CN113061046A - 硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料的制备方法及应用，所述的硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料包括SiBN纤维预制件和BN陶瓷基体，BN陶瓷基体均匀填充于SiBN纤维预制件的空隙当中。制备方法包括：(1)将SiBN纤维预制件进行排胶热处理；(2)制备SiBNf/BN复合材料中间体；(3)在惰性气体保护下进行除碳处理。本发明所制得的硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料力学性能优良、介电性能好、耐温性和耐烧蚀性好；本方法简单易行、对设备要求低，可控程度高；原料来源广泛、生产成本低，具有较好的应用推广价值。

Description

硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料的制备方法及应用。
背景技术
连续纤维增强陶瓷基透波复合材料具有优异的力学性能、良好的介电性能、突出的耐高温性能，可实现承载、透波及防热一体化，是目前制备高马赫数导弹天线罩的主要材料体系之一。高强度、高模量的连续纤维作为增强体和承载体，在复合材料中有效的引入不同的吸能机制，提高了复合材料的断裂韧性和稳定性。其中，纤维的耐高温性能决定了复合材料的使用温度，同时也已成为制约高温透波复合材料发展的关键因素。
石英纤维具有良好的耐高温性能和优异的介电性能，可实现宽频透波，是近年来国外高马赫数导弹天线罩最为常用的耐高温透波陶瓷纤维。但是，石英纤维在900℃以上便会发生纤维析晶，导致纤维强度迅速下降，到1200℃时已基本失去增强作用，明显限制了复合材料的制备温度和高温性能。另外，石英纤维与陶瓷基体会产生较强的界面反应，也降低了其增强效果。随着中远程精确制导导弹的发展，导弹的飞行时间进一步增加，再入速度可高达20Ma以上，这使得导弹天线罩的工作温度急剧上升，工作环境日趋恶劣。在这种工况下，石英纤维已经不能使用，因此迫切需求具有更优异耐高温性能的陶瓷透波纤维。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提出一种力学性能优良、介电性能好、耐温性和耐烧蚀性好的硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料，并相应提供一种制备工艺简单、可控程度高、原料来源广泛、生产成本低、适于工业化生产的硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：包括SiBN纤维预制件和BN陶瓷基体，BN陶瓷基体均匀填充于SiBN纤维预制件的空隙当中。
作为本发明的优选方案，所述的硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：具有如下的过程和步骤：
(1)排胶处理：将SiBN纤维预制件在真空或惰性气氛下进行排胶热处理，使SiBN纤维预制件中的有机胶热解，生成热解碳涂层；
(2)制备SiBNf/BN复合材料中间体：将经步骤(1)处理的SiBN纤维预制件置于BN先驱体中，进行真空浸渍，之后在惰性气氛下进行加压交联固化，再在惰性气体保护下进行裂解；重复上述浸渍-交联-裂解过程，得到SiBNf/BN复合材料中间体；
(3)除碳处理：将步骤(2)所得的SiBNf/BN复合材料中间体在有氧环境下进行除碳热处理，使热解碳涂层与氧反应，生成气体逸出，得到硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料。
作为本发明的优选方案，所述BN陶瓷基体在硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料中的体积分数为15％～75％；
作为本发明的优选方案，所述SiBN纤维预制件中纤维的体积分数为40％～70％；
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中，所述排胶热处理的工艺过程为：以5℃/min的升温速率升至300℃～700℃，保温2h后，随炉冷却至室温；
作为本发明的优选方案，所述步骤(2)中，所述真空浸渍的真空度≤10-2MPa，浸渍时间为0.5h～48h；
作为本发明的优选方案，所述步骤(2)中，所述裂解温度为700℃～1400℃，裂解保温时间为2h～10h；
作为本发明的优选方案，所述步骤(3)中，所述除碳处理的工艺过程为：以5℃/min的升温速率升至400℃～800℃，保温1.5h后，随炉冷却至室温；
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
本发明的硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料(简称：SiBNf/BN复合材料)，以连续硅硼氮纤维为增强体、以氮化硼为基体，硅氮硼陶瓷纤维兼具了Si3N4纤维的高强度和BN纤维的高温稳定性的优点，同时具有透波性能，大大提高复合材料的整体性能；
本发明制备方法简单易行、对设备要求低，可控程度高；原料来源广泛、生产成本低，具有较好的应用推广价值。
附图说明
图1为本发明实施例中所用原料硅硼氮纤维照片。
图2为本发明实施例一SiBNf/BN复合材料在1000℃温度下的断口形貌图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一
一种本发明的SiBNf/BN复合材料，包括SiBN纤维预制件，以及均匀填充于SiBN纤维预制件孔隙中的BN陶瓷基体。其中，BN陶瓷基体在SiBNf/BN复合材料中的体积分数为39.8％。
一种上述本实施例的SiBNf/BN复合材料的制备方法，具有以下过程和步骤：
(1)纤维预制件的制备：将SiBN纤维束经编织制备出纤维体积分数为41.8％的三维四向硅硼氮纤维预制件。
(2)排胶处理：将步骤(1)所得的三维四向硅硼氮纤维预制件置于真空炉内，抽真空至10-2MPa后，以5℃/min的升温速度加热至600℃并保温2h，使三维四向硅硼氮纤维预制件中的有机胶(SiBN纤维束本身自带)热解，生成热解碳涂层包裹SiBN纤维，然后随炉冷却至室温；
(3)制备SiBNf/BN复合材料中间体：将经步骤(2)处理的三维氮化硅纤维预制件置于模具中固定，再转入真空罐中，抽真空至10-2MPa后，吸入BN先驱体至浸没三维四向硅硼氮纤维预制件，浸渍10h，使BN先驱体填充在三维四向硅硼氮纤维预制件的空隙中；再将浸渍BN先驱体的三维四向硅硼氮纤维预制件移出，在氮气气体保护下交联固化48h，交联温度120℃，压力为6MPa；最后在氮气保护下进行高温裂解，裂解温度为1000℃，时间为3h。重复上述的真空浸渍-交联固化-裂解过程3次，得到SiBNf/BN复合材料中间体。
(4)除碳处理：将步骤(3)所得的SiBNf/BN复合材料中间体置于马弗炉内，以5℃/min的升温速度加热至600℃并保温1.5h，使残余的热解碳涂层与氧反应，生成气体逸出，然后随炉冷却至室温，得到SiBNf/BN复合材料。
经检测，该SiBNf/BN复合材料密度为1.88g/cm3，常温压缩强度达267MPa，常温弯曲强度达118MPa，常温拉伸强度为81MPa，拉伸模量为23GPa。图2为本实施例的SiBNf/BN复合材料在1000℃温度下的断面形貌图，由图可见，BN基体与纤维结合紧密，纤维有拔出情况，能够起到较好的增韧增强作用。
实施例二
一种本发明的SiBNf/BN复合材料，包括SiBN纤维预制件，以及均匀填充于SiBN纤维预制件孔隙中的BN陶瓷基体。其中，BN陶瓷基体在SiBNf/BN复合材料中的体积分数为42.7％。
一种上述本实施例的SiBNf/BN复合材料的制备方法，具有以下过程和步骤：
(1)纤维预制件的制备：将SiBN纤维束经编织制备出纤维体积分数为41.8％的三维四向硅硼氮纤维预制件。
(2)排胶处理：将步骤(1)所得的三维四向硅硼氮纤维预制件置于真空炉内，抽真空至10-2MPa后，以5℃/min的升温速度加热至600℃并保温2h，使三维四向硅硼氮纤维预制件中的有机胶(SiBN纤维束本身自带)热解，生成热解碳涂层包裹SiBN纤维，然后随炉冷却至室温；
(3)制备SiBNf/BN复合材料中间体：将经步骤(2)处理的三维氮化硅纤维预制件置于模具中固定，再转入真空罐中，抽真空至10-2MPa后，吸入BN先驱体至浸没三维四向硅硼氮纤维预制件，浸渍10h，使BN先驱体填充在三维四向硅硼氮纤维预制件的空隙中；再将浸渍BN先驱体的三维四向硅硼氮纤维预制件移出，在氮气气体保护下交联固化48h，交联温度120℃，压力为6MPa；最后在氮气保护下进行高温裂解，裂解温度为1000℃，时间为3h。重复上述的真空浸渍-交联固化-裂解过程2次，得到SiBNf/BN复合材料中间体。
(4)除碳处理：将步骤(3)所得的SiBNf/BN复合材料中间体置于马弗炉内，以5℃/min的升温速度加热至600℃并保温1.5h，使残余的热解碳涂层与氧反应，生成气体逸出，然后随炉冷却至室温，得到SiBNf/BN复合材料。
经检测，该SiBNf/BN复合材料密度为1.65g/cm3，常温压缩强度达207MPa，常温弯曲强度达88MPa，常温拉伸强度为67MPa，拉伸模量为19GPa。
实施例三
一种本发明的SiBNf/BN复合材料，包括SiBN纤维预制件，以及均匀填充于SiBN纤维预制件孔隙中的BN陶瓷基体。其中，BN陶瓷基体在SiBNf/BN复合材料中的体积分数为40.7％。
一种上述本实施例的SiBNf/BN复合材料的制备方法，具有以下过程和步骤：
(1)纤维预制件的制备：将SiBN纤维束经编织制备出纤维体积分数为41.8％的三维四向硅硼氮纤维预制件。
(2)排胶处理：将步骤(1)所得的三维四向硅硼氮纤维预制件置于真空炉内，抽真空至10-2MPa后，以5℃/min的升温速度加热至600℃并保温2h，使三维四向硅硼氮纤维预制件中的有机胶(SiBN纤维束本身自带)热解，生成热解碳涂层包裹SiBN纤维，然后随炉冷却至室温；
(3)制备SiBNf/BN复合材料中间体：将经步骤(2)处理的三维氮化硅纤维预制件置于模具中固定，再转入真空罐中，抽真空至10-2MPa后，吸入BN先驱体至浸没三维四向硅硼氮纤维预制件，浸渍10h，使BN先驱体填充在三维四向硅硼氮纤维预制件的空隙中；再将浸渍BN先驱体的三维四向硅硼氮纤维预制件移出，在氮气气体保护下交联固化48h，交联温度120℃，压力为6MPa；最后在氮气保护下进行高温裂解，裂解温度为1000℃，时间为3h。重复上述的真空浸渍-交联固化-裂解过程4次，得到SiBNf/BN复合材料中间体。
(4)除碳处理：将步骤(3)所得的SiBNf/BN复合材料中间体置于马弗炉内，以5℃/min的升温速度加热至600℃并保温1.5h，使残余的热解碳涂层与氧反应，生成气体逸出，然后随炉冷却至室温，得到SiBNf/BN复合材料。
经检测，该SiBNf/BN复合材料密度为1.74g/cm3，常温压缩强度达196MPa，常温弯曲强度达95MPa，常温拉伸强度为74MPa，拉伸模量为20GPa。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明一种硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料的制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：包括SiBN纤维预制件和BN陶瓷基体，BN陶瓷基体均匀填充于SiBN纤维预制件的空隙当中，所述的硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料的制备方法具有如下的过程和步骤：
(1)排胶处理：将SiBN纤维预制件在真空或惰性气氛下进行排胶热处理，使SiBN纤维预制件中的有机胶热解，生成热解碳涂层；
(2)制备SiBNf/BN复合材料中间体：将经步骤(1)处理的SiBN纤维预制件置于BN先驱体中，进行真空浸渍，之后在惰性气氛下进行加压交联固化，再在惰性气体保护下进行裂解；重复上述浸渍-交联-裂解过程，得到SiBNf/BN复合材料中间体；
(3)除碳处理：将步骤(2)所得的SiBNf/BN复合材料中间体在有氧环境下进行除碳热处理，使热解碳涂层与氧反应，生成气体逸出，得到硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料，其特征在于：所述BN陶瓷基体在硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料中的体积分数为15％～75％。
3.根据权利要求1所述的一种硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料，其特征在于：所述SiBN纤维预制件中纤维的体积分数为40％～70％。
4.根据权利要求1所述的一种硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料，其特征在于：所述步骤(1)中，所述排胶热处理的工艺过程为：以5℃/min的升温速率升至300℃～700℃，保温2h后，随炉冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料，其特征在于：所述步骤(2)中，所述真空浸渍的真空度≤10-2MPa，浸渍时间为0.5h～48h。
6.根据权利要求1所述的一种硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料，其特征在于：所述步骤(2)中，所述裂解温度为700℃～1400℃，裂解保温时间为2h～10h。
7.根据权利要求1所述的一种硅硼氮纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料，其特征在于：所述步骤(3)中，所述除碳处理的工艺过程为：以5℃/min的升温速率升至400℃～800℃，保温1.5h后，随炉冷却至室温。
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