CN114055866A - 一种高温树脂基结构吸波复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温树脂基结构吸波复合材料及其制备方法，属于材料技术领域，制备的高温树脂基结构吸波复合材料由至少一层均匀涂覆有树脂的纤维布和至少一层均匀涂覆有树脂的介电吸波薄膜铺层组成；其中，涂覆有树脂的纤维布中的树脂的体积占比为40％～50％，涂覆有树脂的介电吸波薄膜中的树脂的体积占比为50％～60％，在保持复合材料耐高温、结构承载的力学性能上具有高温下的宽频带吸波功能。
Description
技术领域
本发明涉及高温树脂基结构吸波复合材料及其制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
随着高速飞行器的发展，导弹、飞机及航空发动机等对装备构件的耐温性也越来越高，传统的中温环氧树脂基复合材料逐渐不能满足其要求，因此新一代具有耐高温(玻璃化转变温度、热氧化稳定性好)、力学性能优异、耐辐照性能优良、低介电常数与损耗、阻燃性好等优异优异特性的双马来酰亚胺、聚酰亚胺、氰酸酯等高温复合材料成为新的研究热点。
已公开发明专利CN 104404814 A公开了一种光面吸波芳纶纸，将吸波芳纶纸表面涂胶、多层叠层、压制、切割、拉伸，浸渍胶液固化得到吸波蜂窝芯材，其是吸波蜂窝芯材的夹层结构吸波材料，属于次承力结构复合材料。其一方面，吸波芳纶纸表面致密、光滑，空隙少，在涂胶和浸渍树脂溶液时，树脂孔隙通道不够畅通，导致胶液浸润、渗透不完全，一定程度影响了材料的界面特性，进而影响材料的层间力学性能。另一方面，其采用的吸收剂包含有金属粉末，金属粉末异质相的加入也一定程度影响了材料的层间力学性能；再一方面，铁氧体金属粉末的加入由于居里温度的限制，其吸收剂复配方式也一定程度限制了材料的环境耐温性。已公开发明专利CN 112428637 A公开了一种采用吸波电磁膜和吸收剂协同复配设计与制备结构吸波层板的方法，材料属于主承力结构复合材料。该结构采用的吸波电磁膜有短期介电纤维和导电纤维混杂而成，过程中未经过压光过程，膜孔隙率高，利于与复合材料基体复合；该专利中同时也采用了炭黑电阻膜，光滑电阻膜的混杂也一定程度影响了基体树脂的浸润渗透，也一定程度影响了材料的层间力学性能。
纤维增强高温树脂基复合材料由于其轻质、高强、抗疲劳性能好、耐温等级高等特点，在电子、机械、航空、航天和空间技术等领域拥有着广阔的应用前景和商业价值。另一方面，随着技术发展的需求，低可探测化将是未来高速飞行器的发展趋势，在外形隐身技术应用受到限制的条件约束下，高温吸波材料是抑制其雷达强散射最主要且有效的技术途径。根据技术的需求，结合高温树脂基复合材料与高温吸波的功能一体化需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供了一种高温树脂基结构吸波复合材料及其制备方法，在纤维增强的高温树脂基结构复合材料基础上混杂高温电损耗吸收剂，制备一种耐高温及具有吸波功能的一体化复合材料。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种高温树脂基结构吸波复合材料，由至少一层均匀涂覆有树脂的纤维布和至少一层均匀涂覆有树脂的介电吸波薄膜铺层组成；其中，涂覆有树脂的纤维布中的树脂的体积占比为40％～50％，涂覆有树脂的介电吸波薄膜中的树脂的体积占比为50％～60％。
进一步地，纤维布为玻璃纤维、石英纤维、碳纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维的一种或几种。
进一步地，树脂为聚酰亚胺树脂、氰酸酯、双马树脂的一种或几种。
进一步地，介电吸波薄膜为短切导电纤维混杂低介电短切纤维复合而成，其中短切导电纤维质量分数为0.01％～50％，低介电短切纤维质量分数为50％～99.9％，短切导电纤维为短切碳纤维、短切铁纤维、短切碳化硅纤维的一种或几种，低介电短切纤维为短切玻璃纤维、短切石英纤维、短切玄武岩纤维、短切芳纶纤维的一种或几种。
一种高温树脂基结构吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)选取纤维布；
2)选取树脂，将树脂均匀涂覆在至少一层纤维布上，自然晾干，树脂的体积占比为40％～50％；
3)选取介电吸波薄膜，将上述树脂涂覆在至少一层介电吸波薄膜上，自然晾干，树脂的体积占比为50％～60％；
4)将步骤2)中涂覆有树脂的纤维布和步骤3)中涂覆有树脂的介电吸波薄膜按设计的铺层顺序进行铺层组合，得到铺层结构；
5)将上述铺层结构固化，得到高温树脂基结构吸波复合材料。
进一步地，纤维布为玻璃纤维、石英纤维、碳纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维布的一种或几种。
进一步地，树脂为聚酰亚胺树脂、氰酸酯、双马树脂的一种或几种。
进一步地，介电吸波薄膜为短切导电纤维混杂低介电短切纤维复合而成，其中短切导电纤维质量分数为0.01％～50％，低介电短切纤维质量分数为50％～99.9％，短切导电纤维为短切碳纤维、短切铁纤维、短切碳化硅纤维的一种或几种，低介电短切纤维为短切玻璃纤维、短切石英纤维、短切玄武岩纤维、短切芳纶纤维的一种或几种。
进一步地，所述铺层结构为：最上层为涂覆有树脂的纤维布，层数不少于一层，其下的介电吸波薄膜与纤维布复合铺层时，纤维布或介电吸波薄膜为单层或连续多层。
本发明提供的高温树脂基结构吸波复合材料，在结构设计上，采用了未经压光过程、具有高孔隙率的介电吸波薄膜，使之与复合材料基体具有更好的界面复合，材料属于主承力结构复合材料，与专利CN 104404814 A的夹芯次承力结构材料体系不同。同时，本发明在CN112428637A的基础上，摒弃了光滑致密、孔隙率低的电阻膜作为吸收剂，仅采用高孔隙率的介电吸波薄膜作为吸收剂制备了主承力结构吸波复合材料。本发明的高温吸波材料是在纤维增强的耐高温树脂基结构复合材料基础上，混杂高温电损耗吸收剂复合而成。采用该种方案制备的高温吸波材料具有的优点是，在保持复合材料耐高温(耐温大于450℃)、结构承载的力学性能时，获得了高温下的宽频带吸波功能，为结构高温吸波材料研制提供了新的设计思路。
附图说明
图1是实施例1的一种高温吸波材料结构示意图。
图2是实施例1的一种高温吸波材料的反射率曲线图。
图3是实施例2的一种高温吸波材料的反射率曲线图。
图4是实施例3的一种高温吸波材料的反射率曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。
实施例1
步骤1：选取QW100A石英布。
步骤2：选取聚酰亚胺树脂。
步骤3：按纤维与树脂的体积比例为60:40称取聚酰亚胺树脂，将其均匀涂覆在QW100A石英布上，自然晾干。将其剪裁成尺寸规格为180mm*180mm的样品。
步骤4：选取GC介电吸波薄膜，该介电吸波薄膜为50％的短切导电纤维混杂50％的低介电短切纤维复合而成，按介电吸波薄膜与树脂的体积比例为50:50称取聚酰亚胺树脂，将其均匀涂覆在介电吸波薄膜上，自然晾干。将其剪裁成尺寸规格为180mm*180mm的样品。
步骤5：将上述获得的材料按以下组合顺序铺层组合(自上而下)：
5层涂覆聚酰亚胺树脂的QW100A石英布+1层GC18介电吸波薄膜+3层涂覆聚酰亚胺树脂的QW100A石英布+1层GC30介电吸波薄膜+3层涂覆聚酰亚胺树脂的QW100A石英布1层GC45介电吸波薄膜+3层涂覆聚酰亚胺树脂的QW100A石英布+1层GC60介电吸波薄膜+3层涂覆聚酰亚胺树脂的QW100A石英布+1层GC90介电吸波薄膜+5层涂覆聚酰亚胺树脂的QW100A石英布。
步骤6：将步骤5所得铺层组合放入模具，先在120℃保温4h，然后在160℃保温4h，得到聚酰亚胺树脂基高温结构吸波复合材料。反射率曲线如图2所示，从图中看出，采用本发明方法制备的结构吸波复合材料具有较好的吸波性能，材料在4～14GHz具有小于-5dB的吸波性能，在15～18GHz具有小于-15dB的吸波性能。
实施例2
步骤1：选取QW100A石英布。
步骤2：选取氰酸酯。
步骤3：按纤维与树脂的体积比例为55:45称取氰酸酯，将其均匀涂覆在QW100A石英布上，自然晾干。将其剪裁成尺寸规格为180mm*180mm的样品。
步骤4：选取GC介电吸波薄膜，该介电吸波薄膜为30％的短切导电纤维混杂70％的低介电短切纤维复合而成，按介电吸波薄膜与树脂的体积比例为40:60称取氰酸酯，将其均匀涂覆在介电吸波薄膜上，自然晾干。将其剪裁成尺寸规格为180mm*180mm的样品。
步骤5：将上述获得的材料按以下组合顺序铺层组合(自上而下)：
5层涂覆氰酸酯的QW100A石英布+1层GC18介电吸波薄膜+3层涂覆氰酸酯的QW100A石英布+1层GC30介电吸波薄膜+3层涂覆氰酸酯的QW100A石英布+1层GC45介电吸波薄膜+3层涂覆氰酸酯的QW100A石英布+1层GC60介电吸波薄膜+3层涂覆氰酸酯的QW100A石英布+1层GC60介电吸波薄膜+3层涂覆氰酸酯的QW100A石英布+1层GC90介电吸波薄膜+5层涂覆氰酸酯的QW100A石英布。
步骤6：将步骤5所得铺层组合放入模具，先在120℃保温4h，然后在160℃保温4h，得到聚酰亚胺树脂基高温结构吸波复合材料。反射率曲线如图3所示，从图中看出，采用本发明方法制备的结构吸波复合材料具有较好的吸波性能，材料在4～14GHz具有小于-5dB的吸波性能，在14.8～18GHz具有小于-17dB的吸波性能。
实施例3
步骤1：选取玻璃纤维布。
步骤2：选取聚酰亚胺树脂。
步骤3：按纤维与树脂的体积比例为50:50称取聚酰亚胺树脂，将其均匀涂覆在玻璃纤维布上，自然晾干。将其剪裁成尺寸规格为180mm*180mm的样品。
步骤4：选取GC介电吸波薄膜，该介电吸波薄膜为0.01％的短切导电纤维混杂99.9％的低介电短切纤维复合而成，按介电吸波薄膜与树脂的体积比例为45:55称取聚酰亚胺树脂，将其均匀涂覆在介电吸波薄膜上，自然晾干。将其剪裁成尺寸规格为180mm*180mm的样品。
步骤5：将上述获得的材料按以下组合顺序铺层组合(自上而下)：
5层涂覆聚酰亚胺树脂的玻璃纤维布+1层GC18介电吸波薄膜+4层涂覆聚酰亚胺树脂的玻璃纤维布+1层GC30介电吸波薄膜+4层涂覆聚酰亚胺树脂的玻璃纤维布1层GC45介电吸波薄膜+4层涂覆聚酰亚胺树脂的玻璃纤维布+1层GC60介电吸波薄膜+4层涂覆聚酰亚胺树脂的玻璃纤维布+1层GC60介电吸波薄膜+4层涂覆聚酰亚胺树脂的玻璃纤维布+1层GC90介电吸波薄膜+5层涂覆聚酰亚胺树脂的玻璃纤维布。
步骤6：将步骤5所得铺层组合放入模具，先在120℃保温4h，然后在160℃保温4h，得到聚酰亚胺树脂基高温结构吸波复合材料。反射率曲线如图4所示，从图中看出，采用本发明方法制备的结构吸波复合材料具有较好的吸波性能，材料在4～12GHz具有小于-5dB的吸波性能，在12～18GHz具有小于-10dB的吸波性能。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用以限定本发明，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的适当修改或者等同替换，均应涵盖于本发明的保护范围内，本发明的保护范围以权利要求所限定者为准。
Claims (9)
1.一种高温树脂基结构吸波复合材料，其特征在于，由至少一层均匀涂覆有树脂的纤维布和至少一层均匀涂覆有树脂的介电吸波薄膜铺层组成；其中，涂覆有树脂的纤维布中的树脂的体积占比为40％～50％，涂覆有树脂的介电吸波薄膜中的树脂的体积占比为50％～60％。
2.如权利要求1所述的高温树脂基结构吸波复合材料，其特征在于，纤维布为玻璃纤维、石英纤维、碳纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维的一种或几种。
3.如权利要求1所述的高温树脂基结构吸波复合材料，其特征在于，树脂为聚酰亚胺树脂、氰酸酯、双马树脂的一种或几种。
4.如权利要求1所述的高温树脂基结构吸波复合材料，其特征在于，介电吸波薄膜为短切导电纤维混杂低介电短切纤维复合而成，其中短切导电纤维质量分数为0.01％～50％，低介电短切纤维质量分数为50％～99.9％，短切导电纤维为短切碳纤维、短切铁纤维、短切碳化硅纤维的一种或几种，低介电短切纤维为短切玻璃纤维、短切石英纤维、短切玄武岩纤维、短切芳纶纤维的一种或几种。
5.一种高温树脂基结构吸波复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选取纤维布；
2)选取树脂，将树脂均匀涂覆在至少一层纤维布上，自然晾干，树脂的体积占比为40％～50％；
3)选取介电吸波薄膜，将上述树脂涂覆在至少一层介电吸波薄膜上，自然晾干，树脂的体积占比为50％～60％；
4)将步骤2)中涂覆有树脂的纤维布和步骤3)中涂覆有树脂的介电吸波薄膜按设计的铺层顺序进行铺层组合，得到铺层结构；
5)将上述铺层结构固化，得到高温树脂基结构吸波复合材料。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，纤维布为玻璃纤维、石英纤维、碳纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维布的一种或几种。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，树脂为聚酰亚胺树脂、氰酸酯、双马树脂的一种或几种。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，介电吸波薄膜为短切导电纤维混杂低介电短切纤维复合而成，其中短切导电纤维质量分数为0.01％～50％，低介电短切纤维质量分数为50％～99.9％，短切导电纤维为短切碳纤维、短切铁纤维、短切碳化硅纤维的一种或几种，低介电短切纤维为短切玻璃纤维、短切石英纤维、短切玄武岩纤维、短切芳纶纤维的一种或几种。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述铺层结构为：最上层为涂覆有树脂的纤维布，层数不少于一层，其下的介电吸波薄膜与纤维布复合铺层时，纤维布或介电吸波薄膜为单层或连续多层。
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