CN104973871A - 一种新型纳米耐火材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种新型纳米耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：纳米石英砂 10-13、纳米二氧化硅20-37、硅酸锂0.4-1、纳米氧化铝50-60、磷酸氢钙1-2、饱和十八碳酰胺2-2.5、亚麻纤维10-16、冰醋酸2-3、正硅酸乙酯26-30、6-10%的氨水80-102、3-5%的双氧水100-110、棕榈蜡0.7-1、萜烯树脂4-6、十二烷基硫醇0.1-0.2，本发明的正硅酸乙酯在催化剂冰醋酸加入的条件下水解为硅烷醇溶胶，将硅烷醇溶胶、纤维活化液混合，通过蒸发溶剂，得到碳、硅的杂合物，最后经过高温碳化，纤维活化液提供碳源，得到碳硅复合助剂，该碳硅复合助剂的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐热震、重量轻、强度高。

Description

一种新型纳米耐火材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种耐火材料，尤其涉及一种新型纳米耐火材料及其制备方法。

背景技术

耐火材料是指耐火度不低于1580℃的一类无机非金属材料。耐火度是指耐火材料锥形体试样在没有荷重情况下，抵抗高温作用而不软化熔倒的摄氏温度。但仅以耐火度来定义已不能全面描述耐火材料了，1580℃并不是绝对的。现定义为凡物理化学性质允许其在高温环境下使用的材料称为耐火材料。耐火材料广泛用于冶金、化工、石油、机械制造、硅酸盐、动力等工业领域，在冶金工业中用量最大，占总产量的50%-60%。

碳复合耐火材料是由两种或是两种以上不同性质的耐火氧化物和碳素材料及非氧化物材料为原料，含碳有机物作为结合剂而制成的一种多相复合耐火材料。采用的氧化物主要有MgO、Al2O3、ZrO2 和MgAl2O4, 碳主要是天然石墨，非氧化物主要为Al、Si、Mg 等金属，AlSi、AlMg 类的合金以及SiC、B4C 一类的化合物，然后通过添加树脂或沥青等结合剂加以成型，即可得到由氧化物、碳、非氧化合物以及结合剂组成的复合耐火材料。

发明内容

本发明目的就是提供一种新型纳米耐火材料及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种新型纳米耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：

纳米石英砂 10-13、纳米二氧化硅20-37、硅酸锂0.4-1、纳米氧化铝50-60、磷酸氢钙1-2、饱和十八碳酰胺2-2.5、亚麻纤维10-16、冰醋酸2-3、正硅酸乙酯26-30、6-10%的氨水80-102、3-5%的双氧水100-110、棕榈蜡0.7-1、萜烯树脂4-6、十二烷基硫醇0.1-0.2。

2、一种如权利要求1所述的新型纳米耐火材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将硅酸锂加入到上述6-10%的氨水中，搅拌均匀，得硅盐溶液；

（2）将饱和十八碳酰胺加入到30-40倍水中，搅拌均匀后加入纳米二氧化硅，超声6-10分钟，得硅分散液；

（3）将硅盐溶液、硅分散液混合，搅拌均匀后加入亚麻纤维，升高温度为70-80℃，加入3-5%的双氧水，保温2-3分钟，超声3-10分钟，调节PH为中性，得硅纤维活化液；

（4）将正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到硅纤维活化液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在40-45℃下保温反应10-12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为8-10Pa，升温速率为80-100℃/min，升温到1200-1300℃后保温焙烧 10-12 h，得碳硅复合助剂；

（5）将磷酸氢钙加入到6-10倍水中，搅拌均匀后加入十二烷基硫醇，升高温度为70-75℃，加入棕榈蜡、萜烯树脂，保温搅拌20-30分钟，脱水，冷却至常温，得树脂粘结剂；

（6）将纳米氧化铝、纳米石英砂混合，混辗20-30分钟，加入树脂粘结剂，混辗6-10分钟，加入剩余各原料，调整温度为80-90℃，混辗16-20分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1200-1400℃条件下烧成。

与现有技术相比，本发明的优点是：

本发明的正硅酸乙酯在催化剂冰醋酸加入的条件下水解为硅烷醇溶胶，将硅烷醇溶胶、硅纤维活化液混合，通过蒸发溶剂，得到碳、硅的杂合物，最后经过高温碳化，纤维活化液提供碳源，得到碳硅复合助剂，该碳硅复合助剂的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐热震、重量轻、强度高；

本发明的耐火材料耐火时间可高达3小时以上，耐火温度达到1800℃，具有良好的阻燃、阻热和耐火性能。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：

实施例：

一种新型纳米耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：

纳米石英砂 10、纳米二氧化硅37、硅酸锂0.4、纳米氧化铝60、磷酸氢钙1、饱和十八碳酰胺2.5、亚麻纤维16、冰醋酸2、正硅酸乙酯26、10%的氨水102、3-5%的双氧水110、棕榈蜡0.7、萜烯树脂4、十二烷基硫醇0.2。

一种新型纳米耐火材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将硅酸锂加入到上述10%的氨水中，搅拌均匀，得硅盐溶液；

（2）将饱和十八碳酰胺加入到40倍水中，搅拌均匀后加入纳米二氧化硅，超声10分钟，得硅分散液；

（3）将硅盐溶液、硅分散液混合，搅拌均匀后加入亚麻纤维，升高温度为80℃，加入5%的双氧水，保温3分钟，超声10分钟，调节PH为中性，得硅纤维活化液；

（4）将正硅酸乙酯加入到10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到硅纤维活化液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在45℃下保温反应12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为10Pa，升温速率为100℃/min，升温到1300℃后保温焙烧 12 h，得碳硅复合助剂；

（5）将磷酸氢钙加入到10倍水中，搅拌均匀后加入十二烷基硫醇，升高温度为75℃，加入棕榈蜡、萜烯树脂，保温搅拌30分钟，脱水，冷却至常温，得树脂粘结剂；

（6）将纳米氧化铝、纳米石英砂混合，混辗30分钟，加入树脂粘结剂，混辗10分钟，加入剩余各原料，调整温度为90℃，混辗20分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1400℃条件下烧成。

性能测试：

将本发明的耐火材料按GB/T13244 检测抗氧化性（1000℃×3h），脱碳层厚度为4.6mm；按YB/T376.1 检测1100℃水冷的抗热震性，试样可以经受8次的试验不出现裂纹；高温抗折强度为7.8MPa。

Claims (2)

1.一种新型纳米耐火材料，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的：

纳米石英砂 10-13、纳米二氧化硅20-37、硅酸锂0.4-1、纳米氧化铝50-60、磷酸氢钙1-2、饱和十八碳酰胺2-2.5、亚麻纤维10-16、冰醋酸2-3、正硅酸乙酯26-30、6-10%的氨水80-102、3-5%的双氧水100-110、棕榈蜡0.7-1、萜烯树脂4-6、十二烷基硫醇0.1-0.2。

2.一种如权利要求1所述的新型纳米耐火材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将硅酸锂加入到上述6-10%的氨水中，搅拌均匀，得硅盐溶液；

（2）将饱和十八碳酰胺加入到30-40倍水中，搅拌均匀后加入纳米二氧化硅，超声6-10分钟，得硅分散液；

（3）将硅盐溶液、硅分散液混合，搅拌均匀后加入亚麻纤维，升高温度为70-80℃，加入3-5%的双氧水，保温2-3分钟，超声3-10分钟，调节PH为中性，得硅纤维活化液；

（4）将正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到硅纤维活化液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在40-45℃下保温反应10-12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为8-10Pa，升温速率为80-100℃/min，升温到1200-1300℃后保温焙烧 10-12 h，得碳硅复合助剂；

（5）将磷酸氢钙加入到6-10倍水中，搅拌均匀后加入十二烷基硫醇，升高温度为70-75℃，加入棕榈蜡、萜烯树脂，保温搅拌20-30分钟，脱水，冷却至常温，得树脂粘结剂；

（6）将纳米氧化铝、纳米石英砂混合，混辗20-30分钟，加入树脂粘结剂，混辗6-10分钟，加入剩余各原料，调整温度为80-90℃，混辗16-20分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1200-1400℃条件下烧成。