CN104529384B - 气凝胶异型件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于异型件技术领域，具体涉及一种气凝胶异型件及其制备方法。所述气凝胶异型件由隔热材料基体和气凝胶制成，其中，隔热材料基体为纤维毡，纤维毡密度为0.12‑0.15g/cm3，纤维直径为6‑10μm；气凝胶由正硅酸乙酯、酒精和蒸馏水以摩尔比1：4‑20：2‑10制成；气凝胶的总体积为纤维毡体积的1.5‑3倍。所述的气凝胶异型件，具有高效隔热、可加工的特点，本发明的制备方法工艺简单、易于实现。
Description
技术领域
本发明属于异型件技术领域，具体涉及一种气凝胶异型件及其制备方法。
背景技术
飞行器由于其作战使用灵活、快速响应、可重复使用、运行费用低等特点，在空间对抗系统中占有十分重要的位置。随着飞行器飞行速度的加快、飞行高度直至入轨、穿越大气层时间长，所承受的温度更高，气动加热更加苛刻，必须研制耐高温新型高效隔热材料。气凝胶由于具有三维纳米颗粒骨架、高比表面积、纳米级孔洞、低密度等特殊微观结构，能够有效抑制固态热传导和气体对流传热，具有优异的隔热特性，是目前公认热导率最低的固态材料。由于气凝胶本身固有的力学性能差，气凝胶材料一般都无法加工，存在脆性大、易碎等缺点，严重阻碍了该类材料在隔热材料领域的应用。因此，如何将气凝胶材料加工成具体应用时所需要的形状，成为气凝胶材料应用到隔热材料领域的关键。
以无机陶瓷纤维为增强体，采用溶胶-凝胶工艺经超临界干燥制备的纤维增强气凝胶隔热复合材料，既可以充分利用纳米网络的气凝胶来提高隔热效果，又可以通过长纤维增加强度满足加工的要求，是目前高效超级隔热材料。现有的纤维作为增强体复合到气凝胶中可以分为先预混再通过层压成型以及先将纤维做成预成体后用溶胶液浸渍两种方法。两种方法各有优缺点，前者基体溶胶和纤维可以充分混合，流动性好，但加持压力有难度，在制备过程中纤维强度损失较大；后者纤维成束状比较紧密，备料过程中纤维强度损失小，但由于溶胶渗透力的影响，流动性与料束间互溶性稍差。目前制备的纤维增强气凝胶存在强度低，无法精确加工，影响材料的使用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种气凝胶异型件，具有密度低、高效隔热、低成本的特点；本发明同时提供其制备方法。
本发明所述的气凝胶异型件，由隔热材料基体和气凝胶制成，其中，
隔热材料基体为纤维毡，其密度为0.12-0.15g/cm3，纤维直径为6-10μm；
气凝胶由正硅酸乙酯、酒精和蒸馏水以摩尔比1：4-20：2-10制成；
气凝胶的总体积为纤维毡体积的1.5-3倍。
纤维毡的密度为0.12-0.15g/cm3，纤维直径严格控制在6-10μm。纤维毡密度和纤维直径小于限定的范围时加工性能变差，纤维毡密度和纤维直径大于限定的范围时，隔热效果变差。
所述的气凝胶异型件的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶胶：将正硅酸乙酯与酒精混合均匀，然后加入蒸馏水，调节pH，得溶胶；
(2)定型：将纤维毡定型成所要制备的异型件的形状；
(3)虹吸、凝胶：将步骤(1)得到的溶胶真空虹吸到步骤(2)定型后的纤维毡内，调节pH使其凝胶；
(4)老化：向步骤(3)得到的纤维毡凝胶中加入酒精，进行老化；
(5)超临界干燥：将步骤(4)得到的老化的纤维毡进行超临界干燥即得气凝胶异型件毛坯；
(6)加工：对步骤(5)得到的异型件毛坯进行加工，得气凝胶异型件。
该制备方法适用复杂异型件的制备，包括平板式异型件、圆筒状异型件、棱缘型异型件、规则罩体异型件和不规则罩体异型件。异型件的形状由纤维毡定型后的形状决定，想获得什么形状的异型件就使用类似形状的纤维毡制备气凝胶异型件毛坯，对得到的毛坯进行加工即得异型件。
步骤(1)中调节pH为用盐酸调节，调节至pH＝3-4。
步骤(3)中调节pH为用氨水调节，调节至pH＝6-7。
步骤(4)中老化为置于烘箱中老化，老化温度为50-60℃，老化时间为1-3天。步骤(4)中加入酒精进行老化需要将纤维毡凝胶完全浸入酒精中。
步骤(5)中超临界干燥所用的介质为乙醇，干燥温度为270-280℃，干燥时间为2-5小时，压力控制在7-8MPa。
将溶胶通过真空虹吸到纤维毡内，区别于普通的真空浸渗，将纤维毡内部的空气全部排出后再利用虹吸作用将溶胶吸附到纤维毡，使溶胶充分均匀的填充到纤维毡内，抑制了气体分子对热传导的贡献，从而使得到+-的异型件的性能均一稳定，并且高效隔热。进行超临界干燥是为了使气凝胶干燥的更彻底，获得性能最优的三维纳米网络结构的异型件。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)而本发明采用真空虹吸法可以使溶胶充分均匀的浸到纤维毡内，通过调节溶胶的比例使最终制备的材料可以精确加工到所需要的各种异型件。
(2)本发明以纤维毡为基体，通过引入纳米孔气凝胶，解决了气凝胶的脆性、易碎的问题，使制备得到的气凝胶异型件具有高效隔热、可加工的特点。
(3)本发明的制备方法科学合理，简单易行，便于实施，适用于制备平板，规则罩体，不规则罩体以及其他复杂异型件。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例中的原料和使用的仪器规格如下：
正硅酸乙酯(分析纯，SiO2含量≥28％，天津博迪化工股份有限公司)；
酒精(分析纯，含量≥99.7％，莱阳市康德化工有限公司)；
电动搅拌器(型号JJ-1，江苏省金坛市鑫鑫实验仪器厂)；
实施例1
(1)分别量取10摩尔的正硅酸乙酯，40摩尔的酒精，放入塑料箱内，用电动搅拌器搅拌30min，使正硅酸乙酯与酒精充分混合，再量取40摩尔的蒸馏水缓慢的加入混合溶液中，用盐酸调节溶液的pH值为3，再继续搅拌30min，配成溶胶；
(2)将纤维毡定型成平板式异型件的形状；所用纤维毡的密度为0.12g/cm3，纤维平均直径为7μm。
(3)将配好的溶胶通过真空虹吸到定型好纤维毡内，用氨水调节溶胶的pH值为6，使其凝胶；其中，气凝胶的总体积为纤维毡体积的2倍；
(4)加入5升酒精，放于50℃的烘箱内老化2天；
(5)将凝胶老化的纤维毡放入高压釜内进行超临界干燥，干燥介质为乙醇，干燥温度为270℃，干燥时间为4h，压力控制在8MPa，得平板式气凝胶异型件毛坯；
(6)将制备的平板式气凝胶异型件毛坯经过四轴数控加工中心进行加工，制备得类似平板的气凝胶异型件。得到的平板异型件可根据要求进行切割，可以切割为3-100mm的平板。
实施例2
(1)分别量取10摩尔的正硅酸乙酯，60摩尔的酒精，放入大塑料箱内，用电动搅拌器搅拌30min，使正硅酸乙酯与酒精充分混合，再量取40摩尔的蒸馏水缓慢的加入混合溶液中，用盐酸调节溶液的pH值为3.5，再继续搅拌30min，配成溶胶；
(2)将纤维毡定型成圆筒状异型件的形状；所用纤维毡的密度为0.13g/cm3，纤维平均直径为8μm；
(3)将配好的溶胶通过真空虹吸到定型好的纤维毡内，用氨水调节溶胶的pH值为6.5，使其凝胶；其中，气凝胶的总体积为纤维毡体积的2.5倍；
(4)加入7.5升酒精，放于60℃的烘箱内老化1天；
(5)将凝胶老化的纤维毡放入高压釜内进行超临界干燥，干燥介质为乙醇，干燥温度为280℃，干燥时间为3h，压力控制在7MPa，得圆筒状气凝胶异型件毛坯；
(6)将制备的圆筒状气凝胶异型件毛坯经过四轴数控加工中心进行加工，制备得4mm厚度的圆筒状气凝胶异型件。
实施例3
(1)分别量取10摩尔的正硅酸乙酯，80摩尔的酒精，放入大塑料箱内，用电动搅拌器搅拌30min，使正硅酸乙酯与酒精充分混合，再量取40摩尔的蒸馏水缓慢的加入混合溶液中，用盐酸调节溶液的pH值为4，再继续搅拌30min，配成溶胶；
(2)将纤维毡定型成罩体异型件的形状；所用纤维毡的密度为0.15g/cm3，纤维平均直径为9μm；
(3)将配好的溶胶通过真空虹吸到纤维毡内，用氨水调节溶胶的pH值为7，使其凝胶；其中，气凝胶的总体积为纤维毡体积的3倍；
(4)加入8升酒精，放于55℃的烘箱内老化2天；
(5)将凝胶老化的纤维毡放入高压釜内进行超临界干燥，干燥介质为乙醇干燥温度为275℃，干燥时间为5h，压力控制在8MPa，得罩体气凝胶异型件毛坯；
(6)将制备的罩体气凝胶异型件毛坯经过四轴数控加工中心进行加工，制备得10mm厚度的罩体气凝胶异型件。
Claims (6)
1.一种气凝胶异型件，其特征在于：由隔热材料基体和气凝胶制成，其中，
隔热材料基体为纤维毡，纤维毡密度为0.12-0.15g/cm3，纤维直径为6-10μm；
气凝胶由正硅酸乙酯、酒精和蒸馏水以摩尔比1：4-20：2-10制成；
气凝胶的总体积为纤维毡体积的1.5-3倍；
所述的气凝胶异型件的制备方法，包括以下步骤：(1)溶胶：将正硅酸乙酯与酒精混合均匀，然后加入蒸馏水，调节pH，得溶胶；(2)定型：将纤维毡定型成所要制备的异型件的形状；
(3)虹吸、凝胶：将步骤(1)得到的溶胶真空虹吸到步骤(2)定型后的纤维毡内，调节pH使其凝胶；
(4)老化：向步骤(3)得到的凝胶后的纤维毡中加入酒精，进行老化；
(5)超临界干燥：将步骤(4)得到的老化后的纤维毡进行超临界干燥即得气凝胶异型件毛坯；
(6)加工：对步骤(5)得到的异型件毛坯进行加工，得气凝胶异型件。
2.根据权利要求1所述的气凝胶异型件，其特征在于：步骤(1)中调节pH为用盐酸调节，调节至pH＝3-4。
3.根据权利要求1所述的气凝胶异型件，其特征在于：步骤(3)中调节pH为用氨水调节，调节至pH＝6-7。
4.根据权利要求1所述的气凝胶异型件，其特征在于：步骤(4)中老化为置于烘箱中老化，老化温度为50-60℃，老化时间为1-3天。
5.根据权利要求1所述的气凝胶异型件，其特征在于：步骤(5)中超临界干燥所用的介质为乙醇，干燥温度为270-280℃，干燥时间为2-5小时，压力控制在7-8MPa。
6.根据权利要求1所述的气凝胶异型件，其特征在于：步骤(6)中所述的加工为使用四轴数控加工中心进行加工。
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