CN110341274B - 一种基于柔性超材料织物的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于柔性超材料织物的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于柔性超材料织物的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料，包括耐高温树脂基复合材料与插层至耐高温树脂基复合材料内部的多层超材料层，所述超材料层由柔性超材料织物固化而成，所述柔性超材料织物包括耐高温低介电柔性基底与电阻型陶瓷纤维织物贴片单元，所述电阻型陶瓷纤维织物贴片单元周期排布于耐高温低介电柔性基底上。本发明还相应提供一种上述宽频段耐高温树脂基吸波复合材料的制备方法。本发明的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料具有耐高温、宽频吸波与力学性能优异等优点，长时耐温可以达到250～450℃，吸波频段可以覆盖2～18GHz。

Description

一种基于柔性超材料织物的宽频段耐高温树脂基吸波复合材 料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料领域，尤其涉及一种树脂基吸波复合材料及其制备方法。
背景技术
耐高温树脂基复合材料具有长时耐高温(>250℃)、低密度、高强度、高模量等优异特性，是航空发动机、高速飞行器上高温部件的重要材料。同时，随着军事侦察与制导技术的飞速发展，为确保军事飞行器的生存与突防能力，对耐高温树脂基复合材料提出了雷达吸波功能的新要求，特别是对宽频段(2～18GHz)的吸波功能要求尤为迫切。
现阶段实现耐高温树脂基复合材料吸波功能的常规技术手段是通过添加雷达吸收剂实现，但吸收剂的添加会影响复合材料的成分与微观结构的一致性，对材料的力学性能产生显著影响，同时造成材料的增重，且吸收剂的添加会对耐高温树脂基复合材料的成型工艺造成不利影响；此外，添加吸收剂的技术方案受材料电磁参数频散特性制约，很难实现2～18GHz频段范围内的宽频吸波功能。
电阻型超材料(即超材料周期单元材料具有集总电阻特性)是具有特殊电磁特性的人工周期结构，通过电阻型超材料周期结构参数与电性能参数的控制可使其具有较宽广的电磁参数调控范围，将其应用在吸波材料中，更易实现阻抗匹配，同时利用其产生的电磁场多共振效应，可以突破传统添加吸收剂类吸波材料对电磁参数频散特性的依赖性，更易实现宽频吸波功能。
目前已有相关专利公开了基于电阻型超材料的高温吸波材料，概括起来主要包括两类：一类是基于单层超材料的高温吸波材料，这类吸波材料的单层超材料位于材料表面或者置于材料内部，此类高温吸波材料的吸波性能一般较传统添加吸收剂的吸波材料的宽频吸波性能优异，但一般也仅能实现三个频段的吸波功能，无法实现2～18GHz频段范围内的宽频吸波功能。另一类是基于多层超材料的高温吸波材料，较为常见的为两层超材料结构形式，两层超材料一般均位于材料内部，该类吸波材料的吸波带宽较单层超材料吸波材料有明显改善，基本可以覆盖到2～18GHz频段。
现有基于多层超材料的吸波材料技术一般采用复合材料的多层成型工艺制备，即根据各层超材料在复合材料中的对应位置，首先分层制备复合材料，在各层复合材料表面采用涂料印制技术制备超材料，然后采用粘接的方式将各层材料粘接成为整体。但该技术无法直接应用于高温树脂基吸波复合材料体系，主要原因为：1)目前可在250℃以上长时使用的电阻涂料技术不成熟，尤其是与高温树脂的相容性问题没有较好的解决，在各层粘接过程中易造成电阻型超材料单元的电性能发生不可控的变化，吸波性能难以得到保证；2)由于高温树脂的粘接性能较差，采用分层粘接的技术方案会造成各层间的结合强度低，在载荷条件下容易发生分层破坏；3)分层成型的方案较为复杂，成本高，难以制备复杂形状构件。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种具有耐高温、宽频吸波与力学性能优异的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料及其制备方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种基于柔性超材料织物的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料，包括耐高温树脂基复合材料与插层至耐高温树脂基复合材料内部的多层超材料层，所述超材料层由柔性超材料织物固化而成，所述柔性超材料织物包括耐高温低介电柔性基底与电阻型陶瓷纤维织物贴片单元，所述电阻型陶瓷纤维织物贴片单元周期排布于耐高温低介电柔性基底上。
上述宽频段耐高温树脂基吸波复合材料中，优选的，所述超材料层为2～4层，且分布于耐高温树脂基复合材料内部层间不同厚度位置处。
上述宽频段耐高温树脂基吸波复合材料中，优选的，所述耐高温树脂基复合材料为纤维增强树脂基复合材料，所述纤维为玻璃纤维、石英纤维、玄武岩纤维、高电阻率碳化硅纤维、铝硅酸盐纤维或氧化铝纤维中的任一种，所述树脂为双马来酰亚胺、聚酰亚胺或聚芳炔中的任一种。
上述宽频段耐高温树脂基吸波复合材料中，优选的，所述耐高温低介电柔性基底为纤维织物预浸料，所述纤维织物预浸料的成分与耐高温树脂基复合材料预浸料的成分相同。控制耐高温低介电柔性基底预浸料的成分与耐高温树脂基复合材料预浸料的成分相同，其二者的相容性更好，吸波复合材料的性能更优。
上述宽频段耐高温树脂基吸波复合材料中，优选的，所述电阻型陶瓷纤维织物贴片单元为表面含有游离碳层的石英纤维、碳化硅纤维、铝硅酸盐纤维或氧化铝纤维的二维织物。
上述宽频段耐高温树脂基吸波复合材料中，优选的，所述耐高温低介电柔性基底的厚度为0.1～0.2mm。
上述宽频段耐高温树脂基吸波复合材料中，优选的，所述电阻型陶瓷纤维织物贴片单元的厚度为0.1～0.2mm，方阻为30～300Ω/□。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸胶膜粘附在陶瓷纤维织物表面，再将陶瓷纤维织物置于气氛炉中使丙烯酸高温裂解形成游离碳层，得到电阻型陶瓷纤维织物；
(2)将电阻型陶瓷纤维织物粘附(优选为真空袋压)于耐高温低介电柔性基底表面；
(3)利用激光加工工艺刻蚀电阻型陶瓷纤维织物，并保证电阻型陶瓷纤维织物完全刻穿，而耐高温低介电柔性基底完整，刻蚀完成后，将电阻型陶瓷纤维织物中非周期单元部分移除，使电阻型陶瓷纤维织物贴片单元周期排布于耐高温低介电柔性基底上，得到柔性超材料织物；
(4)将耐高温树脂基复合材料预浸料、柔性超材料织物层铺后，经固化处理(如真空袋压、模压或热压罐加热固化)，即得到所述宽频段耐高温树脂基吸波复合材料。
上述制备方法中，优选的，将丙烯酸胶膜粘附在陶瓷纤维织物表面时控制丙烯酸胶膜的厚度为0.05～0.2mm。
上述制备方法中，优选的，高温裂解在保护性气氛下进行，并控制裂解温度为800～1000℃，保温时间为1～2h；激光加工时，控制功率为5～15W，扫描速度为200～400mm/s，扫描遍数为5～15遍。
上述制备方法中，通过丙烯酸胶膜厚度以及高温裂解工艺参数可以控制电阻型陶瓷纤维织物厚度、方阻，以得到满足本发明需求的柔性超材料织物。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料具有耐高温、宽频吸波与力学性能优异等优点，长时耐温可以达到250～450℃，吸波频段可以覆盖2～18GHz。
2、本发明的柔性超材料织物中周期贴片单元为陶瓷纤维织物，性能稳定，适用于各种耐高温树脂体系。
3、本发明中耐高温树脂基复合材料预浸料与柔性超材料织物可根据构件形状自由铺排，可制备形状复杂构件。
4、本发明的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料采用一体化成型工艺，复合材料一步成型，工艺简单，层间强度好，可靠性高。
5、本发明的原材料简单易得，采用的均为成熟的工艺，工程化前景好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中宽频段耐高温树脂基吸波复合材料的结构示意图。
图2为实施例1中柔性超材料织物照片。
图3为实施例1中宽频段耐高温树脂基吸波复合材料制备过程中层铺工艺过程照片。
图4为实施例1中宽频段耐高温树脂基吸波复合材料的宏观照片。
图5为实施例1中宽频段耐高温树脂基吸波复合材料的反射率曲线。
图例说明：
1、底层耐高温树脂基复合材料；2、底层耐高温低介电基底；3、底层电阻型陶瓷纤维织物贴片单元；4、中间层耐高温树脂基复合材料；5、面层耐高温低介电基底；6、面层电阻型陶瓷纤维织物贴片单元；7、面层耐高温树脂基复合材料。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种基于柔性超材料织物的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料，包括耐高温树脂基复合材料与插层至耐高温树脂基复合材料内部的两层超材料层，超材料层由柔性超材料织物固化而成，柔性超材料织物包括耐高温低介电柔性基底与电阻型陶瓷纤维织物贴片单元，电阻型陶瓷纤维织物贴片单元周期排布于耐高温低介电柔性基底上。具体的，如图1所示，吸波复合材料由下至上依次包括底层耐高温树脂基复合材料1、底层耐高温低介电基底2(由耐高温低介电柔性基底固化而得，下同)、底层电阻型陶瓷纤维织物贴片单元3、中间层耐高温树脂基复合材料4、面层耐高温低介电基底5、面层电阻型陶瓷纤维织物贴片单元6和面层耐高温树脂基复合材料7。
本实施例中，底层耐高温树脂基复合材料1、中间层耐高温树脂基复合材料4和面层耐高温树脂基复合材料7均采用玻璃纤维二维织物增强双马来酰亚胺树脂复合材料；底层耐高温低介电基底2与面层耐高温低介电基底5的材料也均采用玻璃纤维二维织物增强双马来酰亚胺树脂复合材料；底层电阻型陶瓷纤维织物贴片单元3与面层电阻型陶瓷纤维织物贴片单元6均为表面含有游离碳层的石英纤维二维织物。
上述宽频段耐高温树脂基吸波复合材料中，控制底层耐高温树脂基复合材料1的厚度为2.7mm，底层耐高温低介电基底2的厚度为0.1mm，底层电阻型陶瓷纤维织物贴片单元3的厚度为0.14mm，方阻为39Ω/□，贴片单元形状为正方形，边长为24.5mm(图2中右图所示)，中间层耐高温树脂基复合材料4的厚度为2.7mm，面层耐高温低介电基底5的厚度为0.1mm，面层电阻型陶瓷纤维织物贴片单元6的厚度为0.14mm，方阻为75Ω/□，贴片单元形状为正方形，边长为19.2mm(图2中左图所示)，面层耐高温树脂基复合材料7的厚度为2.7mm。
上述宽频段耐高温树脂基吸波复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)电阻型陶瓷纤维织物制备：将厚度为0.13mm的丙烯酸胶膜粘附在石英纤维二维织物表面，将织物置于气氛炉中，在Ar保护下高温裂解，在织物表面形成一定厚度的碳层；其中底层电阻型陶瓷纤维织物的裂解温度为1000℃，时间为2h；面层电阻型陶瓷纤维织物的裂解温度为900℃，时间为1h；
(2)电阻型陶瓷纤维织物粘附：将步骤(1)获得的电阻型陶瓷纤维织物通过真空袋压的方法将之粘附于玻璃纤维二维织物双马来酰亚胺预浸料表面；
(3)柔性超材料织物制备：按周期性排布的规律，利用激光加工工艺刻蚀电阻型陶瓷纤维织物，并保证电阻型陶瓷纤维织物完全刻穿，而耐高温低介电柔性基底预浸料完整，激光器功率为12W，扫描速度为300mm/s，扫描遍数为10遍，加工后仅保留电阻型陶瓷纤维织物方格形贴片单元部分，其余部分移除，即得到柔性超材料织物；形貌图如下图2所示；
(4)吸波复合材料制备：按照图1所示结构示意图，将玻璃纤维二维织物双马来酰亚胺预浸料、柔性超材料织物层铺，采用热压罐加热、加压固化成型，最终将复合材料的面内尺寸加工至300mm×300mm，即完成宽频段耐高温树脂基吸波复合材料的制备。
本实施例中宽频段耐高温树脂基吸波复合材料在制备过程中，层铺工艺过程照片如图3所示。本实施例中制备得到的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料的宏观照片如图4所示，其力学性能如下表1所示。由表1可知，本实施例制备得到的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料具有优异的力学性能，并且复合材料经历250℃、100h考核后强度基本不下降，原始状态以及经过250℃、100h热考核后的反射率曲线如图5所示，复合材料在2～18GHz频段范围内均具有较好的吸波性能，并且经过250℃、100h热考核后反射率曲线基本不发生变化。以上结果证实，本实施例制备的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料具有非常优异的长时耐高温、力学以及吸波性能，具有较好的工程化应用前景。
表1：实施例1中制备的吸波复合材料的力学性能
Figure BDA0002122158120000051
Figure BDA0002122158120000061

Claims (7)

1.一种基于柔性超材料织物的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述宽频段耐高温树脂基吸波复合材料包括耐高温树脂基复合材料与插层至耐高温树脂基复合材料内部的多层超材料层，所述超材料层由柔性超材料织物固化而成，所述柔性超材料织物包括耐高温低介电柔性基底与电阻型陶瓷纤维织物贴片单元，所述电阻型陶瓷纤维织物贴片单元周期排布于耐高温低介电柔性基底上；
所述制备方法包括以下步骤：
（1）将丙烯酸胶膜粘附在陶瓷纤维织物表面，再将陶瓷纤维织物置于气氛炉中使丙烯酸高温裂解形成游离碳层，得到电阻型陶瓷纤维织物；
（2）将电阻型陶瓷纤维织物粘附于耐高温低介电柔性基底表面；
（3）利用激光加工工艺刻蚀电阻型陶瓷纤维织物，并保证电阻型陶瓷纤维织物完全刻穿，而耐高温低介电柔性基底完整，刻蚀完成后，将电阻型陶瓷纤维织物中非周期单元部分移除，使电阻型陶瓷纤维织物贴片单元周期排布于耐高温低介电柔性基底上，得到柔性超材料织物；
（4）将耐高温树脂基复合材料预浸料、柔性超材料织物层铺后，经固化处理，即得到所述宽频段耐高温树脂基吸波复合材料；
将丙烯酸胶膜粘附在陶瓷纤维织物表面时控制丙烯酸胶膜的厚度为0.05~0.2mm；
高温裂解在保护性气氛下进行，并控制裂解温度为800~1000℃，保温时间为1~2h；
所述电阻型陶瓷纤维织物贴片单元的厚度为0.1~0.2mm，方阻为30~300Ω/□。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述耐高温树脂基复合材料为纤维增强树脂基复合材料，所述纤维为玻璃纤维、石英纤维、玄武岩纤维、高电阻率碳化硅纤维、铝硅酸盐纤维或氧化铝纤维中的任一种，所述树脂为双马来酰亚胺、聚酰亚胺或聚芳炔中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超材料层为2~4层，且分布于耐高温树脂基复合材料内部层间不同厚度位置处。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述耐高温低介电柔性基底为纤维织物预浸料，所述纤维织物预浸料的成分与耐高温树脂基复合材料预浸料的成分相同。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电阻型陶瓷纤维织物贴片单元为表面含有游离碳层的石英纤维、碳化硅纤维、铝硅酸盐纤维或氧化铝纤维的二维织物。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述耐高温低介电柔性基底的厚度为0.1~0.2mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，激光加工时，控制功率为5~15W，扫描速度为200~400mm/s，扫描遍数为5~15遍。
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