CN104961477A - 一种改性纤维耐火材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种改性纤维耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：六甲基环三硅氧烷0.2-0.3、钼酸铵1-2、石油磺酸钙0.4-1、铝矾土80-83、氧化锆6-10、酚醛树脂5-10、微晶纤维素10-12、正硅酸乙酯26-30、聚苯并咪唑0.3-1、5-7mol/l的硝酸溶液3-4、冰醋酸2-3，本发明的正硅酸乙酯在催化剂冰醋酸加入的条件下水解为硅烷醇溶胶，将硅烷醇溶胶与纤维乳液混合，通过蒸发溶剂，得到含碳、硅的杂合物，最后经过高温碳化，纤维乳液提供碳源，得到碳硅复合助剂，该碳硅复合助剂的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐热震、重量轻、强度高。

Description

一种改性纤维耐火材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种耐火材料，尤其涉及一种改性纤维耐火材料及其制备方法。

背景技术

耐火材料是指耐火度不低于1580℃的一类无机非金属材料。耐火度是指耐火材料锥形体试样在没有荷重情况下，抵抗高温作用而不软化熔倒的摄氏温度。但仅以耐火度来定义已不能全面描述耐火材料了，1580℃并不是绝对的。现定义为凡物理化学性质允许其在高温环境下使用的材料称为耐火材料。耐火材料广泛用于冶金、化工、石油、机械制造、硅酸盐、动力等工业领域，在冶金工业中用量最大，占总产量的50%-60%。

碳复合耐火材料是由两种或是两种以上不同性质的耐火氧化物和碳素材料及非氧化物材料为原料，含碳有机物作为结合剂而制成的一种多相复合耐火材料。采用的氧化物主要有MgO、Al2O3、ZrO2 和MgAl2O4, 碳主要是天然石墨，非氧化物主要为Al、Si、Mg 等金属，AlSi、AlMg 类的合金以及SiC、B4C 一类的化合物，然后通过添加树脂或沥青等结合剂加以成型，即可得到由氧化物、碳、非氧化合物以及结合剂组成的复合耐火材料。

发明内容

本发明目的就是提供一种改性纤维耐火材料及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种改性纤维耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：

六甲基环三硅氧烷0.2-0.3、钼酸铵1-2、石油磺酸钙0.4-1、铝矾土80-83、氧化锆6-10、酚醛树脂5-10、微晶纤维素10-12、正硅酸乙酯26-30、聚苯并咪唑0.3-1、5-7mol/l的硝酸溶液3-4、冰醋酸2-3。

2、一种改性纤维耐火材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将剑麻纤维加入到浓度为5-7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润3-4小时，取出后烘干，加入硝酸溶液，搅拌混合20-30分钟，加入食用碱，调节PH为中性，送入微波干燥机，在60-70℃下干燥1.5-2分钟，磨粉，得纤维粉；

（2）将聚苯并咪唑加入到7-10倍水中，加入纤维粉、六甲基环三硅氧烷，升高温度为80-85℃，400-600转/分搅拌13-20分钟，得纤维乳液；

（3）将上述正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到上述纤维粉中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在40-45℃下反应10-12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为8-10Pa，升温速率为80-100℃/min，升温到1200-1300℃后保温焙烧 10-12 h，得碳硅复合助剂；

（4）将上述铝矾土烘干，磨成细粉，与石油磺酸钙混合，送入马弗炉中，200-300℃下煅烧30-40分钟，出料冷却，得活化铝矾土；

（5）将活化铝矾土与氧化锆混合，干混辗2-3 分钟，加入钼酸铵、酚醛树脂，混辗6-10分钟，加入剩余各原料，调整温度为80-90℃，混辗16-20分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1200-1400℃条件下烧成。

与现有技术相比，本发明的优点是：

本发明的正硅酸乙酯在催化剂冰醋酸加入的条件下水解为硅烷醇溶胶，将硅烷醇溶胶与纤维乳液混合，通过蒸发溶剂，得到含碳、硅的杂合物，最后经过高温碳化，纤维乳液提供碳源，得到碳硅复合助剂，该碳硅复合助剂的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐热震、重量轻、强度高。

本发明将铝矾土与石油磺酸钙混合煅烧，可以提高活性，降低成型温度，与碳硅复合助剂混合成型，具有很高的耐火强度和稳定性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：

实施例1：

一种改性纤维耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：

六甲基环三硅氧烷0.3、钼酸铵2、石油磺酸钙0.4、铝矾土83、氧化锆10、酚醛树脂10、微晶纤维素12、正硅酸乙酯30、聚苯并咪唑0.3、5mol/l的硝酸溶液3、冰醋酸3。

一种改性纤维耐火材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将剑麻纤维加入到浓度为7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润4小时，取出后烘干，加入硝酸溶液，搅拌混合30分钟，加入食用碱，调节PH为中性，送入微波干燥机，在70℃下干燥1.5分钟，磨粉，得纤维粉；

（2）将聚苯并咪唑加入到10倍水中，加入纤维粉、六甲基环三硅氧烷，升高温度为85℃，600转/分搅拌20分钟，得纤维乳液；

（3）将上述正硅酸乙酯加入到10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到上述纤维粉中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在45℃下反应12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为10Pa，升温速率为100℃/min，升温到1300℃后保温焙烧 12 h，得碳硅复合助剂；

（4）将上述铝矾土烘干，磨成细粉，与石油磺酸钙混合，送入马弗炉中，300℃下煅烧30分钟，出料冷却，得活化铝矾土；

（5）将活化铝矾土与氧化锆混合，干混辗2分钟，加入钼酸铵、酚醛树脂，混辗6分钟，加入剩余各原料，调整温度为80℃，混辗16分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1400℃条件下烧成。

性能测试：

将本发明的耐火材料按GB/T13244 检测抗氧化性（1000℃×3h），脱碳层厚度为4.2mm；按YB/T376.1 检测1100℃水冷的抗热震性，试样可以经受9次的试验不出现裂纹；高温抗折强度为7.9MPa。

Claims (2)

1.一种改性纤维耐火材料，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的：

六甲基环三硅氧烷0.2-0.3、钼酸铵1-2、石油磺酸钙0.4-1、铝矾土80-83、氧化锆6-10、酚醛树脂5-10、微晶纤维素10-12、正硅酸乙酯26-30、聚苯并咪唑0.3-1、5-7mol/l的硝酸溶液3-4、冰醋酸2-3。

2.一种改性纤维耐火材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将剑麻纤维加入到浓度为5-7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润3-4小时，取出后烘干，加入硝酸溶液，搅拌混合20-30分钟，加入食用碱，调节PH为中性，送入微波干燥机，在60-70℃下干燥1.5-2分钟，磨粉，得纤维粉；

（2）将聚苯并咪唑加入到7-10倍水中，加入纤维粉、六甲基环三硅氧烷，升高温度为80-85℃，400-600转/分搅拌13-20分钟，得纤维乳液；

（3）将上述正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到上述纤维粉中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在40-45℃下反应10-12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为8-10Pa，升温速率为80-100℃/min，升温到1200-1300℃后保温焙烧 10-12 h，得碳硅复合助剂；

（4）将上述铝矾土烘干，磨成细粉，与石油磺酸钙混合，送入马弗炉中，200-300℃下煅烧30-40分钟，出料冷却，得活化铝矾土；

（5）将活化铝矾土与氧化锆混合，干混辗2-3 分钟，加入钼酸铵、酚醛树脂，混辗6-10分钟，加入剩余各原料，调整温度为80-90℃，混辗16-20分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1200-1400℃条件下烧成。