CN115821576A - 一种耐高温抗氧化吸波膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温抗氧化吸波膜及其制备方法，属于功能材料技术领域。该耐高温抗氧化吸波膜是以短切碳纤维与低介电的短切纤维为原料，通过采用湿法抄造技术将两种原料混合均匀，烘干成膜。然后将吸波膜进行表面除胶后，将其浸渍聚碳硅烷进行高温裂解，使膜的表面沉积SiC抗氧化层，从而提高吸波膜的耐高温抗氧化能力。本发明有效提高了碳纤维作为电损耗吸收剂的抗氧化能力。吸波膜通过浸渍聚碳硅烷高温裂解包覆SiC抗氧化层，大幅提升了碳纤维导电吸收剂的耐高温能力。
Description
技术领域
本发明公开了一种耐高温抗氧化吸波膜及其制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
高温吸波材料由于同时具有耐高温和吸收电磁波的功能，在新一代军事装备领域具有重要的应用价值，因而受到了广泛关注。传统的高温吸波材料通常选用耐高温吸收剂及陶瓷或玻璃基体通过一定的的复合工艺制备而成。目前的研究主要集中在通过高温吸收剂的掺杂、改性、形貌调控以及在基体中的分布状态来调节吸收剂电磁参数、混合性能等理化性质从而达到调节高温吸波材料等效电磁匹配性能、力学性能、耐高温性能等。电磁膜便是一种通过将吸收剂分散在基体中，然后通过调节吸收剂在基体的分布状态来调节吸收剂电磁参数的技术途径。碳纤维具有高强度、高模量和良好的导电特性，是结构吸波材料常用的一种兼具增强特性和电磁损耗特性的关键纤维，在结构隐身材料中发挥着重要的应用。将短切碳纤维与低介电短切纤维进行混杂获得的短切碳纤维吸波电磁膜在结构吸波材料制备中发挥了重要的作用。
随着新一代高速飞行器的发展，装备对材料的耐温性也提出了更高的要求。如超声速巡航飞行器飞行过程中，由于气动加热，结构外表面热平衡温度达到600℃以上。试验数据表明，碳纤维在约500℃下氧化速率明显增大，抗氧化能力急剧降低，失重率高达50％以上，严重影响了材料及构件的应用。从而也导致短切碳纤维掺杂低介电短切纤维获得的短切碳纤维吸波电磁膜失去作用。因此必须提高短切碳纤维掺杂低介电短切纤维吸波电磁膜的抗氧化能力，为高温吸波结构材料的发展提供技术支持。
在制备混杂短切碳纤维电磁膜的现有制备技术中，专利文件CN102206371A提供的技术方案是将短切碳纤维与再生橡胶混合，然后通过在开炼机和密炼机上混合均匀，压成薄片得到产品。由于该技术中没有加入低介电短切纤维，只有导电性较强的短切碳纤维，因此制备出的是一种橡胶基的高反射电磁屏蔽膜，产品的主要功能是作为结构吸波材料的反射层，材料厚度较大(0.5～15mm),耐温低于300℃，无法达到本技术背景需求的大于600℃的要求。
发明内容
本发明的目的是提出一种耐高温抗氧化吸波膜及其制备方法，能够有效提高了碳纤维作为电损耗吸收剂的抗氧化能力。吸波膜通过浸渍聚碳硅烷高温裂解包覆SiC抗氧化层，大幅提升了碳纤维导电吸收剂的耐高温能力。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐高温抗氧化吸波膜的制备方法，包括以下步骤：
1)选取短切碳纤维与低介电的短切纤维，该低介电的短切纤维为玻璃短切纤维、石英短切纤维、氧化铝短切纤维中的一种或几种；
2)将步骤1)选取的短切碳纤维与低介电的短切纤维这两种纤维混合，加入水、分散剂混合均匀；
3)将步骤2)得到的混合纤维采用抄造工艺制成纤维网；
4)在步骤3)获得的纤维网上涂胶；
5)将步骤4)获得涂有胶液的纤维网膜放置在压机上加压，压出多余的胶液；
6)将胶液烘干，得到烘干的吸波膜；
7)将所述烘干的吸波膜浸渍聚碳硅烷进行高温裂解，在吸波膜上沉积碳化硅涂层，即可得到耐高温抗氧化吸波膜。
进一步地，所述短切碳纤维可以采用短切T300碳纤维、短切T700碳纤维、短切T800碳纤维、短切T1000碳纤维、短切M300J碳纤维、短切M550J碳纤维的一种或几种。
进一步地，步骤2)中两种混合时，所述短切碳纤维的质量占比为0.05％～15％。
进一步地，步骤2)中所述水的质量是两种纤维混合物质量的15～35倍，所述分散剂是水的质量的0.018％～0.06％。
进一步地，步骤4)中涂的胶为环氧树脂胶、双马树脂胶、聚酰亚胺胶、聚乙烯醇中的一种。
进一步地，步骤6)中胶液烘干温度为105±5℃，烘干时长为5～10分钟。
进一步地，步骤7)中将烘干的吸波膜浸渍聚碳硅烷2～8小时，然后取出放置在马弗炉中，将马弗炉按5～10℃/min升温至200～400℃，在该温度下保温固化2～6小时；然后将马弗炉继续升温至900～1100℃，聚碳硅烷高温裂解2～4小时。
一种耐高温抗氧化吸波膜，由上述制备方法制得。
本发明提供的一种耐高温抗氧化吸波膜，是在短切碳纤维与低介电的短切纤维混杂吸波膜的基础上，通过将制备的吸波膜在聚碳硅烷充分浸渍，然后通过在马弗炉中高温裂解聚碳硅烷，使制备的吸波膜表面沉积上抗氧化的碳化硅涂层。这样得到的吸波膜(厚度为0.1～0.3mm)可在保持碳纤维作为吸收剂良好介电性能的同时，碳纤维的抗氧化能力获得有效提高，实现材料的高温强吸收功能。
附图说明
图1是本发明提出的一种耐高温抗氧化吸波膜的结构示意图。
图2是实施例1制备的耐高温抗氧化吸波膜样品照片。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
步骤1：称量短切T300碳纤维0.06g，称量玻璃纤维119.8g。
步骤2：在两种纤维混合物中加入2kg水、分散剂丙烯酸甲酯0.36g混合均匀。
步骤3：将混合浆料的液体抽滤，采用抄造工艺将混合纤维成网；
步骤4：称量胶粘剂PVA共36g，将其均匀涂敷在获得的混合纤维成网上；
步骤5：将获得涂有胶液的膜放置在压机上加压，压出多余的胶液；
步骤6：将平板压机温度升到110℃，保温5分钟，将胶液烘干；
步骤7：将烘干的吸波膜浸渍聚碳硅烷2小时，然后取出放置在马弗炉中，升温至200℃固化6小时，然后继续升温至900℃，高温裂解4小时，即可得到耐高温抗氧化吸波膜。
产品性能测试：制备所得吸波膜如上图2所示，经测试其氧化温度由原来的480℃提高到了575℃。
实施例2
步骤1：称量碳化硅包覆的短切T300碳纤维28.1g，称量玻璃纤维159.2g。
步骤2：在两种纤维混合物中加入4kg水、分散剂丙烯酸甲酯1.6g混合均匀。
步骤3：将混合浆料的液体抽滤，采用抄造工艺将混合纤维成网；
步骤4：称量胶粘剂PVA共6.4g，将其均匀涂敷在获得的混合纤维成网上；
步骤5：将获得涂有胶液的膜放置在压机上加压，压出多余的胶液；
步骤6：将平板压机温度升到105℃，保温8分钟，将胶液烘干即可得到得到本发明所述的耐高温抗氧化吸波膜。
步骤7：将烘干的吸波膜浸渍聚碳硅烷4小时，然后取出放置在马弗炉中，升温至280℃固化3小时，然后继续升温至1050℃，高温裂解3小时，即可得到耐高温抗氧化吸波膜。
产品性能测试：制备所得吸波膜的氧化温度由原来的480℃提高到了580℃。
实施例3
步骤1：称量碳化硅包覆的短切T300碳纤维1.8g，称量玻璃纤维298.2g。
步骤2：在两种纤维混合物中加入10kg水、分散剂丙烯酸甲酯6g混合均匀。
步骤3：将混合浆料的液体抽滤，采用抄造工艺将混合纤维成网；
步骤4：称量胶粘剂PVA共9g，将其均匀涂敷在获得的混合纤维成网上；
步骤5：将获得涂有胶液的膜放置在压机上加压，压出多余的胶液；
步骤6：将平板压机温度升到100℃，保温10分钟，将胶液烘干即可得到得到本发明所述的耐高温抗氧化吸波膜。
步骤7：将烘干的吸波膜浸渍聚碳硅烷8小时，然后取出放置在马弗炉中，升温至400℃固化2小时，然后继续升温至1100℃，高温裂解2小时，即可得到耐高温抗氧化吸波膜。
产品性能测试：制备所得吸波膜的氧化温度由原来的480℃提高到了585℃。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用以限定本发明，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的适当修改或者等同替换，均应涵盖于本发明的保护范围内，本发明的保护范围以权利要求所限定者为准。
Claims (8)
1.一种耐高温抗氧化吸波膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选取短切碳纤维与低介电的短切纤维，该低介电的短切纤维为玻璃短切纤维、石英短切纤维、氧化铝短切纤维中的一种或几种；
2)将步骤1)选取的短切碳纤维与低介电的短切纤维这两种纤维混合，加入水、分散剂混合均匀；
3)将步骤2)得到的混合纤维采用抄造工艺制成纤维网；
4)在步骤3)获得的纤维网上涂胶；
5)将步骤4)获得涂有胶液的纤维网膜放置在压机上加压，压出多余的胶液；
6)将胶液烘干，得到烘干的吸波膜；
7)将所述烘干的吸波膜浸渍聚碳硅烷进行高温裂解，在吸波膜上沉积碳化硅涂层，即可得到耐高温抗氧化吸波膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述短切碳纤维可以采用短切T300碳纤维、短切T700碳纤维、短切T800碳纤维、短切T1000碳纤维、短切M300J碳纤维及短切M550J碳纤维的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中两种混合时，所述短切碳纤维的质量占比为0.05％～15％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述水的质量是两种纤维混合物质量的15～35倍，所述分散剂是水的质量的0.018％～0.06％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中涂的胶为环氧树脂胶、双马树脂胶、聚酰亚胺胶、聚乙烯醇中的一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6)中胶液烘干温度为105±5℃，烘干时长为5～10分钟。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中将烘干的吸波膜浸渍聚碳硅烷2～8小时，然后取出放置在马弗炉中，将马弗炉升温至200～400℃，在该温度下保温固化2～6小时；然后将马弗炉继续升温至900～1100℃，聚碳硅烷高温裂解2～4小时。
8.一种耐高温抗氧化吸波膜，其特征在于，由权利要求1～7任一项所述的制备方法制得。
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