CN111170753B - 一种具有耐高温性能的含电路屏陶瓷吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于吸波隐身材料技术领域，尤其涉及一种具有耐高温性能的含电路屏陶瓷吸波材料及其制备方法。本发明的陶瓷基体‑碳毡‑陶瓷基体的“三明治”结构，作为含电路屏陶瓷吸波材料，除了具有优异的吸波性能，还具有优异的耐高温和抗老化性能，在900℃热处理10小时后，其整体密度和在8～18GHz的平均反射率均未发生明显变化，说明本发明制备的含电路屏陶瓷吸波材料具有优异的耐高温性能，能够满足高性能结构型吸波材料对“薄、轻、宽、强、高”的要求。

Description

一种具有耐高温性能的含电路屏陶瓷吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸波隐身材料技术领域，尤其涉及一种具有耐高温性能的含电路屏陶瓷吸波材料及其制备方法。
背景技术
吸波材料是指能有效衰减入射电磁波，使电磁能转换成热能而耗散或使电磁波因干涉而消失的一种功能材料，是各国武器系统实现雷达隐身的核心技术，也是电磁屏蔽、避免通讯设备干扰、防止信息泄露、建筑防辐射等民用领域的技术关键。吸波材料按其成型工艺和承载能力可分为涂敷型和结构型。结构型吸波材料是在先进复合材料的基础上发展而来的双功能材料，由于可在不改变构件承载功能的基础上赋予其吸波功能，因此具有减重、吸收频带宽、吸收效率高、可调手段多样等优点，是吸波材料的主要发展方向。
近年来，高分辨雷达探测技术的快速发展对吸波材料的性能提出了挑战，尤其在军事领域中，为了提高武器系统的生存和突防能力，结构型吸波材料必须具有“薄(厚度)、轻(重量)、宽(频带)、强(吸收)、高(温度)”5个特点。根据已有研究可知：在具有合适电磁参数的基体材料中构建电路屏是一种制备高性能结构型吸波材料的有效途径。树脂材料具有成型简单、使用方便、介电常数和磁导率低的特点，采用树脂材料作为基体制备的含电路屏结构型吸波材料具有设计自由度大、吸波性能易于实现、可快速投入使用等优点。
截止目前，关于含电路屏结构型吸波材料的研究报道很多，几乎都是利用碳纤维、碳毡或铝箔等导电材料与树脂基体复合而成的含电路屏树脂吸波材料。通过调节电路屏的结构参数，可使含电路屏树脂吸波材料满足高性能结构型吸波材料的“薄、轻、宽、强”4个性能要求，很多含电路屏树脂吸波材料的反射率最低可达-30dB。例如，文献1“Microwaveabsorbing properties of activated carbon-fiber felt screens(vertical-arrangedcarbon fibers)/epoxy resin composites.Materials science and Engineering B,2006,127:207-211.”报道的由碳毡和树脂材料复合而成的含电路屏树脂吸波材料，经过结构优化后，电磁反射率低于-20dB的频率范围为11.8～18GHz，在此频率范围内电磁反射率最低可达-30dB。文献2“Microwave absorbing properties of activated carbon-fiberfelt dipole array/epoxy resin composites,Journal of Materials Science,2007,42:4870-4876.”报道的由碳毡和树脂材料复合而成的含电路屏树脂吸波材料，经过结构优化后，其电磁反射率在8～18GHz频率范围内均低于-10dB，最低可达-32dB。
总体上，现有技术制备的含电路屏树脂吸波材料确实具有优异的电磁吸波性能。然而，由于用作电路屏的碳材料和用作基体的树脂材料耐温性能都很差，使得含电路屏树脂吸波材料无法满足高性能结构型吸波材料的耐温性能要求。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种具有耐高温性能的含电路屏陶瓷吸波材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种具有耐高温性能的含电路屏陶瓷吸波材料，其结构从上到下依次为陶瓷基体、碳毡和陶瓷基体；其中，陶瓷基体由含石英玻璃粉、碳酸钙粉、滑石粉、钠长石粉/钾长石粉的陶瓷粉烧结而成；所述碳毡为浸渍有硼硅玻璃浆料的网格结构。
本发明的第二个目的在于提供上述具有耐高温性能的含电路屏陶瓷吸波材料的制备方法，步骤如下：
(1)将厚度为1-2mm的碳毡裁成网格结构，每个网格的边长为10-15mm，相邻网格之间的间距为3-5mm；
(2)将硼硅玻璃粉、羧甲基纤维素钠和水加入氧化锆球磨罐中，再加入20-25颗直径为10-15mm的氧化锆球，利用行星式球磨机球磨60-120min，制得硼硅玻璃浆料；
(3)将步骤(1)的碳毡放入容器中，并倒入步骤(2)的硼硅玻璃浆料，将容器封闭后抽真空，将碳毡中的空气全部排出，使容器的真空度在0.9-0.95保持15-25min，碳毡浸满硼硅玻璃浆料；
(4)将石英玻璃粉、碳酸钙粉、滑石粉、钠长石粉/钾长石粉加入氧化锆球磨罐中，再加入20-25颗直径为10-15mm的氧化锆球，利用行星式球磨机球磨60-150min，得到平均粒径小于5μm的混合粉；
(5)向步骤(4)的混合粉中加入羧甲基纤维素钠和水，利用行星式球磨机球磨30-60min，得混料；
(6)将步骤(5)的混料倒入模具中，铺平使其厚度为3-4mm；将步骤(3)中的碳毡从硼硅玻璃浆料中取出，置于铺平的混料的中心位置，在碳毡上继续倒入混料至混料铺平后的高度达到8-10mm，利用压力机对模具中的碳毡和混料单向加压，得到厚度为6-8mm的坯体；
(7)取出步骤(6)的坯体，阴干300-500min，再置于气氛炉中的氧化铝毡上，以10-15℃/min的速率升温至1100-1150℃，保温60-120min后，随炉冷却，得到含电路屏陶瓷吸波材料。
进一步，步骤(2)中，硼硅玻璃粉、羧甲基纤维素钠和水的重量比为100：(2-3)：(60-80)；球磨机的公转速度为100-150转/min，自转速度为80-120转/min。
进一步，步骤(4)中，石英玻璃粉、碳酸钙粉、滑石粉和钠长石粉/钾长石粉的重量比为100：(5-12)：(8-15)：(5-10)；球磨机的公转速度为150-200转/min，自转速度为120-180转/min。
进一步，步骤(5)中，混合粉、羧甲基纤维素钠和水的重量比为100：(1-2)：(10-15)；球磨机的公转速度为100-150转/min，自转速度为80-120转/min。
进一步，步骤(7)中，升温过程中，气氛炉中通入氩气保护，至温度达到850-900℃以上停止通入氩气，后续的升温、保温和降温过程均为空气气氛。
采用上述进一步方案的有益效果是，为了避免坯体中的碳毡在烧结过程发生氧化，步骤(7)的烧结过程理论上应全程采用氩气保护。根据我们的研究发现，当温度达到800-850℃时，坯体中碳毡周围的硼硅玻璃呈熔融态，能够有效阻止空气中的氧气与碳毡接触，从而避免碳毡发生氧化；当温度升至1000-1050℃时，坯体中的石英玻璃粉也呈熔融态，可进一步阻止空气中的氧气与碳毡接触。因此步骤(7)中当温度升至850-900℃时即可停止通入氩气，后续的升温、保温和降温过程均采用空气气氛，既能保证所制备的材料具有可靠的性能，又能达到节约成本的目的。
本发明的特点和有益效果在于：
本发明的陶瓷基体-碳毡-陶瓷基体的“三明治”结构，作为含电路屏陶瓷吸波材料，其除了具有优异的吸波性能，还具有优异的耐高温和抗老化性能，在900℃热处理10小时后，其整体密度和在8～18GHz的平均反射率均未发生明显变化，说明本发明制备的含电路屏陶瓷吸波材料具有优异的耐高温性能，能够满足高性能结构型吸波材料对“薄、轻、宽、强、高”的要求。
附图说明
图1为本发明具有网格结构的碳毡，a＝10-15mm，b＝3-5mm；
图2为本发明含电路屏陶瓷吸波材料的制备流程图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种具有耐高温性能的含电路屏陶瓷吸波材料的制备方法，步骤如下：
(1)将厚度为1mm的碳毡裁成网格结构，每个网格的边长为10mm，相邻网格之间的间距为3mm；
(2)将100g硼硅玻璃粉、2g羧甲基纤维素钠和60mL水加入氧化锆球磨罐中，再加入20颗直径为10-15mm的氧化锆球，利用行星式球磨机球磨120min，球磨机的公转速度为100转/min，自转速度为80转/min，制得硼硅玻璃浆料；
(3)将步骤(1)的碳毡放入容器中，并倒入步骤(2)的硼硅玻璃浆料，将容器封闭后抽真空，将碳毡中的空气全部排出，使容器的真空度在0.9保持25min，碳毡浸满硼硅玻璃浆料；
(4)将100g石英玻璃粉、5g碳酸钙粉、8g滑石粉、5g钠长石粉加入氧化锆球磨罐中，再加入20颗直径为10-15mm的氧化锆球，利用行星式球磨机球磨150min，球磨机的公转速度为150转/min，自转速度为120转/min,得到平均粒径小于5μm的混合粉；
(5)取100g步骤(4)的混合粉，向其中加入1g羧甲基纤维素钠和10mL水，利用行星式球磨机球磨30min，球磨机的公转速度为150转/min，自转速度为120转/min，得混料；
(6)将步骤(5)的混料倒入模具中，铺平使其厚度为3mm；将步骤(3)中的碳毡从硼硅玻璃浆料中取出，置于铺平的混料的中心位置，在碳毡上继续倒入混料至混料铺平后的高度达到8mm，利用压力机对模具中的碳毡和混料单向加压，得到厚度为6mm的坯体；
(7)取出步骤(6)的坯体，阴干300min，再置于气氛炉中的氧化铝毡上，向气氛炉中通入氩气，以10℃/min的速率升温至900℃，停止通入氩气，继续升温至1100℃，保温120min后，随炉冷却，得到含电路屏陶瓷吸波材料。
实施例2
一种具有耐高温性能的含电路屏陶瓷吸波材料的制备方法，步骤如下：
(1)将厚度为1mm的碳毡裁成网格结构，每个网格的边长为15mm，相邻网格之间的间距为5mm；
(2)将100g硼硅玻璃粉、3g羧甲基纤维素钠和80mL水加入氧化锆球磨罐中，再加入20颗直径为10-15mm的氧化锆球，利用行星式球磨机球磨60min，球磨机的公转速度为150转/min，自转速度为80转/min，制得硼硅玻璃浆料；
(3)将步骤(1)的碳毡放入容器中，并倒入步骤(2)的硼硅玻璃浆料，将容器封闭后抽真空，将碳毡中的空气全部排出，使容器的真空度在0.94保持15min，碳毡浸满硼硅玻璃浆料；
(4)将100g石英玻璃粉、12g碳酸钙粉、15g滑石粉、10g钠长石粉加入氧化锆球磨罐中，再加入20颗直径为10-15mm的氧化锆球，利用行星式球磨机球磨60min，球磨机的公转速度为200转/min，自转速度为180转/min,得到平均粒径小于5μm的混合粉；
(5)取100g步骤(4)的混合粉，向其中加入1g羧甲基纤维素钠和10mL水，利用行星式球磨机球磨60min，球磨机的公转速度为100转/min，自转速度为80转/min，得混料；
(6)将步骤(5)的混料倒入模具中，铺平使其厚度为4mm；将步骤(3)中的碳毡从硼硅玻璃浆料中取出，置于铺平的混料的中心位置，在碳毡上继续倒入混料至混料铺平后的高度达到10mm，利用压力机对模具中的碳毡和混料单向加压，得到厚度为8mm的坯体；
(7)取出步骤(6)的坯体，阴干500min，再置于气氛炉中的氧化铝毡上，向气氛炉中通入氩气，以15℃/min的速率升温至850℃，停止通入氩气，继续升温至1150℃，保温60min后，随炉冷却，得到含电路屏陶瓷吸波材料。
实施例3
一种具有耐高温性能的含电路屏陶瓷吸波材料的制备方法，步骤如下：
(1)将厚度为2mm的碳毡裁成网格结构，每个网格的边长为12mm，相邻网格之间的间距为4mm；
(2)将100g硼硅玻璃粉、3g羧甲基纤维素钠和70mL水加入氧化锆球磨罐中，再加入25颗直径为10-15mm的氧化锆球，利用行星式球磨机球磨80min，球磨机的公转速度为120转/min，自转速度为100转/min，制得硼硅玻璃浆料；
(3)将步骤(1)的碳毡放入容器中，并倒入步骤(2)的硼硅玻璃浆料，将容器封闭后抽真空，将碳毡中的空气全部排出，使容器的真空度在0.92保持20min，碳毡浸满硼硅玻璃浆料；
(4)将100g石英玻璃粉、10g碳酸钙粉、12g滑石粉、8g钠长石粉加入氧化锆球磨罐中，再加入25颗直径为10-15mm的氧化锆球，利用行星式球磨机球磨90min，球磨机的公转速度为180转/min，自转速度为150转/min,得到平均粒径小于5μm的混合粉；
(5)取100g步骤(4)的混合粉，向其中加入2g羧甲基纤维素钠和15mL水，利用行星式球磨机球磨45min，球磨机的公转速度为120转/min，自转速度为100转/min，得混料；
(6)将步骤(5)的混料倒入模具中，铺平使其厚度为3mm；将步骤(3)中的碳毡从硼硅玻璃浆料中取出，置于铺平的混料的中心位置，在碳毡上继续倒入混料至混料铺平后的高度达到9mm，利用压力机对模具中的碳毡和混料单向加压，得到厚度为7mm的坯体；
(7)取出步骤(6)的坯体，阴干400min，再置于气氛炉中的氧化铝毡上，向气氛炉中通入氩气，以12℃/min的速率升温至900℃，停止通入氩气，继续升温至1120℃，保温100min后，随炉冷却，得到含电路屏陶瓷吸波材料。
实施例4
本实施例的制备流程与实施例3相同，区别在于：步骤(7)中，向气氛炉中通入氩气，以12℃/min的速率升温至1120℃，保温100min后，随炉冷却后，停止通入氩气。
实施例5
本实施例的制备流程与实施例3相同，区别在于：步骤(7)中，向气氛炉中通入氩气，以12℃/min的速率升温至1120℃，停止通入氩气，保温100min后，随炉冷却。
表1为实施例1-5所得含电路屏陶瓷吸波材料在热处理前后的整体密度和在8～18GHz的平均反射率。
表1
Figure BDA0002376977160000091
本发明提出制备方法的目的，在于解决含电路屏吸波材料无法在高温使用的问题。在制备过程中，当温度达到800-850℃时，坯体中碳毡周围的硼硅玻璃呈熔融态，能有效阻止碳毡与空气中的氧气接触，避免碳毡发生氧化；当温度升至1000-1050℃时，坯体中的石英玻璃粉也呈熔融态，能进一步阻止碳毡与空气中的氧气接触。由此带来的好处是，所制备的含电路屏陶瓷吸波材料在1000℃以上使用时，其内部碳毡不发生氧化，因此具有优异的耐高温性能。但由此带来的坏处是，所制备的含电路屏陶瓷吸波材料在1000℃及以上温度使用时，其力学性能会因陶瓷基体的软化而严重下降。
根据上述分析，本发明制备的含电路屏陶瓷吸波材料在1000℃以上使用时力学性能不佳，因此表1给出了本发明5个实施例所制备含电路屏陶瓷吸波材料在900℃热处理10h前后的整体密度和在8～18GHz的平均反射率。由表1的测试结果可知，实施例1-5制备的含电路屏陶瓷吸波材料在900℃热处理10小时后，其整体密度和在8～18GHz的平均反射率均未发生变化，说明本发明制备的含电路屏陶瓷吸波材料具有优异的耐高温性能，可在900℃长时间使用。
在空气中，碳毡在300～400℃会发生氧化，树脂的使用温度一般也不超过200℃，因此背景技术的2个对比文献报道的含电路屏树脂吸波材料，虽未明确指出其耐温性能，但其最高使用温度不会高于200℃。由此看来，本发明制备的含电路屏陶瓷吸波材料的耐温性能，远优于2个对比文献报道的含电路屏树脂吸波材料。
另外，根据实施例3、4、5的数据可以看出，升温过程中当温度达到900℃以上后，气氛炉中不论是否通入氩气保护，最终制备的含电路屏陶瓷吸波材料具有几乎相同的反射率，且高温阶段采用空气气氛制备的含电路屏陶瓷吸波材料具有较高的整体密度，更有利于提高吸波材料的强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种具有耐高温性能的含电路屏陶瓷吸波材料，其特征在于，其结构从上到下依次为陶瓷基体、碳毡和陶瓷基体；其中，陶瓷基体由含石英玻璃粉、碳酸钙粉、滑石粉、钠长石粉/钾长石粉的陶瓷粉烧结而成；所述碳毡为浸渍有硼硅玻璃浆料的网格结构。
2.一种具有耐高温性能的含电路屏陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将厚度为1-2mm的碳毡裁成网格结构，每个网格的边长为10-15mm，相邻网格之间的间距为3-5mm；
(2)将硼硅玻璃粉、羧甲基纤维素钠和水加入氧化锆球磨罐中，再加入20-25颗直径为10-15mm的氧化锆球，利用行星式球磨机球磨60-120min，制得硼硅玻璃浆料；
(3)将步骤(1)的碳毡放入容器中，并倒入步骤(2)的硼硅玻璃浆料，将容器封闭后抽真空，使容器的真空度在0.9-0.95保持15-25min；
(4)将石英玻璃粉、碳酸钙粉、滑石粉、钠长石粉/钾长石粉加入氧化锆球磨罐中，再加入20-25颗直径为10-15mm的氧化锆球，利用行星式球磨机球磨60-150min，得到平均粒径小于5μm的混合粉；
(5)向步骤(4)的混合粉中加入羧甲基纤维素钠和水，利用行星式球磨机球磨30-60min，得混料；
(6)将步骤(5)的混料倒入模具中，铺平使其厚度为3-4mm；将步骤(3)中的碳毡从硼硅玻璃浆料中取出，置于铺平的混料的中心位置，在碳毡上继续倒入混料至混料铺平后的高度达到8-10mm，利用压力机对模具中的碳毡和混料单向加压，得到厚度为6-8mm的坯体；
(7)取出步骤(6)的坯体，阴干300-500min，再置于气氛炉中的氧化铝毡上，以10-15℃/min的速率升温至1100-1150℃，保温60-120min后，随炉冷却，得到含电路屏陶瓷吸波材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，硼硅玻璃粉、羧甲基纤维素钠和水的重量比为100：(2-3)：(60-80)；
球磨机的公转速度为100-150转/min，自转速度为80-120转/min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，石英玻璃粉、碳酸钙粉、滑石粉和钠长石粉/钾长石粉的重量比为100：(5-12)：(8-15)：(5-10)；
球磨机的公转速度为150-200转/min，自转速度为120-180转/min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，混合粉、羧甲基纤维素钠和水的重量比为100：(1-2)：(10-15)；
球磨机的公转速度为100-150转/min，自转速度为80-120转/min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，升温过程中，气氛炉中通入氩气保护，至温度达到850-900℃以上停止通入氩气，后续的升温、保温和降温过程均为空气气氛。
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