CN112960972A - 宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料及跨尺度设计及制备方法 - Google Patents

宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料及跨尺度设计及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112960972A
CN112960972A CN202110297144.8A CN202110297144A CN112960972A CN 112960972 A CN112960972 A CN 112960972A CN 202110297144 A CN202110297144 A CN 202110297144A CN 112960972 A CN112960972 A CN 112960972A
Authority
CN
China
Prior art keywords
wave
ceramic
preparation
cross
absorbing material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110297144.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112960972B (zh
Inventor
梅辉
姚礼
赵星
成来飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northwestern Polytechnical University
Original Assignee
Northwestern Polytechnical University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northwestern Polytechnical University filed Critical Northwestern Polytechnical University
Priority to CN202110297144.8A priority Critical patent/CN112960972B/zh
Publication of CN112960972A publication Critical patent/CN112960972A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112960972B publication Critical patent/CN112960972B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/5603—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides with a well-defined oxygen content, e.g. oxycarbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/589—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/422—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5276—Whiskers, spindles, needles or pins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5284—Hollow fibers, e.g. nanotubes
    • C04B2235/5288—Carbon nanotubes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)

Abstract

本发明涉及一种宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料及跨尺度设计及制备方法，将宏观结构优化与微结构成分调控相结合跨尺度协同设计调控吸波材料电磁性能，在现有吸波材料的基础上利用灵活的3D打印技术与化学气相浸渍(CVI)、聚合物浸渍裂解(PIP)等微结构成分调控工艺，实现陶瓷透波相与吸波剂介质的有机结合，最终制备出兼具良好阻抗匹配特性和高衰减特性、“厚度薄、质量轻、宽频带、可调频”的高压缩比强陶瓷基吸波材料，为结构功能一体化宽频可调轻薄结构型吸波材料的设计制备提供了新思路，满足现代作战飞行器对新型隐身材料的迫切需求。

Description

宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料及跨尺度设计及制备 方法
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，涉及一种宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料及跨尺度设计及制备方法。
背景技术
随着雷达探测技术的不断进步，飞行器的隐身性能越来越成为影响其安全性、可靠性的重要因素。材料隐身是提高飞行器隐身性能的基本方法。传统的吸波涂料存在如下不足：一是有效吸收频段窄、固定，无法应对新型宽带雷达，同时通过提高吸收剂含量或增加涂层厚度来拓宽吸收频带的方法对追求轻量化、高推重比的飞行器而言并不可取；二是强度低、附着性差、易磨损等，导致高昂的维护成本。陶瓷基复合材料以其良好的力学性能、热稳定性和化学稳定性，在航空航天高温吸波材料领域有着重要的应用前景。因此，基于陶瓷基复材制备具有“厚度薄、质量轻、宽频带、可调频”特点的兼具承载吸波功能的结构功能一体化吸波材料日益成为吸波材料研发的主要方向之一。
中国专利ZL201410409224.8公开了一种基于3D打印技术制备吸波陶瓷部件的方法，其不足之处在于：所制备吸波陶瓷部件不具备“厚度薄、质量轻”的特点，且吸收频段固定，材料电磁可设计性差。中国专利CN201811213441.4公开了一种含钴聚合物转化陶瓷基吸波材料及其制备方法，其不足之处在于：该方发明仅着重于材料微结构成分的调控，缺乏宏观结构优化设计，所制备陶瓷基吸波材料的电磁可设计性差。综上，目前报到的陶瓷基吸波材料主要关注于对材料单一微结构成分或宏观结构调控的探索，在调节吸波材料与自由空间的阻抗匹配特性和微波衰减特性方面存在工艺复杂、调节范围有限等问题，这将不利于陶瓷基吸波材料的发展。
若能将宏观打印结构与微结构成分跨尺度协同调控设计，制备一种具有宽频可调轻薄特性的结构型陶瓷基吸波材料，将大大拓宽陶瓷基吸波材料的应用范围。传统的陶瓷成型方法制备零件时对模具要求较高，其模具制备困难，对实现陶瓷基吸波材料宏观结构的高精度设计提出了更高的挑战。而3D打印技术是增材制造的一种，可以直接从计算机辅助设计模型构建具有明确周期性和复杂几何形状的3D陶瓷基吸波材料对象，具有结构设计灵活、加工成型一体化、精确复制能力强等优势。而化学气相渗透(CVI)、聚合物浸渍裂解(PIP)、聚合物先驱体转化陶瓷(PDC)前驱体分子改性等微结构成分调控工艺则为微纳吸波介质的高效搭载合成提供了有效技术途径，同时有利于陶瓷基复材的强韧化设计。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料及跨尺度设计及制备方法，该方法制备的陶瓷基复合材料具有“厚度薄、质量轻、宽频带、可调频”及高压缩比强等特点，是一种性能优异的结构型陶瓷基吸波材料。解决现有吸波材料电磁可设计性差、力学性能差及现有技术单一微结构成分或宏观结构调控对材料吸波性能提升有限的不足的问题。
技术方案
一种宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料，其特征在于：所述陶瓷基吸波材料厚度为1～4mm，密度为0.8～2.0g/cm3，有效吸收带宽X波段≥4.0GHz，在雷达波全波段覆盖率大于≥60％。
一种所述宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料的跨尺度设计及制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将3D打印制备陶瓷基吸波复材切割并打磨为标准尺寸，利用矢量网络分析仪基于传输线法得到其在雷达波全波段的本征电磁参数，即复介电常数和复磁导率；所述陶瓷基吸波复材为环形结构；
步骤2：将陶瓷基吸波复材本征电磁参数输入至参数化结构模型中，针对特定雷达波段进行宏观吸波结构优化设计，得到结构型陶瓷基吸波复材的3D打印结构参数；
步骤3：将结构优化参数输入3D打印设备中，采用步骤1环形结构测试样品相应的陶瓷基吸波复材3D打印制备工艺，制备得到步骤2所设计的结构型陶瓷基吸波材料。
所述3D打印制备陶瓷基吸波复材的方法：通过3D打印制备透波陶瓷胚体，致密化烧结后再通过CVI、CVD、PIP、水热法、溶胶凝胶法等工艺搭载合成吸波介质，获得陶瓷基吸波材料基体。
所述3D打印制备陶瓷基吸波复材的方法：将吸波介质混入透波陶瓷粉体浆料中，充分分散后得到可光固化成型的吸波陶瓷浆料，利用光固化3D打印直接制备陶瓷胚体，致密化烧结后得到陶瓷基吸波复材基体。
所述3D打印制备陶瓷基吸波复材的方法：首先配制可光固化陶瓷前驱体浆料，通过3D打印结合聚合物转换陶瓷(PDC)前驱体改性处理工艺，将透波基体与吸波介质有机结合制备复相陶瓷，实现陶瓷基吸波复材基体的制备。
所述标准尺寸为环形：内径3.01mm，外径7mm，厚度3～5mm。
所述3D打印技术包括但不限于：DLP、SLA光固化成型，熔融沉积FDM，选择性激光烧结SLS。
所述3D打印精度高于50μm，压缩比强度≥6.0×104N·m/kg。
步骤1所述雷达波全波段测试为2～18GHz，覆盖S、C、X及Ku波段；步骤2结构优化针对S、C、X及Ku单一波段或多波段联合仿真。
步骤3所述参数化结构模型包括但不限于配位结构、十字扭结构或极小曲面结构。
所述参数化结构模型优化设计采用CST微波工作室结合MATLAB联合仿真建立。
所述吸波剂包括但不限于：SiC晶须纳米线、碳纳米管及石墨烯。
所述透波陶瓷基体包括但不限于为Si3N4、Al2O3、SiO2、ZrO2及无定形SiOC。
有益效果
本发明提出的一种宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料及跨尺度设计及制备方法，将宏观结构优化与微结构成分调控相结合跨尺度协同设计调控吸波材料电磁性能，在现有吸波材料的基础上利用灵活的3D打印技术与化学气相浸渍(CVI)、聚合物浸渍裂解(PIP)等微结构成分调控工艺，实现陶瓷透波相与吸波剂介质的有机结合，最终制备出兼具良好阻抗匹配特性和高衰减特性、“厚度薄、质量轻、宽频带、可调频”的高压缩比强陶瓷基吸波材料，为结构功能一体化宽频可调轻薄结构型吸波材料的设计制备提供了新思路，满足现代作战飞行器对新型隐身材料的迫切需求。
与现有技术相比有益效果：
1.本发明在普通吸波材料的基础上通过宏观打印结构优化设计实现高阻抗匹配特性，通过微纳吸波介质合成搭载等微结构成分调控实现高衰减特性，宏观到微观跨尺度协同设计实现兼具高阻抗匹配特性和衰减特性的陶瓷基吸波材料，与现有技术相比具有灵活的材料电磁可设计性，可实现等效相对介电常数实部ε′可在5～20范围内调节，虚部ε″可在1～10范围内调节，有效吸收带宽(EAB，反射损耗RL≤-10dB所对应的频率范围)X波段≥4.0GHz，在雷达波全波段(2～18GHz)覆盖率大于≥70％。
2.本发明通过微结构成分调控实现陶瓷基复材的增强增韧效果，与宏观打印结构优化相结合可实现薄厚度(1～4mm)、低密度(0.8～2.0g/cm3)、高压缩比强(≥6.0×104N·m/kg，优于目前相关陶瓷(Virtual Phys Prototy 2020,15:163–177))特性，为结构功能一体化的宽频可调轻薄结构型吸波材料的设计制备提供了新思路。
附图说明
图1是本发明制备宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料流程图。
图2A是实施例一中60°十字扭-平板复合结构型Al2O3/SiCw陶瓷基吸波材料优化结构模型图。
图2B是实施例一中60°十字扭-平板复合结构型Al2O3/SiCw陶瓷基吸波材料表面CVI-SiCw微观形貌。
图3是实施例一中60°十字扭-平板复合结构型Al2O3/SiCw陶瓷基吸波材料X波段不同厚度下的反射损耗-频率曲线。
图4是实施例二中90°十字扭-平板复合结构型Al2O3/SiCw陶瓷基吸波材料X波段不同厚度下的反射损耗-频率曲线。
图5A是实施例三中十二配位结构型SiO2/CNT陶瓷基吸波材料电磁性能测试试样实物图。
图5B是实施例三中十二配位结构型SiO2/CNT陶瓷基吸波材料微观形貌。
图6是实施例三中十二配位结构型SiO2/CNT陶瓷基吸波材料压缩应力-应变曲线。
图7是实施例三中十二配位结构型SiO2/CNT陶瓷基吸波材料X波段不同厚度下的反射损耗-频率曲线。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
如图1所示，按如下步骤进行：
步骤1、3D打印制备陶瓷基复材。方法1：先通过3D打印制备透波陶瓷胚体，致密化烧结后再通过CVI、PIP等工艺搭载合成吸波介质，获得陶瓷基吸波材料基体。方法2：将一定质量分数(5～25wt％)的吸波介质混入透波陶瓷浆料中，充分分散后得到可光固化成型的陶瓷浆料，利用光固化3D打印直接制备陶瓷胚体，致密化烧结后得到陶瓷基吸波材料基体。方法3：利用PDC法制备。首先配制可光固化陶瓷前驱体浆料，通过3D打印结合后处理工艺，制备出透波基体与吸波介质有机结合的复相陶瓷，实现陶瓷基吸波材料基体的制备。同时在材料3D打印制备烧结过程中获得相关工艺参数(如烧结温度、收缩率等)，为后续特定尺寸结构精密成型提供依据。
步骤2、陶瓷基复材本征电磁参数获取。将陶瓷基吸波复材切割并打磨为标准尺寸(样品为环形：内径3.01mm，外径7mm，厚度3～5mm)，利用矢量网络分析仪基于传输线法得到其在雷达波全波段(2～18GHz，覆盖S、C、X及Ku波段)本征电磁参数，即复介电常数和复磁导率。
步骤3、陶瓷基复材宏观吸波结构优化设计。根据等效介质理论，基于材料本征电磁参数，针对不同需求建立相应的参数化结构模型(如兼具良好隔热性能配位结构、良好调频特性的十字扭结构等)，通过CST微波工作室结合MATLAB联合仿真分析不同结构参数材料在不同雷达波段(S波段2～4GHz，C波段4～8GHz，X波段8～12GHz，Ku波段12～18GHz)的等效电磁参数及吸波特性，优化结构参数，最终获得特定雷达波段内的最优吸波结构设计，包括单元胞形状、尺寸、周期排布方式及多层阻抗匹配复合方式。
步骤4、3D打印结构型陶瓷基吸波材料。基于步骤3中的结构优化设计参数，利用步骤1中的3种方法制备特定雷达波段内的结构型陶瓷基吸波材料样品(长方体，如X波段尺寸为22.86×10.16×(2～4)mm3，Ku波段尺寸为15.9×8.03×(2～4)mm3)，利用矢量网络分析仪测定其等效电磁参数并验证结构优化后的陶瓷基吸波材料的宽频吸波性能，即得到本发明所制备的“厚度薄、质量轻、宽频带、可调频”的结构型陶瓷基吸波材料。
实施例一：
(1)利用Al2O3光固化陶瓷浆料通过Form 2SLA光固化3D打印机制备单层平板结构Al2O3陶瓷胚体，置于管式炉中在空气气氛下以5℃/min的升温速率至1500℃，保温6小时后随炉冷却，得到致密化的Al2O3陶瓷。
(2)利用CVI工艺在Al2O3基体上生长SiC晶须(SiCw)，生长温度为1000℃，生长时间150小时，得到平板结构Al2O3/SiCw复合材料。
(3)将所制备的Al2O3/SiCw复合材料切割并打磨为内径3.01mm、外径7mm、厚度3mm的环形尺寸，利用矢量网络分析测试仪测试雷达全波段材料本征电磁参数，将该参数代入CST电磁仿真软件中，同时利用MATLAB对十字扭-平板双层复合结构参数化建模，利用优化模块对扭转角度在X波段进行优化，得到60°扭转角(如图2A所示)对应最佳吸波性能。
(4)基于单元结构优化参数，利用SolidWorks三维设计软件设计3D模型，利用3D模型切片软件进行切片，层厚为35μm，最后将模型导入SLA光固化打印机，进行逐层三维模型打印，获得十字扭-平板复合结构型Al2O3陶瓷胚体。
(5)按照步骤(1)进行致密化烧结，得到结构型Al2O3陶瓷，按照步骤(2)进行SiCw吸波介质的搭载，得到十字扭-平板复合结构型Al2O3/SiCw陶瓷基吸波材料，测定其X波段(样品尺寸为22.86×10.16×3.5mm3)等效电磁参数并验证其微波吸收性能。
由图2A可知十字扭-平板复合结构型Al2O3/SiCw陶瓷基吸波材料的几何结构，称重并计算其密度为1.96g/cm3。
由图2B可知，CVI-SiCw主要以短晶须的方式均匀分布Al2O3陶瓷基体上，晶须直径为10μm左右。
由图3可知，60°十字扭-平板复合结构型Al2O3/SiCw陶瓷基吸波材料在12.2GHz处获得最小反射损耗(RLmin)＝-56.8dB，对应材料厚度为2.80mm；最大EAB为4.2GHz，覆盖X波段。
综上可知，60°十字扭-平板复合结构型Al2O3/SiCw陶瓷基吸波材料吸波性能最佳，密度为1.96g/cm3，厚度为3.2mm时对应EAB＝4.2GHz，厚度为2.8mm时对应RLmin＝-56.8dB，是一种性能优异的轻薄结构型陶瓷基吸波材料。
实施例二：
按照实施例一方法制备90°十字扭-平板复合结构型Al2O3/SiCw陶瓷基吸波材料，验证其微波吸收性能。
由图4可知，90°十字扭-平板复合结构型Al2O3/SiCw陶瓷基吸波材料在10.9GHz处获得RLmin＝-47.4dB，对应材料厚度为3.45mm；最大EAB为4.0GHz，对应厚度为3.60mm。
综上可知，90°十字扭-平板复合结构型Al2O3/SiCw陶瓷基吸波材料相对于60°扭转角，其RLmin及对应频率、最大EAB都发生了明显变化，说明通过十字扭扭转角度变化可实现陶瓷基复材灵活的电磁可设计性，表明十字扭-平板复合结构型Al2O3/SiCw陶瓷基吸波材料是一种宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料。
实施例三
(1)将15wt％碳纳米管(CNT)混入可光固化成型的SiO2陶瓷浆料中，使用磁力搅拌器进行机械搅拌5小时，然后使用超声波乳化分散机进行超声分散1小时，从而制备CNT分散均匀的可光固化成型的SiO2/CNT陶瓷浆料。
(2)利用长朗CeraForm 100DLP光固化3D打印制备平板结构SiO2/CNT复合材料陶瓷胚体。之后在管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min的升温速率至1000℃，保温3小时后随炉冷却，得到致密化的SiO2/CNT复合材料。
(3)将所制备的SiO2/CNT复合材料用切割并打磨为内径3.01mm、外径7mm、厚度3mm的环形尺寸，利用矢量网络分析测试仪获得2～18GHz本征电磁参数，将该参数代入CST电磁仿真软件中，同时利用MATLAB对配位结构参数化建模，利用优化模块在X波段对配位数、单胞尺寸进行优化，得到十二配位结构对应最佳吸波性能及力学性能。
(4)基于单元结构优化参数，利用Pro/E三维设计软件设计3D模型，利用3D模型切片软件进行切片，层厚为25μm，最后将模型导入DLP光固化打印机，进行逐层三维模型打印，获得十二配位结构型SiO2/CNT陶瓷胚体。
(5)按照步骤(2)进行致密化烧结，得到十二配位结构型SiO2/CNT陶瓷基吸波材料，测定其X波段(样品尺寸为22.86×10.16×2.5mm3)等效电磁参数并验证其微波吸收性能。
由图5A和5B可知十二配位结构型SiO2/CNT陶瓷基吸波材料几何结构，称重并计算其密度为0.8g/cm3。
由图6可知，十二配位结构型SiO2/CNT陶瓷基吸波材料抗压强度为50.0MPa，可计算得压缩比强度为6.3×104N·m/kg。
由图7可知，十二配位结构型SiO2/CNT陶瓷基吸波材料厚度为3.2mm时EAB＝4.0GHz，厚度为3.6mm时RLmin＝-30dB。
综上可知，十二配位结构型SiO2/CNT陶瓷基吸波材料密度为0.8g/cm3，压缩比强度为6.4×104N·m/kg，厚度为3.2mm时对应EAB＝4.0GHz，厚度为3.6mm时对应RLmin＝-63.65dB，是一种性能优异的高压缩比强轻薄结构型陶瓷基吸波材料。
实施例四：
(1)将56g的聚硅氧烷有机硅树脂(MK)溶于体积比为1:1的四氢呋喃(THF)和三丙二醇单甲醚的混合溶液中，磁力搅拌3小时后充分溶解；继续在混合溶液中加入14g的硅烷偶联剂KH-570，磁力搅拌3小时后得到均匀溶液；随后将该溶液水浴加热至40℃，滴加33μL的盐酸，进行24h的水解缩聚过程。
(2)利用旋转蒸发仪对混合溶液进行负压蒸馏去除THF，之后加入2wt.％光引发剂819，充分溶解后加入适量的丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯，可光固化成型的聚硅氧烷陶瓷前驱体树脂浆料配制完成。
(3)利用长朗CeraForm 100DLP光固化3D打印制备平板结构陶瓷前驱体胚体。利用紫外固化箱二次固化12小时，之后在管式炉中氩气气氛下以2℃/min的升温速率至1500℃，保温6小时，得到致密化的SiOC/SiC复合材料。
(4)将所制备的SiOC/SiC复合材料用低速锯切割并打磨为内径3.01mm、外径7mm、厚度5mm的圆环状，利用矢量网络分析测试仪测试雷达波全波段(2～18GHz)本征电磁参数，将该参数代入CST电磁仿真软件中，同时利用MATLAB对十字扭-平板双层复合结构参数化建模，利用优化模块对扭转角度在X-Ku双波段进行优化，得到45°扭转角对应最佳吸波性能。
(5)将所得单元结构优化参数，利用Pro/E三维设计软件设计3D模型，利用3D模型切片软件进行切片，每层精度20μm，最后将模型导入DLP光固化打印机，进行逐层三维模型打印，获得十字扭-平板双层复合结构型陶瓷前驱体胚体，利用紫外固化箱二次固化24小时。
按照步骤(3)工艺进行脱脂烧结，得到45°十字扭-平板双层复合结构型SiOC/SiC陶瓷基吸波材料，分别测定其X波段(样品尺寸为22.86×10.16×3.5mm3)、Ku波段(样品尺寸为15.9×8.03×3.5mm3)等效电磁参数并验证其X-Ku波段微波吸收性能。

Claims (13)

1.一种宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料，其特征在于：所述陶瓷基吸波材料厚度为1～4mm，密度为0.8～2.0g/cm3，有效吸收带宽X波段≥4.0GHz，在雷达波全波段覆盖率大于≥60％。
2.一种权利要求1所述宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料的跨尺度设计及制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将3D打印制备陶瓷基吸波复材切割并打磨为标准尺寸，利用矢量网络分析仪基于传输线法得到其在雷达波全波段的本征电磁参数，即复介电常数和复磁导率；所述陶瓷基吸波复材为环形结构；
步骤2：将陶瓷基吸波复材本征电磁参数输入至参数化结构模型中，针对特定雷达波段进行宏观吸波结构优化设计，得到结构型陶瓷基吸波复材的3D打印结构参数；
步骤3：将结构优化参数输入3D打印设备中，采用步骤1环形结构测试样品相应的陶瓷基吸波复材3D打印制备工艺，制备得到步骤2所设计的结构型陶瓷基吸波材料。
3.根据权利要求2所述宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料的跨尺度设计及制备方法，其特征在于：所述3D打印制备陶瓷基吸波复材的方法：通过3D打印制备透波陶瓷胚体，致密化烧结后再通过CVI、CVD、PIP、水热法、溶胶凝胶法等工艺搭载合成吸波介质，获得陶瓷基吸波材料基体。
4.根据权利要求2所述宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料的跨尺度设计及制备方法，其特征在于：所述3D打印制备陶瓷基吸波复材的方法：将吸波介质混入透波陶瓷粉体浆料中，充分分散后得到可光固化成型的吸波陶瓷浆料，利用光固化3D打印直接制备陶瓷胚体，致密化烧结后得到陶瓷基吸波复材基体。
5.根据权利要求2所述宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料的跨尺度设计及制备方法，其特征在于：所述3D打印制备陶瓷基吸波复材的方法：首先配制可光固化陶瓷前驱体浆料，通过3D打印结合聚合物转换陶瓷(PDC)前驱体改性处理工艺，将透波基体与吸波介质有机结合制备复相陶瓷，实现陶瓷基吸波复材基体的制备。
6.根据权利要求2所述宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料的跨尺度设计及制备方法，其特征在于：所述标准尺寸为环形：内径3.01mm，外径7mm，厚度3～5mm。
7.根据权利要求2所述的一种宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料的跨尺度设计及制备方法，其特征在于：所述3D打印技术包括但不限于：DLP、SLA光固化成型，熔融沉积FDM，选择性激光烧结SLS。
8.根据权利要求2或7所述的一种宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料的跨尺度设计及制备方法，其特征在于：所述3D打印精度高于50μm，压缩比强度≥6.0×104N·m/kg。
9.根据权利要求2所述宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料的跨尺度设计及制备方法，其特征在于：步骤1所述雷达波全波段测试为2～18GHz，覆盖S、C、X及Ku波段；步骤2结构优化针对S、C、X及Ku单一波段或多波段联合仿真。
10.根据权利要求2所述宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料的跨尺度设计及制备方法，其特征在于：步骤3所述参数化结构模型包括但不限于配位结构、十字扭结构或极小曲面结构。
11.根据权利要求2或9所述宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料的跨尺度设计及制备方法，其特征在于：所述参数化结构模型优化设计采用CST微波工作室结合MATLAB联合仿真建立。
12.根据权利要求2所述宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料的跨尺度设计及制备方法，其特征在于：所述吸波剂包括但不限于：SiC晶须纳米线、碳纳米管及石墨烯。
13.根据权利要求2所述宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料的跨尺度设计及制备方法，其特征在于：所述透波陶瓷基体包括但不限于为Si3N4、Al2O3、SiO2、ZrO2及无定形SiOC。
CN202110297144.8A 2021-03-19 2021-03-19 宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料及跨尺度设计及制备方法 Active CN112960972B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110297144.8A CN112960972B (zh) 2021-03-19 2021-03-19 宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料及跨尺度设计及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110297144.8A CN112960972B (zh) 2021-03-19 2021-03-19 宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料及跨尺度设计及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112960972A true CN112960972A (zh) 2021-06-15
CN112960972B CN112960972B (zh) 2022-10-28

Family

ID=76277826

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110297144.8A Active CN112960972B (zh) 2021-03-19 2021-03-19 宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料及跨尺度设计及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112960972B (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113735590A (zh) * 2021-09-29 2021-12-03 北京理工大学 一种耐高温电磁吸波陶瓷基复合材料的制备方法及产品
CN114054112A (zh) * 2021-12-02 2022-02-18 北京大学 基于微流控技术的介质可调吸波超材料及其性能调控装置
CN114149272A (zh) * 2021-10-14 2022-03-08 西北工业大学 高温宽频吸波型Al2O3f增强陶瓷基复合材料及一体化制备方法
CN114195539A (zh) * 2021-12-29 2022-03-18 王云 一种SiC/PyC纳米线增强Al2O3耐高温吸波陶瓷及其制备方法
CN114702318A (zh) * 2022-04-18 2022-07-05 西北工业大学 一种陶瓷吸波超材料及其制备方法和应用
CN115116755A (zh) * 2022-06-12 2022-09-27 西北工业大学 一种多面体扭转结构高效光热转化材料及制备方法和应用
CN115872763A (zh) * 2022-12-09 2023-03-31 西北工业大学 一种陶瓷电磁波吸收剂及制备方法
CN116041067A (zh) * 2022-11-28 2023-05-02 深圳大学 一种光固化3d打印的磁性复合吸波陶瓷及其制备方法与应用
CN116082060A (zh) * 2023-03-07 2023-05-09 西安邮电大学 一种具有取向微孔的梯度吸波复合陶瓷超材料及制备方法
CN116283310A (zh) * 2023-02-16 2023-06-23 山东大学 一种基于光固化3d打印极小曲面结构硅氧烷前驱体陶瓷的方法
CN116283310B (zh) * 2023-02-16 2024-06-07 山东大学 一种基于光固化3d打印极小曲面结构硅氧烷前驱体陶瓷的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102211938A (zh) * 2011-03-07 2011-10-12 中国人民解放军国防科学技术大学 一种碳化硅复合材料的吸波陶瓷及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102211938A (zh) * 2011-03-07 2011-10-12 中国人民解放军国防科学技术大学 一种碳化硅复合材料的吸波陶瓷及其制备方法

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113735590B (zh) * 2021-09-29 2022-06-28 北京理工大学 一种耐高温电磁吸波陶瓷基复合材料的制备方法及产品
CN113735590A (zh) * 2021-09-29 2021-12-03 北京理工大学 一种耐高温电磁吸波陶瓷基复合材料的制备方法及产品
CN114149272A (zh) * 2021-10-14 2022-03-08 西北工业大学 高温宽频吸波型Al2O3f增强陶瓷基复合材料及一体化制备方法
CN114054112A (zh) * 2021-12-02 2022-02-18 北京大学 基于微流控技术的介质可调吸波超材料及其性能调控装置
CN114195539A (zh) * 2021-12-29 2022-03-18 王云 一种SiC/PyC纳米线增强Al2O3耐高温吸波陶瓷及其制备方法
CN114702318A (zh) * 2022-04-18 2022-07-05 西北工业大学 一种陶瓷吸波超材料及其制备方法和应用
CN114702318B (zh) * 2022-04-18 2023-02-28 西北工业大学 一种陶瓷吸波超材料及其制备方法和应用
CN115116755A (zh) * 2022-06-12 2022-09-27 西北工业大学 一种多面体扭转结构高效光热转化材料及制备方法和应用
CN115116755B (zh) * 2022-06-12 2024-03-29 西北工业大学 一种多面体扭转结构光热转化材料及制备方法和应用
CN116041067B (zh) * 2022-11-28 2024-02-27 深圳大学 一种光固化3d打印的磁性复合吸波陶瓷及其制备方法与应用
CN116041067A (zh) * 2022-11-28 2023-05-02 深圳大学 一种光固化3d打印的磁性复合吸波陶瓷及其制备方法与应用
CN115872763A (zh) * 2022-12-09 2023-03-31 西北工业大学 一种陶瓷电磁波吸收剂及制备方法
CN115872763B (zh) * 2022-12-09 2023-11-10 西北工业大学 一种陶瓷电磁波吸收剂及制备方法
CN116283310A (zh) * 2023-02-16 2023-06-23 山东大学 一种基于光固化3d打印极小曲面结构硅氧烷前驱体陶瓷的方法
CN116283310B (zh) * 2023-02-16 2024-06-07 山东大学 一种基于光固化3d打印极小曲面结构硅氧烷前驱体陶瓷的方法
CN116082060A (zh) * 2023-03-07 2023-05-09 西安邮电大学 一种具有取向微孔的梯度吸波复合陶瓷超材料及制备方法
CN116082060B (zh) * 2023-03-07 2024-04-12 西安邮电大学 一种具有取向微孔的梯度吸波复合陶瓷超材料及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112960972B (zh) 2022-10-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112960972B (zh) 宽频可调轻薄结构型陶瓷基吸波材料及跨尺度设计及制备方法
CN104193345B (zh) 基于3d打印技术制备吸波陶瓷部件的方法
CN104496508B (zh) 基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法
Chen et al. Preparation of broadband transparent Si3N4-SiO2 ceramics by digital light processing (DLP) 3D printing technology
Zhao et al. Direct ink writing of continuous SiO 2 fiber reinforced wave-transparent ceramics
CN102211938B (zh) 一种碳化硅复合材料的吸波陶瓷及其制备方法
CN106588060A (zh) 一种高致密的碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法
Fan et al. Anisotropy management on microstructure and mechanical property in 3D printing of silica-based ceramic cores
Zhang et al. Microwave absorbing property of gelcasting SiC-Si3N4 ceramics with hierarchical pore structures
CN107188596A (zh) 多孔梯度氮化硅‑碳化硅复相陶瓷及其制备方法和用途
CN110079052A (zh) 一种具有强微波吸收性的树脂基体及其制备方法
CN109704776A (zh) 高导热金刚石改性碳化硅陶瓷基复合材料的定向导热通道构筑方法
Xie et al. Three-dimensional periodic structured absorber for broadband electromagnetic radiation absorption
CN110341274B (zh) 一种基于柔性超材料织物的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料及其制备方法
CN113735474B (zh) 一种微波吸收增强骨料结构及其制备方法和应用
Deng et al. Porous NFG/SiCnw composites fabricated by SLS for structural load-bearing and functionally integrated electromagnetic absorption
Ding et al. Wave-transparent LAS enabling superior bandwidth electromagnetic wave absorption of a 2D pitaya carbon slice
Li et al. Microwave absorbing properties of cement-based composite with wedge-shaped surface in different polarization directions
Mu et al. Effect of synergism of solid loading and sintering temperature on microstructural evolution and mechanical properties of 60 vol% high solid loading ceramic core obtained through stereolithography 3D printing
Dong et al. The fabrication of fiber-reinforced polyamine-coated silica paste and the mechanical properties of SiO2f/SiO2 composites via stereolithography combined with silica sol impregnation
Chen et al. Fabrication of broadband wave-transparent Si3N4 ceramics with octet-truss lattice structure by vat photopolymerization 3D printing technology
CN114059682A (zh) 一种宽频高效多层型泡沫水泥基吸波板
CN115087338A (zh) 一种电磁均匀及阻抗匹配电磁损耗材料及制备方法
Wang et al. Material extrusion 3D printing of large-scale SiC honeycomb metastructure for ultra-broadband and high temperature electromagnetic wave absorption
CN115196951A (zh) 一种多层结构的改性碳纤维-莫来石陶瓷吸波材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant