CN106957179B - 一种SiBN纤维增强SiO2-BN-Al2O3透波复合材料的制备方法 - Google Patents
一种SiBN纤维增强SiO2-BN-Al2O3透波复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种SiBN纤维增强SiO2‑BN‑Al2O3透波复合材料的制备方法，将硅溶胶中加入纳米BN粉末和纳米Al2O3粉末，搅拌均匀后得到混合浆料；将SiBN纤维预制件放置在混合浆料中进行真空浸渍，浸渍压力为20KPa～60KPa，然后干燥、烧结处理，得到烧结处理后的复合材料；将烧结处理后的复合材料放置在混合浆料中进行压力浸渍，浸渍压力为2～8MPa，然后干燥、烧结处理；重复4‑6次，即得。本发明的工艺过程简单、易操作、成本低，复合材料密度高，介电性能优良，耐高温烧蚀以及抗冲刷性能强。
Description
技术领域
本发明属于透波复合材料的制备领域，特别涉及一种SiBN纤维增强SiO2-BN-Al2O3透波复合材料的制备方法。
背景技术
透波材料是用于飞行器天线窗/罩，以保护其在恶劣服役环境下完成通讯、遥测、制导等任务为目的的一种多功能介质材料。石英纤维增强石英透波复合材料具有抗烧蚀性强、导热率低和介电性能良好等优点，是常用的高温透波复合材料之一。然而石英纤维增强石英透波复合材料也具有密度低、孔隙率高、易吸潮等缺点，尤其是石英纤维在900℃左右开始产生析晶现象，纤维强度在高温下急剧下降，石英纤维的强韧化效果减弱，高温下复合材料强度较低。为了制备高温力学性能更加优异的透波复合材料，已应用多种改进措施，其中主要是基体掺杂复相改性处理。
中国专利CN102167609A(公开日为2011年8月31日)公开了一种石英/石英-氮化硼高温透波材料及其制备方法，该方法是以石英纤维织物和SiO2溶胶为原料，采用溶胶-凝胶工艺，制备石英/石英陶瓷素胚，然后以石英/石英陶瓷素胚和硼酸、尿素及乙醇为原料，真空浸渍和无压烧结，即得石英/石英-氮化硼高温透波材料，该方法的优点是得到的复合材料耐烧蚀性能好以及介电性能优异，缺点是烧结温度高，石英纤维力学性能损伤严重，复合材料高温下强度较低。
中国专利CN103964860A(公开日为2014年8月6日)公开了一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料及其制备方法，该方法将非晶态纳米SiO2和六方氮化硼粉末混合，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作为球磨介质进行球磨，制得浆料后经过研碎、过筛，得到混料，之后进行烧结工艺得到氮化硼基透波复合材料。该方法的优点是制备过程简单以及工艺可控，缺点是由于没有采用透波纤维作为增强相，得到的复合材料韧性较低。
中国专利CN103664215A(公开日为2014年3月26日)公开了一种石英纤维增韧的多相陶瓷透波复合材料的制备方法，该方法将石英纤维预制件浸渍在放有纳米SiO2、Si3N4和Al2O3粉末的溶胶中，经烘干处理后进行烧结处理得到多相透波复合材料。该方法的优点是工艺过程相对简单，成本低，韧性好且介电性能优良，缺点是复合材料高温力学性能和抗冲刷性能较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种SiBN纤维增强SiO2-BN-Al2O3透波复合材料的制备方法，本发明材料为具有高温力学性能，耐烧蚀抗冲刷性能和透波性能优异的SiBN 纤维增强SiO2-BN-Al2O3透波复合材料。
本发明的一种SiBN纤维增强SiO2-BN-Al2O3透波复合材料的制备方法，包括：
(1)将硅溶胶中加入纳米BN和纳米Al2O3，搅拌均匀后得到混合浆料；
(2)将SiBN纤维预制件放置在混合浆料中进行真空浸渍，浸渍压力为 20KPa～60KPa，然后干燥、烧结处理，得到烧结处理后的复合材料；
(3)将烧结处理后的复合材料放置在混合浆料中进行压力浸渍，浸渍压力为 2～8MPa，然后干燥、烧结处理；
(4)重复步骤(2)、(3)4-6次，即得SiBN纤维增强SiO2-BN-Al2O3透波复合材料。
所述步骤(1)中硅溶胶中SiO2的质量百分比为20％～30％。
所述步骤(1)中硅溶胶中SiO2颗粒的平均粒径为10～15nm，纳米氮化硼BN的平均粒径为100～200nm，纳米Al2O3的平均粒径30～60nm。
所述步骤(1)中硅溶胶、纳米BN和纳米Al2O3的质量比为(8～12):(1～4):1。
所述步骤(2)中SiBN纤维预制件为2.5维机织或3维编织结构。
所述步骤(2)中SiBN纤维预制件中纤维体积分数为35％～50％。
所述步骤(2)、(3)中干燥为：从室温升至100～120℃，升温速率为0.5～1℃每分钟，然后在120～140℃下保温20～40分钟。
所述步骤(2)、(3)中烧结为：800～1000℃下烧结处理1～2小时。
有益效果
(1)制备方法简单、易操作、成本低；
(2)复合材料密度高、介电性能优良、耐高温烧蚀以及抗冲刷性能强。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将SiBN纤维制成3维编织预制件结构，预制件的纤维体积分数为35％；
(2)在SiO2质量百分比为20％的硅溶胶中加入纳米BN粉末和纳米Al2O3粉末，其中，硅溶胶、纳米BN粉末和纳米Al2O3粉末的质量比10:2:1，均匀搅拌后得到混合浆料，硅溶胶中SiO2颗粒的平均粒径为10～15nm，添加的纳米BN的平均粒径为100～200nm，纳米Al2O3的平均粒径30～60nm。
(3)将SiBN纤维预制件放置在混合浆料中进行真空浸渍，浸渍压力为20KPa；
(4)将浆料浸渍后的SiBN纤维预制件放置在干燥箱中进行干燥处理工艺。干燥处理工艺为从室温升至100℃，升温速率为0.5℃每分钟，然后在120℃下保温20分钟；
(5)将干燥处理后的复合材料放置在800℃下烧结处理1小时；
(6)将烧结处理后的复合材料放置在混合浆料中进行压力浸渍，浸渍压力为2MPa；
(7)将浆料浸渍后的复合材料放置在干燥箱中进行干燥处理工艺。干燥处理工艺为从室温升至100℃，升温速率为0.5℃每分钟，然后在120℃下保温20分钟；
(8)将干燥处理后的复合材料放置在800℃下烧结处理1小时；
(9)重复(3)～(8)工序4次，得到SiBN纤维增强SiO2-BN-Al2O3基透波复合材料。
实施例2
(1)将SiBN纤维制成3维编织预制件结构，预制件的纤维体积分数为40％；
(2)在SiO2质量百分比为25％的硅溶胶中加入纳米BN粉末和纳米Al2O3粉末，其中，硅溶胶、纳米BN粉末和纳米Al2O3粉末的质量比8:3:1，均匀搅拌后得到混合浆料，硅溶胶中SiO2颗粒的平均粒径为10～15nm，添加的纳米BN的平均粒径为100～200nm，纳米Al2O3的平均粒径30～60nm。
(3)将SiBN纤维预制件放置在混合浆料中进行真空浸渍，浸渍压力为35KPa；
(4)将浆料浸渍后的SiBN纤维预制件放置在干燥箱中进行干燥处理工艺。干燥处理工艺为从室温升至110℃，升温速率为0.5℃每分钟，然后在130℃下保温30分钟；
(5)将干燥处理后的复合材料放置在900℃下烧结处理1小时；
(6)将烧结处理后的复合材料放置在混合浆料中进行压力浸渍，浸渍压力为4MPa；
(7)将浆料浸渍后的复合材料放置在干燥箱中进行干燥处理工艺。干燥处理工艺为从室温升至110℃，升温速率为0.5℃每分钟，然后在130℃下保温30分钟；
(8)将干燥处理后的复合材料放置在900℃下烧结处理1小时；
(9)重复(3)～(8)工序5次，得到SiBN纤维增强SiO2-BN-Al2O3基透波复合材料。
实施例3
(1)将SiBN纤维制成2.5维机织预制件结构，预制件的纤维体积分数为45％；
(2)在SiO2质量百分比为30％的硅溶胶中加入纳米BN粉末和纳米Al2O3粉末，其中，硅溶胶、纳米BN粉末和纳米Al2O3粉末的质量比12:2:1，均匀搅拌后得到混合浆料，硅溶胶中SiO2颗粒的平均粒径为10～15nm，添加的纳米BN的平均粒径为100～200nm，纳米Al2O3的平均粒径30～60nm。
(3)将SiBN纤维预制件放置在混合浆料中进行真空浸渍，浸渍压力为45KPa；
(4)将浆料浸渍后的SiBN纤维预制件放置在干燥箱中进行干燥处理工艺。干燥处理工艺为从室温升至115℃，升温速率为1℃每分钟，然后在135℃下保温35分钟；
(5)将干燥处理后的复合材料放置在950℃下烧结处理2小时；
(6)将烧结处理后的复合材料放置在混合浆料中进行压力浸渍，浸渍压力为6MPa；
(7)将浆料浸渍后的复合材料放置在干燥箱中进行干燥处理工艺。干燥处理工艺为从室温升至115℃，升温速率为1℃每分钟，然后在135℃下保温35分钟；
(8)将干燥处理后的复合材料放置在950℃下烧结处理2小时；
(9)重复(3)～(8)工序6次，得到SiBN纤维增强SiO2-BN-Al2O3基透波复合材料。
实施例4
(1)将SiBN纤维制成3维编织预制件的形式，预制件的纤维体积分数为50％；
(2)在浓度为30％的硅溶胶中加入纳米BN粉末和纳米Al2O3粉末，均匀搅拌后得到混合浆料，硅溶胶中SiO2颗粒的平均粒径为10～15nm，添加的纳米BN的平均粒径为 100～200nm，纳米Al2O3的平均粒径30～60nm。其中，硅溶胶、纳米BN粉末和纳米Al2O3粉末的质量比12：4:1；
(3)将SiBN纤维预制件放置在混合浆料中进行真空浸渍，浸渍压力为60KPa；
(4)将浆料浸渍后的SiBN纤维预制件放置在干燥箱中进行干燥处理工艺。干燥处理工艺为从室温升至120℃，升温速率为1℃每分钟，然后在140℃下保温40分钟；
(5)将干燥处理后的复合材料放置在1000℃下烧结处理2小时；
(6)将烧结处理后的复合材料放置在混合浆料中进行压力浸渍，浸渍压力为8MPa；
(7)将浆料浸渍后的复合材料放置在干燥箱中进行干燥处理工艺。干燥处理工艺为从室温升至120℃，升温速率为1℃每分钟，然后在140℃下保温40分钟；
(8)将干燥处理后的复合材料放置在1000℃下烧结处理2小时；
(9)重复(3)～(8)工序4次，得到SiBN纤维增强SiO2-BN-Al2O3基透波复合材料。
Claims (3)
1.一种SiBN纤维增强SiO2-BN-Al2O3透波复合材料的制备方法，包括：
(1)将硅溶胶中加入纳米BN和纳米Al2O3，搅拌均匀后得到混合浆料；其中硅溶胶中SiO2的质量百分比为20％～30％；硅溶胶中SiO2颗粒的平均粒径为10～15nm；硅溶胶、纳米BN和纳米Al2O3的质量比为(8～12):(1～4):1；
(2)将SiBN纤维预制件放置在混合浆料中进行真空浸渍，浸渍压力为20KPa～60KPa，然后干燥、烧结处理，得到烧结处理后的复合材料；其中SiBN纤维预制件为2.5维机织或3维编织结构；所述SiBN纤维预制件中纤维体积分数为35％～50％；
(3)将烧结处理后的复合材料放置在混合浆料中进行压力浸渍，浸渍压力为2～8MPa，然后干燥、烧结处理；其中所述步骤(2)、(3)中烧结为：800～1000℃下烧结处理1～2小时；
(4)重复步骤(2)、(3)4-6次，即得SiBN纤维增强SiO2-BN-Al2O3透波复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种SiBN纤维增强SiO2-BN-Al2O3透波复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中纳米氮化硼BN的平均粒径为100～200nm，纳米Al2O3的平均粒径30～60nm。
3.根据权利要求1所述的一种SiBN纤维增强SiO2-BN-Al2O3透波复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)、(3)中干燥为：从室温升至100～120℃，升温速率为0.5～1℃每分钟，然后在120～140℃下保温20～40分钟。
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