CN113929496A - 一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层及其制备方法，该制备方法包括：配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液；将过量的氨水逐滴滴加于上步骤的溶液中，并持续搅拌直至生成白色沉淀；向白色沉淀中加入透明硅溶胶；将上步骤中的混合悬浊液置于辊式球磨机上进行球磨；将C/C复合材料板和混合悬浊液置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层；将制备的涂层在高温下进行真空热处理，使其发生反应生成莫来石涂层。本发明通过将Al2O3和SiO2两种氧化物进行复合，能够生成高温稳定性良好的莫来石相，从而改善复合材料的抗氧化性。

Description

一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料表面改性技术领域，具体涉及一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·2SiO2)高温防氧化涂层及其制备方法。
背景技术
C/C复合材料由于其优异的力学和热学性能，在航空航天、工业领域得到广泛的应用。但是，C/C复合材料在高温下很容易氧化，在温度超过450℃时氧化速度明显增快。因此，为了保证C/C复合材料的高温使用性能，必须采取有效的防氧化措施。
通过在复合材料表面制备抗氧化涂层是提高C/C复合材料抗氧化性能的有效方法。玻璃涂层是C/C复合材料最常用的防氧化涂层，主要包括磷酸盐、硅酸盐和硼硅酸盐玻璃，但是由于玻璃与复合材料基板热膨胀系数不匹配，会造成涂层在使用过程中产生一定的热应力，导致涂层的开裂或脱落，抗热震性能差，耐热冲击和抗高温冲刷性能不好，起不到高温防护的作用。
目前，制备玻璃防抗氧化涂层常用的方法是包埋法，不过该涂层制备方法工艺复杂、周期较长，且制备的涂层表面粗糙不平，需要进行后续加工。此外，包埋法不适合复杂大型构件，难以保证工艺的稳定性，涂层的均匀性和完整性。
发明内容
本发明提供一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·2SiO2)高温防氧化涂层及其制备方法。通过将Al2O3和SiO2两种氧化物进行复合，生成一种高温稳定性良好的莫来石相(3Al2O3·2SiO2)，从而改善复合材料的抗氧化性。
本发明采用如下技术方案来实现的：
一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液；
步骤2，将过量的氨水逐滴滴加于步骤1的溶液中，并持续搅拌直至生成白色沉淀；
步骤3，向步骤2的Al(OH)3白色沉淀中加入透明硅溶胶；
步骤4，将步骤3中的混合悬浊液置于辊式球磨机上进行球磨；
步骤5，将C/C复合材料板和步骤4中的混合悬浊液置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层；
步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行真空热处理，使其发生反应生成莫来石涂层。
本发明进一步的改进在于，步骤1中混合溶液的容积为2000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为20wt.％～40wt.％。
本发明进一步的改进在于，步骤2中水浴锅的温度为60～80℃，氨水的浓度为5～10％。
本发明进一步的改进在于，步骤3中硅溶胶的浓度为30～40wt％，硅溶胶体积为500～1000mL。
本发明进一步的改进在于，步骤4中辊式球磨机的转速为60～80r/min，工作时间为4～8h。
本发明进一步的改进在于，步骤5中沉积之前通过真空泵对腔体进行抽真空至1-100Pa，打开RF电源，通入中心气体以及鞘气，其中RF功率为5-20kW、中心气体流量为20～40slpm、鞘气流量为10～20slpm、喷涂距离为80～110mm、混合溶胶的输送速度为30～50mL/min、基体温度为300-500℃、喷涂时间为5-10min。
本发明进一步的改进在于，步骤6中真空热处理的温度为1350～1550℃，真空度为0.1-40Pa，保温时间为2～4h。
一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层，采用所述的制备方法制备得到。
本发明至少具有如下有益的技术效果：
1.本发明提供一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·2SiO2)高温防氧化涂层及其制备方法。采用悬浊液等离子喷涂技术和热处理工艺制备莫来石涂层，可免去大气等离子喷涂过程中复杂的造粒工序，制备工艺简单。
2.本发明提供一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·2SiO2)高温防氧化涂层及其制备方法。利用液相等离子喷涂技术喷涂悬浮溶液，获得的涂层更致密，与基板之间的结合力更强。
3.本发明制备的一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·2SiO2)高温防氧化涂层及其制备方法。相比于玻璃涂层，莫来石涂层具有更好的高温稳定性和抗氧化性。与裸露的复合材料板相比，涂覆莫来石涂层的复合材料板在700℃的氧化增重降低了近2.3倍，其抗氧化性能得到了大大的提高。
附图说明
图1是本发明制备的一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·2SiO2)高温防氧化涂层的XRD图；
图2是本发明制备的一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·2SiO2)高温防氧化涂层横截面的SEM图；
图3是本发明制备的一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·2SiO2)高温防氧化涂层在700℃的氧化增重图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，
本发明涉及一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·2SiO2)高温防氧化涂层，具体按照以下步骤实施：
步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液，容积为2000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为20wt.％～40wt.％；
步骤2，将Al(NO3)3·9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶，其中水浴温度为60～80℃，氨水的浓度为5～10％；
步骤3，向步骤2的Al(OH)3透明溶胶中加入一定量的透明硅溶胶，硅溶胶的浓度为30～40wt％，硅溶胶体积为500～1000mL；
步骤4，将步骤3中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为60～80r/min，工作时间为4～8h；
步骤5，将C/C复合材料基板和步骤4中的混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层，其中真空度为1-100Pa，RF功率为5-20kW、中心气体流量为20～40slpm、鞘气流量为10～20slpm、喷涂距离为80～110mm、混合溶胶的输送速度为30～50mL/min、基体温度为300-500℃、喷涂时间为5-10min；
步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行热处理，使其发生反应生成莫来石(3Al2O3·2SiO2)涂层，其中真空热处理的温度为1350～1550℃，真空度为0.1-40Pa，保温时间为2～4h。
实施案例1
步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液，容积为2000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为20wt.％；
步骤2，将Al(NO3)3·9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶，其中水浴温度为60℃，氨水的浓度为5％；
步骤3，向步骤2的Al(OH)3透明溶胶中加入一定量的透明硅溶胶，硅溶胶的浓度为30wt％，硅溶胶体积为500mL；
步骤4，将步骤3中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为60r/min，工作时间为4h；
步骤5，将C/C复合材料基板和步骤4中的混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层，其中真空度为1Pa，RF功率为5kW、中心气体流量为20slpm、鞘气流量为10slpm、喷涂距离为80mm、混合溶胶的输送速度为30mL/min、基体温度为300℃、喷涂时间为5min；
步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行热处理，使其发生反应生成莫来石(3Al2O3·2SiO2)涂层，其中真空热处理的温度为1350℃，真空度为0.1Pa，保温时间为2h。
实施案例2
步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液，容积为2000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为40wt.％；
步骤2，将Al(NO3)3·9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶，其中水浴温度为80℃，氨水的浓度为10％；
步骤3，向步骤2的Al(OH)3透明溶胶中加入一定量的透明硅溶胶，硅溶胶的浓度为40wt％，硅溶胶体积为1000mL；
步骤4，将步骤3中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为80r/min，工作时间为8h；
步骤5，将C/C复合材料基板和步骤4中的混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层，其中真空度为100Pa，RF功率为20kW、中心气体流量为40slpm、鞘气流量为20slpm、喷涂距离为110mm、混合溶胶的输送速度为50mL/min、基体温度为500℃、喷涂时间为10min；
步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行热处理，使其发生反应生成莫来石(3Al2O3·2SiO2)涂层，其中真空热处理的温度为1550℃，真空度为40Pa，保温时间为4h。
实施案例3
步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液，容积为2000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为30wt.％；
步骤2，将Al(NO3)3·9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶，其中水浴温度为70℃，氨水的浓度为8％；
步骤3，向步骤2的Al(OH)3透明溶胶中加入一定量的透明硅溶胶，硅溶胶的浓度为35wt％，硅溶胶体积为800mL；
步骤4，将步骤3中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为70r/min，工作时间为6h；
步骤5，将C/C复合材料基板和步骤4中的混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层，其中真空度为20Pa，RF功率为10kW、中心气体流量为30slpm、鞘气流量为15slpm、喷涂距离为100mm、混合溶胶的输送速度为40mL/min、基体温度为400℃、喷涂时间为8min；
步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行热处理，使其发生反应生成莫来石(3Al2O3·2SiO2)涂层，其中真空热处理的温度为1400℃，真空度为10Pa，保温时间为3h。
实施案例4
步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液，容积为2000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为35wt.％；
步骤2，将Al(NO3)3·9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶，其中水浴温度为75℃，氨水的浓度为6％；
步骤3，向步骤2的Al(OH)3透明溶胶中加入一定量的透明硅溶胶，硅溶胶的浓度为30wt％，硅溶胶体积为700mL；
步骤4，将步骤3中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为70r/min，工作时间为5h；
步骤5，将C/C复合材料基板和步骤4中的混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层，其中真空度为80Pa，RF功率为15kW、中心气体流量为25slpm、鞘气流量为15slpm、喷涂距离为100mm、混合溶胶的输送速度为45mL/min、基体温度为350℃、喷涂时间为8min；
步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行热处理，使其发生反应生成莫来石(3Al2O3·2SiO2)涂层，其中真空热处理的温度为1450℃，真空度为20Pa，保温时间为2.5h。
利用本发明方法制备的一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·2SiO2)高温防氧化涂层的XRD图，如图1所示，涂层中检测到了大量的莫来石(3Al2O3·2SiO2)主晶相，除此之外还检测到少量的Al2O3杂质相。说明经过悬浊液等离子喷涂和真空高温热处理后，Al(OH)3被分解成Al2O3，且大部分与SiO2发生反应成功生成了莫来石相，证明通过此方法成功制备了莫来石涂层。
利用本发明方法制备的一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·2SiO2)高温防氧化涂层的横截面SEM图，如图2所示，可以观察到涂层与基板之间存在明显的相分界面。涂层内部存在极少量的微小孔洞，但整体仍然非常致密，这有利于隔绝外界空气与基板相接触，可以有效提高材料的抗氧化性能。
利用本发明制备的一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·2SiO2)高温防氧化涂层在700℃的氧化增重图，如图3所示，涂覆莫来石涂层后的复合材料板的氧化增重显著降低。与裸露的复合材料相比，莫来石(3Al2O3·2SiO2)涂覆的复合材料经700℃氧化80h后，其氧化增重降低了2.3倍，说明生成的莫来石(3Al2O3·2SiO2)涂层大大提高了复合材料的高温抗氧化性。

Claims (8)

1.一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·9H2O溶液；
步骤2，将过量的氨水逐滴滴加于步骤1的溶液中，并持续搅拌直至生成白色沉淀；
步骤3，向步骤2的Al(OH)3白色沉淀中加入透明硅溶胶；
步骤4，将步骤3中的混合悬浊液置于辊式球磨机上进行球磨；
步骤5，将C/C复合材料板和步骤4中的混合悬浊液置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层；
步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行真空热处理，使其发生反应生成莫来石涂层。
2.根据权利要求1所述的一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中混合溶液的容积为2000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为20wt.％～40wt.％。
3.根据权利要求1所述的一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中水浴锅的温度为60～80℃，氨水的浓度为5～10％。
4.根据权利要求1所述的一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中硅溶胶的浓度为30～40wt％，硅溶胶体积为500～1000mL。
5.根据权利要求1所述的一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤4中辊式球磨机的转速为60～80r/min，工作时间为4～8h。
6.根据权利要求1所述的一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤5中沉积之前通过真空泵对腔体进行抽真空至1-100Pa，打开RF电源，通入中心气体以及鞘气，其中RF功率为5-20kW、中心气体流量为20～40slpm、鞘气流量为10～20slpm、喷涂距离为80～110mm、混合溶胶的输送速度为30～50mL/min、基体温度为300-500℃、喷涂时间为5-10min。
7.根据权利要求1所述的一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤6中真空热处理的温度为1350～1550℃，真空度为0.1-40Pa，保温时间为2～4h。
8.一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层，其特征在于，采用权利要求1至7中任一项所述的制备方法制备得到。
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