CN104559177A - 树脂组合物及半固化片、复合基材和pcb基材的制备方法 - Google Patents

树脂组合物及半固化片、复合基材和pcb基材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种树脂组合物及半固化片、复合基材和PCB基材的制备方法，所述树脂组合物由如下重量份数的各组分组成：氰酸酯树脂70-90份、含氟聚合物10-30份、促进剂0.01-0.05份。所述半固化片的制备方法是将所述的树脂组合物与有机溶剂混合得到树脂溶液，树脂溶液的固含量的质量分数为45～65%，将玻纤布浸入所述树脂溶液中得到预浸料，然后烘干所述预浸料制成所述半固化片。所述复合基材的制备方法是将所述的半固化片按预定的张数叠料，压制而成。所述PCB基材的制备方法将所述的半固化片按预定的张数叠料，双面或单面配上金属箔，压制而成。本发明的树脂组合物具有高耐热、低介电损耗且具有良好韧性。

Description

树脂组合物及半固化片、复合基材和PCB基材的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别是涉及一种树脂组合物及半固化片、复合基材和PCB基材的制备方法。
背景技术
氰酸酯树脂因具有优异耐高温性、介电性能被广大科研工作者所青睐。以氰酸酯树脂为基体已被广泛应用于复合基材及高频电路板中。但氰酸酯固化后形成的三嗪环结构在提供优异的耐热及介电性能同时，会导致基板脆性的增加。现有的氰酸酯基体复合材料以环氧树脂作增韧改性，但环氧树脂在增韧的同时会导致介电及耐热性能的降低。为此，开发既满足耐热性、刚性同时兼具柔韧性、介电性的复合基材为市场所趋。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种树脂组合物及半固化片、复合基材和PCB基材的制备方法，该树脂组合物具有高耐热、低介电损耗且具有良好韧性。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种树脂组合物，由如下重量份数的各组分组成：氰酸酯树脂70-90份、含氟聚合物10-30份、促进剂0.01-0.05份。
一种半固化片的制备方法，将所述的树脂组合物与有机溶剂混合得到树脂溶液，所述树脂溶液的固含量的质量分数为45～65%，将玻纤布浸入所述树脂溶液中得到预浸料，然后烘干所述预浸料制成所述半固化片。
一种复合基材的制备方法，将所述的半固化片按预定的张数叠料，压制成所述复合基材。
一种PCB基材的制备方法，将所述的半固化片按预定的张数叠料，双面或单面配上金属箔，压制成所述PCB基材。
本发明与现有技术对比的有益效果是：本发明采用耐热性优异的氰酸酯树脂为母料，氰酸酯树脂受热自固化形成三嗪环空间立体网状结构，交联密度高，保证了产品有高的耐热性，增韧采用含氟聚合物，加入的含氟聚合物和氰酸酯、促进剂按本发明的配比协同后，使得产品具有耐热、低介电损耗及柔韧性具佳的综合效果。
具体实施方式
下面结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
本发明提供一种树脂组合物，在一种实施方式中，树脂组合物由如下重量份数的各组分组成：氰酸酯树脂70-90份、含氟聚合物10-30份、促进剂0.01-0.05份。
在一些优选的实施例中，还可以采用以下方案中的至少一种：
所述氰酸酯树脂为75-80份；所述含氟聚合物为15-25份；所述含氟聚合物为PTFE(聚四氟乙烯）、FEP(聚全氟乙丙烯)、PFA(四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物)、ETFE(乙烯-四氟乙烯共聚物)和ECTFE(乙烯-三氟氯乙烯共聚物)中的一种或两种以上的混合物；所述氰酸酯树脂为双酚A型氰酸酯预聚物和多官能氰酸酯树脂中的一种或它们的组合；所述多官能氰酸酯树脂为线型多官能氰酸酯树脂、邻甲酚型多官能氰酸酯树脂（即聚邻甲酚氰酸酯树脂）和双环戊二烯酚型氰酸酯树脂中的一种或两种以上的组合，当使用两种或两种以上的多官能氰酸酯树脂的复合树脂时，其含浸制作的预浸料还具有较好的流平性及良好外观.；所述含氟聚合物为粒径在1～30微米范围内的粉体颗粒；所述促进剂为咪唑类促进剂；所述咪唑类促进剂为2-甲基咪唑(2-MI)、2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MI)和2-苯基咪唑(2-PI)中的一种或两种以上的组合。
本发明中所述的多官能是指官能度至少为3。
本发明的树脂组合物可以应用在粘接片（或称为半固化片）、复合基材、PCB基材中。
制备粘接片时，具体做法如下：
将氰酸酯树脂、含氟聚合物、促进剂按上述比例混合,加入到有机溶剂中配成上述的树脂溶液，有机溶剂的用量根据树脂组合物在树脂溶液中的固含量来确定，树脂溶液的固含量的质量分数为45～65%，将玻纤布浸入上述树脂溶液中得到预浸料，然后烘干预浸料制成半固化状态的粘接片。制备的粘接片具有理想的粘接及韧性，适合复合基材的铺覆及成型，同时还具有低的介电损耗，尤其适合高频电路基板使用。
优选地，烘干预浸料的条件是：在烘箱中在100-130℃下烘2-5分钟，再在160-180℃下烘3-5分钟。
优选地，有机溶剂可以为丁酮或丙酮或两者的混合；当溶剂为丁酮和丙酮的混合，丁酮和丙酮的体积比为1:2～2:3，使用这样比例的混合溶剂可以增加产品的光滑度。
制备复合基材时，具体做法如下：将上述制得的粘接片按设定的张数叠料，压制成复合基材。优选地，压制在温度为200±5℃、压力为25±5kgf/cm2下进行。
制备PCB基材时，具体做法如下：将上述制的粘接片按设定的张数叠料，双面或单面配上金属箔，压制成PCB基材。优选地，压制在温度为200±5℃、压力为25±5kgf/cm2下进行；金属箔中的金属可以是铜、银、金、镍等，优选使用铜箔，则制备得到的PCB基材称为覆铜板。
所制得的复合基材和PCB基材具有高耐热且柔韧，适合作高频电路用基板。
以下通过更具体的实施例对本发明进行进一步阐述。
实施例一
称取90重量份的双酚A型氰酸酯预聚物、10重量份的聚四氟乙烯粉和0.02重量份的2-甲基咪唑(2-MI)，加入66重量份的丁酮中配成固含量为60%（质量分数）的树脂溶液，即树脂溶液中，各组分的质量比为：双酚A型氰酸酯预聚物:聚四氟乙烯:2-甲基咪唑:丁酮=90:10:0.02:66。用6张(250mm*250mm)7628石英布浸入上述树脂溶液中，进行含浸，在烘箱中在130℃下烘2分钟再在160℃下烘5分钟，制成半固化状态的粘接片，粘接片的胶化时间(G-T)为105±15秒(171℃)，流动度为25±5%。将上述6张粘接片叠加对齐，上下各配1张35μm的铜箔，在真空压机中，按温度200℃，压力25kgf/cm2的条件，压制120分钟，制成厚度为1.2mm的双面覆铜板。
实施例二
称取70重量份的双环戊二烯酚型氰酸酯树脂、30重量份的PFA(四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物)粉和0.01重量份的2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MI)，加入到66重量份的丙酮中配成固含量为60%的树脂溶液，即树脂溶液中，各组分的质量比为：双环戊二烯酚型氰酸酯树脂:PFA:2E4MI:丙酮=70:30:0.01:66。用6张(250mm*250mm)7628石英布浸入上述树脂溶液中，进行含浸，在烘箱中在130℃下烘2分钟再在160℃下烘5分钟，制成半固化状态的粘接片，粘接片的胶化时间(G-T)为105±15秒(171℃)，流动度为25±5%。将上述6张粘接片叠加对齐，上下各配1张35μm的铜箔，在真空压机中，按温度200℃，压力25kgf/cm2的条件，压制120分钟，制成厚度为1.2mm的双面覆铜板。
在其他实施例中，氰酸酯树脂的重量份还可以是75份、78份、80份等；含氟聚合物的重量份还可以是15份、20份、25份等；促进剂的重量份还可以是0.03份、0.04份、0.05份等。
对比例一
称取200克双酚A型氰酸酯预聚物，100克双酚A型酚醛环氧树脂和0.008克2-甲基咪唑，用丙酮/丁酮混合溶剂，配成固含量为60%的树脂溶液。用6张(250mm*250mm)7628石英布浸入上述树脂溶液中，进行含浸，制成半固化状态的粘接片。粘接片的胶化时间(G-T)为105秒(171℃)，流动度为22%。其他条件与实施例1相同，制成厚度为1.2mm的双面覆铜板。
对比例二
称取90重量份的双酚A型氰酸酯预聚物,10重量份的聚四氟乙烯粉和250ppm/每克树脂的催化剂乙酰丙酮锰，加入66重量份的丁酮中配成固含量为60%（质量分数）的树脂溶液。用6张(250mm*250mm)7628石英布浸入上述树脂溶液中，进行含浸，在烘箱中在130℃下烘2分钟再在160℃下烘5分钟，制成半固化状态的粘接片，粘接片的胶化时间(G-T)为105±15秒(171℃)，流动度为25±5%。将上述6张粘接片叠加对齐，上下各配1张35μm的铜箔，在真空压机中，按温度200℃，压力25kgf/cm2的条件，压制120分钟，制成厚度为1.2mm的双面覆铜板。
对比例三
称取70重量份的双环戊二烯酚型氰酸酯树脂、40重量份的四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物粉和0.01重量份的2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MI)，加入到66重量份的丙酮中配成固含量为60%的树脂溶液。用6张(250mm*250mm)7628石英布浸入上述树脂溶液中，进行含浸，在烘箱中在130℃下烘2分钟再在160℃下烘5分钟，制成半固化状态的粘接片，粘接片的胶化时间(G-T)为105±15秒(171℃)，流动度为25±5%。将上述6张粘接片叠加对齐，上下各配1张35μm的铜箔，在真空压机中，按温度200℃，压力25kgf/cm2的条件，压制120分钟，制成厚度为1.2mm的双面覆铜板。
将对比例与实施例进行比较，结果如下表所示：
由上表可知，采用本发明的树脂组合物所制成的覆铜板不仅具有良好的韧性，而且耐热、介电性能比现有技术优越。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (15)

1.一种树脂组合物，其特征在于，由如下重量份数的各组分组成：氰酸酯树脂70-90份、含氟聚合物10-30份、促进剂0.01-0.05份。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于：所述氰酸酯树脂为75-80份和/或所述含氟聚合物为15-25份。
3.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其特征在于：所述氰酸酯树脂为双酚A型氰酸酯预聚物和多官能氰酸酯树脂中的一种或它们的组合。
4.根据权利要求3所述的树脂组合物，其特征在于：所述多官能氰酸酯树脂为线型多官能氰酸酯树脂、邻甲酚型多官能氰酸酯树脂和双环戊二烯酚型氰酸酯树脂中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其特征在于：所述含氟聚合物为聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物和乙烯-三氟氯乙烯共聚物中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求5所述的树脂组合物，其特征在于：所述含氟聚合物为粒径在1～30微米范围内的粉体颗粒。
7.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其特征在于：所述促进剂为咪唑类促进剂。
8.根据权利要求7所述的树脂组合物，其特征在于：所述咪唑类促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑和2-苯基咪唑中的一种或两种以上的组合。
9.一种半固化片的制备方法，其特征在于：将权利要求1-8任意一项所述的树脂组合物与有机溶剂混合得到树脂溶液，所述树脂溶液的固含量的质量分数为45～65%，将玻纤布浸入所述树脂溶液中得到预浸料，然后烘干所述预浸料制成所述半固化片。
10.如权利要求9所述的半固化片的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为丁酮或丙酮或两者的混合。
11.如权利要求10所述的半固化片的制备方法，其特征在于：所述溶剂为丁酮和丙酮的混合，所述丁酮和丙酮的体积比为1:2～2:3。
12.一种复合基材的制备方法，其特征在于：将权利要求9-11任意一项所述的制备方法制备得到的半固化片按预定的张数叠料，压制成所述复合基材。
13.如权利要求12所述的复合基材的制备方法，其特征在于：所述压制在温度为200±5℃、压力为25±5kgf/cm2下进行。
14.一种PCB基材的制备方法，其特征在于：将权利要求9-11任意一项所述的制备方法制备得到的半固化片按预定的张数叠料，双面或单面配上金属箔，压制成所述PCB基材。
15.如权利要求14所述的PCB基材的制备方法，其特征在于：所述压制在温度为200±5℃、压力为25±5kgf/cm2下进行。
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