CN106930094B - 一种碳纤维复合材料界面层的制备方法 - Google Patents

一种碳纤维复合材料界面层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳纤维复合材料界面层的制备方法。该方法采用包括碳纳米管、酚醛树脂、固化剂与溶剂的上浆剂，将该上浆剂上浆至碳纤维表面，固化后进行高温热处理，得到包含碳纳米管的热解碳涂层，能在碳纤维为增强体的复合材料中起到界面增强增韧的效果。该方法简单易行，成本低，与现有的CVD与EPD相比工艺复杂度大大降低，并且工艺条件易于控制，制备过程中对碳纤维本身不产生损伤，能够降低对碳纤维本身性能的影响。

Description

一种碳纤维复合材料界面层的制备方法
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，尤其涉及一种碳纤维复合材料界面层的制备方法。
背景技术
碳纤维由于具有高比强度、高比模量以及一定的韧性而被作为复合材料增强体广泛用于航空航天、土木建筑、汽车、体育休闲用品等领域。
对于复合材料而言，界面起到了传递载荷、损耗能量的关键作用。在制备碳纤维复合材料过程中，尤其对于陶瓷基复合材料，有报道采用在碳纤维表面引入热解碳涂层(CVD法)或者碳纳米管层，利用热解碳涂层界面缓冲载荷而减少对碳纤维本身强度的损坏，利用碳纳米管阻碍裂纹的扩展而达到界面增强的效果，同时碳纳米管能增加裂纹的扩展路径、吸收能量，从而实现界面增韧的目的。
目前，通常采用CVD法(Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积法)引入热解碳涂层，采用CVD法或者EPD(Electrophoresis Deposition，电泳沉积法)法引入碳纳米管。但是，这两种方法都较复杂，尤其是CVD法还会对碳纤维本身性能产生一定的影响。
发明内容
针对上述技术现状，本发明提供了一种碳纤维复合材料界面层的制备方法，该方法简单易行，能够在碳纤维表面制得包含碳纳米管的热解碳涂层，因而在碳纤维作为增强体的复合材料中起到界面增强增韧的效果。
本发明的技术方案如下：
一种碳纤维复合材料界面层的制备方法，所述的碳纤维复合材料以碳纤维为增强体；其特征是：采用上浆剂上浆碳纤维表面，固化后进行高温热处理，得到包含碳纳米管的热解碳涂层；
所述的上浆剂包括碳纳米管、酚醛树脂、固化剂与溶剂，其中碳纳米管的质量占上浆剂质量的0.01～1％，酚醛树脂的质量占上浆剂质量的0.1～2％。
碳纤维复合材料是指碳纤维为增强体的复合材料，该复合材料的基体不限，包括树脂基、陶瓷基以及金属基等复合材料，本发明所述的界面层是指基体与碳纤维之间的界面。
所述碳纳米管的结构不限，包括单壁、双壁或者多壁碳纳米管。
所述碳纳米管的尺寸不限，作为优选，碳纳米管的直径为0.8-100nm，长度为0.5-50um。
所述碳纳米管包括未经功能改性的碳纳米管，也包括功能改性的碳纳米管，例如经过羟基化、羧基化或胺化处理的碳纳米管等。
所述酚醛树脂不限，包括PFNH-200酚醛树脂、3201酚醛树脂、2123酚醛树脂、2122酚醛树脂、2127酚醛树脂、264酚醛树脂、219酚醛树脂、硼酚醛树脂以及含磷酚醛树脂等中的一种或者两种以上的混合。
所述固化剂不限，包括六亚甲基四胺、甲醛等。
所述溶剂不限，包括甲醇、无水乙醇、去离子水、丙酮、NMP、DMF以及DMSO等中的一种或几种。
作为优选，所述的酚醛树脂与碳纳米管的质量比值为0.3～20。
作为优选，所述的固化剂与酚醛树脂的质量比值为0.001～0.2，当酚醛树脂为热固性酚醛树脂时，可以理解为该酚醛树脂中包含固化剂，因此无需额外加入固化剂。
作为优选，所述的上浆剂中还包括表面活性剂。所述表面活性剂不限，包括失水山梨醇硬脂酸酯、脱水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯、胆酸钠、TNWDIS、TNADIS、NaDDBS、SDS、Triton X-100、Triton X-305、CTAT和CTAB等中的任意一种或几种。进一步优选，所述表面活性剂与碳纳米管的质量比值为0.1～10。
作为优选，所述的高温处理温度为600℃～800℃。
所述的上浆剂是将碳纳米管、酚醛树脂、固化剂以及溶剂混合，搅拌均匀即可得到。作为优选，所述的上浆剂将碳纳米管、酚醛树脂、固化剂以及溶剂搅拌混合后水浴清洗超声10～60min，然后再破碎超声30～180min。进一步优选，所述的破碎超声仪频率为20～80KHz，功率为600～1200w。
作为优选，所述上浆时间为10s～120s。
综上所述，本发明具有如下有益效果：
(1)采用含碳纳米管与酚醛树脂的上浆剂上浆碳纤维材料，能够将碳纳米管均匀且高密度地吸附在碳纤维表面，然后热处理使碳纤维表面的酚醛树脂固化进而热裂解，从而一步实现在碳纤维表面(碳纤维复合材料界面)引入碳纳米管和热解碳层。该含碳纳米管的热解碳层能够有效缓冲载荷而减少对碳纤维本身强度的损坏，并且能够有效阻碍裂纹的扩展，达到界面增强的效果；同时，碳纳米管能增加裂纹的扩展路径、吸收能量，从而能够实现增韧的目的，因此能在碳纤维为增强体的复合材料中起到界面增强增韧的效果。
(2)该方法简单易行，与现有的CVD与EPD相比，成本低，工艺复杂度大大降低，并且工艺条件易于控制，另外，利用该方法制备表面层的过程中对碳纤维本身不产生损伤，能够降低对碳纤维本身性能的影响。
(3)可以根据实际表面层的厚度需求，通过重复多次上浆、固化、高温处理过程而提高表面层的厚度，使其达到所需厚度。因此，厚度可调整，并且易于控制。
附图说明
图1是本发明实施例1中处理后的碳纤维的扫描电镜图；
图2是本发明实施例2中处理后的碳纤维的扫描电镜图；
图3是本发明实施例3中处理后的碳纤维的扫描电镜图；
图4是本发明实施例4中处理后的碳纤维的扫描电镜图；
图5是本发明实施例5中处理后的碳纤维的扫描电镜图；
图6是本发明实施例6中处理后的碳纤维的扫描电镜图；
图7是本发明实施例7中处理后的碳纤维的扫描电镜图；
图8是本发明实施例8中处理后的碳纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1：
本实施例中，在碳纤维材料表面制备表面层，具体如下：
(1)将酸化碳纳米管、PFNH-200酚醛树脂、固化剂六亚甲基四胺以及DMF混合，搅拌均匀后水浴超声30min，600w破碎超声90min，得到上浆剂，其中酸化碳纳米管的浓度为0.5mg/ml，PFNH-200酚醛树脂的浓度为5mg/ml，固化剂六亚甲基四胺的浓度0.5mg/ml。
(2)利用步骤(1)中的上浆剂上浆碳纤维表面，上浆时间为30s；然后将上浆后的碳纤维烘干固化。
上述处理后的碳纤维的扫描电镜图如图1所示，可以看出碳纤维基体表面均匀分布着碳纳米管，且表面有树脂的痕迹。
实施例2：
本实施例中，碳纤维材料与实施例1中的完全相同，在该碳纤维表面制备表面层，制备方法与实施例1基本相同，所不同的是：用乙醇代替DMF作为上浆剂中的溶剂。
处理后的碳纤维的扫描电镜图如图2所示，可以看出碳纤维基体表面较均匀地分布着碳纳米管，且其表面明显地附着树脂。
实施例3：
本实施例中，碳纤维材料与实施例1中的完全相同，在该碳纤维表面制备表面层，制备方法与实施例1基本相同，所不同的是：上浆剂中酚醛树脂的浓度为10mg/ml，固化剂的浓度为1mg/ml。
处理后的碳纤维的扫描电镜图如图3所示，可以看出碳纤维表面均匀吸附着碳纳米管，且整个碳纤维表面附着一层树脂。
实施例4：
本实施例中，碳纤维材料与实施例1中的完全相同，在该碳纤维材料表面制备表面层，制备方法与实施例1基本相同，所不同的是：上浆剂中碳纳米管的浓度为2mg/ml。
处理后的碳纤维的扫描电镜图如图4所示，可以看出碳纤维表面密集且均匀地吸附着碳纳米管，且其表面附着一层树脂。
实施例5：
本实施例中，碳纤维材料与实施例1中的完全相同，在该碳纤维表面制备表面层，制备方法与实施例1基本相同，所不同的是：上浆剂中碳纳米管的浓度为0.1mg/ml，酚醛树脂的浓度为10mg/ml，固化剂的浓度1mg/ml的上浆剂。
处理后的碳纤维的扫描电镜图如图5所示，可以看出碳纤维表面均匀地附着碳纳米管与一层薄薄的树脂层。
实施例6：
本实施例中，碳纤维材料与实施例1中的完全相同，在该碳纤维表面制备表面层，制备方法与实施例1基本相同，所不同的是：用NMP代替DMF作为上浆剂中的溶剂，且酸化碳纳米管换成了原始碳纳米管。
处理后的碳纤维的扫描电镜图如图6所示，可以看出碳纤维表面密集且均匀地附着碳纳米管，且表面有树脂的痕迹。
实施例7：
本实施例中，碳纤维材料与实施例1中的完全相同，在该碳纤维表面制备表面层，制备方法与实施例1基本相同，所不同的是：上浆剂中溶剂为乙醇，酚醛树脂的浓度为0.15mg/ml，无额外固化剂，并且碳纳米管为原始碳纳米管，上浆剂中包含表面活性剂TNADIS，其浓度为0.15mg/ml。
处理后的碳纤维的扫描电镜图如图7所示，可以看出碳纤维表面均匀且高密度地吸附着碳纳米管，且表面有树脂的痕迹。
实施例8：
本实施例中，碳纤维材料与实施例7中的完全相同，在该碳纤维表面制备表面层，制备方法与实施例7基本相同，所不同的是：
上浆后的碳纤维烘干固化后在700℃的管式炉中真空热处理30min，在碳纤维表面得到含碳纳米管的热解碳层。
上述处理后的碳纤维的扫描电镜图如图8所示，可以看出碳纤维表面吸附着含碳纳米管的热解碳层。
将上述实施例1-6中上浆后的碳纤维分别烘干固化，然后在700℃的管式炉中真空热处理30min，各碳纤维表面均得到含碳纳米管的热解碳层，其扫描电镜图显示碳纤维表面吸附着含碳纳米管的热解碳层。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细的说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种碳纤维复合材料界面层的制备方法，所述的碳纤维复合材料以碳纤维为增强体；其特征是：采用上浆剂上浆碳纤维复合材料表面，固化后进行高温热处理，在碳纤维复合材料表面得到包含碳纳米管的热解碳涂层；
所述的上浆剂包括碳纳米管、酚醛树脂、固化剂与溶剂，其中碳纳米管的质量占上浆剂质量的0.01～1％，酚醛树脂的质量占上浆剂质量的0.1～2％。
2.如权利要求1所述的碳纤维复合材料界面层的制备方法，其特征是：所述碳纳米管是单壁、双壁或者多壁碳纳米管。
3.如权利要求1所述的碳纤维复合材料界面层的制备方法，其特征是：所述碳纳米管的直径为0.8-100nm，长度为0.5-50um。
4.如权利要求1所述的碳纤维复合材料界面层的制备方法，其特征是：所述酚醛树脂是PFNH-200酚醛树脂、3201酚醛树脂、2123酚醛树脂、2122酚醛树脂、2127酚醛树脂、264酚醛树脂、219酚醛树脂、硼酚醛树脂以及含磷酚醛树脂中的一种或者两种以上的混合。
5.如权利要求1所述的碳纤维复合材料界面层的制备方法，其特征是：所述固化剂是六亚甲基四胺、甲醛中的一种或者两种。
6.如权利要求1所述的碳纤维复合材料界面层的制备方法，其特征是：所述溶剂是甲醇、无水乙醇、去离子水、丙酮、NMP、DMF以及DMSO中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的碳纤维复合材料界面层的制备方法，其特征是：所述的酚醛树脂与碳纳米管的质量比值为0.3～20。
8.如权利要求1所述的碳纤维复合材料界面层的制备方法，其特征是：所述的固化剂与酚醛树脂的质量比值为0.001～0.2。
9.如权利要求1所述的碳纤维复合材料界面层的制备方法，其特征是：所述的上浆剂中还包括表面活性剂。
10.如权利要求9所述的碳纤维复合材料界面层的制备方法，其特征是：所述表面活性剂是失水山梨醇硬脂酸酯、脱水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯、胆酸钠、TNWDIS、TNADIS、NaDDBS、SDS、Triton X-100、Triton X-305、CTAT和CTAB中的任意一种或几种。
11.如权利要求9所述的碳纤维复合材料界面层的制备方法，其特征是：所述表面活性剂与碳纳米管的质量比值为0.1～10。
12.如权利要求1所述的碳纤维复合材料界面层的制备方法，其特征是：所述的高温处理温度为600℃～800℃。
13.如权利要求1所述的碳纤维复合材料界面层的制备方法，其特征是：所述的上浆剂是将碳纳米管、酚醛树脂、固化剂以及溶剂搅拌混合后水浴清洗超声10～60min，然后再破碎超声30～180min。
14.如权利要求1所述的碳纤维复合材料界面层的制备方法，其特征是：所述的上浆时间为10s～120s。
15.如权利要求1所述的碳纤维复合材料界面层的制备方法，其特征是：重复所述的上浆、固化、高温热处理数次。
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