材料是目前最好的隔热材料，它是由胶体粒子或高聚物分子相互聚积构成的一种具有网络结构的纳米多孔性固体材料，由于其孔径(＜50nm)小于空气分子的平均自由程(～70nm)，因而在气凝胶孔内没有空气对流，具有极低的气态热传导；同时气凝胶具有极高的孔隙率，固体所占体积比很低，固态热传导也很低，因此气凝胶是理想的高效轻质隔热材料，在隔热领域具有广阔的应用前景。目前已有的气凝胶材料中技术最成熟的是二氧化硅气凝胶，但是其使用温度不超过800℃，在更高温度下由于纳米结构被破坏而无法使用。炭气凝胶在各种气凝胶中耐高温性能最好(≥1600℃)，在高马赫数飞行器热防护领域具有无可替代的优越性。

气凝胶本体强度差，其通常以纤维增强气凝胶复合材料的形式进行应用。现阶段，炭气凝胶隔热复合材料(中国专利：CN200910210996.8)主要通过纤维浸渍于前驱体溶液中，进行原位溶胶-凝胶反应，再经过后处理、溶剂置换、超临界干燥以及高温裂解等过程得到的。整个制备过程周期长、成本高，且超临界干燥和高温裂解过程中由于炭气凝胶骨架的部分坍塌会导致材料发生收缩，而导致材料的尺寸不易控制。而且更为遗憾的是，如此制得的炭气凝胶隔热复合材料由于在制备过程中气凝胶骨架往往受到一定程度的破坏，从而影响到材料均质性，导致材料隔热性、密度乃至强度受到影响，这严重地影响到其在高端领域的应用例如在航天器制造领域的应用，另一方面，由于制造成本高，限制了这类材料在低端领域例如一般要求不高的民用制造中的应用。因此，低成本、短制备周期、高均质性的炭气凝胶复合材料的研制具有重要意义。

发明内容

本发明目的在于克服现有炭气凝胶隔热复合材料制备技术成本高、周期长、材料均质性差因而隔热性、耐热性、低密度性差并且强度低等缺陷，提供一种低成本炭气凝胶隔热复合材料的制备技术。

本发明是通过如下技术方案来实现的：

1、一种低成本炭气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)制备水性浆料：将炭气凝胶粉末、分散剂和纤维分别加入水溶液中进行分散，形成水性浆料；

(2)湿坯成型：使所述水性浆料成型，得到复合材料湿坯；优选的是，成型时采用抽滤和/或压滤的方式进行；

(3)第一干燥成型：将所述湿坯干燥成型以得到初坯；更优选的是，所述第一干燥成型通过如下方式进行：将所述湿坯置于具有目标型腔的工装中，再将所述工装放入干燥设备中进行干燥成型以得到初坯

(4)复合粘接剂：将初坯与粘接剂复合，得到粘接剂复合初坯；更优选的是，将所述初坯放置于具有目标尺寸的密闭工装中进行真空打压复合粘接剂。

(5)第二干燥成型：在所述粘接剂复合初坯中的粘接剂胶凝后，对所得材料进行干燥成型，得到炭气凝胶隔热复合材料。

2、根据技术方案1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)之前还包括制备炭气凝胶粉末的步骤；优选的是，所述制备炭气凝胶粉末的步骤包括采用酚醛前驱体溶液，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、常温常压干燥和高温裂解过程得到的炭气凝胶粉末；更优选的是，酚醛前驱体选自如下物质或者物质的组合：间苯二酚+甲醛；三聚氰胺+甲醛；酚醛树脂+甲醛；混甲酚+甲醛；聚异腈酸酯；均苯三酚+甲醛；和/或聚N-羟甲基丙烯酰胺+间苯二酚。

3、根据技术方案1或2所述的制备方法，其特征在于，所述炭气凝胶粉末的颗粒直径为2至50nm；优选的是，所述炭气凝胶粉末的含量为水溶液质量的1至10％。

4、根据技术方案2或3所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚氧化乙烯和/或聚丙烯酰胺；优选的是，所述分散剂的含量为水溶液质量的0.05至1％。

5、根据技术方案2至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述纤维选自由碳纤维、碳化硅纤维、石墨纤维、氧化锆纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维组成的组；优选的是，所述纤维的含量为水溶液质量的0.1至10％。

6、根据技术方案1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粘接剂选自由水玻璃、硅溶胶、铝溶胶组成的组；优选的是，所述粘接剂的含量为水溶液质量的0.05至0.5％。

7、根据技术方案1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述抽滤采用真空抽滤的方式，抽滤真空度为-0.02至-0.1MPa，时间为1-15分钟，抽滤后浆料固含量为5至30质量％。

8、根据技术方案1所述的制备方法，其特征在于，所述压滤采用压滤模具，将抽滤后得到的浆料倒入就目标尺寸的模具中；优选的是，所述模具有上压头和下压头，下压头有排水孔，上压头承受所施加的压力，从而将抽滤后的浆料压缩到目标厚度并得到湿坯；更优选的是，上压头所承受的压力为1至15MPa，湿坯厚度为0.1至50mm。

9、根据技术方案1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一干燥成型步骤和/或第二干燥成型步骤采用的干燥条件为：60至80℃，干燥时间为1至3天。

10、根据技术方案1至9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述复合粘接剂采用密闭工装进行，所述密闭工装可承受的压力为0.5至1.0MPa。

本发明与现有技术相比的有益效果：

(1)制备周期短，由于无需原位凝胶和超临界干燥，因而显著缩短了制备周期。(2)低成本，由于无需使用超临界干燥，因而无需购置昂贵的用于进行超临界干燥的设备，而且制备周期短，这些原因导致生产成本的显著下降，进而为炭气凝胶隔热复合材料的大规模生产提供了可能，因而具有广阔的应用前景。(3)材料性能优异。采用前驱体溶液浸渍增强纤维然后通过超临界干燥进行原位凝胶除了高成本之外，最大的问题是尺寸和形状可控性差；因而利用气凝胶粉末通过成型来制备具有目标尺寸和形状的复合气凝胶材料一直是本领域想要达到的目的，然而，由于本领域中应用最为成熟的是二氧化硅气凝胶，二氧化硅气凝胶耐热性较差，而且其粉末在分散性和成型上存在显著的区别，其原因至今仍然没有弄清楚。利用炭气凝胶粉末通过成型制备具有目标尺寸和形状时存在的主要问题是无法将其均匀地分散在分散相中，并且无法充分地复合粘接剂以及所复合的粘接剂在后期的超临界干燥过程中会导致气凝胶微观结构的破坏，如此造成所制得的气凝胶复合材料的均质性差，进而影响到材料的耐热性、隔热性、强度，并造成密度不均的问题。本发明通过选用分散剂并且分阶段成型和干燥，在无需使用超临界干燥的情况下实现的灰气凝胶隔热复合材料制造的低成本、短周期、高性能尤其是高均质性以及良好的尺寸可控性，因而使这类材料不管是在高端领域还是低端领域都具有广泛的应用。

附图说明

如下附图仅仅是根据本发明方法的一个优选实施方式的工艺流程图。提供该工艺流程图的目的是为了让本领域技术人员在阅读本申请之后能够理解和实施本发明，而不是为了对本发明的保护范围进行限制。

图1为本发明的一个优选的实施方式的工艺流程图。

具体实施方式

如上所述，本发明涉及一种低成本炭气凝胶隔热复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

在一些实施方式中，本发明方法在步骤(1)之前还可以包括制备炭气凝胶粉末的步骤(请参见图1)。在一些优选的实施方式中，制备炭气凝胶粉末的步骤可以包括采用酚醛前驱体溶液，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、常温常压干燥和高温裂解过程得到的炭气凝胶粉末。更优选的是，酚醛前驱体选自如下物质或者物质的组合：间苯二酚+甲醛；三聚氰胺+甲醛；酚醛树脂+甲醛；混甲酚+甲醛；聚异腈酸酯；均苯三酚+甲醛；和/或聚N-羟甲基丙烯酰胺+间苯二酚。

在一些实施方式中，所使用的炭气凝胶粉末的颗粒直径优选为为2nm至50nm，例如为20、30、40或50nm。进一步优选的是，所述炭气凝胶粉末的含量为水溶液质量的1至10％，例如为1、2、3、4、5、6、7、8、9或10％。

在一些优选的实施方式中，所述分散剂为聚氧化乙烯和/或聚丙烯酰胺；进一步优选的是，所述分散剂的含量为水溶液质量的0.05至1％。

在一些实施方式中，所述纤维优选选择为耐温性高的纤维，这样使得所用的纤维不会成为所制得的炭气凝胶隔热复合材料在高耐温性方面的短板。优选的是，所述纤维选自由碳纤维、碳化硅纤维、石墨纤维、氧化锆纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维组成的组；进一步优选的是，所述纤维的含量为水溶液质量的0.1至10％，例如为1、2、3、4、5、6、7、8、9或10％。

在一些实施方式中，所述粘接剂选自由水玻璃、硅溶胶、铝溶胶组成的组；优选的是，所述粘接剂的含量为水溶液质量的0.05至0.5％，例如为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4或0.5％。

在一些实施方式中，步骤(2)湿坯成型步骤中，采用抽滤和/或压滤的方式进行；更优选采用抽滤结合压滤的方式进行。抽滤时，优选采用真空抽滤的方式，抽滤真空度为-0.02至-0.1MPa，时间为1-15分钟，例如为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15分钟。在一些优选的实施方式中，抽滤后浆料的固含量为5至30质量％，例如为5、10、15、20、25、30重量％。在一些优选的实施方式中，压滤采用压滤模具进行，其中可以将抽滤后得到的浆料倒入就目标尺寸的模具中。更优选的是，所述模具有上压头和下压头，下压头有排水孔，上压头承受所施加的压力，从而将抽滤后的浆料压缩到目标厚度并得到湿坯；更优选的是，上压头所承受的压力为1至15MPa，湿坯厚度为0.1至50mm。

在一些实施方式中，所述第一干燥成型步骤和/或第二干燥成型步骤采用的干燥条件都可以为：60至80℃，例如60、65、70、75或80℃；干燥时间为1至3天，例如1、2或3天。

在另外一些实施方式中，所述复合粘接剂采用密闭工装进行，所述密闭工装可承受的压力为0.5至1.0MPa。

在本发明的一些实施方式中，本发明方法可以通过如下步骤进行：

(1)制备纳米炭气凝胶粉末

采用酚醛前驱体溶液，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、常温常压干燥和高温裂解过程得到的纳米炭气凝胶粉末，其中酚醛前驱体主要有间苯二酚+甲醛、三聚氰胺+甲醛、酚醛树脂+甲醛、混甲酚+甲醛、聚异腈酸酯、均苯三酚+甲醛、聚N-羟甲基丙烯酰胺+间苯二酚等体系；炭气凝胶粉末的颗粒直径为2至50nm。

(2)制备水性浆料

将纳米炭气凝胶粉末、分散剂、粘结剂和纤维分别加入水溶液中，进行分散，形成稳定的水性浆料；其中炭气凝胶粉末含量为水溶液的1至10％；其中所采用的分散剂为水溶性高分子，主要有聚氧化乙烯和聚丙烯酰胺，含量为水溶液质量的0.05至1％；纤维主要采用耐温性较高的碳纤维、碳化硅纤维、石墨纤维、氧化锆纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维，其含量为水溶液的0.1至10％。

(3)湿坯成型

将步骤(2)得到的水性浆料进行抽滤浓缩、压滤成型，得到复合材料湿坯；其中抽滤浓缩过程主要采用真空抽滤的方式，抽滤真空度为-0.02至-0.1MPa，时间为1至15min，浓缩后浆料固含量为5至30％；压滤过程主要采用压滤模具，即将浓缩的浆料倒入一定尺寸的模具中，模具有上下两个压头，下压头有多个排水孔，上压头进行加压，将浓缩浆料压缩到一定厚度时，即得到湿坯。其中压头可施加压力为1至15MPa，湿坯厚度为0.1至50mm。

(4)第一干燥成型

将复合材料湿坯置于合适的工装中，再放入干燥设备中进行干燥成型，得到初坯。干燥条件为60至80℃、1至3天。

(5)复合粘接剂

将初坯放于尺寸合适且能够进行真空打压浸渍的密闭工装中，先抽真空至-0.08至-0.1MPa后，再采用0.2至0.5MPa的压力，经粘接剂溶液注入到工装中。其中粘接剂为无机粘接剂，主要有水玻璃、硅溶胶、铝溶胶，含量为0.05至0.5％。

(6)第二干燥成型

在粘接剂发生凝胶后，将其从工装中取出，放于干燥设备中进行干燥成型，得到初坯。干燥条件为60至80℃、1至3天。

下文将结合实施例对本发明进行详细说明，提供如下实施例仅仅是为了本领域技术人员能够更容易地理解本发明，并且更容易实施本发明，但是这些实施例不应被解释为是对本发明保护范围的限制。

另外需要指出的是，在本文中，除非另有说明，否则术语“选自由......组中的一种或两种以上的组合”是指选自所述组的任意一种，或者是所述组中任意两种以上的任意组合。

除非另有说明，否则本文所用的术语“两种以上”中的“以上”包括本数在内，即包括两种的情形和多于两种的情形。

除非另有说明，否则本文所述及的数值范围包括端值以及两端值(即上限和下限)之间的任意值。

除非另有说明，否则本文所述及的百分比“％”是指质量百分比。

除非另有说明，否则本专利申请文件中所述及的原材料均可从市场上直接采购。

实施例1

采用间苯二酚+甲醛体系的前驱体溶液，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、常温常压干燥和高温裂解过程得到的纳米炭气凝胶粉末，其颗粒直径为30nm。配制10L水溶液，炭气凝胶粉末为100g，聚氧化乙烯为5g，硅酸铝纤维为10g。将以上材料混合均匀，得到稳定的水性浆料后，进行真空抽滤浓缩，抽滤真空度为-0.08MPa，时间为5min，浓缩后浆料固含量为10％。然后进行压滤成型，施加的压力为10MPa，湿坯厚度为10mm。在80℃、1天条件下进行干燥成型。再进行复合硅溶胶溶液，溶胶凝胶后，再进行干燥，得到炭气凝胶隔热复合材料，然后测量其密度和室温热导率，每个试验重复5次，表中数据为5次重复的平均值。

实施例2

采用间苯二酚+甲醛体系的前驱体溶液，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、常温常压干燥和高温裂解过程得到的纳米炭气凝胶粉末，其颗粒直径为50nm。配制10L水溶液，炭气凝胶粉末为100g，聚氧化乙烯为5g，硅酸铝纤维为10g。将以上材料混合均匀，得到稳定的水性浆料后，进行真空抽滤浓缩，抽滤真空度为-0.08MPa，时间为5min，浓缩后浆料固含量为10％。然后进行压滤成型，施加的压力为10MPa，湿坯厚度为10mm。最后在80℃、1天条件下进行干燥成型。再进行复合硅溶胶溶液，溶胶凝胶后，再进行干燥，得到炭气凝胶隔热复合材料。

实施例3

采用间苯二酚+甲醛体系的前驱体溶液，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、常温常压干燥和高温裂解过程得到的纳米炭气凝胶粉末，其颗粒直径为30nm。配制10L水溶液，炭气凝胶粉末为100g，聚氧化乙烯为10g，氧化锆纤维为50g。将以上材料混合均匀，得到稳定的水性浆料后，进行真空抽滤浓缩，抽滤真空度为-0.08MPa，时间为10min，浓缩后浆料固含量为15％。然后进行压滤成型，施加的压力为5MPa，湿坯厚度为20mm。最后在80℃、3天条件下进行干燥成型。再进行复合铝溶胶溶液，溶胶凝胶后，再进行干燥，得到炭气凝胶隔热复合材料。

实施例4

采用间苯二酚+甲醛体系的前驱体溶液，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、常温常压干燥和高温裂解过程得到的纳米炭气凝胶粉末，其颗粒直径为30nm。配制10L水溶液，炭气凝胶粉末为100g，聚丙烯酰胺为5g，氧化铝纤维为100g。将以上材料混合均匀，得到稳定的水性浆料后，进行真空抽滤浓缩，抽滤真空度为-0.1MPa，时间为15min，浓缩后浆料固含量为20％。然后进行压滤成型，施加的压力为10MPa，湿坯厚度为15mm。最后在80℃、1天条件下进行干燥成型。再进行复合铝溶胶溶液，溶胶凝胶后，再进行干燥，得到炭气凝胶隔热复合材料。

实施例5

采用间苯二酚+甲醛体系的前驱体溶液，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、常温常压干燥和高温裂解过程得到的纳米炭气凝胶粉末，其颗粒直径为30nm。配制10L水溶液，炭气凝胶粉末为200g，聚丙烯酰胺为10g，碳纤维为50g。将以上材料混合均匀，得到稳定的水性浆料后，进行真空抽滤浓缩，抽滤真空度为-0.06MPa，时间为5min，浓缩后浆料固含量为10％。然后进行压滤成型，施加的压力为5MPa，湿坯厚度为15mm。最后在80℃、2天条件下进行干燥成型。再进行复合硅溶胶溶液，溶胶凝胶后，再进行干燥，得到炭气凝胶隔热复合材料。

实施例6

采用间苯二酚+甲醛体系的前驱体溶液，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、常温常压干燥和高温裂解过程得到的纳米炭气凝胶粉末，其颗粒直径为30nm。配制10L水溶液，炭气凝胶粉末为500g，聚氧化乙烯为20g，碳纤维为100g。将以上材料混合均匀，得到稳定的水性浆料后，进行真空抽滤浓缩，抽滤真空度为-0.06MPa，时间为10min，浓缩后浆料固含量为20％。然后进行压滤成型，施加的压力为5MPa，湿坯厚度为10mm。最后在80℃、3天条件下进行干燥成型。再进行复合硅溶胶溶液，溶胶凝胶后，再进行干燥，得到炭气凝胶隔热复合材料。

对比例1

采用间苯二酚+甲醛体系的前驱体溶液，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、超临界干燥和高温裂解过程得到的纳米炭气凝胶粉末，其颗粒直径为30nm。配制炭气凝胶粉末为500g，聚氧化乙烯为20g，碳纤维为100g。将以上材料混合均匀，得到稳定的水性浆料后，进行真空抽滤浓缩，抽滤真空度为-0.06MPa，时间为10min，浓缩后浆料固含量为20％。然后进行压滤成型，施加的压力为5MPa，湿坯厚度为10mm。最后在80℃、3天条件下进行干燥成型。再进行复合硅溶胶溶液，溶胶凝胶后，再进行干燥，得到炭气凝胶隔热复合材料。

对比例2

采用间苯二酚+甲醛体系的前驱体溶液，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、常温常压干燥和高温裂解过程得到的纳米炭气凝胶粉末，其颗粒直径为30nm。配制10L水溶液，炭气凝胶粉末为500g，碳纤维为100g。将以上材料混合均匀，得到稳定的水性浆料后，进行真空抽滤浓缩，抽滤真空度为-0.06MPa，时间为10min，浓缩后浆料固含量为20％。然后进行压滤成型，施加的压力为5MPa，湿坯厚度为10mm。最后在80℃、3天条件下进行干燥成型。再进行复合硅溶胶溶液，溶胶凝胶后，再进行干燥，得到炭气凝胶隔热复合材料。

对比例3

采用间苯二酚+甲醛体系的前驱体溶液，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、常温常压干燥和高温裂解过程得到的纳米炭气凝胶粉末，其颗粒直径为30nm。配制10L水溶液，炭气凝胶粉末为500g，聚氧化乙烯为20g，碳纤维为100g。将以上材料混合均匀，得到水性浆料后，放入模具中压制成型。最后在80℃、3天条件下进行干燥成型。

对比例4

采用间苯二酚+甲醛体系的前驱体溶液，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、常温常压干燥和高温裂解过程得到的纳米炭气凝胶粉末，其颗粒直径为30nm。配制10L水溶液，炭气凝胶粉末为500g，碳纤维为100g。将以上材料混合均匀，得到稳定的水性浆料后，放入模具中压制成型。最后在80℃、3天条件下进行干燥成型。

从表中的数据以及各实施例可以看出，本发明方法制得的炭气凝胶材料性能与采用超临界干燥方式制得的材料的性能相近(请参见对比例2和实施例6)，说明本专利采用常温常压干燥的方式，可与超临界干燥方式制得的材料性能相当，但能够降低其成本；

从对比例2和实施例6的结果可以看出，不添加分散剂，制备得到的材料密度与实施例6相近，但是室温热导率较高，隔热性能不如本专利方法制备的炭气凝胶材料，推测主要是由于不添加分散剂，造成炭气凝胶粉末无法再样件中均匀地分布，不能起到很好的隔热作用；

从对比例3和4的数据可以看出，成型工艺参照文献报道，采用一步法制备炭气凝胶材料，但由于该成型工艺无法控制目标产物中粘接剂的量，因此无法成型性能均一且尺寸较大的块体材料。即便对比例3中添加了分散剂，也不能解决这一问题。

为了检验所得材料的均质性，获取制备得到的120×120×20mm的材料，在该该材料上选取5个区域，然后从中随机选择3个区域，测量该3个区域的材料密度，结果列于下表2中。

表2材料不同区域的密度(g/cm³)。

实施例编号	区域1	区域2	区域3
				实施例1	0.45	0.46	0.44
实施例2	0.47	0.48	0.49
				实施例3	0.33	0.33	0.33
实施例4	0.61	0.61	0.59
				实施例5	0.73	0.73	0.75
实施例6	0.88	0.89	0.89
				对比例1	0.80	0.88	0.95
对比例2	0.91	0.78	0.67

注：对比例3和4由于无法得到块体材料，因此无法得到有关数据。

从以上实施例的结果可以看出，本发明方法即使采用常温常压干燥取代超临界干燥，也可以制备出性能相当的炭气凝胶材料，由此显著地降低了制造成本。另外，如果进一步采用分散剂，可以克服炭气凝胶粉末不易分散的缺点，能够制备性能稳定、均一的炭气凝胶材料。而且，本发明采用两步法，即先制备材料坯体，再原位复合粘接剂，能够控制目标产物中粘接剂的用量，且能够保证材料中粘接剂均匀的分布。因此，本发明方法能够制备性能均一稳定、隔热性能良好的炭气凝胶复合材料。

本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims

1.一种低成本炭气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)之前还包括制备炭气凝胶粉末的步骤；优选的是，所述制备炭气凝胶粉末的步骤包括采用酚醛前驱体溶液，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、常温常压干燥和高温裂解过程得到的炭气凝胶粉末；更优选的是，酚醛前驱体选自如下物质或者物质的组合：间苯二酚+甲醛；三聚氰胺+甲醛；酚醛树脂+甲醛；混甲酚+甲醛；聚异腈酸酯；均苯三酚+甲醛；和/或聚N-羟甲基丙烯酰胺+间苯二酚。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述炭气凝胶粉末的颗粒直径为2至50nm；优选的是，所述炭气凝胶粉末的含量为水溶液质量的1至10％。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚氧化乙烯和/或聚丙烯酰胺；优选的是，所述分散剂的含量为水溶液质量的0.05至1％。

5.根据权利要求2至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述纤维选自由碳纤维、碳化硅纤维、石墨纤维、氧化锆纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维组成的组；优选的是，所述纤维的含量为水溶液质量的0.1至10％。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粘接剂选自由水玻璃、硅溶胶、铝溶胶组成的组；优选的是，所述粘接剂的含量为水溶液质量的0.05至0.5％。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述抽滤采用真空抽滤的方式，抽滤真空度为-0.02至-0.1MPa，时间为1-15分钟，抽滤后浆料固含量为5至30质量％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压滤采用压滤模具，将抽滤后得到的浆料倒入就目标尺寸的模具中；优选的是，所述模具有上压头和下压头，下压头有排水孔，上压头承受所施加的压力，从而将抽滤后的浆料压缩到目标厚度并得到湿坯；更优选的是，上压头所承受的压力为1至15MPa，湿坯厚度为0.1至50mm。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一干燥成型步骤和/或第二干燥成型步骤采用的干燥条件为：60至80℃，干燥时间为1至3天。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述复合粘接剂采用密闭工装进行，所述密闭工装可承受的压力为0.5至1.0MPa。