CN102211938B - 一种碳化硅复合材料的吸波陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅复合材料的吸波陶瓷及其制备方法，该吸波陶瓷为一包括匹配层、损耗层、介质层和反射层的多功能层叠加型结构，匹配层、损耗层以及介质层均由连续碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料构成，反射层由连续碳纤维增强碳化硅基复合材料构成，连续碳化硅纤维及连续碳纤维均具有不同的电阻率。本发明的制备方法包括选取增强材料、制备浆料、制备粗坯和制备成品多个步骤。本发明的吸波陶瓷具有较宽吸收频段、较好的力学性能和防热功能。
Description
技术领域
本发明主要涉及到雷达吸波陶瓷领域，具体涉及一种多层结构的碳化硅复合材料的吸波陶瓷及其制备方法。
背景技术
目前研制的雷达吸波陶瓷材料主要以陶瓷微粉为雷达吸收剂，采用热压工艺制备而成，如Si/C/N陶瓷颗粒增强LAS玻璃、莫来石、Si3N4等陶瓷材料，但此类材料存在以下不足：1)介电性能难以实现梯度分布，雷达吸波频段较窄；2)颗粒增强陶瓷材料韧性较差，易发生灾难性破坏；3)热压工艺难以制备大型复杂构件。而连续纤维增强陶瓷基复合材料具有耐高温、抗氧化、高比强度、高比模量、高韧性等优点，并且易于成型大型复杂构件，但目前研制的连续碳化硅纤维增强碳化硅(SiCf/SiC)复合材料以及连续碳纤维增强碳化硅(Cf/SiC)复合材料主要用于热防护、热结构，由于未进行必要的介电性能改性，雷达吸波性能不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种具有较宽吸收频段、较好的力学性能和防热功能的碳化硅复合材料的吸波陶瓷，并相应提供制备该碳化硅复合材料的吸波陶瓷的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种碳化硅复合材料的吸波陶瓷，为一包括匹配层、损耗层、介质层和反射层的多功能层叠加型结构，其中，所述的匹配层、损耗层以及介质层均由连续碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料构成，所述反射层由连续碳纤维增强碳化硅基复合材料构成，充当各功能层中增强材料的连续碳化硅纤维及连续碳纤维均具有不同的电阻率。
作为对上述技术方案的进一步改进，外层匹配层中的连续碳化硅纤维的电阻率最大，内层反射层中连续碳纤维的电阻率最小，紧邻匹配层的损耗层中连续碳化硅纤维的电阻率小于紧邻反射层的介质层中连续碳化硅纤维的电阻率。
上述的碳化硅复合材料的吸波陶瓷，所述匹配层中连续碳化硅纤维的电阻率优选为105Ω·cm～106Ω·cm，所述损耗层中连续碳化硅纤维的电阻率优选为0.8Ω·cm～1.2Ω·cm，所述介质层中连续碳化硅纤维的电阻率优选为104Ω·cm～105Ω·cm，所述反射层中连续碳纤维的电阻率优选为10-3Ω·cm～10-2Ω·cm。
上述的碳化硅复合材料的吸波陶瓷，所述匹配层的厚度优选为2.0mm～2.3mm，所述损耗层的厚度优选为0.3mm～0.4mm，所述介质层的厚度优选为2.3mm～2.5mm，所述反射层的厚度优选为0.7mm～0.9mm。
本发明的碳化硅复合材料的吸波陶瓷的各功能层的结构组合方式及性能参数，通过以下方法确定：首先分别将不同电阻率的连续碳化硅纤维平纹布利用先驱体浸渍裂解工艺制成二维连续碳化硅纤维增强碳化硅复合材料，分别测试其介电常数；然后将连续碳纤维平纹布利用先驱体浸渍裂解工艺制成二维连续碳纤维增强碳化硅复合材料，测试其介电常数；再将得到的不同复合材料的介电常数建立数据库，以单纯形法作为材料吸波性能的优化方法，以6GHz～18GHz频段内反射率小于-8dB的带宽最大为优化目标，对吸波陶瓷的层数、各层所用纤维的电阻率以及各层厚度进行参数优化，优化出吸波陶瓷材料结构及各功能层的性能参数。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种制备上述的碳化硅复合材料的吸波陶瓷方法，包括以下工艺步骤：
(1)选取增强材料：选取满足各功能层介电性能要求的连续碳化硅纤维平纹布和连续碳纤维平纹布；
(2)制备浆料：将聚碳硅烷溶于二乙烯基苯和二甲苯的混合液中，并添加碳化硅微粉作为填料，混合均匀后制得浆料；
(3)制备粗坯：利用步骤(2)制得的浆料对步骤(1)中具有不同介电性能的各连续碳化硅纤维平纹布和连续碳纤维平纹布进行涂刷，然后按照所述各功能层的叠加顺序，将涂刷浆料后的各连续碳化硅纤维平纹布和连续碳纤维平纹布铺入模具中，经过模压、热交联、裂解制得吸波陶瓷粗坯；
(4)制备成品：再以聚碳硅烷和二甲苯为先驱体浸渍溶液，采用先驱体浸渍裂解工艺，对所述陶瓷粗坯进行反复致密化加工，制得碳化硅复合材料的吸波陶瓷。
上述技术方案中，步骤(2)中的聚碳硅烷、二乙烯基苯、碳化硅微粉和二甲苯的质量配比优选为1∶(0.4～0.6)∶(0.6～0.8)∶(0.1～0.3)。
上述技术方案中，步骤(3)中的制备粗坯的各工艺条件优选为：模压压力1MPa～3MPa，热交联温度150℃～180℃，热交联时间4h～6h，裂解温度800℃～1000℃，裂解保护气氛高纯N2，裂解时间1h～2h。
上述技术方案中，步骤(4)中的所述先驱体浸渍溶液中聚碳硅烷和二甲苯的质量配比优选为1∶(1～1.2)。
上述技术方案中，步骤(4)中的反复致密化加工工艺过程优选为：将陶瓷粗坯置于先驱体浸渍溶液中真空浸渍4h～8h后，晾干，在800℃～1000℃、高纯N2保护下裂解1h～2h，然后经反复的浸渍及裂解，实现陶瓷粗坯的反复致密化。
上述技术方案中，反复的浸渍及裂解的次数优选为14次。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的吸波陶瓷是以连续碳化硅纤维和连续碳纤维作为增强纤维，因而该吸波陶瓷具有较好的韧性和强度，使得其首先能够提供承载功能；更重要的是，由于本发明的吸波陶瓷具有多功能叠加型结构，使得各层的介电性能呈近似的梯度分布，且具有较好的匹配特性，电磁波能够尽量入射到吸波陶瓷材料内部并被有效吸收，这使得本发明的吸波陶瓷在不另外添加雷达吸收剂的情况下，具有良好的吸收电磁波的功能，从而实现吸波、承载和防热等多重功能的一体化。
此外，由于本发明吸波陶瓷材料的特殊结构可以在厚度较小的情况下实现宽频吸波特性，这便能有效减轻产品重量，满足部件的轻量化需求。
由于本发明的吸波陶瓷材料结构相对简单，其原料来源广泛，通过现有常规的先驱体浸渍裂解工艺(PIP)即可制备成型，整个制备工艺步骤简单，可有效应用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的碳化硅复合材料的吸波陶瓷的结构示意图，其中，1、匹配层；2、损耗层；3、介质层；4、反射层。
图2为实施例1的碳化硅复合材料的吸波陶瓷样品照片。
图3为实施例1的碳化硅复合材料的吸波陶瓷的常温反射率曲线。
图4为实施例1的碳化硅复合材料的吸波陶瓷在700℃考核1h条件下的高温反射率曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：
一种如图1、图2所示的本发明的碳化硅复合材料的吸波陶瓷，为一包括匹配层1、损耗层2、介质层3和反射层4的多功能层叠加型结构，匹配层1、损耗层2以及介质层3均由连续碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料构成，反射层4由连续碳纤维增强碳化硅基复合材料构成，充当各功能层中增强材料的连续碳化硅纤维及连续碳纤维均具有不同的电阻率，其中，各功能层由外至内依次为：匹配层1、损耗层2、介质层3和反射层4，外层匹配层1中的连续碳化硅纤维的电阻率最大，内层反射层4中连续碳纤维的电阻率最小，紧邻匹配层1的损耗层2中连续碳化硅纤维的电阻率小于紧邻反射层4的介质层3中连续碳化硅纤维的电阻率。
各功能层的具体性能参数为：
匹配层1的连续碳化硅纤维的电阻率为6.2×105Ω·cm，厚度为2.1mm；
损耗层2的连续碳化硅纤维的电阻率为0.97Ω·cm，厚度为0.3mm；
介质层3的连续碳化硅纤维的电阻率为4.7×104Ω·cm，厚度为2.4mm；
反射层4的连续碳纤维的电阻率为4.1×10-3Ω·cm，厚度为0.8mm。
本实施例的碳化硅复合材料的吸波陶瓷的制备方法，包括以下具体工艺步骤：
(1)选取增强材料：选取满足各功能层电阻率要求的连续碳化硅纤维平纹布，将其裁剪成尺寸为180mm×180mm；选取满足电阻率要求的碳纤维平纹布，将其裁剪成尺寸为180mm×180mm；
(2)制备浆料：准备质量配比为1∶0.5∶0.75∶0.2的聚碳硅烷(PCS)、二乙烯基苯(DVB)、碳化硅微粉(SiCp)和二甲苯(Xylene)，将聚碳硅烷溶解于二乙烯基苯和二甲苯的混合液中，再将碳化硅微粉分批加入，机械搅拌均匀后球磨6小时，制得浆料；
(3)制备粗坯：利用制得的浆料将步骤(1)中准备好的纤维平纹布采用手糊工艺依次层铺入石墨模具中，经过合模、压力3MPa下模压、180℃热交联4h后，在1000℃、高纯N2保护下裂解1h，脱模，得到碳化硅复合材料的吸波陶瓷粗坯；
(4)制备成品：以质量比1∶1的聚碳硅烷和二甲苯作为先驱体浸渍溶液，采用真空浸渍工艺将粗坯浸渍4小时后晾干，在900℃、高纯N2保护下裂解1小时，反复经过14次浸渍和裂解，获得最终的碳化硅复合材料的吸波陶瓷。
制得的碳化硅复合材料的吸波陶瓷样品照片如图2，对该碳化硅复合材料的吸波陶瓷进行性能测试，得到的主要性能参数如表1所示，该碳化硅复合材料的吸波陶瓷的实测常温反射率曲线如图3，700℃考核1小时，高温实测反射率曲线如图4。
表1：实施例1的吸波陶瓷主要性能参数
通过表1、图3和图4数据可以发现本发明的碳化硅复合材料的吸波陶瓷具有优异的常温以及高温宽频吸波特性，同时具有优异的力学性能，较好的吸波、承载和防热一体化功能。
实施例2：
一种如图1所示的本发明的碳化硅复合材料的吸波陶瓷，为一包括匹配层1、损耗层2、介质层3和反射层4的多功能层叠加型结构，匹配层1、损耗层2以及介质层3均由连续碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料构成，反射层4由连续碳纤维增强碳化硅基复合材料构成，充当各功能层中增强材料的连续碳化硅纤维及连续碳纤维均具有不同的电阻率，其中，各功能层由外至内依次为：匹配层1、损耗层2、介质层3和反射层4，外层匹配层1中的连续碳化硅纤维的电阻率最大，内层反射层4中连续碳纤维的电阻率最小，紧邻匹配层1的损耗层2中连续碳化硅纤维的电阻率小于紧邻反射层4的介质层3中连续碳化硅纤维的电阻率。各功能层的具体性能参数为：
匹配层1的连续碳化硅纤维的电阻率为1.2×105Ω·cm的，厚度为2.3mm；
损耗层2的连续碳化硅纤维的电阻率为0.83Ω·cm，厚度为0.38mm；
介质层3的连续碳化硅纤维的电阻率为1.4×104Ω·cm，厚度为2.3mm；
反射层4的连续碳纤维的电阻率为1.7×10-3Ω·cm，厚度为0.7mm。
本实施例的碳化硅复合材料的吸波陶瓷的制备方法为：先分别选取满足各功能层电阻率要求的连续碳化硅纤维及连续碳纤维平纹布，然后，按照实施例1中制备工艺的步骤，制备本实施的碳化硅复合材料的吸波陶瓷，制得的碳化硅复合材料的吸波陶瓷的主要性能参数如表2所示。
表2：实施例2的吸波陶瓷主要性能参数
实施例3：
一种如图1所示的本发明的碳化硅复合材料的吸波陶瓷，为一包括匹配层1、损耗层2、介质层3和反射层4的多功能层叠加型结构，匹配层1、损耗层2以及介质层3均由连续碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料构成，反射层4由连续碳纤维增强碳化硅基复合材料构成，充当各功能层中增强材料的连续碳化硅纤维及连续碳纤维均具有不同的电阻率，其中，各功能层由外至内依次为：匹配层1、损耗层2、介质层3和反射层4，外层匹配层1中的连续碳化硅纤维的电阻率最大，内层反射层4中连续碳纤维的电阻率最小，紧邻匹配层1的损耗层2中连续碳化硅纤维的电阻率小于紧邻反射层4的介质层3中连续碳化硅纤维的电阻率。各功能层的具体性能参数为：
匹配层1的连续碳化硅纤维的电阻率为9.5×105Ω·cm，厚度为2.2mm；
损耗层2的连续碳化硅纤维的电阻率为1.16Ω·cm，厚度为0.35mm；
介质层3的连续碳化硅纤维的电阻率为8.9×104Ω·cm，厚度为2.4mm；
反射层4的连续碳纤维的电阻率为9.1×10-3Ω·cm，厚度为0.9mm。
本实施例的碳化硅复合材料的吸波陶瓷的制备方法为：先分别选取满足各功能层电阻率要求的连续碳化硅纤维及连续碳纤维平纹布，然后按照实施例1的步骤，制备本实施的碳化硅复合材料的吸波陶瓷，制得的碳化硅复合材料的吸波陶瓷的主要性能参数如表3所示。
表3：实施例3的吸波陶瓷主要性能参数
Claims (7)
1.一种碳化硅复合材料的吸波陶瓷，其特征在于，所述吸波陶瓷为一包括匹配层、损耗层、介质层和反射层的多功能层叠加型结构，其中，所述的匹配层、损耗层以及介质层均由连续碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料构成，所述反射层由连续碳纤维增强碳化硅基复合材料构成，充当各功能层中增强材料的连续碳化硅纤维及连续碳纤维均具有不同的电阻率；各功能层由外至内依次为：匹配层、损耗层、介质层和反射层；
所述匹配层中连续碳化硅纤维的电阻率为105Ω·cm～106 Ω·cm，所述损耗层中连续碳化硅纤维的电阻率为0.8Ω·cm～1.2 Ω·cm，所述介质层中连续碳化硅纤维的电阻率为104Ω·cm～105 Ω·cm，所述反射层中连续碳纤维的电阻率为10-3Ω·cm～10-2Ω·cm；
所述匹配层的厚度为2.0mm～2.3mm，所述损耗层的厚度为0.3mm～0.4mm，所述介质层的厚度为2.3mm～2.5mm，所述反射层的厚度为0.7mm～0.9mm。
2.一种如权利要求1所述的碳化硅复合材料的吸波陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
（1）选取增强材料：选取满足各功能层介电性能要求的连续碳化硅纤维平纹布和连续碳纤维平纹布；
（2）制备浆料：将聚碳硅烷溶于二乙烯基苯和二甲苯的混合液中，并添加碳化硅微粉作为填料，混合均匀后制得浆料；
（3）制备粗坯：利用步骤（2）制得的浆料对步骤（1）中具有不同介电性能的各连续碳化硅纤维平纹布和连续碳纤维平纹布进行涂刷，然后按照所述各功能层的叠加顺序，将涂刷浆料后的各连续碳化硅纤维平纹布和连续碳纤维平纹布铺入模具中，经过模压、热交联、裂解制得吸波陶瓷粗坯；
（4）制备成品：再以聚碳硅烷和二甲苯为先驱体浸渍溶液，采用先驱体浸渍裂解工艺，对所述陶瓷粗坯进行反复致密化加工，制得碳化硅复合材料的吸波陶瓷。
3.根据权利要求2所述的碳化硅复合材料的吸波陶瓷的制备方法，其特征在于：所述聚碳硅烷、二乙烯基苯、碳化硅微粉和二甲苯的质量配比为1∶0.4～0.6∶0.6～0.8∶0.1～0.3。
4.根据权利要求2所述的碳化硅复合材料的吸波陶瓷的制备方法，其特征在于，制备粗坯的各工艺条件为：模压压力1MPa～3MPa，热交联温度150℃～180℃，热交联时间4h～6h，裂解温度800℃～1000℃，裂解保护气氛高纯N2，裂解时间1h～2h。
5.根据权利要求2所述的制备碳化硅复合材料的吸波陶瓷的方法，其特征在于：所述先驱体浸渍溶液中，聚碳硅烷和二甲苯的质量配比为1∶1～1.2。
6.根据权利要求2或5所述的制备碳化硅复合材料的吸波陶瓷的方法，其特征在于，所述反复致密化加工工艺过程为：将陶瓷粗坯置于先驱体浸渍溶液中真空浸渍4h～8h后，晾干，在800℃～1000℃、高纯N2保护下裂解1h～2h，然后经反复的浸渍及裂解，实现陶瓷粗坯的反复致密化。
7.根据权利要求6所述的制备碳化硅复合材料的吸波陶瓷的方法，其特征在于：所述反复的浸渍及裂解的次数为14次。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |