CN104987085A - 一种环保镁砖低成本耐火材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保镁砖低成本耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：废旧镁砖30-40、煤矸石12-20、硅烷偶联剂KH560 0.3-0.4、膨润土20-30、硅酸镁铝2-3.1、氧化铝14-20、绒毛粉1.3-2、亚麻纤维10-14、冰醋酸2-3、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1-0.15、聚磷酸铵0.6-1、正硅酸乙酯26-30、6-10%的氨水80-102、3-5%的双氧水100-110、萜烯树脂4-7、柠檬酸三丁酯2-3，本发明的正硅酸乙酯在催化剂冰醋酸加入的条件下水解为硅烷醇溶胶，将硅烷醇溶胶、纤维活化液混合，通过蒸发溶剂，得到碳、硅的杂合物，最后经过高温碳化，纤维活化液提供碳源，得到碳硅复合助剂，该碳硅复合助剂的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐热震、重量轻、强度高。

Description

一种环保镁砖低成本耐火材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种耐火材料，尤其涉及一种环保镁砖低成本耐火材料及其制备方法。

背景技术

耐火材料是指耐火度不低于1580℃的一类无机非金属材料。耐火度是指耐火材料锥形体试样在没有荷重情况下，抵抗高温作用而不软化熔倒的摄氏温度。但仅以耐火度来定义已不能全面描述耐火材料了，1580℃并不是绝对的。现定义为凡物理化学性质允许其在高温环境下使用的材料称为耐火材料。耐火材料广泛用于冶金、化工、石油、机械制造、硅酸盐、动力等工业领域，在冶金工业中用量最大，占总产量的50%-60%。

碳复合耐火材料是由两种或是两种以上不同性质的耐火氧化物和碳素材料及非氧化物材料为原料，含碳有机物作为结合剂而制成的一种多相复合耐火材料。采用的氧化物主要有MgO、Al2O3、ZrO2 和MgAl2O4, 碳主要是天然石墨，非氧化物主要为Al、Si、Mg 等金属，AlSi、AlMg 类的合金以及SiC、B4C 一类的化合物，然后通过添加树脂或沥青等结合剂加以成型，即可得到由氧化物、碳、非氧化合物以及结合剂组成的复合耐火材料。

发明内容

本发明目的就是提供一种环保镁砖低成本耐火材料及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种环保镁砖低成本耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：

废旧镁砖30-40、煤矸石12-20、硅烷偶联剂KH560 0.3-0.4、膨润土20-30、硅酸镁铝2-3.1、氧化铝14-20、绒毛粉1.3-2、亚麻纤维10-14、冰醋酸2-3、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1-0.15、聚磷酸铵0.6-1、正硅酸乙酯26-30、6-10%的氨水80-102、3-5%的双氧水100-110、萜烯树脂4-7、柠檬酸三丁酯2-3。

一种环保镁砖低成本耐火材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将上述6-10%的氨水、3-5%的双氧水混合，搅拌均匀，得活化液；

（2）将聚磷酸铵加入到2-3倍水中，搅拌均匀后加入绒毛粉、硅烷偶联剂KH560，加热到60-65℃，200-300转/分搅拌30-40分钟，得硅烷液；

（3）将亚麻纤维在80-90℃下保温加热3-5分钟，冷却后混合磨成细粉，加入到活化液中，超声4-5分钟，加入硅烷液，搅拌20-30分钟，得硅烷化纤维活化液；

（4）将正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到硅烷化纤维活化液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在40-45℃下保温反应10-12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为8-10Pa，升温速率为80-100℃/min，升温到1200-1300℃后保温焙烧 10-12 h，得碳硅复合助剂；

（5）将煤矸石在700-800℃下煅烧1-2小时，冷却后加入到10-14mol/l的盐酸溶液中浸泡2-3小时，过滤，将滤渣水洗后与硅酸镁铝、膨润土混合磨成细粉，过150-200目筛，得混合粉料；

（6）将萜烯树脂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸三丁酯混合，搅拌均匀，得树脂粘结剂；

（7）将废旧镁砖磨成细粉，过200-300目筛，与混合粉料混合，混辗30-40分钟，加入树脂粘结剂，混辗6-10分钟，加入剩余各原料，调整温度为80-90℃，混辗16-20分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1200-1400℃条件下烧成。

与现有技术相比，本发明的优点是：

本发明的正硅酸乙酯在催化剂冰醋酸加入的条件下水解为硅烷醇溶胶，将硅烷醇溶胶、硅烷化纤维活化液混合，通过蒸发溶剂，得到碳、硅的杂合物，最后经过高温碳化，纤维活化液提供碳源，得到碳硅复合助剂，该碳硅复合助剂的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐热震、重量轻、强度高；

本发明的耐火材料采用煤矸石、废旧镁砖为主料，成本低，环保性好。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：

实施例：

一种环保镁砖低成本耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：

废旧镁砖30-40、煤矸石12-20、硅烷偶联剂KH560 0.3-0.4、膨润土20-30、硅酸镁铝2-3.1、氧化铝14-20、绒毛粉1.3-2、亚麻纤维10-14、冰醋酸2-3、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1-0.15、聚磷酸铵0.6-1、正硅酸乙酯26-30、6-10%的氨水80-102、3-5%的双氧水100-110、萜烯树脂4-7、柠檬酸三丁酯2-3。

一种环保镁砖低成本耐火材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将上述10%的氨水、5%的双氧水混合，搅拌均匀，得活化液；

（2）将聚磷酸铵加入到3倍水中，搅拌均匀后加入绒毛粉、硅烷偶联剂KH560，加热到65℃，200-300转/分搅拌40分钟，得硅烷液；

（3）将亚麻纤维在90℃下保温加热5分钟，冷却后混合磨成细粉，加入到活化液中，超声5分钟，加入硅烷液，搅拌30分钟，得硅烷化纤维活化液；

（4）将正硅酸乙酯加入到10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到硅烷化纤维活化液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在45℃下保温反应12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为10Pa，升温速率为100℃/min，升温到1300℃后保温焙烧 12 h，得碳硅复合助剂；

（5）将煤矸石在800℃下煅烧2小时，冷却后加入到14mol/l的盐酸溶液中浸泡3小时，过滤，将滤渣水洗后与硅酸镁铝、膨润土混合磨成细粉，过200目筛，得混合粉料；

（6）将萜烯树脂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸三丁酯混合，搅拌均匀，得树脂粘结剂；

（7）将废旧镁砖磨成细粉，过300目筛，与混合粉料混合，混辗40分钟，加入树脂粘结剂，混辗10分钟，加入剩余各原料，调整温度为90℃，混辗16-20分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1400℃条件下烧成。

性能测试：

将本发明的耐火材料按GB/T13244 检测抗氧化性（1000℃×3h），脱碳层厚度为4.5mm；按YB/T376.1 检测1100℃水冷的抗热震性，试样可以经受8次的试验不出现裂纹；高温抗折强度为7.9MPa。

Claims (2)

1.一种环保镁砖低成本耐火材料，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的：

废旧镁砖30-40、煤矸石12-20、硅烷偶联剂KH560 0.3-0.4、膨润土20-30、硅酸镁铝2-3.1、氧化铝14-20、绒毛粉1.3-2、亚麻纤维10-14、冰醋酸2-3、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1-0.15、聚磷酸铵0.6-1、正硅酸乙酯26-30、6-10%的氨水80-102、3-5%的双氧水100-110、萜烯树脂4-7、柠檬酸三丁酯2-3。

2.一种如权利要求1所述的环保镁砖低成本耐火材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将上述6-10%的氨水、3-5%的双氧水混合，搅拌均匀，得活化液； 

（2）将聚磷酸铵加入到2-3倍水中，搅拌均匀后加入绒毛粉、硅烷偶联剂KH560，加热到60-65℃，200-300转/分搅拌30-40分钟，得硅烷液；

（3）将亚麻纤维在80-90℃下保温加热3-5分钟，冷却后混合磨成细粉，加入到活化液中，超声4-5分钟，加入硅烷液，搅拌20-30分钟，得硅烷化纤维活化液；

（4）将正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到硅烷化纤维活化液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在40-45℃下保温反应10-12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为8-10Pa，升温速率为80-100℃/min，升温到1200-1300℃后保温焙烧 10-12 h，得碳硅复合助剂；

（5）将煤矸石在700-800℃下煅烧1-2小时，冷却后加入到10-14mol/l的盐酸溶液中浸泡2-3小时，过滤，将滤渣水洗后与硅酸镁铝、膨润土混合磨成细粉，过150-200目筛，得混合粉料；

（6）将萜烯树脂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸三丁酯混合，搅拌均匀，得树脂粘结剂；

（7）将废旧镁砖磨成细粉，过200-300目筛，与混合粉料混合，混辗30-40分钟，加入树脂粘结剂，混辗6-10分钟，加入剩余各原料，调整温度为80-90℃，混辗16-20分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1200-1400℃条件下烧成。