CN111043450A - 一种透波型隔热阻气构件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种透波型隔热阻气构件及其制备方法。所述制备方法包括：通过湿法成型制得多块轻质透波隔热瓦材料；将多块所述轻质透波隔热瓦材料层叠设置，并在每相邻的两块所述轻质透波隔热瓦材料的层间设置一层透波阻气膜，得到透波阻气构件材料；使用二氧化硅溶胶浸渍纤维增强体，制得纤维增强气凝胶隔热材料；和用石英布分别包覆所述透波阻气构件材料和所述纤维增强气凝胶隔热材料，得到第一分构件和第二分构件，然后将所述第一分构件和所述第二分构件用石英纤维纱连接得到所述透波型隔热阻气构件。本发明方法可以制得低介电损耗耐1100℃，并在高温下阻隔热对流传导的透波型隔热阻气构件。

Description

一种透波型隔热阻气构件及其制备方法
技术领域
本发明属于热透波防护技术领域，尤其涉及一种透波型隔热阻气构件及其制备方法。
背景技术
气凝胶材料由于具有特殊的三维多孔纳米网络结构，能够显著降低热对流及固体传导现象，表现出较低的热导率。二氧化硅气凝胶作为目前应用较广的气凝胶材料，通常以纤维增强二氧化硅复合材料作为隔热构件材料。该材料在制备过程中由于引入纤维增强体作为支撑材料，通常密度较大，且介电常数大于1.25，无法满足高透波构件需求。
低密度隔热瓦为经短纤维湿法成型得到的纤维坯体材料，具有低介电、低热导率、良好的工艺成型性等优点。低密度隔热瓦的密度一般在0.1g/cm3～0.2g/cm3之间，介电常数范围为1.05～1.25，介电损耗≤8×10-3，具有优异的介电性能，能够作为高透波材料使用。但低密度隔热瓦材料孔结构相比于纤维增强二氧化硅材料的纳米孔结构来说要大得多，面对严苛的热环境，低密度隔热瓦的热流传导会加剧，在高温隔热领域，传统低密度隔热瓦的导热系数偏高，不能满足实际应用的要求。
中国专利申请CN201410783684.7公开了一种可加工氧化硅气凝胶复合刚性隔热瓦的制备方法，该制备方法是直接将氧化硅溶胶与刚性隔热瓦复合后依次经过凝胶-老化、疏水处理、常压干燥和加工的步骤，制得了可加工氧化硅气凝胶复合刚性隔热瓦；虽然该专利申请制得的气凝胶刚性隔热瓦强度高、抗冲刷能力强，适用于外防热构件材料，但其主要应用于外防热中，以抗冲刷，更高的力学性能为主，其存在密度大、成型时间长，介电性能较差，无法应用于透波隔热领域等问题。
发明内容
为了解决现有透波隔热构件材料单一存在的不足，本发明提供了一种低介电且高温下电性能稳定、隔热效果优异的透波型隔热阻气构件及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明在第一方面提供了一种透波型隔热阻气构件的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)通过湿法成型制得多块轻质透波隔热瓦材料；
(2)将多块所述轻质透波隔热瓦材料层叠设置，并在每相邻的两块所述轻质透波隔热瓦材料的层间设置一层透波阻气膜，得到透波阻气构件材料；
(3)使用二氧化硅溶胶浸渍纤维增强体，制得纤维增强气凝胶隔热材料；和
(4)用石英布分别包覆所述透波阻气构件材料和所述纤维增强气凝胶隔热材料，得到第一分构件和第二分构件，然后将所述第一分构件和所述第二分构件用石英纤维纱连接，制得所述透波型隔热阻气构件。
优选地，多块所述轻质透波隔热瓦材料的总厚度不超过120mm。
优选地，所述轻质透波隔热瓦材料的密度为0.1～0.2g/cm3。
优选地，采用由石英纤维、氧化铝纤维和莫来石纤维中的一种或多种组成的纤维通过湿法成型制得多块所述轻质透波隔热瓦材料。
优选地，在步骤(3)中，所述纤维增强体由石英纤维、莫来石纤维和玄武岩棉纤维中的一种或多种制得。
优选地，所述纤维增强气凝胶隔热材料的密度为0.2g/cm3～0.4g/cm3；和/或所述纤维增强气凝胶隔热材料的厚度为10～20mm。
优选地，所述透波阻气膜采用聚酰亚胺膜、聚丙烯膜、聚酯膜、聚四氟乙烯膜、聚苯乙烯膜、聚碳酸酯膜中的一种或多种制得。
优选地，所述透波阻气膜的厚度为8～30μm；和/或所述石英布的厚度为0.1～0.2mm。
优选地，所述轻质透波隔热瓦材料的总块数为2～6块；和/或每块所述轻质透波隔热瓦材料的厚度不小于10mm。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的透波型隔热阻气构件。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明通过对低密度隔热瓦材料和气凝胶材料这两种材料进行大量的实验及验证，创新性地提出了一种透波型隔热阻气构件的制备方法，创新性地采用低密度隔热瓦与纤维增强气凝胶隔热材料组合的方式，保证了材料的隔热性能以及提高了材料的透波率。
(2)本发明创造性地在多块所述轻质透波隔热瓦材料的间隙设置了透波阻气膜，解决了低密度隔热瓦在面对严苛的热环境时，热流传导会加剧的问题，减少了热流增加时热对流对器件材料的损害，在保证材料的电性能的基础上增加了隔热性能；本发明方法可以制得低介电损耗耐1100℃，并在高温下阻隔热对流传导的透波型隔热阻气构件。
(3)本发明制备的透波隔热阻气构件具有较低的介电常数及介电损耗，且高温下电性能稳定，介电常数范围为1.1～1.12。
(4)本发明制备的透波隔热阻气构件，通过增加透波阻气膜有效降低热对流，减少传热，能够在工作条件1200℃，飞行时间≥1800s下使用；本发明制备的透波隔热阻气构件可用作高马赫数和长航时飞行器中各类无线电设备的热防护材料使用。
(5)本发明可制备多种类型透波隔热阻气构件，如半球形、平板形、圆环形或多种类型组合式构件。
附图说明
图1是本发明一个具体实施方式中透波型隔热阻气构件的制备工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种透波型隔热阻气构件的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)通过湿法成型制得多块轻质透波隔热瓦材料；在本发明中，也将轻质透波隔热瓦材料记作低密度隔热瓦或低密度隔热瓦材料；在本发明中，具体地，所述低密度隔热瓦的制备例如为：将纤维、助剂按比例进行分散，后经成型、烘干、烧结、疏水处理，制备不同密度、不同厚度的低密度隔热瓦材料，并将不同密度、不同厚度的低密度隔热瓦材料产品进行机加切割成不同数量、厚度相同和/或不相同的多块低密度隔热瓦材料；
(2)将多块所述轻质透波隔热瓦材料层叠设置，并在每相邻的两块所述轻质透波隔热瓦材料的层间(间隙)设置一层透波阻气膜，得到透波阻气构件材料；在本发明中，所述透波阻气膜为具有透波性能的阻气膜；在本发明中，具体地，所述透波阻气构件材料的制备例如可以为：选用不同厚度、不同种类的透波阻气膜设置在多块所述轻质透波隔热瓦材料的层间；
(3)使用二氧化硅溶胶浸渍纤维增强体，制得纤维增强气凝胶隔热材料(纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料)；在本发明中，具体地，所述纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备例如可以为：利用二氧化硅硅溶胶浸渍纤维增强体，经溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、超临界干燥、疏水处理得到纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料；
(4)用石英布分别包覆所述透波阻气构件材料和所述纤维增强气凝胶隔热材料，得到第一分构件(也记作构件1或分构件1)和第二分构件(也记作构件2或分构件2)，然后将所述第一分构件和所述第二分构件用石英纤维纱连接，制得所述透波型隔热阻气构件。
本发明通过对低密度隔热瓦材料和气凝胶材料这两种材料进行大量的实验及验证，创新性地提出了一种透波型隔热阻气构件的制备方法，创新性地采用低密度隔热瓦与纤维增强气凝胶隔热材料组合的方式，保证了材料的隔热性能以及提高了材料的透波性能；本发明相比CN201410783684.7制得的适用于装备外防热的气凝胶刚性隔热瓦材料，本发明制得的所述透波型隔热阻气构件应用的环境为装备内部，适用于透波隔热领域，本发明制得的所述透波型隔热阻气构件能够在不影响两种材料各自性能的基础上，通过控制不同厚度及设计不同型面，包括增加阻气膜，能够得到比CN201410783684.7制备方法制备出的材料更优的透波隔热产品；本发明创造性地在低密度隔热瓦材料中增加透波阻气膜，该透波阻气膜同时兼具密封性能透波性能，解决了由于低密度隔热瓦材料孔结构较大，在面对严苛的热环境时，热流传导会加剧的问题，减少了热流增加时热对流对器件材料的损害，在保证材料的电性能的基础上增加了隔热性能。
根据一些优选的实施方式，多块所述轻质透波隔热瓦材料的总厚度不超过120mm；优选的是，多块所述轻质透波隔热瓦材料的总厚度为50～120mm；在本发明中，低密度隔热瓦的总厚度越大隔热效果越好，但相应的透波率会降低，因此，在本发明中，优选为多块所述轻质透波隔热瓦材料的总厚度为50～120mm。
根据一些优选的实施方式，所述轻质透波隔热瓦材料的厚度相同和/或不相同。
根据一些优选的实施方式，所述轻质透波隔热瓦材料的密度为0.1～0.2g/cm3(例如0.1、0.15或0.2g/cm3)。
根据一些优选的实施方式，采用由石英纤维、氧化铝纤维和莫来石纤维中的一种或多种组成的纤维通过湿法成型制得多块所述轻质透波隔热瓦材料。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述纤维增强体由石英纤维、莫来石纤维和玄武岩棉纤维中的一种或多种制得。
根据一些优选的实施方式，所述纤维增强气凝胶隔热材料的密度为0.2g/cm3～0.4g/cm3(例如0.2、0.25、0.3、0.35、0.38或0.4g/cm3)；和/或所述纤维增强气凝胶隔热材料的厚度为10～20mm(例如10、12、15、18或20mm)；在本发明中，所述纤维增强气凝胶隔热材料的厚度越厚隔热效果越好，但相应的透波率会降低，因此，在本发明中，优选为所述纤维增强气凝胶隔热材料的厚度为10～20mm。
根据一些优选的实施方式，所述透波阻气膜采用聚酰亚胺膜、聚丙烯膜、聚酯膜、聚四氟乙烯膜、聚苯乙烯膜、聚碳酸酯膜中的一种或多种制得。
根据一些优选的实施方式，所述透波阻气膜的厚度为8～30μm(例如8、10、15、20、25或30μm)；和/或所述石英布的厚度为0.1～0.2mm(例如0.1、0.12、0.14、0.16、0.18或0.2mm)。
根据一些优选的实施方式，所述轻质透波隔热瓦材料的总块数为2～6块(例如2、3、4、5或6块)，即设置的所述透波阻气膜的总层数为1～5层(例如1、2、3、4或5层)；和/或每块所述轻质透波隔热瓦材料的厚度不小于10mm；透波阻气膜在低密度隔热瓦中越靠近热面，越能有效阻止热气流穿过隔热瓦内部，但相应的透气阻气膜受到高温影响易分解，因此需控制透气阻气膜距热面的距离，即优选为每块所述轻质透波隔热瓦材料的厚度不小于10mm；同时，在本发明中，增加透气阻气膜的层数在固定层数间具有较明显的效果，但过多增加透气阻气膜的层数会影响隔热瓦的密封性，反而易导致漏气，因此，在本发明中，优选为设置的所述透波阻气膜的总层数为1～5层。
本发明方法制得的所述透波型隔热阻气构件包括低密度隔热瓦材料、纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料及透波阻气膜；本发明在一些优选的实施方式中，通过调整低密度隔热瓦材料的纤维种类、密度及总厚度，纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料中的纤维增强体种类，前躯体浓度，及透波阻气膜的种类、厚度、层数及透波阻气膜层间隔热瓦距离，能够使透波隔热阻气构件达到最优隔热性能及良好的透波性能。在本发明，优选的是，所述的低密度隔热瓦材料选用石英短纤维、氧化铝纤维或莫来石纤维中的一种或几种进行湿法成型处理，制备的隔热瓦密度为0.1g/cm3、0.15g/cm3或0.2g/cm3；所述的低密度隔热瓦构件总厚度不超过120mm，更优选的是所述的低密度隔热瓦构件总厚度为50～120mm；所述的纤维增强二氧化硅气凝胶材料(纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料)，选用的纤维增强体可以是石英纤维、莫来石纤维或玄武岩棉纤维；所述的纤维增强二氧化硅气凝胶材料的密度在0.2g/cm3～0.4g/cm3之间，所述纤维增强气凝胶隔热材料的厚度为10～20mm；所述的透波型隔热阻气构件中所需的透波阻气膜为聚酰亚胺膜或聚丙烯膜、聚酯膜、聚四氟乙烯膜、聚苯乙烯膜、聚碳酸酯膜其中的一种或多种；所述的透波阻气膜厚度需在8～30μm；所述的透波阻气膜总层数≤5，低密度隔热瓦分割块厚度≥10mm。
根据一些具体的实施方式，本发明所述的透波型隔热阻气构件的制备方法包括如下步骤：
S1、低密度隔热瓦的制备
采用短切石英纤维、氧化铝纤维或莫来石纤维中的一种或几种为原料，将纤维、水或者将纤维、水和助剂(例如纤维素淀粉类物质或烧结助剂)按比例进行不同固含量的浆料配置，将配置好的浆料倒入工装中，调整抽滤控制阀(例如档1～档8)，待湿坯表面无水渍残留后，进行脱模处理；脱模处理后进行湿坯高度定位，轻轻压制将湿坯高度控制在50～120mm，将固定厚度的湿坯放入烘箱中进行干燥，得到干坯后，放入马弗炉中烧结，产品自然冷却至室温后进行疏水处理，最终得到不同密度、不同厚度的低密度隔热瓦毛坯，后经机加切割成不同数量、不同厚度的低密度隔热瓦平板。
S2、透波阻气构件材料制备
选用的透波阻气膜为聚酰亚胺膜或聚丙烯膜、聚酯膜、聚四氟乙烯膜、聚苯乙烯膜、聚碳酸酯膜其中的一种或多种，阻气膜厚度应在8～30μm。剪裁好一定数量的阻气膜，将阻气膜平铺至多块低密度隔热瓦材料的层间中，注意铺层时材料不应出现褶皱或移位现象。
S3、纤维增强二氧化硅气凝胶制备
采用石英纤维、莫来石纤维或玄武岩棉纤维制成的纤维增强体；利用二氧化硅溶胶浸渍纤维增强体，经溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、超临界二氧化碳干燥、疏水处理得到不同密度的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料；并通过机加切割得到不同厚度的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料圆环。
S4、包覆处理
将透波阻气膜与低密度隔热瓦平板材料组合后得到的透波阻气构件材料用0.14mm厚石英布包覆一体为分构件1，再将纤维增强二氧化硅气凝胶材料圆环利用0.14mm厚石英布进行包覆处理为分构件2；最后将分构件1与分构件2用石英纤维纱连接得到透波型隔热阻气构件。在本发明中，所述低密度隔热瓦和所述纤维增强二氧化硅气凝胶的制备过程中的疏水处理例如可以在三甲基氯硅烷的正己烷溶液中进行，疏水处理的时间例如可以为1～3天，然后用正己烷溶液进行清洗，直至清洗液控制在pH＝6.5～7.5之间后干燥产品即可。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的透波型隔热阻气构件。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。这些实施例只是就本发明的优选实施方式进行举例说明，本发明的保护范围不应解释为仅限于这些实施例。
实施例1
①采用短切石英纤维丝为原料，将纤维与水按1：100比例混合并分散，将分散好的浆料倒入工装中，调整抽滤控制阀至档3，待湿坯表面无水渍残留后，进行脱模处理。脱模处理后进行湿坯高度定位，轻轻压制将湿坯高度控制在120mm，将固定厚度的湿坯放入烘箱中进行干燥，得到干坯后，放入马弗炉中烧结，产品自然冷却至室温后进行疏水处理，得到密度0.1g/cm3、120mm厚的低密度隔热瓦毛坯，再经机加切割成2块30mm厚，2块20mm厚的低密度隔热瓦平板待用。
②采用石英纤维为复合材料增强体(纤维增强体)，利用二氧化硅溶胶浸渍纤维增强体，经溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、超临界二氧化碳干燥、疏水处理得到0.25g/cm3的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料；并通过机加切割得到10mm厚的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料圆环待用。
③选用的透波阻气膜为聚酰亚胺薄膜，阻气膜厚度为10.5μm。剪裁好3张同低密度隔热瓦平板相同尺寸的阻气膜，将阻气膜平铺至低密度隔热瓦材料的层间中，其中厚度为30mm的两个平板靠近热面，注意铺层时材料不应出现褶皱或移位现象。
④将聚酰亚胺薄膜与密度为0.1g/cm3的低密度隔热瓦平板材料组合后得到的透波阻气构件材料用0.14mm厚石英布包覆一体为分构件1，再将纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料圆环利用0.14mm厚石英布进行包覆处理为分构件2；最后将分构件1与分构件2用石英纤维纱连接得到透波型隔热阻气构件。
实施例2
①采用短切石英纤维丝为原料，将纤维与水按1：100比例混合并分散，将分散好的浆料倒入工装中，调整抽滤控制阀至档3，待湿坯表面无水渍残留后，进行脱模处理。脱模处理后进行湿坯高度定位，轻轻压制将湿坯高度控制在90mm，将固定厚度的湿坯放入烘箱中进行干燥，得到干坯后，放入马弗炉中烧结，产品自然冷却至室温后进行疏水处理，得到密度0.15g/cm3、90mm厚的低密度隔热瓦毛坯，再经机加切割成3块30mm厚的低密度隔热瓦平板待用。
②采用石英纤维为复合材料增强体(纤维增强体)，利用二氧化硅溶胶浸渍纤维增强体，经溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、超临界二氧化碳干燥、疏水处理得到0.3g/cm3的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料；并通过机加切割得到15mm厚的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料圆环待用。
③选用的透波阻气膜为聚酰亚胺薄膜，阻气膜厚度为15.5μm。剪裁好2张同低密度隔热瓦平板相同尺寸的阻气膜，将阻气膜平铺至低密度隔热瓦材料的层间中，注意铺层时材料不应出现褶皱或移位现象。
④将聚酰亚胺薄膜与密度为0.15g/cm3的低密度隔热瓦平板材料组合后得到的透波阻气构件材料用0.14mm厚石英布包覆一体为分构件1，再将纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料圆环利用0.14mm厚石英布进行包覆处理为分构件2；最后将分构件1与分构件2用石英纤维纱连接得到透波型隔热阻气构件。
实施例3
①采用短切石英纤维丝为原料，将纤维与水按1：100比例混合并分散，将分散好的浆料倒入工装中，调整抽滤控制阀至档3，待湿坯表面无水渍残留后，进行脱模处理。脱模处理后进行湿坯高度定位，轻轻压制将湿坯高度控制在60mm，将固定厚度的湿坯放入烘箱中进行干燥，得到干坯后，放入马弗炉中烧结，产品自然冷却至室温后进行疏水处理，得到密度0.2g/cm3、60mm厚的低密度隔热瓦毛坯，再经机加切割成1块30mm厚、1块25mm厚的低密度隔热瓦平板待用。
②采用石英纤维为复合材料增强体(纤维增强体)，利用二氧化硅溶胶浸渍纤维增强体，经溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、超临界二氧化碳干燥、疏水处理得到0.38g/cm3的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料；并通过机加切割得到10mm厚的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料圆环待用。
③选用的透波阻气膜为聚酰亚胺薄膜，阻气膜厚度为25μm。剪裁好1张同低密度隔热瓦平板相同尺寸的阻气膜，将阻气膜平铺至低密度隔热瓦材料的层间中，其中厚度为30mm的平板靠近热面，注意铺层时材料不应出现褶皱或移位现象。
④将聚酰亚胺薄膜与密度为0.2g/cm3的低密度隔热瓦平板材料组合后得到的透波阻气构件材料用0.14mm厚石英布包覆一体为分构件1，再将纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料圆环利用0.14mm厚石英布进行包覆处理为分构件2；最后将分构件1与分构件2用石英纤维纱连接得到透波型隔热阻气构件。
实施例4
①采用短切石英纤维丝与氧化铝纤维为原料，将纤维与水按1：80比例混合并分散，将分散好的浆料倒入工装中，调整抽滤控制阀至档4，待湿坯表面无水渍残留后，进行脱模处理。脱模处理后进行湿坯高度定位，轻轻压制将湿坯高度控制在60mm，将固定厚度的湿坯放入烘箱中进行干燥，得到干坯后，放入马弗炉中烧结，产品自然冷却至室温后进行疏水处理，得到密度0.2g/cm3、60mm厚的低密度隔热瓦毛坯，再经机加切割成1块30mm厚、1块25mm厚的低密度隔热瓦平板待用。
②采用莫来石纤维为复合材料增强体(纤维增强体)，利用二氧化硅溶胶浸渍纤维增强体，经溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、超临界二氧化碳干燥、疏水处理得到0.35g/cm3的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料；并通过机加切割得到12mm厚的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料圆环待用。
③选用的透波阻气膜为聚酯薄膜，阻气膜厚度为25μm。剪裁好1张同低密度隔热瓦平板相同尺寸的阻气膜，将阻气膜平铺至低密度隔热瓦材料的层间中，其中厚度为30mm的平板靠近热面，注意铺层时材料不应出现褶皱或移位现象。
④将聚酯薄膜与密度为0.2g/cm3的低密度隔热瓦平板材料组合后得到的透波阻气构件材料用0.14mm厚石英布包覆一体为分构件1，再将纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料圆环利用0.14mm厚石英布进行包覆处理为分构件2；最后将分构件1与分构件2用石英纤维纱连接得到透波型隔热阻气构件。
实施例5
①采用莫来石纤维为原料，将纤维与水按1：150比例混合并分散，将分散好的浆料倒入工装中，调整抽滤控制阀至档1，待湿坯表面无水渍残留后，进行脱模处理。脱模处理后进行湿坯高度定位，轻轻压制将湿坯高度控制在100mm，将固定厚度的湿坯放入烘箱中进行干燥，得到干坯后，放入马弗炉中烧结，产品自然冷却至室温后进行疏水处理，得到密度0.2g/cm3、100mm厚的低密度隔热瓦毛坯，再经机加切割成3块30mm厚的低密度隔热瓦平板待用。
②采用莫来石纤维为复合材料增强体(纤维增强体)，利用二氧化硅溶胶浸渍纤维增强体，经溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、超临界二氧化碳干燥、疏水处理得到0.30g/cm3的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料；并通过机加切割得到10mm厚的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料圆环待用。
③选用的透波阻气膜为聚丙烯薄膜，阻气膜厚度为28μm。剪裁好2张同低密度隔热瓦平板相同尺寸的阻气膜，将阻气膜平铺至低密度隔热瓦材料的层间中，注意铺层时材料不应出现褶皱或移位现象。
④将聚丙烯薄膜与密度为0.2g/cm3的低密度隔热瓦平板材料组合后得到的透波阻气构件材料用0.14mm厚石英布包覆一体为分构件1，再将纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料圆环利用0.14mm厚石英布进行包覆处理为分构件2；最后将分构件1与分构件2用石英纤维纱连接得到透波型隔热阻气构件。
实施例6
①采用石英纤维与氧化铝纤维为原料，将纤维与水按1：150比例混合并分散，将分散好的浆料倒入工装中，调整抽滤控制阀至档2，待湿坯表面无水渍残留后，进行脱模处理。脱模处理后进行湿坯高度定位，轻轻压制将湿坯高度控制在100mm，将固定厚度的湿坯放入烘箱中进行干燥，得到干坯后，放入马弗炉中烧结，产品自然冷却至室温后进行疏水处理，得到密度0.15g/cm3、100mm厚的低密度隔热瓦毛坯，再经机加切割成3块30mm厚的低密度隔热瓦平板待用。
②采用玄武岩棉纤维为复合材料增强体(纤维增强体)，利用二氧化硅溶胶浸渍纤维增强体，经溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、超临界二氧化碳干燥、疏水处理得到0.25g/cm3的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料；并通过机加切割得到10mm厚的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料圆环待用。
③选用的透波阻气膜为聚碳酸酯薄膜，阻气膜厚度为25μm。剪裁好2张同低密度隔热瓦平板相同尺寸的阻气膜，将阻气膜平铺至低密度隔热瓦材料的层间中，注意铺层时材料不应出现褶皱或移位现象。
④将聚碳酸酯薄膜与密度为0.15g/cm3的低密度隔热瓦平板材料组合后得到的透波阻气构件材料用0.14mm厚石英布包覆一体为分构件1，再将纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料圆环利用0.14mm厚石英布进行包覆处理为分构件2；最后将分构件1与分构件2用石英纤维纱连接得到透波型隔热阻气构件。
实施例1～6中的低密度隔热瓦及纤维增强气凝胶隔热材料(纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料)的各项性能分别见表1和表2；在本发明中，相同厚度相同形貌下可认为介电常数越小介电损耗越小透波率越高。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于：不包括步骤③，即在低密度隔热瓦平板的层间未设置有透波阻气膜；直接将密度为0.1g/cm3的四块低密度隔热瓦平板材料用0.14mm厚石英布包覆处理为分构件1，再将纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料圆环利用0.14mm厚石英布进行包覆处理为分构件2；最后将分构件1与分构件2用石英纤维纱连接得到透波型隔热阻气构件。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于：
在步骤①中，将得到密度0.1g/cm3、120mm厚的低密度隔热瓦毛坯，再经机加切割成4块20mm厚，2块15mm，1块10mm厚的低密度隔热瓦平板待用。
在步骤③中，选用的透波阻气膜为聚酰亚胺薄膜，阻气膜厚度为10.5μm。剪裁好6张同低密度隔热瓦平板相同尺寸的阻气膜，将阻气膜平铺至低密度隔热瓦材料的层间中，其中厚度为20mm的四个平板靠近热面，注意铺层时材料不应出现褶皱或移位现象。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于：
在步骤①中，将得到密度0.1g/cm3、120mm厚的低密度隔热瓦毛坯，再经机加切割成10块9mm厚的低密度隔热瓦平板待用。
在步骤③中，选用的透波阻气膜为聚酰亚胺薄膜，阻气膜厚度为10.5μm。剪裁好9张同低密度隔热瓦平板相同尺寸的阻气膜，将阻气膜平铺至低密度隔热瓦材料的层间中，注意铺层时材料不应出现褶皱或移位现象。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，不同之处在于：
在步骤③中，选用的透波阻气膜为聚酰亚胺薄膜，阻气膜厚度为5.5μm。剪裁好3张同低密度隔热瓦平板相同尺寸的阻气膜，将阻气膜平铺至低密度隔热瓦材料的层间中，其中厚度为30mm的两个平板靠近热面，注意铺层时材料不应出现褶皱或移位现象。
对比例5
对比例5与实施例1基本相同，不同之处在于：
在步骤③中，选用的透波阻气膜为聚酰亚胺薄膜，阻气膜厚度为32.5μm。剪裁好3张同低密度隔热瓦平板相同尺寸的阻气膜，将阻气膜平铺至低密度隔热瓦材料的层间中，其中厚度为30mm的两个平板靠近热面，注意铺层时材料不应出现褶皱或移位现象。
对比例6
首先量取400摩尔的乙醇，边搅拌边加入50摩尔的正硅酸乙酯和200摩尔的去离子水，混合均匀后，加入0.01摩尔的盐酸继续搅拌，得到氧化硅溶胶；再将刚性隔热瓦烘干称重后进行脱气处理，然后通过负压将制备的溶胶全部填充到刚性隔热瓦内部，保压10分钟，加入0.05摩尔的氨水，在50℃下静置6小时后形成凝胶，然后加入40升乙醇溶剂，使凝胶后的材料完全浸入乙醇溶剂中，进行老化处理，老化时间为24小时；加入40升10％的三甲基氯硅烷的正己烷溶液进行疏水处理，处理2天，然后每次用40升正己烷溶液对凝胶进行清洗，直至清洗液pH＝6.5；将刚性隔热瓦从凝胶中取出进行干燥，室温下干燥24小时，50℃下干燥24小时，70℃干燥24小时；最后经过加工即可制得罩体形状的自疏水常压氧化硅气凝胶复合的刚性隔热瓦。
在本发明中，对比例6制得的罩体形状的自疏水常压氧化硅气凝胶复合的刚性隔热瓦的性能指标如表3所示。
实施例1～6制得的透波型隔热阻气构件以及对比例1～5制得的构件在石英灯考核温度为1000℃，考核时间为1500s的条件下，测得的低密度隔热瓦以及纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的背面温升(背面温度的升高值)如表4所示。
本发明制得的透波型隔热阻气构件应用的环境为装备内部，对比例6制备的材料用于装备外防热，两者无可比性，当装备外部环境为1200℃时，实际对比例6制得的隔热瓦外部温度达不到1200℃，该材料也无法耐到这个温度，而本发明制备的透波隔热阻气构件，通过增加透波阻气膜有效降低热对流，减少传热，能够在工作条件1200℃，飞行时间≥1800s下使用。在本发明中，相同厚度相同形貌下介电常数越小介电损耗越小透波率越高，在本发明中，能通过测试不同厚度的隔热瓦和气凝胶复合材料的介电性能及对不同厚度的隔热瓦和气凝胶进行石英灯考核来推测制得的透波型隔热阻气构件的性能。
表1：低密度隔热瓦的性能参考表
Figure BDA0002325903280000151
Figure BDA0002325903280000161
表2：纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的性能参考表
Figure BDA0002325903280000162
表3：对比例6中罩体形状的自疏水常压氧化硅气凝胶复合的刚性隔热瓦的性能指标。
Figure BDA0002325903280000171
表4：实施例1～6制得的透波型隔热阻气构件以及对比例1～5制得的构件的背面温升。
实施例 低密度隔热瓦背面温升(℃) 气凝胶复合材料背面温升(℃)
实施例1 65 201
实施例2 81 174
实施例3 110 182
实施例4 112 178
实施例5 93 192
实施例6 104 201
对比例1 74 201
对比例2 81 201
对比例3 83 201
对比例4 71 201
对比例5 86 201
特别说明的是，本发明可制备多种类型透波隔热阻气构件，如半球形、平板形、圆环形或多种类型组合式构件；本发明实施例仅对平板式及圆环组合式构件进行试验及验证，其他类组合构件方式均在本发明保护范围内。
最后说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，本领域普通技术人员应当理解：其依然可以对各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种透波型隔热阻气构件的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)通过湿法成型制得多块轻质透波隔热瓦材料；
(2)将多块所述轻质透波隔热瓦材料层叠设置，并在每相邻的两块所述轻质透波隔热瓦材料的层间设置一层透波阻气膜，得到透波阻气构件材料；
(3)使用二氧化硅溶胶浸渍纤维增强体，制得纤维增强气凝胶隔热材料；和
(4)用石英布分别包覆所述透波阻气构件材料和所述纤维增强气凝胶隔热材料，得到第一分构件和第二分构件，然后将所述第一分构件和所述第二分构件用石英纤维纱连接，制得所述透波型隔热阻气构件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
多块所述轻质透波隔热瓦材料的总厚度不超过120mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述轻质透波隔热瓦材料的密度为0.1～0.2g/cm3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
采用由石英纤维、氧化铝纤维和莫来石纤维中的一种或多种组成的纤维通过湿法成型制得多块所述轻质透波隔热瓦材料。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(3)中，所述纤维增强体由石英纤维、莫来石纤维和玄武岩棉纤维中的一种或多种制得。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述纤维增强气凝胶隔热材料的密度为0.2g/cm3～0.4g/cm3；和/或
所述纤维增强气凝胶隔热材料的厚度为10～20mm。
7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述透波阻气膜采用聚酰亚胺膜、聚丙烯膜、聚酯膜、聚四氟乙烯膜、聚苯乙烯膜、聚碳酸酯膜中的一种或多种制得。
8.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述透波阻气膜的厚度为8～30μm；和/或
所述石英布的厚度为0.1～0.2mm。
9.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述轻质透波隔热瓦材料的总块数为2～6块；和/或
每块所述轻质透波隔热瓦材料的厚度不小于10mm。
10.由权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得的透波型隔热阻气构件。
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