CN105036757A - 一种轻质环保耐火材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种轻质环保耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：氮化铝18-30、镁铬尖晶石40-50、土状石墨30-40、四硼酸钠1-1.6、骨炭粉2-3、硬脂酸钙0.1-0.2、十二烷基二甲基甜菜碱0.6-1、萜烯树脂5-7、亚麻纤维10-16、冰醋酸2-3、正硅酸乙酯26-30、6-10%的氨水80-102、3-5%的双氧水100-110、氧化钙2-3，本发明的正硅酸乙酯在催化剂冰醋酸加入的条件下水解为硅烷醇溶胶，将硅烷醇溶胶、钙纤维活化液混合，通过蒸发溶剂，得到含钙、碳、硅的杂合物，最后经过高温碳化，纤维活化液提供碳源，得到钙碳硅复合助剂，该钙碳硅复合助剂的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐热震、重量轻、强度高。

Description

一种轻质环保耐火材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种耐火材料，尤其涉及一种轻质环保耐火材料及其制备方法。

背景技术

耐火材料是指耐火度不低于1580℃的一类无机非金属材料。耐火度是指耐火材料锥形体试样在没有荷重情况下，抵抗高温作用而不软化熔倒的摄氏温度。但仅以耐火度来定义已不能全面描述耐火材料了，1580℃并不是绝对的。现定义为凡物理化学性质允许其在高温环境下使用的材料称为耐火材料。耐火材料广泛用于冶金、化工、石油、机械制造、硅酸盐、动力等工业领域，在冶金工业中用量最大，占总产量的50%-60%。

碳复合耐火材料是由两种或是两种以上不同性质的耐火氧化物和碳素材料及非氧化物材料为原料，含碳有机物作为结合剂而制成的一种多相复合耐火材料。采用的氧化物主要有MgO、Al₂O₃、ZrO₂和MgAl₂O₄,碳主要是天然石墨，非氧化物主要为Al、Si、Mg等金属，AlSi、AlMg类的合金以及SiC、B₄C一类的化合物，然后通过添加树脂或沥青等结合剂加以成型，即可得到由氧化物、碳、非氧化合物以及结合剂组成的复合耐火材料。

发明内容

本发明目的就是提供一种轻质环保耐火材料及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种轻质环保耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：

氮化铝18-30、镁铬尖晶石40-50、土状石墨30-40、四硼酸钠1-1.6、骨炭粉2-3、硬脂酸钙0.1-0.2、十二烷基二甲基甜菜碱0.6-1、萜烯树脂5-7、亚麻纤维10-16、冰醋酸2-3、正硅酸乙酯26-30、6-10%的氨水80-102、3-5%的双氧水100-110、氧化钙2-3。

一种轻质环保耐火材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将氧化钙加入到5-6倍水中，加入上述十二烷基二甲基甜菜碱重量的60-70%，搅拌条件下加入骨炭粉、硬脂酸钙，得钙乳液；

（2）将上述6-10%的氨水、3-5%的双氧水混合，搅拌均匀，为活化液；

（3）将亚麻纤维加入到上述活化液中，60-70℃下保温搅拌3-5分钟，加入钙乳液，超声2-3分钟，调节PH为中性，得钙纤维活化液；

（4）将正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到钙纤维活化液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在40-45℃下保温反应10-12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为8-10Pa，升温速率为80-100℃/min，升温到1200-1300℃后保温焙烧10-12h，得钙碳硅复合助剂；

（5）取剩余的十二烷基二甲基甜菜碱，加入到17-20倍水中，搅拌均匀后加入四硼酸钠、萜烯树脂，50-60℃下保温搅拌20-30分钟，脱水，得树脂粘结剂；

（6）将氮化铝、镁铬尖晶石、土状石墨混合，混辗20-30分钟，加入树脂粘结剂，混辗6-10分钟，加入剩余各原料，调整温度为80-90℃，混辗16-20分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1200-1400℃条件下烧成。

与现有技术相比，本发明的优点是：

本发明的正硅酸乙酯在催化剂冰醋酸加入的条件下水解为硅烷醇溶胶，将硅烷醇溶胶、钙纤维活化液混合，通过蒸发溶剂，得到含钙、碳、硅的杂合物，最后经过高温碳化，纤维活化液提供碳源，得到钙碳硅复合助剂，该钙碳硅复合助剂的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐热震、重量轻、强度高；

本发明的耐火材料安全环保性好，质轻，便于运输和使用，生产过程中也不产生有毒废弃物，耐火性强。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：

实施例：

一种轻质环保耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：

氮化铝30、镁铬尖晶石50、土状石墨30、四硼酸钠1.6、骨炭粉3、硬脂酸钙0.2、十二烷基二甲基甜菜碱0.6、萜烯树脂7、亚麻纤维16、冰醋酸3、正硅酸乙酯30、6%的氨水102、3%的双氧水110、氧化钙3。

一种轻质环保耐火材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将氧化钙加入到6倍水中，加入上述十二烷基二甲基甜菜碱重量的60%，搅拌条件下加入骨炭粉、硬脂酸钙，得钙乳液；

（2）将上述10%的氨水、5%的双氧水混合，搅拌均匀，为活化液；

（3）将亚麻纤维加入到上述活化液中，70℃下保温搅拌5分钟，加入钙乳液，超声2分钟，调节PH为中性，得钙纤维活化液；

（4）将正硅酸乙酯加入到10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到钙纤维活化液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在45℃下保温反应12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为10Pa，升温速率为100℃/min，升温到1300℃后保温焙烧12h，得碳硅复合助剂；

（5）取剩余的十二烷基二甲基甜菜碱，加入到20倍水中，搅拌均匀后加入四硼酸钠、萜烯树脂，60℃下保温搅拌30分钟，脱水，得树脂粘结剂；

（6）将氮化铝、镁铬尖晶石、土状石墨混合，混辗30分钟，加入树脂粘结剂，混辗10分钟，加入剩余各原料，调整温度为90℃，混辗20分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1400℃条件下烧成。

性能测试：

将本发明的耐火材料按GB/T13244检测抗氧化性（1000℃×3h），脱碳层厚度为4.8mm；按YB/T376.1检测1100℃水冷的抗热震性，试样可以经受8次的试验不出现裂纹；高温抗折强度为7.9MPa。

Claims (2)

1.一种轻质环保耐火材料，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的：

氮化铝18-30、镁铬尖晶石40-50、土状石墨30-40、四硼酸钠1-1.6、骨炭粉2-3、硬脂酸钙0.1-0.2、十二烷基二甲基甜菜碱0.6-1、萜烯树脂5-7、亚麻纤维10-16、冰醋酸2-3、正硅酸乙酯26-30、6-10%的氨水80-102、3-5%的双氧水100-110、氧化钙2-3。

2.一种如权利要求1所述的轻质环保耐火材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将氧化钙加入到5-6倍水中，加入上述十二烷基二甲基甜菜碱重量的60-70%，搅拌条件下加入骨炭粉、硬脂酸钙，得钙乳液；

（2）将上述6-10%的氨水、3-5%的双氧水混合，搅拌均匀，为活化液；

（3）将亚麻纤维加入到上述活化液中，60-70℃下保温搅拌3-5分钟，加入钙乳液，超声2-3分钟，调节PH为中性，得钙纤维活化液；

（4）将正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到钙纤维活化液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在40-45℃下保温反应10-12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为8-10Pa，升温速率为80-100℃/min，升温到1200-1300℃后保温焙烧10-12h，得钙碳硅复合助剂；

（5）取剩余的十二烷基二甲基甜菜碱，加入到17-20倍水中，搅拌均匀后加入四硼酸钠、萜烯树脂，50-60℃下保温搅拌20-30分钟，脱水，得树脂粘结剂；

（6）将氮化铝、镁铬尖晶石、土状石墨混合，混辗20-30分钟，加入树脂粘结剂，混辗6-10分钟，加入剩余各原料，调整温度为80-90℃，混辗16-20分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1200-1400℃条件下烧成。