CN110330308B - 一种喷淋法制备固化碳毡的方法 - Google Patents

一种喷淋法制备固化碳毡的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种喷淋法制备固化碳毡的方法，包括以下步骤：（1）碳纤维软毡水洗，烘干；配置喷淋树脂溶液，酚醛树脂、无水乙醇、丙酮、润滑剂、石墨粉按照质量比进行混合，并搅拌15分钟；将处理好软毡进行叠层，并配置好溶液加热到60‑80℃，通过多孔喷头喷到叠层软毡上表面，让其自然流下；喷淋好的软毡用放入压机中，以5N/cm3的压力进行加压，并通过上下压板进行加热固化；将所得产物放入真空炉中，保温30‑120分钟。通过喷淋的方式，将树脂涂覆在纤维表面，并提出适合喷淋法的碳纤维前处理工艺。该方法可大大提高树脂均匀性，并提高保温性能。

Description

一种喷淋法制备固化碳毡的方法
技术领域
本发明属于保温材料技术领域，具体来说是一种用于喷淋法制备固化碳毡的方法。。
背景技术
在半导体和太阳能行业，单晶硅和多晶硅是一种很重要的半导体材料。工业生产中，对半导体和太阳能用的单晶硅和多晶硅要求纯度非常高。所以，生产单晶硅和多晶硅的高温炉，其保温材料普遍采用碳纤维毡作为隔热层。碳纤维毡分为软毡和固化碳毡，软毡就是碳纤维直接针刺成的毡，密度0.1g/cm3以下，质地较软。固化碳毡是在软毡基础上，碳纤维表面被树脂热解碳包覆，密度在0.3g/cm3以上，质地较硬。其中固化碳毡相对于软毡具有低挥发性、自支撑作用、安装更换方便等优点，广泛应用在真空高温炉和惰性气氛保护炉中。
目前制备固化碳毡方法有两种。一是将多层软毡软毡叠层后浸渍到树脂溶液中，然后进行沥干、碳化。二是将树脂刷涂在软毡的表面，然后一层一层粘接起来，碳化之后得到固化碳毡。上述两种方法均存在树脂分布均匀性差的问题。第一种方法，由于多层软毡叠层接触区域纤维密度较大，树脂容易堆积，造成固化碳毡密度不均匀，隔热性能较差。第二种方法由于树脂刷涂在软毡表面，软毡内部树脂含量很少，或者几乎没有树脂，造成制备出来的固化碳毡自支撑性弱，影响安装精度。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种喷淋法制备固化碳毡的方法，通过喷淋的方式，将树脂涂覆在纤维表面，并提出适合喷淋法的碳纤维前处理工艺。该方法可大大提高树脂均匀性，并提高保温性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种喷淋法制备固化碳毡的方法，包括以下步骤：
（1）碳纤维软毡在100℃水中水洗30分钟，然后在烘箱中120℃烘6小时；
（2）配置喷淋树脂溶液，酚醛树脂、无水乙醇、丙酮、润滑剂、石墨粉按照质量比40-50%：25-35%：5%-15%：2%-7%：1-3%的比例进行混合，并搅拌15分钟；
（3）将步骤（1）处理好软毡进行叠层，并将步骤（2）配置好溶液加热到60-80℃，通过多孔喷头喷到叠层软毡上表面，让其自然流下；
（4）将步骤（3）喷淋好的软毡用放入压机中，以5N/cm3的压力进行加压，并通过上下压板进行加热固化，10℃/分钟升温到120-140℃，保温60分钟；
（5）将步骤（4）所得产物放入真空炉中，5℃/分速度升温到 1200℃，保温30分钟，然后10℃/分钟速度升温到2000℃，保温30-120分钟。
进一步地，所述酚醛树脂为热固性树脂，固化温度120-140℃。
进一步地，所述润滑剂为N,N'-乙撑双硬脂酰胺。
进一步地，所述多孔喷头每平厘米孔数为25-35个，孔直径0.5-1.5毫米。
进一步地，所述真空炉真空度为小于10pa。
与现有技术相比，本发明提供的固化碳毡制备方法技术优异性在于：
步骤一，采用沸水水洗并在、120℃烘干工艺，此过程引入大量含氧官能团，在酚醛树脂喷淋过程中，能有效产生化学键结合，保证喷淋树脂均匀的包覆在碳纤维表面。
步骤二，采用乙醇和丙酮双溶剂体系，提高了酚醛树脂溶液的流动性，同时通过添加少量润滑剂，进一步提高酚醛树脂溶液流动性，防止树脂堵塞喷孔,同时解决了粘性较大树脂溶液在纤维搭接处产生聚集的问题。步骤二添加少量石墨粉,在树脂裂解过程中，有效的抑制了体积收缩产生的裂纹,提高热解碳在碳纤维表面的包覆效率。
步骤三，通过加热到60-80℃，进一步提高了酚醛树脂溶液的流动性，利用多孔喷头将酚醛树脂溶液喷淋在叠层软毡的表面，保证了树脂的均匀性。
步骤四，通过上下压板进行加压，进一步提高了固化碳毡的密度，从软毡0.1g/cm3升高到0.3/cm3，提高了固化碳毡在高温环境下的隔热性能。加压过程进行加热到酚醛树脂固化温度，使得包覆在碳纤维表面的酚醛树脂固化。
步骤五，放入真空炉中，抽真空至10pa以下，5℃/分速度升温到 1200℃，保温30分钟过程，可将酚醛树脂进行充分裂解变成裂解碳包覆在碳纤维表面。抽真空过程可实时将酚醛树脂裂解出来的焦油抽离炉腔，防止焦油堆积在碳毡内部。10℃/分钟速度升温到2000℃，保温30-120分钟。此过程，进一步将去除非碳元素，提高固化碳毡的纯度。
有益效果
本发明提供的固化碳毡的制备工艺，明显的改进了树脂热解碳分布不均匀现象，进而提高了固化碳毡的保温性能和使用寿命。保温性能方面，导热系数降低20-30%，使用寿命方面，提高了10-20%。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种喷淋法制备固化碳毡的方法，包括以下步骤：
（1）碳纤维软毡在100℃水中水洗30分钟，然后在烘箱中120℃烘6小时；
（2）配置喷淋树脂溶液，酚醛树脂、无水乙醇、丙酮、N,N'-乙撑双硬脂酰胺、石墨粉按照质量比40：35 ：15：7：3的比例进行混合，并搅拌15分钟；所述酚醛树脂为热固性树脂，固化温度120℃。
（3）将步骤（1）处理好软毡进行叠层，并将步骤（2）配置好溶液加热到60℃，通过多孔喷头喷到叠层软毡上表面，让其自然流下；所述多孔喷头每平厘米孔数为25个，孔直径0.5毫米。
（4）将步骤（3）喷淋好的软毡用放入压机中，以5N/cm3的压力进行加压，并通过上下压板进行加热固化，10℃/分钟升温到120℃，保温60分钟；
（5）将步骤（4）所得产物放入真空度为小于10pa的真空炉。真空炉中，5℃/分速度升温到 1200℃，保温30分钟，然后10℃/分钟速度升温到2000℃，保温120分钟。
实施例2
一种喷淋法制备固化碳毡的方法，包括以下步骤：
（1）碳纤维软毡在100℃水中水洗30分钟，然后在烘箱中120℃烘6小时；
（2）配置喷淋树脂溶液，酚醛树脂、无水乙醇、丙酮、N,N'-乙撑双硬脂酰胺、石墨粉按照质量比50：25：15：7：3的比例进行混合，并搅拌15分钟；所述酚醛树脂为热固性树脂，固化温度120-140℃。
（3）将步骤（1）处理好软毡进行叠层，并将步骤（2）配置好溶液加热到80℃，通过多孔喷头喷到叠层软毡上表面，让其自然流下；所述多孔喷头每平厘米孔数为35个，孔直径1.5毫米。
（4）将步骤（3）喷淋好的软毡用放入压机中，以5N/cm3的压力进行加压，并通过上下压板进行加热固化，10℃/分钟升温到140℃，保温60分钟；
（5）将步骤（4）所得产物放入真空度为小于10pa的真空炉。真空炉中，5℃/分速度升温到 1200℃，保温30分钟，然后10℃/分钟速度升温到2000℃，保温30分钟。
实施例3
一种喷淋法制备固化碳毡的方法，包括以下步骤：
（1）碳纤维软毡在100℃水中水洗30分钟，然后在烘箱中120℃烘6小时；
（2）配置喷淋树脂溶液，酚醛树脂、无水乙醇、丙酮、N,N'-乙撑双硬脂酰胺、石墨粉按照质量比45：35：13：5：2的比例进行混合，并搅拌15分钟；所述酚醛树脂为热固性树脂，固化温度130℃。
（3）将步骤（1）处理好软毡进行叠层，并将步骤（2）配置好溶液加热到70℃，通过多孔喷头喷到叠层软毡上表面，让其自然流下；所述多孔喷头每平厘米孔数为30个，孔直径1.0毫米。
（4）将步骤（3）喷淋好的软毡用放入压机中，以5N/cm3的压力进行加压，并通过上下压板进行加热固化，10℃/分钟升温到130℃，保温60分钟；
（5）将步骤（4）所得产物放入真空度为小于10pa的真空炉。真空炉中，5℃/分速度升温到 1200℃，保温30分钟，然后10℃/分钟速度升温到2000℃，保温60分钟。
对比例1
一种喷淋法制备固化碳毡的方法，包括以下步骤：
（1）碳纤维软毡在在烘箱中100℃烘4小时；
（2）配置喷淋树脂溶液，酚醛树脂、无水乙醇、丙酮、N,N'-乙撑双硬脂酰胺、石墨粉按照质量比45：35：13：5：2的比例进行混合，并搅拌15分钟；所述酚醛树脂为热固性树脂，固化温度130℃。
（3）将步骤（1）处理好软毡进行叠层，并将步骤（2）配置好溶液加热到70℃，通过多孔喷头喷到叠层软毡上表面，让其自然流下；所述多孔喷头每平厘米孔数为30个，孔直径1.0毫米。
（4）将步骤（3）喷淋好的软毡用放入压机中，以5N/cm3的压力进行加压，并通过上下压板进行加热固化，10℃/分钟升温到130℃，保温60分钟；
（5）将步骤（4）所得产物放入真空度为小于10pa的真空炉。真空炉中，5℃/分速度升温到 1200℃，保温30分钟，然后10℃/分钟速度升温到2000℃，保温60分钟。
对比例2
一种喷淋法制备固化碳毡的方法，包括以下步骤：
（1）碳纤维软毡在100℃水中水洗30分钟，然后在烘箱中100℃烘4小时；；
（2）配置喷淋树脂溶液，酚醛树脂、无水乙醇、丙酮、N,N'-乙撑双硬脂酰胺、石墨粉按照质量比45：35：13：5：2的比例进行混合，并搅拌15分钟；所述酚醛树脂为热固性树脂，固化温度130℃。
（3）将步骤（1）处理好软毡进行叠层，并将步骤（2）配置好溶液加热到70℃，通过多孔喷头喷到叠层软毡上表面，让其自然流下；所述多孔喷头每平厘米孔数为30个，孔直径1.0毫米。
（4）将步骤（3）喷淋好的软毡用放入压机中，以5N/cm3的压力进行加压，并通过上下压板进行加热固化，10℃/分钟升温到130℃，保温60分钟；
（5）将步骤（4）所得产物放入真空度为小于10pa的真空炉。真空炉中，5℃/分速度升温到 1200℃，保温30分钟，然后10℃/分钟速度升温到2000℃，保温60分钟。
对比例3
一种喷淋法制备固化碳毡的方法，包括以下步骤：
（1）碳纤维软毡在100℃水中水洗30分钟，然后在烘箱中120℃烘6小时；
（2）配置喷淋树脂溶液，酚醛树脂、无水乙醇、丙酮、N,N'-乙撑双硬脂酰胺按照质量比47：35：13：5的比例进行混合，并搅拌15分钟；所述酚醛树脂为热固性树脂，固化温度130℃。
（3）将步骤（1）处理好软毡进行叠层，并将步骤（2）配置好溶液加热到70℃，通过多孔喷头喷到叠层软毡上表面，让其自然流下；所述多孔喷头每平厘米孔数为30个，孔直径1.0毫米。
（4）将步骤（3）喷淋好的软毡用放入压机中，以5N/cm3的压力进行加压，并通过上下压板进行加热固化，10℃/分钟升温到130℃，保温60分钟；
（5）将步骤（4）所得产物放入真空度为小于10pa的真空炉。真空炉中，5℃/分速度升温到 1200℃，保温30分钟，然后10℃/分钟速度升温到2000℃，保温60分钟。
对比例4
一种喷淋法制备固化碳毡的方法，包括以下步骤：
（1）碳纤维软毡在100℃水中水洗30分钟，然后在烘箱中120℃烘6小时；
（2）配置喷淋树脂溶液，酚醛树脂、无水乙醇、丙酮按照质量比45：35：20的比例进行混合，并搅拌15分钟；所述酚醛树脂为热固性树脂，固化温度130℃。
（3）将步骤（1）处理好软毡进行叠层，并将步骤（2）配置好溶液加热到70℃，通过多孔喷头喷到叠层软毡上表面，让其自然流下；所述多孔喷头每平厘米孔数为30个，孔直径1.0毫米。
（4）将步骤（3）喷淋好的软毡用放入压机中，以5N/cm3的压力进行加压，并通过上下压板进行加热固化，10℃/分钟升温到130℃，保温60分钟；
（5）将步骤（4）所得产物放入真空度为小于10pa的真空炉。真空炉中，5℃/分速度升温到 1200℃，保温30分钟，然后10℃/分钟速度升温到2000℃，保温60分钟。
对比例5
一种喷淋法制备固化碳毡的方法，包括以下步骤：
（1）碳纤维软毡在100℃水中水洗30分钟，然后在烘箱中120℃烘6小时；
（2）配置喷淋树脂溶液，酚醛树脂、无水乙醇、丙酮、N,N'-乙撑双硬脂酰胺、石墨粉按照质量比45：35：13：5：2的比例进行混合，并搅拌15分钟；所述酚醛树脂为热固性树脂，固化温度130℃。
（3）将步骤（1）处理好软毡进行叠层，并将步骤（2）配置好溶液加热到70℃，通过多孔喷头喷到叠层软毡上表面，让其自然流下；所述多孔喷头每平厘米孔数为30个，孔直径1.0毫米。
（4）将步骤（3）喷淋好的软毡用放入压机中，以5N/cm3的压力进行加压，并通过上下压板进行加热固化，10℃/分钟升温到130℃，保温60分钟；
（5）将步骤（4）所得产物放入真空度为小于10pa的真空炉。真空炉中，30℃/分速度升温到 1000℃，保温30分钟，然后40℃/分钟速度升温到1500℃，保温60分钟。
性能测试
实施例1-3及对比例中得到的固化碳毡的性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
对比例1相对于实施例3，没有经过：碳纤维软毡在100℃水中水洗30分钟，在喷淋树脂溶液时，树脂比较难包覆在碳纤维上，需要调高树脂的浓度，但是浓度较高的树脂流动性不好，而且需要增加多孔喷头的孔数，因此经过沸水处理的碳纤维可以有效避免这些缺点。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种喷淋法制备固化碳毡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）碳纤维软毡在100℃水中水洗30分钟，然后在烘箱中120℃烘6小时；
（2）配置喷淋树脂溶液，树脂溶液是酚醛树脂、无水乙醇、丙酮、润滑剂、石墨粉按照质量比40-50%：25-35%：5%-15%：2%-7%：1-3%的比例进行混合，并搅拌15分钟；
（3）将步骤（1）处理好软毡进行叠层，并将步骤（2）配置好溶液加热到60-80℃，通过多孔喷头喷到叠层软毡上表面，让其自然流下；
（4）将步骤（3）喷淋好的软毡用放入压机中，以5N/cm3的压力进行加压，并通过上下压板进行加热固化，10℃/分钟升温到120-140℃，保温60分钟；
（5）将步骤（4）所得产物放入真空炉中，5℃/分速度升温到 1200℃，保温30分钟，然后10℃/分钟速度升温到2000℃，保温30-120分钟。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酚醛树脂为热固性树脂，固化温度120-140℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述润滑剂为N,N'-乙撑双硬脂酰胺。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔喷头每平厘米孔数为25-35个，孔直径0.5-1.5毫米。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空炉真空度为小于10pa。
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