CN106757523A - 多晶莫来石纤维的制备方法 - Google Patents

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王耀斌
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D—TEXTILES; PAPER
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    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
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Abstract

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种多晶莫来石纤维的制备方法。多晶莫来石纤维的制备方法，以水为溶剂，铝粉、AlCl3为原料在90~100℃条件下回流5~8h，得到无色透明的聚合氯化铝溶胶；按照物质的量m (Al)∶m (Si)＝3∶1加入酸性硅溶胶，质量分数为3％聚乙烯醇作为助纺剂，在50~60℃条件下真空浓缩，脱去部分自由水，得到粘度为4000~6000的前驱体溶胶；溶胶经甩丝法制得前驱体纤维，获得的前驱体纤维经60~80℃干燥4~6h，在800~1300℃热处理2h 后最终制得多晶莫来石纤维。本发明制成的多晶莫来石纤维晶相结构趋于完整，纤维直径在3~6μm，晶粒尺寸均一，结合紧密。

Description

多晶莫来石纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种多晶莫来石纤维的制备方法。
背景技术
多晶莫来石纤维属于高性能无机纤维，由莫来石微晶体构成，具有耐高温强度、抗蠕变性、热化学稳定性、热膨胀系数低、热导率小和高模量等特性，广泛用于冶金、机械、陶瓷、电子、建材、石化、航天航空等领域。另外，多晶莫来石纤维还具有良好的红外辐射、绝缘、消音、抗氧化、耐油性能。
溶胶-凝胶法是制备多晶莫来石纤维的主要方法之一。目前，采用溶胶-凝胶法制备多晶莫来石纤维的主要原料大多是价格昂贵的金属醇盐。用金属醇盐作为主要原料的工艺，生产成本高，对设备要求严，过程控制困难，难以实现规模化工业生产。
发明内容
本发明旨在提出一种多晶莫来石纤维的制备方法。
本发明的技术方案在于：
多晶莫来石纤维的制备方法，包括如下步骤：
以水为溶剂，铝粉、AlCl3为原料进行回流，得到无色透明的聚合氯化铝溶胶；加入酸性硅溶胶，加入助纺剂，真空浓缩，脱去部分自由水，得到粘前驱体溶胶；通过溶胶经甩丝法制得前驱体纤维，将获得的前驱体纤维干燥并热处理后最终制得多晶莫来石纤维。
所述的回流的温度为90 ~100℃，回流时间5~8h。
所述的加入酸性硅溶胶中，物质的量m (Al)∶m (Si)＝3∶1。
所述的助纺剂为质量分数为3％聚乙烯醇。
所述的前驱体溶胶的粘度为4000~6000。
所述的干燥的温度为60~80℃，干燥时间为4~6h。
所述的热处理的温度为800~1300℃，热处理时间为2~3h。
所述的真空浓缩的温度为50~60℃。 本发明的技术效果在于：
本发明制成的多晶莫来石纤维晶相结构趋于完整，纤维直径在3~6μm，晶粒尺寸均一，结合紧密。
具体实施方式
多晶莫来石纤维的制备方法，包括如下步骤：
实施例1
以水为溶剂，铝粉、AlCl3为原料进行回流，得到无色透明的聚合氯化铝溶胶；加入酸性硅溶胶，加入助纺剂，真空浓缩，脱去部分自由水，得到粘前驱体溶胶；通过溶胶经甩丝法制得前驱体纤维，将获得的前驱体纤维干燥并热处理后最终制得多晶莫来石纤维。
其中，所述的回流的温度为90℃，回流时间5h。所述的加入酸性硅溶胶中，物质的量m (Al)∶m (Si)＝3∶1。所述的助纺剂为质量分数为3％聚乙烯醇。所述的前驱体溶胶的粘度为4000。所述的干燥的温度为60℃，干燥时间为4h。所述的热处理的温度为800℃，热处理时间为2h。所述的真空浓缩的温度为50℃。
实施例2
以水为溶剂，铝粉、AlCl3为原料进行回流，得到无色透明的聚合氯化铝溶胶；加入酸性硅溶胶，加入助纺剂，真空浓缩，脱去部分自由水，得到粘前驱体溶胶；通过溶胶经甩丝法制得前驱体纤维，将获得的前驱体纤维干燥并热处理后最终制得多晶莫来石纤维。
其中，所述的回流的温度为100℃，回流时间8h。所述的加入酸性硅溶胶中，物质的量m (Al)∶m (Si)＝3∶1。所述的助纺剂为质量分数为3％聚乙烯醇。所述的前驱体溶胶的粘度为6000。所述的干燥的温度为80℃，干燥时间为6h。所述的热处理的温度为1300℃，热处理时间为3h。所述的真空浓缩的温度为60℃。
实施例3
以水为溶剂，铝粉、AlCl3为原料进行回流，得到无色透明的聚合氯化铝溶胶；加入酸性硅溶胶，加入助纺剂，真空浓缩，脱去部分自由水，得到粘前驱体溶胶；通过溶胶经甩丝法制得前驱体纤维，将获得的前驱体纤维干燥并热处理后最终制得多晶莫来石纤维。
其中，所述的回流的温度为95℃，回流时间6h。所述的加入酸性硅溶胶中，物质的量m (Al)∶m (Si)＝3∶1。所述的助纺剂为质量分数为3％聚乙烯醇。所述的前驱体溶胶的粘度为4000。所述的干燥的温度为70℃，干燥时间为5h。所述的热处理的温度为1000℃，热处理时间为2h。所述的真空浓缩的温度为55℃。

Claims (8)

1.多晶莫来石纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
以水为溶剂，铝粉、AlCl3为原料进行回流，得到无色透明的聚合氯化铝溶胶；加入酸性硅溶胶，加入助纺剂，真空浓缩，脱去部分自由水，得到粘前驱体溶胶；通过溶胶经甩丝法制得前驱体纤维，将获得的前驱体纤维干燥并热处理后最终制得多晶莫来石纤维。
2.根据权利要求1所述的多晶莫来石纤维的制备方法，其特征在于：所述的回流的温度为90 ~100℃，回流时间5~8h。
3.根据权利要求1所述的多晶莫来石纤维的制备方法，其特征在于：所述的加入酸性硅溶胶中，物质的量m (Al)∶m (Si)＝3∶1。
4.根据权利要求1所述的多晶莫来石纤维的制备方法，其特征在于：所述的助纺剂为质量分数为3％聚乙烯醇。
5.根据权利要求1所述的多晶莫来石纤维的制备方法，其特征在于：所述的前驱体溶胶的粘度为4000~6000。
6.根据权利要求1所述的多晶莫来石纤维的制备方法，其特征在于：所述的干燥的温度为60~80℃，干燥时间为4~6h。
7.根据权利要求1所述的多晶莫来石纤维的制备方法，其特征在于：所述的热处理的温度为800~1300℃，热处理时间为2~3h。
8.根据权利要求1所述的多晶莫来石纤维的制备方法，其特征在于：所述的真空浓缩的温度为50~60℃。
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