CN107244881B - 一种制备抗压隔热材料的方法及由该方法制得的抗压隔热材料 - Google Patents

一种制备抗压隔热材料的方法及由该方法制得的抗压隔热材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗压隔热材料的制备方法及由该方法制得的抗压隔热材料。制备方法包括如下步骤：(1)将纤维分散成型为块状纤维基体；(2)将纤维基体与增强剂复合，经过干燥、高温处理得到纤维陶瓷骨架，增强剂用于增加纤维基体的抗压性；(3)将纤维陶瓷骨架与溶胶复合，经过干燥、后处理过程得到抗压隔热材料；其中，步骤(1)中，纤维基体被加工成特定形状，特定形状根据使用抗压隔热材料的物体形状确定；和纤维为石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维和氧化锆纤维中的至少一种，且纤维的直径为5‑10μm、长度为2‑8mm。制备方法简单、操作简便、对环境污染小，同时制得的材料具备较低的导热系数和较好的耐温隔热性能。

Description

一种制备抗压隔热材料的方法及由该方法制得的抗压隔热 材料
本申请为发明名称为“一种高抗压隔热材料及其制备方法”的分案申请，原申请的申请日为2014.10.31，申请号为201410597047.0。
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，尤其涉及一种抗压隔热材料的制备方法及制得的抗压隔热材料。
背景技术
现代航天飞行器在大气层中长时高速巡航的过程中，随着马赫数的不断提高，飞行器要承受气动载荷和热载荷的共同作用。为了保证飞行器外形结构完整，内部的元器件正常工作，需要一种有效的热防护隔热材料能够同时满足高耐温隔热和高承载强度的要求。
目前常见的隔热材料可以分为柔性和刚性两类，其中柔性隔热材料耐温隔热性能较好，耐温性能满足1000℃使用，导热系数＜0.1W/m·K，但抗压性能较差，抗压强度通常＜0.1MPa；而刚性隔热材料的抗压性能较好，抗压强度接近1.0MPa，但导热系数较大，通常＞0.1W/m·K。可见，上述两类隔热材料无法同时满足航天飞行器高抗压强度和高耐温隔热的需求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明实施例提供一种抗压隔热材料及其制备方法，制备方法简单、操作简便、对环境污染小。该材料在室温至1200℃应用环境能够保持较高的抗压性能，同时具备较低的导热系数和较好的耐温隔热性能，适用于室温至高温对材料抗压和耐温隔热性能要求较高的环境。
本发明提供的技术方案如下：
1、一种制备抗压隔热材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将纤维分散成型为块状纤维基体；
(2)将所述纤维基体与增强剂复合，经过干燥、高温处理得到纤维陶瓷骨架，所述增强剂用于增加纤维基体的抗压性；
(3)将所述纤维陶瓷骨架与溶胶复合，经过干燥、后处理过程得到所述抗压隔热材料；
其中，步骤(1)中，所述纤维基体被加工成特定形状，所述特定形状根据使用抗压隔热材料的物体形状确定；和
所述纤维为石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维和氧化锆纤维中的至少一种，且所述纤维的直径为5-10μm、长度为2-8mm。
2、根据技术方案1所述的方法，步骤(3)中，所述陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1：(0.2～5.0)。
3、根据技术方案1或2所述的方法，步骤(3)中，所述陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1：(0.4～1.0)。
4、根据技术方案1至3中任一项所述的方法，步骤(3)中，所述陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1：(0.5～1.5)。
5、根据技术方案1至4中任一项所述的方法，步骤(3)中，所述溶胶材料由二氧化硅溶胶、三氧化二铝溶胶和二氧化锆溶胶的一种或多种组合而成。
6、根据技术方案1至5中任一项所述的方法，步骤(2)中，所述增强剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水中的一种或多种按照质量比(0-100)：(0-100)：(0-100)：(0-1000)：(100-100)：(1-5)：(100-1000)混合而成的组合物。
7、根据技术方案1至6中任一项所述的，步骤(1)中，所述纤维的直径为6-8μm、长度为4-6mm。
8、根据技术方案1至7中任一项所述的方法，步骤(1)中，所述纤维由莫来石纤维和氧化锆纤维组成、由石英纤维和氧化铝纤维组成、由氧化锆纤维和氧化铝纤维组成、或由石英纤维组成。
9、一种抗压隔热材料，采用上述方法制备而成。
10、根据技术方案9所述的抗压隔热材料，所述高温隔热材料的室温导热系数为0.03-0.08W/m.K，密度为0.3-1g/cm3。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明提供了抗压隔热材料(下文有时称为“高抗压隔热材料”)及其制备方法。该抗压隔热材料采用陶瓷纤维作为骨架，经过纤维陶瓷骨架制备、增强、气凝胶复合等步骤制备得到。制备方法简单、操作简便、对环境污染小。该材料在室温至1200℃应用环境能够保持较高的抗压性能，同时具备较低的导热系数和较好的耐温隔热性能，适用于室温至高温对材料抗压和耐温隔热性能要求较高的环境，在航天航空工业、民用工业等领域具有良好的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一方面，一种抗压隔热材料，所述抗压隔热材料由纤维陶瓷骨架与溶胶复合而成，并经过干燥和烘箱处理过程；所述纤维陶瓷骨架由纤维基体与增强剂复合而成，并经过干燥、高温处理过程，所述增强剂用于增加纤维基体的抗压性；所述纤维基体由石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维和氧化锆纤维中的至少一种分散后成形为块状纤维基体。
进一步的，所述纤维的直径在1μm-15μm之间，长度在1μm-10mm之间。
进一步的，所述增强剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水中的一种或多种按照质量比A：B：C：D：E：F：G混合而成的组合，其中，0≤A≤100：0≤B≤100：0≤C≤100：0≤D≤1000：100≤E≤1000：1≤F≤5：100≤G≤1000。
进一步的，所述溶胶材料由二氧化硅溶胶、三氧化二铝溶胶和二氧化锆溶胶的一种或多种组合而成。
进一步的，所述纤维陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1：X，其中，0.2≤X≤5。
另一方面，一种制备上述抗压隔热材料的方法，包括：
将纤维分散成型为块状纤维基体；
将所述纤维基体与增强剂复合，经过干燥、高温处理得到纤维陶瓷骨架，所述增强剂用于增加纤维基体的抗压性；
将所述纤维陶瓷骨架与溶胶复合，经过干燥、后处理过程得到所述抗压隔热材料。
进一步的，所述纤维的直径在1μm-15μm之间，长度在1μm-10mm之间。
进一步的，所述增强剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水中的一种或多种按照质量比A：B：C：D：E：F：G混合而成的组合，其中，0≤A≤100：0≤B≤100：0≤C≤100：0≤D≤1000：100≤E≤1000：1≤F≤5：100≤G≤1000。
进一步的，所述溶胶材料由二氧化硅溶胶、三氧化二铝溶胶和二氧化锆溶胶的一种或多种组合而成。
进一步的，所述纤维陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1：X，其中，0.2≤X≤5。
实施例1
本发明实施例提供一种抗压隔热材料，所述抗压隔热材料由纤维陶瓷骨架与溶胶复合而成的气凝胶复合材料，并经过干燥和后处理过程；对于溶胶，其在本发明中主要起到提高材料抗压和隔热性能的作用。本发明所采用的溶胶制得的气凝胶的使用温度必须能够接近或者达到目标使用环境温度，例如室温至1200℃甚至更高的温度。溶胶可以是市售产品，例如可以氧化锆溶胶和/或三氧化二铝溶胶。所述纤维陶瓷骨架由纤维基体与增强剂复合而成，并经过干燥、高温处理过程，所述增强剂用于提高材料抗压性能的作用，增加纤维基体的抗压性。所述纤维基体由石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维和氧化锆纤维中的至少一种分散后成块状纤维基体，后续可根据抗压隔热材料的具体使用要求加工成特定形状，所述特定形状根据使用抗压隔热材料的物体形状确定。其中纤维陶瓷骨架，该骨架可以由不同种类不同比例的纤维组成，使得纤维骨架具有不同的热物理性能；溶胶材料，可以有不同种类不同比例的溶胶组成，使得制得的溶胶复合材料具备不同的耐温隔热性能。
优选的，所述纤维的直径在1μm-15μm之间，例如可以为该范围内的任意直径，例如可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15μm，或者其间的任意子范围，例如5-10μm、6-8μm等。长度在1μm-10mm之间，例如可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9或10mm，或者其间的任意子范围，例如2-8mm、4-6mm等。
进一步优选的，所述增强剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水中的一种或多种按照质量比A：B：C：D：E：F：G混合而成的组合，其中，0≤A≤100：0≤B≤100：0≤C≤100：0≤D≤1000：100≤E≤1000：1≤F≤5：100≤G≤1000。
进一步优选的，所述溶胶材料由二氧化硅溶胶、三氧化二铝溶胶和二氧化锆溶胶的一种或多种组合而成。
进一步优选的，所述纤维陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1：X，其中，0.2≤X≤5。例如纤维陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1：0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、2.0、3.0、4.0或5.0，该比例过高或过低可能无法实现隔热性能和抗压性能的平衡。
本发明实施例提供的高抗压隔热材料及其制备方法，该隔热材料采用陶瓷纤维作为骨架，经过纤维陶瓷骨架制备、增强、气凝胶复合等步骤制备得到。制备方法简单、操作简便、对环境污染小。该材料在室温至1200℃应用环境能够保持较高的抗压性能，同时具备较低的导热系数和较好的耐温隔热性能，适用于室温至高温对材料抗压和耐温隔热性能要求较高的环境，在航天航空工业、民用工业等领域具有良好的应用前景。
实施例2
本发明实施例提供一种制备上述高抗压隔热材料的方法，包括：
步骤一、将纤维分散成型为块状纤维基体；
步骤二、将所述纤维基体与增强剂复合，经过干燥、高温处理得到纤维陶瓷骨架，所述增强剂用于增加纤维基体的抗压性；
步骤三、将所述纤维陶瓷骨架与溶胶复合，经过干燥、后处理过程得到所述高抗压隔热材料。
该方法中，所述纤维的直径在1μm-15μm之间，长度在1μm-10mm之间。
该方法中，所述增强剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水中的一种或多种按照质量比A：B：C：D：E：F：G混合而成的组合，其中，0≤A≤100：0≤B≤100：0≤C≤100：0≤D≤1000：100≤E≤1000：1≤F≤5：100≤G≤1000。
该方法中，所述溶胶材料由二氧化硅溶胶、三氧化二铝溶胶和二氧化锆溶胶的一种或多种组合而成。
该方法中，所述纤维陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1：X，其中，0.2≤X≤5。
本发明的所述高抗压隔热材料及其制备方法具有如下优点：
(1)本发明制备的高抗压隔热材料耐高温性能好，可在室温至1200℃以下长期使用；
(2)本发明制备的高抗压隔热材料导热系数较低，具有较好的隔热性能，室温导热系数为0.03-.08W/m.K；
(3)本发明制备的高抗压隔热材料具有较好的抗压性能，抗压强度＞2MPa；
(4)本发明制备的高抗压隔热材料密度可控，例如可以被控制为0.3-1g/cm3之间；
(5)本发明的方法简单、操作简便、对环境污染小；
(6)本发明可以用于制备各种形状规格的构件产品，在航空航天工业及其它高温、需要隔热密封的环境中具有广泛的应用前景。
另外注意的是，如果没有特别说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及以端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。这些实施例只是就本发明的优选实施方式进行举例说明，本发明的保护范围不应解释为仅限于这些实施例。本发明各实施例涉及原料均为市场购买。
实施例3
制备本发明所述的高抗压隔热材料，其中，纤维基体骨架由石英纤维(直径3-5μm、长度1-3mm)和氧化铝纤维(直径5-8μm、长度1-3mm)组成。
首先将上述两种纤维混合分散、成型、干燥制成纤维基体。然后将正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水的一种或多种按照质量比0：100：0：300：150：3：400混合制成增强剂，再将增强剂浸入纤维基体。经过干燥、高温处理，可以得到增强的纤维陶瓷骨架。将纤维陶瓷骨架与二氧化硅溶胶按照质量比1：1.5复合，经过干燥、后处理等步骤得到高抗压隔热材料。
测试样品性能：耐温1000℃(1000℃处理2h，样品不收缩)；密度0.5g/cm3(GB/T6343-2009)；室温导热系数0.05W/m.K(GB/T10295-2008)；抗压强度2.1Mpa(1000℃，3％形变，GB/T 8813-2008)。
实施例4
制备本发明所述的高抗压隔热材料，其中，纤维基体由氧化锆纤维(直径1-3μm、长度1-3mm)和氧化铝纤维(直径3-5μm、长度3-5mm)组成。
首先将上述两种纤维混合分散、成型、干燥制成纤维基体。然后将正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水的一种或多种按照质量比100：0：0：500：300：1：200混合制成增强剂，再将增强剂浸入纤维基体。经过干燥、高温处理，可以得到增强的纤维陶瓷骨架。将纤维陶瓷骨架与三氧化二铝溶胶按照质量比1：1复合，经过干燥、后处理等步骤得到高抗压隔热材料。
测试样品性能：耐温1200℃(1200℃处理2h，样品不收缩)；密度0.7g/cm3(GB/T6343-2009)；室温导热系数0.07W/m.K(GB/T10295-2008)；抗压强度4.0Mpa(1200℃，3％形变，GB/T 8813-2008)。
实施例5-10
表1中所列内容，实施例5-10采用与实施例3和4相同的方式实施。
下面列举一些比较例，用于说明如果使用的增强剂或溶胶的配比超出了比例范围得到材料的导热系数或抗压性能下降明显。
比较例1
纤维基体骨架由石英纤维(直径3-5μm、长度1-3mm)和氧化铝纤维(直径5-8μm、长度1-3mm)组成。
首先将上述两种纤维混合分散、成型、干燥制成纤维基体。然后将正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水的一种或多种按照质量比100：0：0：500：300：20：200混合制成增强剂，再将增强剂浸入纤维基体。经过干燥、高温处理，再与二氧化硅溶胶按照质量比1：1复合，经过干燥、后处理等步骤得到材料。
测试样品性能：耐温1000℃(1000℃处理2h，样品不收缩)；密度0.5g/cm3(GB/T6343-2009)；室温导热系数0.05W/m.K(GB/T10295-2008)；抗压强度0.3Mpa(1200℃，3％形变，GB/T 8813-2008)。
比较例2
纤维基体由氧化锆纤维(直径1-3μm、长度1-3mm)和氧化铝纤维(直径3-5μm、长度3-5mm)组成。
首先将上述两种纤维混合分散、成型、干燥制成纤维基体。然后将正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅溶胶、硼酸三丁脂、乙醇、水、盐酸、氨水的一种或多种按照质量比0：0：100：10：100：100：0.5：100混合制成增强剂，再将增强剂浸入纤维基体。经过干燥、高温处理，再与三氧化二铝溶胶按照质量比1：1复合，经过干燥、后处理等步骤得到高抗压隔热材料。
测试样品性能：耐温1200℃(1200℃处理2h，样品不收缩)；密度0.7g/cm3(GB/T6343-2009)；室温导热系数0.07W/m.K(GB/T10295-2008)；抗压强度0.4Mpa(1200℃，3％形变，GB/T 8813-2008)。
比较例3
纤维基体由氧化锆纤维(直径1-3μm、长度1-3mm)和氧化铝纤维(直径3-5μm、长度3-5mm)组成。
首先将上述两种纤维混合分散、成型、干燥制成纤维基体。然后将正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水的一种或多种按照质量比0：100：0：300：150：3：400混合制成增强剂，再将增强剂浸入纤维基体。经过干燥、高温处理，再与二氧化硅溶胶按照质量比1：0.1复合，经过干燥、后处理等步骤得到高抗压隔热材料。
测试样品性能：耐温1200℃(1200℃处理2h，样品不收缩)；密度0.7g/cm3(GB/T6343-2009)；室温导热系数0.15W/m.K(GB/T10295-2008)；抗压强度1.5Mpa(1200℃，3％形变，GB/T 8813-2008)。
比较例4
纤维基体由氧化锆纤维(直径1-3μm、长度1-3mm)和氧化铝纤维(直径3-5μm、长度3-5mm)组成。
首先将上述两种纤维混合分散、成型、干燥制成纤维基体。然后将正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水的一种或多种按照质量比100：0：0：500：300：1：200混合制成增强剂，再将增强剂浸入纤维基体。经过干燥、高温处理，再与三氧化二铝溶胶按照质量比1：10复合，经过溶胶、凝胶、老化、超临界干燥、后处理等步骤得到高抗压隔热材料。
测试样品性能：耐温1200℃(1200℃处理2h，样品不收缩)；密度0.3g/cm3(GB/T6343-2009)；室温导热系数0.03W/m.K(GB/T10295-2008)；抗压强度1.0Mpa(1200℃，3％形变，GB/T 8813-2008)。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种制备抗压隔热材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将纤维分散成型为块状纤维基体；
(2)将所述纤维基体与增强剂复合，经过干燥、高温处理得到纤维陶瓷骨架，所述增强剂用于增加纤维基体的抗压性；
(3)将所述纤维陶瓷骨架与溶胶复合，经过干燥、后处理过程得到所述抗压隔热材料；
其中，步骤(1)中，所述纤维基体被加工成特定形状，所述特定形状根据使用抗压隔热材料的物体形状确定；和
所述纤维为石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维和氧化锆纤维中的至少一种，且所述纤维的直径为5-10μm、长度为2-8mm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1：(0.2～5.0)。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1：(0.4～1.0)。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1：(0.5～1.5)。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶胶材料由二氧化硅溶胶、三氧化二铝溶胶和二氧化锆溶胶的一种或多种组合而成。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述增强剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水中的一种或多种按照质量比(0-100)：(0-100)：(0-100)：(0-1000)：(100-1000)：(1-5)：(100-1000)混合而成的组合物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纤维的直径为6-8μm、长度为4-6mm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纤维由莫来石纤维和氧化锆纤维组成、由石英纤维和氧化铝纤维组成、由氧化锆纤维和氧化铝纤维组成、或由石英纤维组成。
9.一种抗压隔热材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的抗压隔热材料，其特征在于，所述温隔热材料的室温导热系数为0.03-0.08W/m.K，密度为0.3-1g/cm3。
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