CN104529369A - 一种高抗压隔热材料及其制备方法 - Google Patents

一种高抗压隔热材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供的高抗压隔热材料及其制备方法，涉及隔热材料技术领域，制备方法简单、操作简便、对环境污染小，同时具备较低的导热系数和较好的耐温隔热性能。所述高抗压隔热材料由纤维陶瓷骨架与溶胶复合而成，并经过干燥和烘箱处理过程；所述纤维陶瓷骨架由纤维基体与增强剂复合而成，并经过干燥、高温处理过程，所述纤维基体由石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维和氧化锆纤维中的至少一种分散后成特定形状。主要用于航天航空工业、民用工业等。

Description

一种高抗压隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，尤其涉及一种高抗压隔热材料及其制备方法。
背景技术
现代航天飞行器在大气层中长时高速巡航的过程中，随着马赫数的不断提高，飞行器要承受气动载荷和热载荷的共同作用。为了保证飞行器外形结构完整，内部的元器件正常工作，需要一种有效的热防护隔热材料能够同时满足高耐温隔热和高承载强度的要求。
目前常见的隔热材料可以分为柔性和刚性两类，其中柔性隔热材料耐温隔热性能较好，耐温性能满足1000℃使用，导热系数＜0.1W/m·K，但抗压性能较差，抗压强度通常＜0.1MPa；而刚性隔热材料的抗压性能较好，抗压强度接近1.0MPa，但导热系数较大，通常＞0.1W/m·K。可见，上述两类隔热材料无法同时满足航天飞行器高抗压强度和高耐温隔热的需求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明实施例提供一种高抗压隔热材料及其制备方法，制备方法简单、操作简便、对环境污染小。该材料在室温至1200℃应用环境能够保持较高的抗压性能，同时具备较低的导热系数和较好的耐温隔热性能，适用于室温至高温对材料抗压和耐温隔热性能要求较高的环境。
具体解决技术方案为：
一方面，一种高抗压隔热材料，所述高抗压隔热材料由纤维陶瓷骨架与溶 胶复合而成，并经过干燥和烘箱处理过程；所述纤维陶瓷骨架由纤维基体与增强剂复合而成，并经过干燥、高温处理过程，所述增强剂用于增加纤维基体的抗压性；所述纤维基体由石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维和氧化锆纤维中的至少一种分散后成形为块状纤维基体。
进一步的，所述纤维的直径在1μm-15μm之间，长度在1μm-10mm之间。
进一步的，所述增强剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水中的一种或多种按照质量比A∶B∶C∶D∶E∶F∶G混合而成的组合，其中，0≤A≤100∶0≤B≤100∶0≤C≤100∶0≤D≤1000∶100≤E≤1000∶1≤F≤5∶100≤G≤1000。
进一步的，所述溶胶材料由二氧化硅溶胶、三氧化二铝溶胶和二氧化锆溶胶的一种或多种组合而成。
进一步的，所述纤维陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1∶X，其中，0.2≤X≤5。
另一方面，一种制备上述高抗压隔热材料的方法，包括：
将纤维分散成型为块状纤维基体；
将所述纤维基体与增强剂复合，经过干燥、高温处理得到纤维陶瓷骨架，所述增强剂用于增加纤维基体的抗压性；
将所述纤维陶瓷骨架与溶胶复合，经过干燥、后处理过程得到所述高抗压隔热材料。
进一步的，所述纤维的直径在1μm-15μm之间，长度在1μm-10mm之间。
进一步的，所述增强剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水中的一种或多种按照质量比A∶B∶C∶D∶E∶F∶G混合而成的组合，其中，0≤A≤100∶0≤B≤100∶0≤C≤100∶0≤D≤1000∶100 ≤E≤1000∶1≤F≤5∶100≤G≤1000。
进一步的，所述溶胶材料由二氧化硅溶胶、三氧化二铝溶胶和二氧化锆溶胶的一种或多种组合而成。
进一步的，所述纤维陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1∶X，其中，0.2≤X≤5。
本发明实施例提供的高抗压隔热材料及其制备方法，该隔热材料采用陶瓷纤维作为骨架，经过纤维陶瓷骨架制备、增强、气凝胶复合等步骤制备得到。制备方法简单、操作简便、对环境污染小。该材料在室温至1200℃应用环境能够保持较高的抗压性能，同时具备较低的导热系数和较好的耐温隔热性能，适用于室温至高温对材料抗压和耐温隔热性能要求较高的环境，在航天航空工业、民用工业等领域具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明的具体实施例进行详细说明。在下面的描述中，出于解释而非限制性的目的，阐述了具体细节，以帮助全面地理解本发明。然而，对本领域技术人员来说显而易见的是，也可以在脱离了这些具体细节的其它实施例中实践本发明。
实施例1
本发明实施例提供一种高抗压隔热材料，所述高抗压隔热材料由纤维陶瓷骨架与溶胶复合而成的气凝胶复合材料，并经过干燥和后处理过程；对于溶胶，其在本发明中主要起到提高材料抗压和隔热性能的作用。本发明所采用的溶胶制得的气凝胶的使用温度必须能够接近或者达到目标使用环境温度，例如室温至1200℃甚至更高的温度。溶胶可以是市售产品，例如可以氧化锆溶胶和/或三氧化二铝溶胶。所述纤维陶瓷骨架由纤维基体与增强剂复合而成，并经过干燥、高温处理过程，所述增强剂用于提高材料抗压性能的作用，增加纤维基体的抗 压性。所述纤维基体由石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维和氧化锆纤维中的至少一种分散后成块状纤维基体，后续可根据高抗压隔热材料的具体使用要求加工成特定形状，所述特定形状根据使用高抗压隔热材料的物体形状确定。其中纤维陶瓷骨架，该骨架可以由不同种类不同比例的纤维组成，使得纤维骨架具有不同的热物理性能；溶胶材料，可以有不同种类不同比例的溶胶组成，使得制得的溶胶复合材料具备不同的耐温隔热性能。
优选的，所述纤维的直径在1μm-15μm之间，例如可以为该范围内的任意直径，例如可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15μm，或者其间的任意子范围，例如5-10μm、6-8μm等。长度在1μm-10mm之间，例如可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9或10mm，或者其间的任意子范围，例如2-8mm、4-6mm等。
进一步优选的，所述增强剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水中的一种或多种按照质量比A∶B∶C∶D∶E∶F∶G混合而成的组合，其中，0≤A≤100∶0≤B≤100∶0≤C≤100∶0≤D≤1000∶100≤E≤1000∶1≤F≤5∶100≤G≤1000。
进一步优选的，所述溶胶材料由二氧化硅溶胶、三氧化二铝溶胶和二氧化锆溶胶的一种或多种组合而成。
进一步优选的，所述纤维陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1∶X，其中，0.2≤X≤5。例如纤维陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1∶0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、2.0、3.0、4.0或5.0，该比例过高或过低可能无法实现隔热性能和抗压性能的平衡。
本发明实施例提供的高抗压隔热材料及其制备方法，该隔热材料采用陶瓷 纤维作为骨架，经过纤维陶瓷骨架制备、增强、气凝胶复合等步骤制备得到。制备方法简单、操作简便、对环境污染小。该材料在室温至1200℃应用环境能够保持较高的抗压性能，同时具备较低的导热系数和较好的耐温隔热性能，适用于室温至高温对材料抗压和耐温隔热性能要求较高的环境，在航天航空工业、民用工业等领域具有良好的应用前景。
实施例2
本发明实施例提供一种制备上述高抗压隔热材料的方法，包括：
步骤一、将纤维分散成型为块状纤维基体；
步骤二、将所述纤维基体与增强剂复合，经过干燥、高温处理得到纤维陶瓷骨架，所述增强剂用于增加纤维基体的抗压性；
步骤三、将所述纤维陶瓷骨架与溶胶复合，经过干燥、后处理过程得到所述高抗压隔热材料。
该方法中，所述纤维的直径在1μm-15μm之间，长度在1μm-10mm之间。
该方法中，所述增强剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水中的一种或多种按照质量比A∶B∶C∶D∶E∶F∶G混合而成的组合，其中，0≤A≤100∶0≤B≤100∶0≤C≤100∶0≤D≤1000∶100≤E≤1000∶1≤F≤5∶100≤G≤1000。
该方法中，所述溶胶材料由二氧化硅溶胶、三氧化二铝溶胶和二氧化锆溶胶的一种或多种组合而成。
该方法中，所述纤维陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1∶X，其中，0.2≤X≤5。
本发明的所述高抗压隔热材料及其制备方法具有如下优点：
(1)本发明制备的高抗压隔热材料耐高温性能好，可在室温至1200℃以下 长期使用；
(2)本发明制备的高抗压隔热材料导热系数较低，具有较好的隔热性能，室温导热系数为0.03-.08W/m.K；
(3)本发明制备的高抗压隔热材料具有较好的抗压性能，抗压强度＞2MPa；
(4)本发明制备的高抗压隔热材料密度可控，例如可以被控制为0.3-1g/cm3之间；
(5)本发明的方法简单、操作简便、对环境污染小；
(6)本发明可以用于制备各种形状规格的构件产品，在航空航天工业及其它高温、需要隔热密封的环境中具有广泛的应用前景。
另外注意的是，如果没有特别说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及以端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
卞面结合实施例对本发明作进一步说明。这些实施例只是就本发明的优选实施方式进行举例说明，本发明的保护范围不应解释为仅限于这些实施例。本发明各实施例涉及原料均为市场购买。
实施例3
制备本发明所述的高抗压隔热材料，其中，纤维基体骨架由石英纤维(直径3-5μm、长度1-3mm)和氧化铝纤维(直径5-8μm、长度1-3mm)组成。
首先将上述两种纤维混合分散、成型、干燥制成纤维基体。然后将正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水的一种或多种按照质量比0∶100∶0∶300∶150∶3∶400混合制成增强剂，再将增强剂浸入纤维基体。经过干燥、高温处理，可以得到增强的纤维陶瓷骨架。将纤维陶瓷骨 架与二氧化硅溶胶按照质量比1∶1.5复合，经过干燥、后处理等步骤得到高抗压隔热材料。
测试样品性能：耐温1000℃(1000℃处理2h，样品不收缩)；密度0.5g/cm3(GB/T 6343-2009)；室温导热系数0.05W/m.K(GB/T 10295-2008)；抗压强度2.1Mpa(1000℃，3％形变，GB/T 8813-2008)。
实施例4
制备本发明所述的高抗压隔热材料，其中，纤维基体由氧化锆纤维(直径1-3μm、长度1-3mm)和氧化铝纤维(直径3-5μm、长度3-5mm)组成。
首先将上述两种纤维混合分散、成型、干燥制成纤维基体。然后将正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水的一种或多种按照质量比100∶0∶0∶500∶300∶1∶200混合制成增强剂，再将增强剂浸入纤维基体。经过干燥、高温处理，可以得到增强的纤维陶瓷骨架。将纤维陶瓷骨架与三氧化二铝溶胶按照质量比1∶1复合，经过干燥、后处理等步骤得到高抗压隔热材料。
测试样品性能：耐温1200℃(1200℃处理2h，样品不收缩)；密度0.7g/cm3(GB/T 6343-2009)；室温导热系数0.07W/m.K(GB/T 10295-2008)；抗压强度4.0Mpa(1200℃，3％形变，GB/T 8813-2008)。
实施例5-10
表1中所列内容，实施例5-10采用与实施例3和4相同的方式实施。
下面列举一些比较例，用于说明如果使用的增强剂或溶胶的配比超出了比例范围得到材料的导热系数或抗压性能下降明显。
比较例1
纤维基体骨架由石英纤维(直径3-5μm、长度1-3mm)和氧化铝纤维(直径5-8μm、长度1-3mm)组成。
首先将上述两种纤维混合分散、成型、干燥制成纤维基体。然后将正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水的一种或多种按照质量比100∶0∶0∶500∶300∶20∶200混合制成增强剂，再将增强剂浸入纤维基体。经过干燥、高温处理，再与二氧化硅溶胶按照质量比1∶1复合，经过干燥、后处理等步骤得到材料。
测试样品性能：耐温1000℃(1000℃处理2h，样品不收缩)；密度0.5g/cm3(GB/T 6343-2009)；室温导热系数0.05W/m.K(GB/T 10295-2008)；抗压强度0.3Mpa(1200℃，3％形变，GB/T 8813-2008)。
比较例2
纤维基体由氧化锆纤维(直径1-3μm、长度1-3mm)和氧化铝纤维(直径3-5μm、长度3-5mm)组成。
首先将上述两种纤维混合分散、成型、干燥制成纤维基体。然后将正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅溶胶、硼酸三丁脂、乙醇、水、盐酸、氨水的一种或多种按照质量比0∶0∶100∶10∶100∶100∶0.5∶100混合制成增强剂，再将增强剂浸入纤维基体。经过干燥、高温处理，再与三氧化二铝溶胶按照质量比1∶1复合，经过干燥、后处理等步骤得到高抗压隔热材料。
测试样品性能：耐温1200℃(1200℃处理2h，样品不收缩)；密度0.7g/cm3(GB/T 6343-2009)；室温导热系数0.07W/m.K(GB/T 10295-2008)；抗压强度0.4Mpa(1200℃，3％形变，GB/T 8813-2008)。
比较例3
纤维基体由氧化锆纤维(直径1-3μm、长度1-3mm)和氧化铝纤维(直径3-5μm、长度3-5mm)组成。
首先将上述两种纤维混合分散、成型、干燥制成纤维基体。然后将正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、工氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水的一种或多种按照质量比0∶100∶0∶300∶150∶3∶400混合制成增强剂，再将增强剂浸入纤维基体。经过干燥、高温处理，再与二氧化硅溶胶按照质量比1∶0.1复合，经过干燥、后处理等步骤得到高抗压隔热材料。
测试样品性能：耐温1200℃(1200℃处理2h，样品不收缩)；密度0.7g/cm3(GB/T 6343-2009)；室温导热系数0.15W/m.K(GB/T 10295-2008)；抗压强度1.5Mpa(1200℃，3％形变，GB/T 8813-2008)。
比较例4
纤维基体由氧化锆纤维(直径1-3μm、长度1-3mm)和氧化铝纤维(直径3-5μm、长度3-5mm)组成。
首先将上述两种纤维混合分散、成型、干燥制成纤维基体。然后将正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水的一种或多种按照质量比100∶0∶0∶500∶300∶1∶200混合制成增强剂，再将增强剂浸入纤维基体。经过干燥、高温处理，再与三氧化二铝溶胶按照质量比1∶10复合，经过溶胶、凝胶、老化、超临界干燥、后处理等步骤得到高抗压隔热材料。
测试样品性能：耐温1200℃(1200℃处理2h，样品不收缩)；密度0.3g/cm3(GB/T 6343-2009)；室温导热系数0.03W/m.K(GB/T 10295-2008)；抗压强度1.0Mpa(1200℃，3％形变，GB/T 8813-2008)。
如上针对一种实施例描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施例中使用，和/或与其它实施例中的特征相结合或替代其它实施例中的特征使用。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤、组件或其组合的存在或附加。
这些实施例的许多特征和优点根据该详细描述是清楚的，因此所附权利要求旨在覆盖这些实施例的落入其真实精神和范围内的所有这些特征和优点。此外，由于本领域的技术人员容易想到很多修改和改变，因此不是要将本发明的实施例限于所例示和描述的精确结构和操作，而是可以涵盖落入其范围内的所有合适修改和等同物。本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (10)

1.一种高抗压隔热材料，其特征在于，所述高抗压隔热材料由纤维陶瓷骨架与溶胶复合而成，并经过干燥和烘箱处理过程；所述纤维陶瓷骨架由纤维基体与增强剂复合而成，并经过干燥、高温处理过程，所述增强剂用于增加纤维基体的抗压性；所述纤维基体由石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维和氧化锆纤维中的至少一种分散后成块状纤维基体。
2.如权利要求1所述的高抗压隔热材料，其特征在于，所述纤维的直径在1μm-15μm之间，长度在1mm-10mm之间。
3.如权利要求2所述的高抗压隔热材料，其特征在于，所述增强剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水中的一种或多种按照质量比A∶B∶C∶D∶E∶F∶G混合而成的组合，其中，0≤A≤100∶0≤B≤100∶0≤C≤100∶0≤D≤1000∶100≤E≤1000∶1≤F≤5∶100≤G≤1000。
4.如权利要求3所述的高抗压隔热材料，其特征在于，所述溶胶材料由二氧化硅溶胶、三氧化二铝溶胶和二氧化锆溶胶的一种或多种组合而成。
5.如权利要求1至4中任一项所述的高抗压隔热材料，其特征在于，所述纤维陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1∶X，其中，0.2≤X≤5。
6.一种制备权利要求1-5任一项所述的高抗压隔热材料的方法，包括：
将纤维分散成型为块状纤维基体；
将所述纤维基体与增强剂复合，经过干燥、高温处理得到纤维陶瓷骨架，所述增强剂用于增加纤维基体的抗压性；
将所述纤维陶瓷骨架与溶胶复合，经过干燥、后处理过程得到所述高抗压隔热材料。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述纤维的直径在1μm-15μm之间，长度在1μm-10mm之间。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述增强剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、乙二醇、水、盐酸、氨水中的一种或多种按照质量比A∶B∶C∶D∶E∶F∶G混合而成的组合，其中，0≤A≤100∶0≤B≤100∶0≤C≤100∶0≤D≤1000∶100≤E≤1000∶1≤F≤5∶100≤G≤1000。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述溶胶材料由二氧化硅溶胶、三氧化二铝溶胶和二氧化锆溶胶的一种或多种组合而成。
10.如权利要求6至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述纤维陶瓷骨架与溶胶的质量比例为1∶X，其中，0.2≤X≤5。
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