CN104961478A - 一种直流电弧炉炉底用耐火材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种直流电弧炉炉底用耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：钢粉6-10、萜烯树脂3-4、酚醛树脂2-3、硼化锆17-20、锌粉30-40、土状石墨60-67、亚麻纤维10-14、冰醋酸2-3、正硅酸乙酯26-30、6-10%的氨水80-102、3-5%的双氧水100-110、硼氢化钾2-3、钙沸石3-4、三羟甲基丙烷0.1-0.13、碳酸二甲酯3-4，本发明的正硅酸乙酯在催化剂冰醋酸加入的条件下水解为硅烷醇溶胶，将硅烷醇溶胶、纤维活化液、钙沸石制备的超声分散液混合，通过蒸发溶剂，得到含钙、碳、硅的杂合物，最后经过高温碳化，纤维活化液提供碳源，得到碳硅钙复合助剂，该碳硅钙复合助剂的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐热震、重量轻、强度高。

Description

一种直流电弧炉炉底用耐火材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种耐火材料，尤其涉及一种直流电弧炉炉底用耐火材料及其制备方法。

背景技术

耐火材料是指耐火度不低于1580℃的一类无机非金属材料。耐火度是指耐火材料锥形体试样在没有荷重情况下，抵抗高温作用而不软化熔倒的摄氏温度。但仅以耐火度来定义已不能全面描述耐火材料了，1580℃并不是绝对的。现定义为凡物理化学性质允许其在高温环境下使用的材料称为耐火材料。耐火材料广泛用于冶金、化工、石油、机械制造、硅酸盐、动力等工业领域，在冶金工业中用量最大，占总产量的50%-60%。

碳复合耐火材料是由两种或是两种以上不同性质的耐火氧化物和碳素材料及非氧化物材料为原料，含碳有机物作为结合剂而制成的一种多相复合耐火材料。采用的氧化物主要有MgO、Al2O3、ZrO2 和MgAl2O4, 碳主要是天然石墨，非氧化物主要为Al、Si、Mg 等金属，AlSi、AlMg 类的合金以及SiC、B4C 一类的化合物，然后通过添加树脂或沥青等结合剂加以成型，即可得到由氧化物、碳、非氧化合物以及结合剂组成的复合耐火材料。

发明内容

本发明目的就是提供一种直流电弧炉炉底用耐火材料及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种直流电弧炉炉底用耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：

钢粉6-10、萜烯树脂3-4、酚醛树脂2-3、硼化锆17-20、锌粉30-40、土状石墨60-67、亚麻纤维10-14、冰醋酸2-3、正硅酸乙酯26-30、6-10%的氨水80-102、3-5%的双氧水100-110、硼氢化钾2-3、钙沸石3-4、三羟甲基丙烷0.1-0.13、碳酸二甲酯3-4。

一种直流电弧炉炉底用耐火材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将6-10%的氨水、3-5%的双氧水混合，搅拌均匀，为活化液；

（2）将上述钙沸石加入到10-15%的氢氧化钠溶液中浸泡1-2小时，过滤，将滤渣水洗2-3次，烘干后磨成细粉；将硼氢化钾加入到6-10倍水中，搅拌均匀后加入上述细粉，升高温度为60-65℃，加入三羟甲基丙烷，超声处理10-20分钟，得超声分散液；

（3）将亚麻纤维与碳酸钠混合，80-90℃下混合加热3-5分钟，出料冷却后加入到上述活化液中，超声处理1-2小时，调节PH为中性，得纤维活化液；

（4）将上述正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到纤维活化液中，滴加完毕后，加入超声分散液，300-400转/分搅拌20-30分钟，加入冰醋酸，在40-45℃下反应10-12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为8-10Pa，升温速率为80-100℃/min，升温到1200-1300℃后保温焙烧 10-12 h，得碳硅钙复合助剂；

（5）将萜烯树脂、酚醛树脂混合，加入到碳酸二甲酯中，搅拌混合均匀，得树脂粘合剂；

（6）将上述硼化锆、锌粉、土状石墨混合，干混辗20-30分钟，加入树脂粘合剂，混辗6-10分钟，加入剩余各原料，调整温度为80-90℃，混辗16-20分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1200-1400℃条件下烧成。

与现有技术相比，本发明的优点是：

本发明的正硅酸乙酯在催化剂冰醋酸加入的条件下水解为硅烷醇溶胶，将硅烷醇溶胶、纤维活化液、钙沸石制备的超声分散液混合，通过蒸发溶剂，得到含钙、碳、硅的杂合物，最后经过高温碳化，纤维活化液提供碳源，得到碳硅钙复合助剂，该碳硅钙复合助剂的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐热震、重量轻、强度高，本发明的耐火材料电阻率低，适用范围广，可适用于各种类型直流电弧炉底阳极。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：

实施例：

一种直流电弧炉炉底用耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：

钢粉10、萜烯树脂3、酚醛树脂2、硼化锆20、锌粉40、土状石墨60、亚麻纤维14、冰醋酸2、正硅酸乙酯30、10%的氨水102、3%的双氧水110、硼氢化钾2、钙沸石4、三羟甲基丙烷0.13、碳酸二甲酯4。

一种直流电弧炉炉底用耐火材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将10%的氨水、5%的双氧水混合，搅拌均匀，为活化液；

（2）将上述钙沸石加入到15%的氢氧化钠溶液中浸泡1小时，过滤，将滤渣水洗2次，烘干后磨成细粉；将硼氢化钾加入到10倍水中，搅拌均匀后加入上述细粉，升高温度为65℃，加入三羟甲基丙烷，超声处理20分钟，得超声分散液；

（3）将亚麻纤维与碳酸钠混合，90℃下混合加热5分钟，出料冷却后加入到上述活化液中，超声处理1小时，调节PH为中性，得纤维活化液；

（4）将上述正硅酸乙酯加入到10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到纤维活化液中，滴加完毕后，加入超声分散液，400转/分搅拌30分钟，加入冰醋酸，在45℃下反应12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为10Pa，升温速率为100℃/min，升温到1300℃后保温焙烧 12 h，得碳硅钙复合助剂；

（5）将萜烯树脂、酚醛树脂混合，加入到碳酸二甲酯中，搅拌混合均匀，得树脂粘合剂；

（6）将上述硼化锆、锌粉、土状石墨混合，干混辗30分钟，加入树脂粘合剂，混辗10分钟，加入剩余各原料，调整温度为90℃，混辗20分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1400℃条件下烧成。

性能测试：

将本发明的耐火材料按GB/T13244 检测抗氧化性（1000℃×3h），脱碳层厚度为4.4mm；按YB/T376.1 检测1100℃水冷的抗热震性，试样可以经受8次的试验不出现裂纹；高温抗折强度为7.8MPa。

Claims (2)

1.一种直流电弧炉炉底用耐火材料，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的：

钢粉6-10、萜烯树脂3-4、酚醛树脂2-3、硼化锆17-20、锌粉30-40、土状石墨60-67、亚麻纤维10-14、冰醋酸2-3、正硅酸乙酯26-30、6-10%的氨水80-102、3-5%的双氧水100-110、硼氢化钾2-3、钙沸石3-4、三羟甲基丙烷0.1-0.13、碳酸二甲酯3-4。

2.一种如权利要求1所述的直流电弧炉炉底用耐火材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将6-10%的氨水、3-5%的双氧水混合，搅拌均匀，为活化液；

（2）将上述钙沸石加入到10-15%的氢氧化钠溶液中浸泡1-2小时，过滤，将滤渣水洗2-3次，烘干后磨成细粉；将硼氢化钾加入到6-10倍水中，搅拌均匀后加入上述细粉，升高温度为60-65℃，加入三羟甲基丙烷，超声处理10-20分钟，得超声分散液；

（3）将亚麻纤维与碳酸钠混合，80-90℃下混合加热3-5分钟，出料冷却后加入到上述活化液中，超声处理1-2小时，调节PH为中性，得纤维活化液；

（4）将上述正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到纤维活化液中，滴加完毕后，加入超声分散液，300-400转/分搅拌20-30分钟，加入冰醋酸，在40-45℃下反应10-12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧：真空度为8-10Pa，升温速率为80-100℃/min，升温到1200-1300℃后保温焙烧 10-12 h，得碳硅钙复合助剂；

（5）将萜烯树脂、酚醛树脂混合，加入到碳酸二甲酯中，搅拌混合均匀，得树脂粘合剂；

（6）将上述硼化锆、锌粉、土状石墨混合，干混辗20-30分钟，加入树脂粘合剂，混辗6-10分钟，加入剩余各原料，调整温度为80-90℃，混辗16-20分钟，热压成型，在埋炭气氛下于1200-1400℃条件下烧成。