CN109437830A - 一种耐高温透波隔热瓦及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温透波隔热瓦及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐高温透波隔热瓦，包括如下重量份的组分：石英玻璃纤维1～200份；石英纤维棉0～100份；烧结助剂1～20份；淀粉1～30份。本发明还提供了所述耐高温透波隔热瓦的制备方法。本发明所述的耐高温透波隔热瓦，不仅介电性能好，且密度较低、具有良好隔热性能和力学性能，综合性能优异，尤其适用于航空航天等领域。

Description

一种耐高温透波隔热瓦及其制备方法
技术领域
本发明属于航空、航天的热防护材料的技术领域，具体而言，本发明涉及一种耐高温透波隔热瓦及其制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的发展，飞行器的透波罩或窗口会受到苛刻的气动加热，为阻止外部热量通过透波窗口或罩体传入内部，并同时满足飞行器的正常飞行以及正常通讯的要求，必须在透波窗口或罩体内侧放置一种同时具有高温隔热和高温透波功能的高效隔热瓦。
现有的隔热瓦虽然某些性能指标已经达到较高水平，但是综合耐温、强度、密度、导热系数、透波等综合指标还难以满足航空、航天领域的苛刻要求，其存在的主要问题为：
(1)由于航天器必须要考虑减重，所以隔热瓦必须具有低密度，而目前密度较低的隔热瓦，其抗压(≤0.5MPa)、抗拉强度均较低，或者直接就是柔性材料，无法满足使用要求；
(2)强度高的材料，通常存在着密度大、隔热效率低(导热系数≥0.1W/m*k)的问题，仍然无法满足使用要求；
(3)强度、密度、热导率均满足要求的材料，存在介电损耗大的问题，透波效果差。
因此，目前亟待提出一种耐高温、高强度、低密度、低导热、透波效果好的材料，以满足高航空、航天领域的隔热防护需求。
发明内容
本发明的解决的技术问题在于现有技术中的隔热瓦材料无法兼顾密度、强度、导热效率、透波等性能的问题，综合性能差，不能满足航空、航天领域使用要求，进而提供一种耐高温、高强度、低密度、隔热效果好、透波效果好的隔热瓦。
本发明还提供了操作简易的制备耐高温透波隔热瓦的方法。
为了解决上述问题，本发明提供一种耐高温透波隔热瓦，包括如下重量份的组分：石英玻璃纤维1～200份；石英纤维棉0～100份；烧结助剂1～20份；淀粉1～30份。
优选地，所述的耐高温透波隔热瓦，包括如下重量份的组分：石英玻璃纤维50～100份；石英纤维棉0～50份；烧结助剂1～10份；淀粉1～15份。
优选地，所述烧结助剂为氮化硼与玻璃釉的混合物。
优选地，所述烧结助剂由氮化硼与玻璃釉按照1：(1.5～5)的比例混合而成。
优选地，所述石英玻璃纤维的直径为1～10um，长度为2～5mm，SiO2重量含量≥99％；
所述石英纤维棉的直径为1～5um，SiO2重量含量≥99％。
本发明所述的耐高温透波隔热瓦的制备方法，包括如下步骤：
按选定的重量份取烧结助剂、淀粉、石英玻璃纤维、石英纤维棉，分散均匀，湿坯成型后，干燥、烧结，即得耐高温透波隔热瓦。
优选地，所述的耐高温透波隔热瓦的制备方法，包括如下步骤：
(1)按选定的重量份取氮化硼、玻璃釉和淀粉，混合均匀，得到烧结助剂浆料；
(2)按选定的重量份取石英玻璃纤维、石英纤维棉，将步骤(1)中得到的所述烧结助剂浆料与所述石英玻璃纤维、所述石英纤维棉混合均匀，得到陶瓷纤维分散均匀的浆料；
(3)将步骤(2)中得到的所述陶瓷纤维分散均匀的浆料抽滤，抽滤后压制得到陶瓷隔热瓦湿坯；
(4)将步骤(3)中得到的所述陶瓷隔热瓦湿坯干燥，得到陶瓷隔热瓦干坯；
(5)将步骤(4)中得到的所述陶瓷隔热瓦干坯烧结，烧结结束得到耐高温透波隔热瓦。
进一步优选地，所述的耐高温透波隔热瓦的制备方法，包括如下步骤：
(1)按选定的重量份取氮化硼、玻璃釉和淀粉，将其分散于溶剂中，混合均匀，得到烧结助剂浆料；其中，所述溶剂为乙醇、水中的一种或多种；
(2)按选定的重量份取石英玻璃纤维、石英纤维棉，将步骤(1)中得到的所述烧结助剂浆料与所述石英玻璃纤维、所述石英纤维棉按照顺序加入水中，混合均匀，得到陶瓷纤维分散均匀的浆料；
(3)将步骤(2)中得到的所述陶瓷纤维分散均匀的浆料真空抽滤，抽滤后在1～10MPa的压力下压制成型，得到陶瓷隔热瓦湿坯；
(4)将步骤(3)中得到的所述陶瓷隔热瓦湿坯在80～150℃的温度下干燥12～48h，得到陶瓷隔热瓦干坯；
(5)将步骤(4)中得到的所述陶瓷隔热瓦干坯在700～1500℃的温度下，烧结1～6小时，烧结结束得到耐高温透波隔热瓦。
优选地，步骤(2)中，所述石英玻璃纤维与所述石英纤维棉的质量之和与水的质量比为1：10～50；
步骤(5)中，烧结具体为：将所述陶瓷隔热瓦干坯在700～900℃的温度下，烧结1～2h，再在1100～1500℃的温度下烧结1～4h。
优选地，所述水为高纯水。
本发明所述的耐高温透波隔热瓦在航空航天领域的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的耐高温透波隔热瓦，原材料为石英纤维体系，制备得到的隔热瓦介电性能优异，介电常数在1.2～2.0之间，介电损耗≤5×10-3；并且，密度在0.2～0.8g/cm3之间，室温热导率在0.1W/m·K以下，平面拉伸强度大于0.4MPa，压缩强度大于1.0MPa，不仅介电性能好，且密度较低、具有良好隔热性能和力学性能，综合性能优异。尤其是，以所述石英纤维棉代替部分所述石英玻璃纤维，相比于纯石英玻璃纤维制备的隔热瓦，外观更为平整细腻，力学性能提高；
(2)本发明所述的耐高温透波隔热瓦，所述烧结助剂为复合组分，可以根据产品性能要求合理设计和调节氮化硼和玻璃釉的比例，具有较强的设计性和可控性。尤其是，所述烧结助剂为氮化硼与玻璃釉的混合物，在材料烧结过程中，在促进烧结致密化方面起到重要的作用，进而对烧结得到的所述耐高温透波隔热瓦的综合性能产生影响；
(3)本发明所述的耐高温透波隔热瓦的制备方法，通过对纤维分散、湿坯成型、高温烧结等工艺进行调整，使制备工艺适用于加工低密度隔热瓦，得到的耐高温透波隔热瓦质量稳定。
具体实施方式
本发明各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，不同厂家、型号的原料并不影响本发明技术方案的实施及技术效果的实现。其中，玻璃釉为市售的常规玻璃釉，其主要成分包括氧化硅、氧化硼和氧化铅，不同型号和厂家的原料均能实现本发明的目的。
实施例1
本实施例的耐高温透波隔热瓦，包括如下重量份的组分：石英玻璃纤维70份；石英纤维棉25份；烧结助剂5份；淀粉8份。
其中，所述烧结助剂由氮化硼与玻璃釉按照1：5的重量比混合而成。所述石英玻璃纤维的直径为1～10um，长度为2～5mm，SiO2重量含量≥99％；所述石英纤维棉的直径为1～5um，SiO2重量含量≥99％。
其制备方法如下：
(1)烧结助剂浆料的配制：按选定的重量份取氮化硼、玻璃釉和淀粉，将其分散于溶剂中，混合均匀，得到烧结助剂浆料；其中，所述溶剂为无水乙醇；所述无水乙醇的用量为80份；
(2)纤维的分散：按选定的重量份取石英玻璃纤维、石英纤维棉，将步骤(1)中得到的所述烧结助剂浆料与所述石英玻璃纤维、所述石英纤维棉按照顺序加入水中，用搅拌机将所述石英玻璃纤维和所述石英纤维棉剪切、打散、分散均匀，得到陶瓷纤维分散均匀的浆料；其中，所述石英玻璃纤维与所述石英纤维棉的质量之和与水的质量比为1：15，即水的用量为1425重量份；
(3)湿坯成型：将步骤(2)中得到的所述陶瓷纤维分散均匀的浆料转移至成型模具中，真空抽滤，抽滤得到的滤饼移至压机上，在4MPa的压力下保压30min，压制成型得到陶瓷隔热瓦湿坯；
(4)干燥：将步骤(3)中得到的所述陶瓷隔热瓦湿坯在80℃的温度下干燥36h，得到陶瓷隔热瓦干坯；
(5)烧结：将步骤(4)中得到的所述陶瓷隔热瓦干坯在900℃的温度下，烧结2h，再在1200℃的温度下，烧结2h，烧结结束得到耐高温透波隔热瓦。
实施例2
本实施例的耐高温透波隔热瓦，包括如下重量份的组分：石英玻璃纤维72份；石英纤维棉20份；烧结助剂8份；淀粉8份。
其中，所述烧结助剂由氮化硼与玻璃釉按照1：4的重量比混合而成。所述石英玻璃纤维的直径为1～10um，长度为2～5mm，SiO2重量含量≥99％；所述石英纤维棉的直径为1～5um，SiO2重量含量≥99％。
其制备方法如下：
(1)烧结助剂浆料的配制：按选定的重量份取氮化硼、玻璃釉和淀粉，将其分散于溶剂中，混合均匀，得到烧结助剂浆料；其中，所述溶剂为无水乙醇；所述无水乙醇的用量为90份；
(2)纤维的分散：按选定的重量份取石英玻璃纤维、石英纤维棉，将步骤(1)中得到的所述烧结助剂浆料与所述石英玻璃纤维、所述石英纤维棉按照顺序加入水中，用搅拌机将所述石英玻璃纤维和所述石英纤维棉剪切、打散、分散均匀，得到陶瓷纤维分散均匀的浆料；其中，所述石英玻璃纤维与所述石英纤维棉的质量之和与水的质量比为1：15，即水的用量为1380重量份；
(3)湿坯成型：将步骤(2)中得到的所述陶瓷纤维分散均匀的浆料转移至成型模具中，真空抽滤，抽滤得到的滤饼移至压机上，在4MPa的压力下保压30min，压制成型得到陶瓷隔热瓦湿坯；
(4)干燥：将步骤(3)中得到的所述陶瓷隔热瓦湿坯在150℃的温度下干燥12h，得到陶瓷隔热瓦干坯；
(5)烧结：将步骤(4)中得到的所述陶瓷隔热瓦干坯在900℃的温度下，烧结2h，再在1300℃的温度下，烧结2h，烧结结束得到耐高温透波隔热瓦。
实施例3
本实施例的耐高温透波隔热瓦，包括如下重量份的组分：石英玻璃纤维70份；石英纤维棉20份；烧结助剂10份；淀粉10份。
其中，所述烧结助剂由氮化硼与玻璃釉按照1：4的重量比混合而成。所述石英玻璃纤维的直径为1～10um，长度为2～5mm，SiO2重量含量≥99％；所述石英纤维棉的直径为1～5um，SiO2重量含量≥99％。
其制备方法如下：
(1)烧结助剂浆料的配制：按选定的重量份取氮化硼、玻璃釉和淀粉，将其分散于溶剂中，混合均匀，得到烧结助剂浆料；其中，所述溶剂为无水乙醇；所述无水乙醇的用量为90份；
(2)纤维的分散：按选定的重量份取石英玻璃纤维、石英纤维棉，将步骤(1)中得到的所述烧结助剂浆料与所述石英玻璃纤维、所述石英纤维棉按照顺序加入水中，用搅拌机将所述石英玻璃纤维和所述石英纤维棉剪切、打散、分散均匀，得到陶瓷纤维分散均匀的浆料；其中，所述石英玻璃纤维与所述石英纤维棉的质量之和与水的质量比为1：15，即水的用量为1350重量份；
(3)湿坯成型：将步骤(2)中得到的所述陶瓷纤维分散均匀的浆料转移至成型模具中，真空抽滤，抽滤得到的滤饼移至压机上，在8MPa的压力下保压30min，压制成型得到陶瓷隔热瓦湿坯；
(4)干燥：将步骤(3)中得到的所述陶瓷隔热瓦湿坯在150℃的温度下干燥48h，得到陶瓷隔热瓦干坯；
(5)烧结：将步骤(4)中得到的所述陶瓷隔热瓦干坯在900℃的温度下，烧结2h，再在1300℃的温度下，烧结2h，烧结结束得到耐高温透波隔热瓦。
实施例4
本实施例的耐高温透波隔热瓦，包括如下重量份的组分：石英玻璃纤维70份；石英纤维棉15份；烧结助剂15份；淀粉15份。
其中，所述烧结助剂由氮化硼与玻璃釉按照1：1.5的重量比混合而成。所述石英玻璃纤维的直径为1～10um，长度为2～5mm，SiO2重量含量≥99％；所述石英纤维棉的直径为1～5um，SiO2重量含量≥99％。
其制备方法如下：
(1)烧结助剂浆料的配制：按选定的重量份取氮化硼、玻璃釉和淀粉，将其分散于溶剂中，混合均匀，得到烧结助剂浆料；其中，所述溶剂为无水乙醇；所述无水乙醇的用量为95份；
(2)纤维的分散：按选定的重量份取石英玻璃纤维、石英纤维棉，将步骤(1)中得到的所述烧结助剂浆料与所述石英玻璃纤维、所述石英纤维棉按照顺序加入水中，用搅拌机将所述石英玻璃纤维和所述石英纤维棉剪切、打散、分散均匀，得到陶瓷纤维分散均匀的浆料；其中，所述石英玻璃纤维与所述石英纤维棉的质量之和与水的质量比为1：15，即水的用量为1275重量份；
(3)湿坯成型：将步骤(2)中得到的所述陶瓷纤维分散均匀的浆料转移至成型模具中，真空抽滤，抽滤得到的滤饼移至压机上，在8MPa的压力下保压30min，压制成型得到陶瓷隔热瓦湿坯；
(4)干燥：将步骤(3)中得到的所述陶瓷隔热瓦湿坯在150℃的温度下干燥48h，得到陶瓷隔热瓦干坯；
(5)烧结：将步骤(4)中得到的所述陶瓷隔热瓦干坯在900℃的温度下，烧结2h，再在1350℃的温度下，烧结2h，烧结结束得到耐高温透波隔热瓦。
实施例5
本实施例的耐高温透波隔热瓦，包括如下重量份的组分：石英玻璃纤维95份；石英纤维棉0份；烧结助剂5份；淀粉8份。
其中，所述烧结助剂由氮化硼与玻璃釉按照1：1的重量比混合而成。
其制备方法如下：
按选定的重量份取烧结助剂、淀粉、石英玻璃纤维，分散均匀，湿坯成型后，干燥、烧结，即得耐高温透波隔热瓦。
实施例6
本实施例的耐高温透波隔热瓦，包括如下重量份的组分：石英玻璃纤维1份；石英纤维棉100份；烧结助剂1份；淀粉15份。
其中，所述烧结助剂由氮化硼与玻璃釉按照1：6的重量比混合而成。
其制备方法如下：
(1)按选定的重量份取氮化硼、玻璃釉和淀粉，混合均匀，得到烧结助剂浆料；
(2)按选定的重量份取石英玻璃纤维、石英纤维棉，将步骤(1)中得到的所述烧结助剂浆料与所述石英玻璃纤维、所述石英纤维棉混合均匀，得到陶瓷纤维分散均匀的浆料；
(3)将步骤(2)中得到的所述陶瓷纤维分散均匀的浆料抽滤，抽滤后压制得到陶瓷隔热瓦湿坯；
(4)将步骤(3)中得到的所述陶瓷隔热瓦湿坯干燥，得到陶瓷隔热瓦干坯；
(5)将步骤(4)中得到的所述陶瓷隔热瓦干坯烧结，烧结结束得到耐高温透波隔热瓦。
实施例7
本实施例的耐高温透波隔热瓦，包括如下重量份的组分：石英玻璃纤维100份；石英纤维棉50份；烧结助剂10份；淀粉1份。
其中，所述烧结助剂由氮化硼与玻璃釉按照1：1的重量比混合而成。
其制备方法如下：
(1)按选定的重量份取氮化硼、玻璃釉和淀粉，将其分散于溶剂中，混合均匀，得到烧结助剂浆料；其中，所述溶剂为高纯水；
(2)按选定的重量份取石英玻璃纤维、石英纤维棉，将步骤(1)中得到的所述烧结助剂浆料与所述石英玻璃纤维、所述石英纤维棉按照顺序加入水中，混合均匀，得到陶瓷纤维分散均匀的浆料；
(3)将步骤(2)中得到的所述陶瓷纤维分散均匀的浆料真空抽滤，抽滤后在10MPa的压力下压制成型，得到陶瓷隔热瓦湿坯；
(4)将步骤(3)中得到的所述陶瓷隔热瓦湿坯在150℃的温度下干燥48h，得到陶瓷隔热瓦干坯；
(5)将步骤(4)中得到的所述陶瓷隔热瓦干坯在1000℃的温度下，烧结6小时，烧结结束得到耐高温透波隔热瓦。
实施例8
本实施例的耐高温透波隔热瓦，与实施例1中的组分完全一致，区别仅在于：所述烧结助剂为氮化硼。本对比例的隔热瓦采用与实施例1中完全相同的方法制备得到。
实施例9
本实施例的耐高温透波隔热瓦，与实施例1中的组分完全一致，区别仅在于：所述烧结助剂为玻璃釉。本对比例的隔热瓦采用与实施例1中完全相同的方法制备得到。
效果试验例
为验证本发明所述耐高温透波隔热瓦的技术效果，取实施例1-9中制备得到的隔热瓦，进行如下实验：
取待测试隔热瓦，采用体积法测量密度，并记录结果。
取待测试隔热瓦，按照GB/T1452中记载的方法测量平面方向拉伸强度，并记录结果。
取待测试隔热瓦，采用GB/T8489测量压缩强度，并记录结果。
取待测试隔热瓦，采用GB/T10294测量室温导热率，并记录结果。
取待测试隔热瓦，采用短路波导法测量介电常数，并记录结果。
取待测试隔热瓦，采用短路波导法测量介电损耗，并记录结果。
其实验结果如下：
由此可见，本发明所述的耐高温透波隔热瓦，介电常数在1.2～2.0之间，介电损耗≤5×10-3；并且，密度均在0.2～0.8g/cm3之间，室温热导率在0.1W/m·K以下，平面拉伸强度大于0.4MPa，压缩强度大于1.0MPa，不仅介电性能好，且密度较低、具有良好隔热性能和力学性能，综合性能优异，尤其适用于航空航天等领域。
另外，实施例5所述的耐高温透波隔热瓦，不包含石英纤维棉，与以石英纤维棉代替部分石英玻璃纤维的实施例1相比，虽然密度相同，但其平面方向拉伸强度、压缩强度略差。
实施例1与实施例8、9中与相比，介电损耗、介电常数等参数更优，由此说明，所述烧结助剂采用氮化硼与玻璃釉的混合物，得到的耐高温透波隔热瓦的综合性能更优。且实施例1-4与实施例6、7与相比，介电损耗、介电常数等参数更优，说明所述氮化硼与玻璃釉的混合比例对得到的耐高温透波隔热瓦的综合性能存在明显影响。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种耐高温透波隔热瓦，其特征在于，包括如下重量份的组分：石英玻璃纤维1～200份；石英纤维棉0～100份；烧结助剂1～20份；淀粉1～30份。
2.根据权利要求1所述的耐高温透波隔热瓦，其特征在于，包括如下重量份的组分：石英玻璃纤维50～100份；石英纤维棉0～50份；烧结助剂1～10份；淀粉1～15份。
3.根据权利要求2所述的耐高温透波隔热瓦，其特征在于，所述烧结助剂为氮化硼与玻璃釉的混合物。
4.根据权利要求3所述的耐高温透波隔热瓦，其特征在于，所述烧结助剂由氮化硼与玻璃釉按照1：(1.5～5)的比例混合而成。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的耐高温透波隔热瓦，其特征在于：
所述石英玻璃纤维的直径为1～10um，长度为2～5mm，SiO2重量含量≥99％；
所述石英纤维棉的直径为1～5um，SiO2重量含量≥99％。
6.一种权利要求1-5中任意一项所述的耐高温透波隔热瓦的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按选定的重量份取烧结助剂、淀粉、石英玻璃纤维、石英纤维棉，分散均匀，湿坯成型后，干燥、烧结，即得耐高温透波隔热瓦。
7.根据权利要求6所述的耐高温透波隔热瓦的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按选定的重量份取氮化硼、玻璃釉和淀粉，混合均匀，得到烧结助剂浆料；
(2)按选定的重量份取石英玻璃纤维、石英纤维棉，将步骤(1)中得到的所述烧结助剂浆料与所述石英玻璃纤维、所述石英纤维棉混合均匀，得到陶瓷纤维分散均匀的浆料；
(3)将步骤(2)中得到的所述陶瓷纤维分散均匀的浆料抽滤，抽滤后压制得到陶瓷隔热瓦湿坯；
(4)将步骤(3)中得到的所述陶瓷隔热瓦湿坯干燥，得到陶瓷隔热瓦干坯；
(5)将步骤(4)中得到的所述陶瓷隔热瓦干坯烧结，烧结结束得到耐高温透波隔热瓦。
8.根据权利要求7所述的耐高温透波隔热瓦的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按选定的重量份取氮化硼、玻璃釉和淀粉，将其分散于溶剂中，混合均匀，得到烧结助剂浆料；其中，所述溶剂为乙醇、水中的一种或多种；
(2)按选定的重量份取石英玻璃纤维、石英纤维棉，将步骤(1)中得到的所述烧结助剂浆料与所述石英玻璃纤维、所述石英纤维棉按照顺序加入水中，混合均匀，得到陶瓷纤维分散均匀的浆料；
(3)将步骤(2)中得到的所述陶瓷纤维分散均匀的浆料真空抽滤，抽滤后在1～10MPa的压力下压制成型，得到陶瓷隔热瓦湿坯；
(4)将步骤(3)中得到的所述陶瓷隔热瓦湿坯在80～150℃的温度下干燥12～48h，得到陶瓷隔热瓦干坯；
(5)将步骤(4)中得到的所述陶瓷隔热瓦干坯在700～1500℃的温度下，烧结1～6小时，烧结结束得到耐高温透波隔热瓦。
9.根据权利要求8所述的耐高温透波隔热瓦的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，所述石英玻璃纤维与所述石英纤维棉的质量之和与水的质量比为1：10～50；
步骤(5)中，烧结具体为：将所述陶瓷隔热瓦干坯在700～900℃的温度下，烧结1～2h，再在1100～1500℃的温度下，烧结1～4h。
10.权利要求1-5中任意一项所述的耐高温透波隔热瓦在航空航天领域的应用。
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