CN113929495B - 一种复合材料用莫来石防氧化涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种复合材料用莫来石防氧化涂层及其制备方法，该制备方法包括：配制Al(NO3)3·9H2O溶液；将Al(NO3)3·9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶；向Al(OH)3透明溶胶中加入透明硅溶胶；将上步骤中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨；将预处理后的C/C复合材料基板和混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在基板上喷涂Al(OH)3和SiO2涂层；将制备的涂层在高温下进行真空热处理，使其发生反应生成莫来石涂层。本发明通过将Al2O3和SiO2两种氧化物进行复合，生成一种高温稳定性更好的莫来石相，从而改善复合材料的抗氧化性，延长其使用寿命。

Description

一种复合材料用莫来石防氧化涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料表面改性技术领域，具体涉及一种复合材料用莫来石(3Al2O3·2SiO2)防氧化涂层及其制备方法。
背景技术
C/C复合材料由于其优异的力学和热学性能，在航空航天、工业领域得到广泛的应用。但C/C复合材料有一个致命的缺点，即高温抗氧化性能差，450℃以上的氧化速度较为明显，并且随着温度的升高氧化现象不断加剧。
在复合材料表面制备抗氧化涂层是解决C/C复合材料易氧化问题的有效方法。目前常用的防氧化涂层材料主要有磷酸盐、硅酸盐和鹏硅酸盐涂层材料，但是由于热膨胀系数不匹配等原因，造成涂层在升温降温过程中产生内应力，导致涂层产生裂纹并引起开裂，限制了涂层的实际保护能力。
目前，制备复合材料防抗氧化涂层的方法主要是包埋法，包括一次包埋和多次包埋法，不过该涂层制备方法工艺复杂、周期较长，且制备的涂层表面粗糙不平。等离子喷涂工艺是制备涂层的另一种重要方法，具有喷涂材料范围广、零件外形及复杂程度不受限、涂层结合力强等优点，更适合工业化生产应用。
发明内容
本发明提供一种复合材料用莫来石(3Al2O3·2SiO2)防氧化涂层及其制备方法。通过将Al2O3和SiO2两种氧化物进行复合，生成一种高温稳定性更好的莫来石相(3Al2O3·2SiO2)，从而改善复合材料的抗氧化性，延长其使用寿命。
本发明采用如下技术方案来实现的：
一种复合材料用莫来石防氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液；
步骤2，将Al(NO3)3·9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶；
步骤3，向步骤2的Al(OH)3透明溶胶中加入透明硅溶胶；
步骤4，将步骤3中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨；
步骤5，将预处理后的C/C复合材料基板和步骤4中的混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在基板上喷涂Al(OH)3和SiO2涂层；
步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行真空热处理，使其发生反应生成莫来石涂层。
本发明进一步的改进在于，步骤1中混合溶液的容积为2000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为20wt.％～40wt.％。
本发明进一步的改进在于，步骤2中水浴锅的温度为60～80℃，氨水的浓度为5～10％。
本发明进一步的改进在于，步骤3中硅溶胶的浓度为30～40wt％，硅溶胶体积为500～1000mL。
本发明进一步的改进在于，步骤4中辊式球磨机的转速为60～80r/min，工作时间为4～8h。
本发明进一步的改进在于，步骤5中沉积之前通过真空泵对腔体进行抽真空至1-100Pa，打开RF电源，通入中心气体以及鞘气，其中RF功率为5-20kW、中心气体流量为20～40slpm、鞘气流量为10～20slpm、喷涂距离为80～110mm、混合溶胶的输送速度为30～50mL/min、基体温度为300-500℃、喷涂时间为5-10min。
本发明进一步的改进在于，步骤6中真空热处理的温度为1300～1500℃，真空度为1-50Pa，保温时间为2～3h。
一种复合材料用莫来石防氧化涂层，采用所述的制备方法制备得到。
本发明至少具有如下有益的技术效果：
1.本发明提供一种复合材料用莫来石(3Al2O3·2SiO2)防氧化涂层及其制备方法。采用液相等离子喷涂技术和高温热处理工艺制备莫来石涂层，可免去复杂的造粒工序，制备工艺简单。
2.本发明提供一种复合材料用莫来石(3Al2O3·2SiO2)防氧化涂层及其制备方法。利用液相等离子喷涂透明溶胶，获得的涂层晶粒更细小，致密度更高，涂层表面平整，同时与基板之间的结合力更强。
3.本发明制备的复合材料用莫来石(3Al2O3·2SiO2)防氧化涂层，相比于未加涂层的复合材料板，具有更好的高温稳定性和抗氧化性。与外表面裸露的复合材料板相比，涂覆莫来石涂层的基板在700℃的氧化增重降低了3倍。
附图说明
图1是本发明制备的复合材料用莫来石(3Al2O3·2SiO2)防氧化涂层的XRD图；
图2是本发明复合材料用莫来石(3Al2O3·2SiO2)防氧化涂层横截面的SEM图；
图3是本发明制备的复合材料用莫来石(3Al2O3·2SiO2)防氧化涂层在700℃的氧化增重图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，
本发明涉及一种复合材料用莫来石(3Al2O3·2SiO2)防氧化涂层，具体按照以下步骤实施：
步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液，容积为2000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为20wt.％～40wt.％；
步骤2，将Al(NO3)3·9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶，其中水浴温度为60～80℃，氨水的浓度为5～10％；
步骤3，向步骤2的Al(OH)3透明溶胶中加入一定量的透明硅溶胶，硅溶胶的浓度为30～40wt％，硅溶胶体积为500～1000mL；
步骤4，将步骤3中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为60～80r/min，工作时间为4～8h；
步骤5，将复合材料板和步骤4中的混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层，其中真空度为1-100Pa，RF功率为5-20kW、中心气体流量为20～40slpm、鞘气流量为10～20slpm、喷涂距离为80～110mm、混合溶胶的输送速度为30～50mL/min、基体温度为300-500℃、喷涂时间为5-10min；
步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行真空热处理，使其发生反应生成莫来石(3Al2O3·2SiO2)涂层，其中真空热处理的温度为1300～1500℃，真空度为1-50Pa，保温时间为2～3h。
实施案例1
步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液，容积为2000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为20wt.％；
步骤2，将Al(NO3)3·9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶，其中水浴温度为60℃，氨水的浓度为5％；
步骤3，向步骤2的Al(OH)3透明溶胶中加入一定量的透明硅溶胶，硅溶胶的浓度为30wt％，硅溶胶体积为500mL；
步骤4，将步骤3中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为60r/min，工作时间为4h；
步骤5，将复合材料基板和步骤4中的混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层，其中真空度为1Pa，RF功率为5kW、中心气体流量为20slpm、鞘气流量为10slpm、喷涂距离为80mm、混合溶胶的输送速度为30mL/min、基体温度为300℃、喷涂时间为5min；
步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行热处理，使其发生反应生成莫来石(3Al2O3·2SiO2)涂层，其中真空热处理的温度为1300℃，真空度为1Pa，保温时间为2h。
实施案例2
步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液，容积为2000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为40wt.％；
步骤2，将Al(NO3)3·9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶，其中水浴温度为80℃，氨水的浓度为10％；
步骤3，向步骤2的Al(OH)3透明溶胶中加入一定量的透明硅溶胶，硅溶胶的浓度为40wt％，硅溶胶体积为1000mL；
步骤4，将步骤3中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为80r/min，工作时间为8h；
步骤5，将复合材料基板和步骤4中的混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层，其中真空度为100Pa，RF功率为20kW、中心气体流量为40slpm、鞘气流量为20slpm、喷涂距离为110mm、混合溶胶的输送速度为50mL/min、基体温度为500℃、喷涂时间为10min；
步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行热处理，使其发生反应生成莫来石(3Al2O3·2SiO2)涂层，其中真空热处理的温度为1500℃，真空度为50Pa，保温时间为3h。
实施案例3
步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液，容积为2000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为30wt.％；
步骤2，将Al(NO3)3·9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶，其中水浴温度为70℃，氨水的浓度为8％；
步骤3，向步骤2的Al(OH)3透明溶胶中加入一定量的透明硅溶胶，硅溶胶的浓度为35wt％，硅溶胶体积为800mL；
步骤4，将步骤3中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为70r/min，工作时间为6h；
步骤5，将复合材料基板和步骤4中的混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层，其中真空度为20Pa，RF功率为10kW、中心气体流量为30slpm、鞘气流量为15slpm、喷涂距离为100mm、混合溶胶的输送速度为40mL/min、基体温度为400℃、喷涂时间为8min；
步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行热处理，使其发生反应生成莫来石(3Al2O3·2SiO2)涂层，其中真空热处理的温度为1400℃，真空度为20Pa，保温时间为2.5h。
实施案例4
步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液，容积为2000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为35wt.％；
步骤2，将Al(NO3)3·9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶，其中水浴温度为75℃，氨水的浓度为6％；
步骤3，向步骤2的Al(OH)3透明溶胶中加入一定量的透明硅溶胶，硅溶胶的浓度为36wt％，硅溶胶体积为500～1000mL；
步骤4，将步骤3中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为60～80r/min，工作时间为4～8h；
步骤5，将复合材料基板和步骤4中的混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层，其中真空度为1-100Pa，RF功率为5-20kW、中心气体流量为20～40slpm、鞘气流量为10～20slpm、喷涂距离为80～110mm、混合溶胶的输送速度为30～50mL/min、基体温度为300-500℃、喷涂时间为5-10min；
步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行热处理，使其发生反应生成莫来石(3Al2O3·2SiO2)涂层，其中真空热处理的温度为1350℃，真空度为10Pa，保温时间为2h。
利用本发明方法制备的一种复合材料用莫来石(3Al2O3·2SiO2)防氧化涂层的XRD图，如图1所示，涂层中除了检测到少量的Al2O3杂质相外，大部分为莫来石(3Al2O3·2SiO2)主晶相。说明经过液相等离子喷涂和真空高温热处理后，Al(OH)3已经全部分解成Al2O3，并且大部分与SiO2发生反应成功生成了莫来石相。
利用本发明方法制备的一种复合材料用莫来石(3Al2O3·2SiO2)防氧化涂层的横截面的SEM图，如图2所示，可以清晰观察到涂层与基板之间明显的相界面。涂层内部尽管仍有少量的微小孔洞存在，但涂层整体仍然非常致密，这有利于阻挡外部空气与复合材料基板接触，能够有效提高材料的抗氧化性，延长使用寿命。
利用本发明制备的一种复合材料用莫来石(3Al2O3·2SiO2)防氧化涂层在700℃的氧化增重图，如图3所示，未加涂层的复合材料随着氧化时间的延长其氧化增重逐渐加剧，说明氧化程度随着时间的延长愈加严重；而涂覆莫来石涂层的复合材料的氧化增重随着氧化时间的延长氧化增重逐渐趋于平缓，其氧化过程得到了明显的缓和。与裸露的复合材料相比，莫来石(3Al2O3·2SiO2)涂覆的复合材料经700℃氧化80h后，其氧化增重降低了3倍，说明生成的莫来石(3Al2O3·2SiO2)涂层大大提高了复合材料的高温抗氧化性。

Claims (6)

1.一种复合材料用莫来石防氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为20wt.％～40wt.％；
步骤2，将Al(NO3)3·9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶；
步骤3，向步骤2的Al(OH)3透明溶胶中加入透明硅溶胶；
步骤4，将步骤3中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨；
步骤5，将预处理后的C/C复合材料基板和步骤4中的混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在基板上喷涂Al(OH)3和SiO2涂层；沉积之前通过真空泵对腔体进行抽真空至1-100Pa，打开RF电源，通入中心气体以及鞘气，其中RF功率为5-20kW、中心气体流量为20～40slpm、鞘气流量为10～20slpm、喷涂距离为80～110mm、混合溶胶的输送速度为30～50mL/min、基体温度为300-500℃、喷涂时间为5-10min；
步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行真空热处理，使其发生反应生成莫来石涂层，真空热处理的温度为1300～1500℃，真空度为1-50Pa，保温时间为2～3h。
2.根据权利要求1所述的一种复合材料用莫来石防氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中混合溶液的容积为2000mL。
3.根据权利要求1所述的一种复合材料用莫来石防氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中水浴锅的温度为60～80℃，氨水的浓度为5～10％。
4.根据权利要求1所述的一种复合材料用莫来石防氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中硅溶胶的浓度为30～40wt％，硅溶胶体积为500～1000mL。
5.根据权利要求1所述的一种复合材料用莫来石防氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤4中辊式球磨机的转速为60～80r/min，工作时间为4～8h。
6.一种复合材料用莫来石防氧化涂层，其特征在于，采用权利要求1至5中任一项所述的制备方法制备得到。
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