CN105172267B - 一种聚酰亚胺基夹层结构吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酰亚胺基夹层结构吸波材料，为多功能层叠加型结构，依次包括第一介质层、吸收层、第二介质层与反射层；其中第一介质层和第二介质层均由石英纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成，吸收层由连续碳化硅纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成，反射层为导电银涂层。本发明的制备方法：将聚酰亚胺溶液分别涂覆到石英纤维布和碳化硅纤维布上制成预浸料；然后按照铺层顺序和各层的厚度将各预浸料依次铺在模具中，采用热模压工艺制备成复合材料，再对复合材料进行热处理；最后刷涂导电银浆、烘干即得。本发明的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料耐温等级高，可以耐受350℃以上的高温；并且在350℃条件下仍具有优良的力学和吸波性能。

Description

一种聚酰亚胺基夹层结构吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料领域，尤其涉及一种聚酰亚胺基夹层结构吸波材料及其制备方法。
背景技术
目前较为成熟的吸波材料结构包括Salisbury屏、Dallenbach屏、Jaumman吸波体、多层匹配结构等。其中Salisbury吸收体吸收频段窄；Dallenbach吸收体受目前材料电磁参数频散效应的限制，难以实现宽频吸收；Jaumann吸收体设计简单，吸收频段宽，但材料厚度较大是其主要缺陷；多层匹配吸波材料吸收频段宽，但是设计难度大，并且具有不同介电性能的材料制备较为困难。可见，现有吸波材料均存在一定不足。另外，从结构吸波材料研究现状来看，目前较为常用的方法是在复合材料中添加雷达吸收剂实现其吸波性能，吸收剂的添加会导致复合材料力学性能的恶化以及密度增加等不良影响，并且材料吸波性能的稳定性也难以保证。
针对以上问题，ZL200110086529.6“碳化硅纤维增强树脂基夹层结构的吸波材料及其制备方法”报道了采用高电阻率碳化硅纤维布为介质层增强纤维、低电阻率碳化硅纤维布为吸收层增强纤维、碳纤维为反射层增强纤维，环氧树脂、不饱和聚酯、丙烯酸树脂或酚醛树脂为树脂基体的夹层结构吸波材料；该专利存在的问题是需要分别烧成两种电阻率的碳化硅纤维，纤维制备工艺较为复杂，并且碳化硅纤维的价格较高，大量使用导致制备成本高，不利于大范围推广应用；专利ZL201110086396.2“一种混杂纤维增强树脂基夹层结构的吸波材料及其制备方法”报道了采用玄武岩纤维布为介质层增强纤维、碳化硅纤维布为吸收层增强纤维、碳纤维为反射层增强纤维，环氧树脂、不饱和聚酯、丙烯酸树脂或酚醛树脂为基体的夹层结构吸波材料；专利ZL201110086398.1“混杂纤维增强树脂基夹层结构的吸波材料及其制备方法”报道了采用玻璃纤维布为介质层增强纤维、碳化硅纤维布为吸收层增强纤维、碳纤维为反射层增强纤维，环氧树脂、不饱和聚酯、丙烯酸树脂或酚醛树脂为基体的夹层结构吸波材料。专利ZL201110086396.2、ZL201110086398.1使用低成本的玄武岩纤维布与玻璃纤维布替换了专利ZL200110086529.6中介质层所用的高成本碳化硅纤维布，较好地解决了存在的成本问题，但是在研制夹层结构吸波材料中树脂基体的耐温等级有限，采用的增强纤维强度随温度降级问题显著。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种材料强度及模量高、高温吸波功能优良、耐温等级更高、集吸波和承载功能一体化的混杂纤维增强聚酰亚胺夹层结构吸波材料，通过预浸料-热模压工艺与丝网印刷工艺制备树脂基夹层结构吸波材料。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种聚酰亚胺基夹层结构吸波材料，所述吸波材料为多功能层叠加型结构，依次包括第一介质层、吸收层、第二介质层与反射层；其中所述第一介质层由石英纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成，所述吸收层由连续碳化硅纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成，所述第二介质层由石英纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成，所述反射层为导电银涂层。
上述的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料，优选的，所述第一介质层的厚度为2.9～3.5mm，所述吸收层的厚度为0.34～0.38mm，所述第二介质层的厚度为2.9～3.5mm，所述反射层的厚度为0.015～0.035mm。
上述的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料，优选的，所述吸收层中的连续碳化硅纤维的电阻率为0.5～1.0Ω·cm。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备石英纤维布、碳化硅纤维布、聚酰亚胺溶液；
(2)将所述聚酰亚胺溶液分别涂覆到所述石英纤维布和所述碳化硅纤维布上，晾干后制成预浸料；
(3)将步骤(2)制成的各预浸料按照铺层顺序和各层的厚度依次铺在模具中，然后采用热模压工艺制备成复合材料；
(4)将步骤(3)制备的复合材料进行热处理；
(5)在热处理后的复合材料其中一表面刷涂导电银浆，烘干，即制成所述聚酰亚胺基夹层结构吸波材料。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，聚酰亚胺溶液的质量浓度为25wt％～35wt％。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，聚酰亚胺溶液与纤维布的质量比为0.6～0.8：1，所述纤维布包括石英纤维布和碳化硅纤维布。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，热模压工艺的参数为先将温度升至220～240℃，并保温2～4h；再将温度升至350～380℃保温2～5h后自然降温；其中升温速率为3～5℃/min，当温度升至350～380℃时开始施加5～10MPa的压力并保持该压力直至温度降至200℃以下。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(4)中，热处理是在惰性气氛中进行，热处理的温度为350～380℃，时间为2～4h，热处理过程中对复合材料施加1～2MPa压力。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(5)中，干燥的温度为140～180℃，时间为2～4h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(5)中，导电银浆是采用丝网印刷工艺涂覆在复合材料其中的一表面。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明制备的树脂基夹层结构吸波材料耐温等级较高，可以耐受350℃以上的高温；并且在350℃条件下仍具有优良的力学和吸波性能，在8～18GHz频段范围内的反射率均可低于-8dB，力学性能变化率较低，也就是在高温环境下同时具备较好的承载和吸波性能，拓宽了夹层结构吸波材料体系与使用范围。
(2)本发明中反射层厚度较薄，有利于聚酰亚胺基夹层结构吸波材料的结构设计与制备。
(3)本发明采用石英纤维作为介质层增强纤维，碳化硅纤维作为吸波层增强纤维，降低了夹层结构吸波材料的制造成本，有利于工业化生产和推广。
(4)本发明制备的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料的弯曲强度和模量相对于现有技术的吸波材料均有所提高。
附图说明
图1为本发明聚酰亚胺基夹层结构吸波材料的结构示意图。
图2为本发明实施例1制备的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料平板样品照片。
图3为本发明实施例1制备的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料室温反射率曲线图。
图4为本发明实施例1制备的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料350℃反射率曲线图。
图5为本发明实施例2制备的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料反射率曲线图。
图例说明：1、第一介质层；2、吸收层；3、第二介质层；4、反射层。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1：
一种本发明的如图1所示结构的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料，为多功能层叠加型结构，依次包括第一介质层1、吸收层2、第二介质层3与反射层4；其中第一介质层1厚度为3.0mm，由石英纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成，增强纤维为菲力华B级平纹石英纤维布；吸收层2厚度为0.35mm，由连续碳化硅纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成，增强纤维为电阻率为0.80Ω·cm的碳化硅纤维平纹布；第二介质层3厚度为3.0mm，由石英纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成，增强纤维为菲力华B级平纹石英纤维布；反射层4为导电银涂层，厚度为0.025mm。
本实施例的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取菲力华B级平纹石英纤维布、电阻率为0.80Ω·cm的碳化硅纤维平纹布和浓度为30％的聚酰亚胺溶液。
(2)按照聚酰亚胺树脂溶液与纤维布(平纹石英纤维布和碳化硅纤维平纹布)质量比为0.7:1的量涂覆到石英纤维布和碳化硅纤维布上，表面晾干后制成预浸料。
(3)按照模具规格对预浸料进行裁剪，并根据各功能层叠加顺序和厚度，将步骤(2)制备的预浸料依次铺在模具中，并置于硫化机中，将硫化机的温度以4℃/min的升温速率升至240℃，并保温2h；再将温度以4℃/min的升温速率升至370℃保温2h后自然降温；当温度升至360℃时开始施加7MPa的压力并保持该压力直至温度降至200℃以下，卸压卸模，制成复合材料。
(4)将步骤(3)制备的复合材料在氮气气氛中于380℃下热处理4h，热处理过程中同时对复合材料施加1.5MPa的压力，热处理结束后待温度降至200℃以下，卸压卸模。
(5)采用丝网印刷工艺在热处理后的复合材料其中一表面刷涂导电银浆，150℃下烘干2h，即制成聚酰亚胺基夹层结构吸波材料，平板样片如图2所示。
实测本实施例得到的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料在室温下的反射率曲线如图3所示，由测试结果可知，本实施例制备的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料常温反射率在6～18GHz频段范围内均低于-8dB，并且在4GHz具有一定的吸波性能，反射率可以达到-4dB，具有较好的吸波性能。
实测本实施例得到的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料在350℃下的反射率曲线如图4所示，由测试结果可知，本实施例制备的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料可以耐受350℃以上的高温，并且在350℃条件下仍然具有较好的吸波性能，在8～18GHz频段范围内的反射率均可低于-8dB。
本实施例得到的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料的力学性能如表1所示，由表1数据可见，聚酰亚胺基夹层结构吸波材料具有较好的常温与高温力学性能。
表1 实施例1制备的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料力学性能
实施例2：
一种本发明的如图1所示结构的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料，为一多功能层叠加型结构，依次包括第一介质层1、吸收层2、第二介质层3与反射层4；其中第一介质层1厚度为3.5mm，由石英纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成，增强纤维为菲力华B级平纹石英纤维布；吸收层2厚度为0.35mm，由连续碳化硅纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成，增强纤维为电阻率为0.78Ω·cm的碳化硅纤维平纹布；第二介质层3厚度为3.5mm，由石英纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成，增强纤维为菲力华B级平纹石英纤维布；反射层4为导电银涂层，厚度为0.025mm。
本实施例的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取菲力华B级平纹石英纤维布、电阻率为0.78Ω·cm的碳化硅纤维平纹布和浓度为30％的聚酰亚胺溶液。
(2)按照聚酰亚胺树脂溶液与纤维布(石英纤维布和碳化硅纤维布)质量比为0.7:1的量涂覆到石英纤维布和碳化硅纤维布上，表面晾干后制成预浸料。
(3)按照模具规格对预浸料进行裁剪，并根据各功能层叠加顺序和厚度，将步骤(2)制备的预浸料依次铺在模具中，并置于硫化机中，将硫化机的温度以4℃/min的升温速率升至240℃，并保温2h；再将温度以4℃/min的升温速率升至370℃保温2h后自然降温；当温度升至360℃时开始施加7MPa的压力并保持该压力直至温度降至200℃以下，卸压卸模，制成复合材料。
(4)将步骤(3)制备的复合材料在氮气气氛下380℃热处理4h，热处理过程中同时对复合材料施加1.5MPa的压力，热处理结束后待温度降至200℃以下，卸压卸模。
(5)采用丝网印刷工艺在处理后的复合材料其中一表面刷涂导电银浆，150℃下烘干2h，即制成聚酰亚胺基夹层结构吸波材料。
实测本实施例制备得到的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料在常温下的反射率曲线如图5所示。由图5可知，本实施例得到的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料常温反射率在5.2～15.5GHz频段范围内均可低于-8dB，并且相对于实施例1在4GHz具有更好的吸波性能，反射率可以达到-5dB。在350℃条件下具有较好的吸波性能，在6.2～15GHz频段范围内的反射率均可低于-8dB。本实施例的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料常温与高温的力学性能情况与实施例1相当。

Claims (8)

1.一种聚酰亚胺基夹层结构吸波材料，其特征在于，所述吸波材料为多功能层叠加型结构，依次包括第一介质层、吸收层、第二介质层与反射层；其中所述第一介质层由石英纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成，所述吸收层由连续碳化硅纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成，所述第二介质层由石英纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成，所述反射层为导电银涂层；
所述第一介质层的厚度为2.9～3.5mm，所述吸收层的厚度为0.34～0.38mm，所述第二介质层的厚度为2.9～3.5mm，所述反射层的厚度为0.015～0.035mm；
所述吸收层中的连续碳化硅纤维的电阻率为0.5～1.0Ω·cm。
2.一种如权利要求1所述的聚酰亚胺基夹层结构吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备石英纤维布、碳化硅纤维布、聚酰亚胺溶液；
(2)将所述聚酰亚胺溶液分别涂覆到所述石英纤维布和所述碳化硅纤维布上，晾干后制成预浸料；
(3)将步骤(2)制成的各预浸料按照铺层顺序和各层的厚度依次铺在模具中，然后采用热模压工艺制备成复合材料；
(4)将步骤(3)制备的复合材料进行热处理；
(5)在热处理后的复合材料其中一表面刷涂导电银浆，烘干，即制成所述聚酰亚胺基夹层结构吸波材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，聚酰亚胺溶液的质量浓度为25wt％～35wt％。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，聚酰亚胺溶液与纤维布的质量比为0.6～0.8：1；所述纤维布包括石英纤维布和碳化硅纤维布。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，热模压工艺的参数为先将温度升至220～240℃，并保温2～4h；再将温度升至350～380℃保温2～5h后自然降温；其中升温速率为3～5℃/min，当温度升至350～380℃时开始施加5～10MPa的压力并保持该压力直至温度降至200℃以下。
6.如权利要求2～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，热处理是在惰性气氛中进行，热处理的温度为350～380℃，时间为2～4h，热处理过程中对复合材料施加1～2MPa压力。
7.如权利要求2～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，干燥的温度为140～180℃，时间为2～4h。
8.如权利要求2～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，导电银浆是采用丝网印刷工艺涂覆在复合材料其中的一表面。
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