CN116283326B - 一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板及其制备方法，包括，在高导热石墨板的表面包覆预混料，将表面覆有预混料的石墨封装体放置于热压罐中进行固化后，将脱碳后的石墨封装体进行增密处理后得到碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板，由于连续碳纤维与高导热石墨板在面内方向均呈现负膨胀特性，在面内方向使用连续碳纤维增强陶瓷使得封装层和石墨导热层在面内方向实现同步热膨胀，侧边使用的短切纤维增强陶瓷封装石墨可以通过短切纤维和陶瓷的界面分散因高定向石墨在Z向膨胀引起的应力，提高了封装石墨产品的使用耐久性，而且有效的降低了导热板的密度，可有效解决传统金属封装石墨导热板热膨胀匹配性问题导致的封装面开裂等问题。

Description

一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板及其制备方法
技术领域
本发明属于高导热复合材料技术领域，涉及一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板及其制备方法。
背景技术
随着电子器件功率和集成度的增加，现代电子设备放热功率越来越大，但其散热空间越来越小，由此导致的温升对电子器件的性能影响越来越严重。为提高器件性能及运行稳定性，需要使用铝、铜导热片等高导热的材料将器件产生的热量及时疏导至外界。但这些材料的导热材料的热导率普遍低于500W/m·K，且密度较高，已难以满足日益苛刻的设计及使用需求。
与金刚石膜、石墨烯膜相比，高定向热解石墨(HOPG)、退火态热解石墨(APG)不仅具有极佳的面内热导率(＞1000W/m·K)，而且具有较大的块体结构。但这些热解石墨普遍存在力学性能较低、表面易掉渣且Z向热导率低等缺陷。
CN 115070045 A以高导热石墨为芯材、铜合金为栅格骨架，经过真空焊接、热等静压烧结，制备了一种面内热导率＞1000W/m·K、Z向热导率≥40W/m·K、抗弯强度≥120MPa、具有栅格结构的铜封装石墨复合材料。但由于铜和石墨的热膨胀系数相差较大，因此在长期使用过程中会在封装界面处产生分层。而且因为大量使用了金属铜，所以此种方案封装的石墨导热复合材料密度较高。
CN 109592988 A在热解石墨面内加工直径为3mm的孔，然后将高导热的金刚石柱嵌入石墨中，最后在含有金刚石柱的石墨板上下表面焊接铜板得到较高力学性能和导热性能的铜封装的石墨板。
这些金属封装的石墨体具有优异的导热性能和力学性能，但因为热解石墨在面内的热膨胀系数为负值，与金属热膨胀系数相差较大，因此在使用过程中易因为膨胀系数的匹配性问题导致封装层与石墨层开裂。另一方面，因为铜等金属具有较高的密度，因此最终制备的封装材料密度较大，不利于集成设备的轻量化。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板及其制备方法，解决了现有金属封装石墨导热板在使用过程中因热热膨胀系数匹配性问题而引起的封装面开裂的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板的制备方法，包括，
S1，在高导热石墨板上加工Z向孔，并在Z向孔内填充预混料；其中Z向为高导热石墨板的厚度方向；
S2，在高导热石墨板的上下表面包覆碳纤维预混料；在高导热石墨板的侧面包覆短切碳纤维预混料，得到表面覆有预混料的石墨封装体；
S3，将表面覆有预混料的石墨封装体放置于热压罐中进行固化后，进行高温脱碳处理；
S4，将脱碳后的石墨封装体进行增密处理后得到碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板。
优选的，所述高导热石墨板的厚度大于0.1mm，幅面尺寸大于10mm，该高导热石墨板的面内热导率大于1000W/m·K。
优选的，S1中的预混料包括单向碳纤维预混料、短切碳纤维预混料或者预加工的石墨条；若在Z向孔内填充单向碳纤维预混料或者短切纤维预混料，则Z向孔应加工为圆孔；若在Z向孔内填充预加工的石墨条，则Z向孔应加工为方孔。
优选的，所述预加工的石墨条的尺寸比高导热石墨板的Z向孔的尺寸小于0.05-0.3mm；所述预加工的石墨条表面覆有一层通过单向高导热沥青基碳纤维预混料制备的胶膜，该胶膜的面密度为50-500g/m2。
优选的，S3中的碳纤维预混料包括单向纤维碳纤维预混料，短切碳纤维预混料和连续碳纤维预混料中的一种；
所述单向纤维碳纤维预混料为热导率大于100W/m·K的单向高导热沥青基碳纤维与树脂经熔融浸胶工艺制备的单向沥青基碳纤维预浸带，该预浸带中单向高导热沥青基碳纤维的体积分数为40％-70％，所述熔融浸胶工艺中通过调节温度控制树脂的粘度介于10Pa.s-50Pa.s；
所述短切碳纤维预混料为长度为150-500μm的单向高导热沥青基碳纤维与树脂经熔融共混后制备所得的膏状料，该膏状料中的单向高导热沥青基碳纤维体积分数为5％-50％；
所述连续碳纤维预混料为高导热沥青基碳纤维与树脂、助剂制备得到的预混料；其中，高导热沥青基碳纤维的形式为网胎、平纹或斜纹中的一种。
优选的，所述连续碳纤维预混料在制备前向树脂中加入质量分数不大于20wt％的助剂，该助剂为聚乙烯醇、PMMA微球或PS微球的造孔剂。
优选的，所述树脂采用聚碳硅烷树脂、聚氮硅烷树脂、硅芳炔树脂、苯并噁嗪树脂和酚醛树脂中的一种或者多种混合物。
优选的，所述增密处理采用反应熔渗法、前驱体浸渍裂解法、化学气相沉积法中的一种；
其中，反应熔渗法采用的原料为Si基合金，工艺温度范围为1450-2000℃，且反应时间为0.5-2h，适用于以苯并噁嗪树脂、酚醛树脂为基体制备的石墨封装体；
前驱体浸渍裂解法中的前驱体包括聚碳硅烷基或聚氮硅烷基的陶瓷前驱体材料，工艺温度范围为900-1500℃，增密次数为5-15个循环，适用于以聚碳硅烷树脂、聚氮硅烷树脂、硅芳炔树脂为基体制备的石墨封装体；
所述化学气相沉积法的工艺温度范围为950-1500℃。
优选的，所述固化温度范围为80-300℃、固化压力为0.1-3.0MPa以及固化过程中真空度为0.08-0.095MPa。
一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板，由上述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明所述的碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板可以有效解决传统金属封装石墨导热板热膨胀匹配性问题导致的封装面开裂等问题，由于连续碳纤维特别是沥青基碳纤维与高导热石墨板在面内方向均呈现负膨胀特性，因此在面内方向使用连续碳纤维增强陶瓷可以使得封装层和石墨导热层在面内方向实现同步热膨胀，侧边使用的短切纤维增强陶瓷封装石墨可以通过短切纤维和陶瓷的界面分散因高定向石墨在Z向膨胀引起的应力，提高了封装石墨产品的使用耐久性，而且有效的降低了导热板的密度，有利于现代装备的轻量化设计。
附图说明
图1为碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板制备技术路线图；
图2为碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板可按照图1所示的方法来实现，最终产品结构如图2所示。
第一步、根据Z向导热需求，在高导热石墨面内加工Z向孔直径大于1mm的圆孔或者长宽大于1mm的方形孔。
优选的，本方法所选用的高导热石墨板的厚度大于0.1mm，幅面尺寸大于10mm，该石墨板的面内热导率大于1000W/m·K。
优选的，若在Z向孔内填充连续纤维预混料或者短切纤维预混料，则该孔应加工为圆孔。若在Z向孔内填充石墨条，则该孔应加工为方孔。
第二步、在高导热石墨Z向方孔内填充单向碳纤维预混料、短切碳纤维预混料或者预加工的石墨条。
优选的，单向碳纤维预混料为热导率大于100W/m·K的单向高导热沥青基碳纤维(MPCF)与树脂经熔融浸胶工艺制备的单向沥青基碳纤维预浸带，该预浸带中纤维的体积分数为40％-70％，以保障较高的Z向热导率。
优选的，上述熔融浸胶工艺为通过调节温度控制树脂粘度介于10-50Pa.s。
优选的，上述短切碳纤维预混料为长度为150-500μm的MPCF与树脂经熔融共混后所得的具有一定粘度的膏状料，该膏状料的纤维体积分数为5％-50％。
优选的，上述经预加工的石墨条为加工成比石墨板Z向方孔小0.05-0.3mm的方形石墨条。该方形石墨条表面覆有一层上述短切MPCF预混料制备的胶膜以达到较好的粘接效果，该胶膜的面密度为50-500g/m2。
优选的，上述树脂包括高残碳的酚醛树脂、苯并噁嗪树脂、硅芳炔树脂、聚碳硅烷、聚氮硅烷等高残碳树脂中的一种或者多种混合物。
优选的，上述预混料在制备前可向树脂中加入不大于20％的助剂，该助剂为聚乙烯醇、PMMA微球、PS微球等造孔剂。
第三步、在高导热石墨上下表面覆含有连续碳纤维或单向碳纤维预混料的预混料。
优选的，该连续碳纤维预混料为高导热MPCF网胎，MPCF平纹、斜纹等织物与上述树脂、助剂制备的预混料；单向碳纤维预混料为高导热MPCF单向布；
第四步、在高导热石墨侧边裹覆短切纤维预混料。
第五步、将该表面覆有预混料的石墨封装体放置于热压罐中进行固化。
优选的固化温度范围为80-300℃、固化压力为0.1-3.0MPa，固化过程中真空度为0.08-0.095MPa。
第六步、将固化后的石墨封装体于高温炉中在800-1200℃温度范围内进行脱碳处理。
第七步、将脱碳后的封装体进行增密处理。
本方法中的致密化过程主要采用反应熔渗(RMI)、前驱体浸渍裂解法(PIP)、化学气相沉积(CVI)几种工艺来实现。
其中RMI工艺主要针对以苯并噁嗪、酚醛树脂为基体制备的封装材料的致密化，工艺温度范围为1450-2000℃，在反应温度下的反应时间为0.5-2h。其中反应熔渗所用原料为Si粉、Si-Ti等Si基合金。
PIP工艺主要针对以聚碳硅烷、聚氮硅烷、硅芳炔树脂为基体制备的封装材料的致密化，其温度范围为900-1500℃，增密次数为5-15个循环。PIP所用的前驱体包括聚碳硅烷、聚氮硅烷等陶瓷前驱体。
CVI工艺适用于所有材料体系的致密化操作，其工艺温度范围为950-1500℃，工艺时间为数天至数周。
第二部分：可行性
由于连续碳纤维特别是沥青基碳纤维与高导热石墨在面内方向均呈现负膨胀特性，因此在面内方向使用连续碳纤维增强陶瓷可以使得封装层和石墨导热层在面内方向实现同步热膨胀。侧边使用的短切纤维增强陶瓷封装石墨可以通过短切纤维和陶瓷的界面分散因高定向石墨在Z向膨胀引起的应力。
第三部分：数据对比
表1几种材料的热膨胀系数对比
面内方向(长度方向) 厚度方向(垂直纤维方向)
高导热石墨(10-6/K) -1 20～27
碳纤维(10-6/K) -0.73～-1.23 —
铜(10-6/K) 17～18 —
从表1可以看到，碳纤维长度方向的热膨胀系数与高导热石墨在面内方向的热膨胀系数比较接近，因此以连续纤维作为高导热石墨的面内封装材料可以避免两者因为热膨胀系数不匹配而产生分层。
表2几种材料的热导率对比
面内方向(长度方向) 厚度方向(垂直纤维方向)
高导热石墨(W/m·K) 1000～2000 5
PAN碳纤维(W/m·K) 6～200 —
沥青基碳纤维(W/m·K) 140～1000 —
从表2可以看到，虽然高导热石墨面内方向的热导率普遍大于1000W/m·K，但其厚度方向(Z向)的热导率较低。因此若在高导热石墨的Z向填充石墨条或者连续纤维导热条，则可以在一定程度上提升高导热石墨体的整体导热性能。
第四部分：实施例
实施例1：
按照[0/90]S铺层方式在热导率为1600W/m·K、外形尺寸为40*40*3mm的高导热石墨板(PG16)上下表面覆M60J碳纤维与酚醛树脂的预混料(预混料面密度为200g/m2、纤维体积分数为50％、酚醛树脂中加入5％的粒径为1μm的PMMA微球作为造孔剂)，在石墨板侧边铺放2mm厚的M60J共混酚醛预混料(纤维长度为200μm、纤维体积分数为40％)，然后放入热压罐，在0.8MPa压力下于180℃固化1h即可得碳纤维增强树脂封装的石墨(PG16-M60J-PF-A)，然后将该树脂封装材料于1200℃碳化2h得到碳纤维增强多孔碳封装的预制体，最后将该预制体于置于渗硅炉中于1800℃渗硅1h，即可得到碳纤维增强SiC封装的高导热石墨板(PG16-M60J-SiC-A)。该封装石墨的面内热导率大于1000W/m·K，厚度方向热导率大于7W/m·K。
实施例2：
首先外形尺寸为在热导率为1600W/m·K、外形尺寸为40*40*3mm的石墨板(PG16)中心区域加工一直径为1.3mm的圆孔。然后在该圆孔内沿厚度方向填充热导率为800W/m·K的连续沥青基碳纤维(MPCF80)与聚氮硅烷(PCS)制备的预混料，该预混料中MPCF80的体积分数为70％。最后在该石墨上下表面各铺放4层MPCF80网胎与PCS制备的预混料(MPCF80体积分数为70％)，侧边铺放3mm厚的短切MPCF80(400μm)与PCS制备短切纤维预混料。在热压罐中经220℃固化2h，炭化炉中1200℃碳化1h即可得到碳纤维增强多孔碳化硅封装的石墨(PG16-MPCF80-SiC-A)。
然后使用PIP工艺对PG16-MPCF80-SiC-A进行致密化。致密化具体过程为使用PCS的甲苯溶液浸渍PG16-MPCF80-SiC-A，然后经干燥、固化、碳化即可进行一次致密化。重复该致密化过程8次，即可得到性能优良的连续碳纤维增强SiC封装的石墨板。该封装石墨板的面内热导率大于1200W/m·K，厚度方向热导率大于9W/m·K。
实施例3：
首先外形尺寸为在热导率为1600W/m·K、外形尺寸为40*40*3mm的石墨板(PG16)中心区域加工一长宽为2mm的方孔。再加工一个长3.05mm(该长度方向的热导率为1600W/m·K，该长度方向略大于石墨板的厚度，可以确保石墨条穿透石墨板)，宽和厚度为1.85mm的石墨块，并在该石墨块表面包裹一层面密度为300g/m2的短切MPCF60预混料(该预混料是以长度为200μm，热导率为600W/m·K的沥青基碳纤维与苯并噁嗪树脂经熔融共混法制备)。将3.05*1.85*1.85mm的石墨导热块嵌入40*40*3mm石墨板的方孔中。
在嵌有石墨条的石墨板上下表面各覆盖2层沥青基碳纤维预混料(该预混料为热导率为600W/m·K的沥青基碳纤维平纹织物与苯并噁嗪经熔融浸渍法制备的预浸料，预浸料的面密度为400g/m2，纤维体积分数为50％，树脂中加入10％的直径为1微米的聚苯乙烯微球作为造孔剂)，石墨板侧边铺放3mm厚的短切MPCF60(400μm)与苯并噁嗪制备短切纤维预混料。然后经热压罐固化(220℃固化3h，固化压力为0.2MPa，真空度为0.09MPa)、炭化炉碳化(1200℃碳化0.5h)即可的得到碳纤维增强多孔碳封装的石墨板(PG16-MPCF60-C)。
以三氯甲烷为反应气、氢气为载体、氩气为稀释气，在950℃之间采用CVI工艺对PG16-MPCF60-C进行致密化，即可得到沥青基碳纤维增强的SiC封装石墨PG16-MPCF60-SiC-A。该石墨封装体的面内热导率大于1200W/m·K，厚度方向热导率大于10W/m·K。
实施例4：
在热导率为1300W/m·K、幅面尺寸为11mm、外形尺寸为40*40*3mm的高导热石墨板(PG16)，根据Z向导热需求，在高导热石墨板的面内加工Z向孔直径为1.5mm的圆孔。在高导热石墨板的Z向圆孔内填充单向碳纤维预混料；单向纤维碳纤维预混料为热导率为150W/m·K的单向高导热沥青基碳纤维(MPCF)与硅芳炔树脂经熔融浸胶工艺制备的单向沥青基碳纤维预浸带，该预浸带中纤维的体积分数为40％，以保障较高的Z向热导率。其中，熔融浸胶工艺为通过调节温度控制树脂粘度为10Pa.s。
再在高导热石墨上下表面覆连续碳纤预混料，该连续碳纤维预混料为高导热MPCF网胎纹，所述连续碳纤维预混料为高导热沥青基碳纤维与聚碳硅烷树脂、质量分数为19wt％的聚乙烯醇制备得到的预混料。高导热沥青基碳纤维的形式为网胎；
在高导热石墨侧边裹覆短切纤维预混料，得到表面覆有预混料的石墨封装体；所述短切碳纤维预混料为长度为150μm的单向高导热沥青基碳纤维与聚氮硅烷树脂经熔融共混后制备所得的膏状料，该膏状料中的单向高导热沥青基碳纤维体积分数为5％；
将该表面覆有预混料的石墨封装体放置于热压罐中进行固化。其中：固化温度为80℃、固化压力为0.1MPa，固化过程中真空度为0.08MPa。将固化后的石墨封装体于高温炉中在800℃温度范围内进行脱碳处理。
将脱碳后的封装体进行增密处理。采用前驱体浸渍裂解法(PIP)工艺对聚碳硅烷、聚氮硅烷为表面覆有预混料的石墨封装体的致密化，其温度范围为900℃，增密次数为5个循环。
实施例5：
选用热导率为1200W/m·K、幅面尺寸为12mm、外形尺寸为40*40*1.5mm的高导热石墨板(PG16)，根据Z向导热需求，在高导热石墨板的面内加工Z向孔直径为3.8mm的圆孔。在高导热石墨板的Z向圆孔内填充短切纤维预混料；所述短切碳纤维预混料为长度为230μm的单向高导热沥青基碳纤维与苯并噁嗪树脂经熔融共混后制备所得的膏状料，该膏状料中的单向高导热沥青基碳纤维体积分数为22％；
再在高导热石墨上下表面覆含有单向纤维碳纤维预混料，单向纤维碳纤维预混料为热导率为180W/m·K的单向高导热沥青基碳纤维(MPCF)与酚醛树脂经熔融浸胶工艺制备的单向沥青基碳纤维预浸带，该预浸带中纤维的体积分数为55％，以保障较高的Z向热导率。其中，熔融浸胶工艺为通过调节温度控制树脂粘度为30Pa.s。
在高导热石墨板侧边裹覆短切纤维预混料，得到表面覆有预混料的石墨封装体；所述短切碳纤维预混料为长度为300μm的单向高导热沥青基碳纤维与和酚醛树脂经熔融共混后制备所得的膏状料，该膏状料中的单向高导热沥青基碳纤维体积分数为30％；
将该表面覆有预混料的石墨封装体放置于热压罐中进行固化。其中：固化温度为80℃、固化压力为0.1MPa，固化过程中真空度为0.08MPa。将固化后的石墨封装体于高温炉中在800℃温度范围内进行脱碳处理。将脱碳后的封装体进行增密处理。采用反应熔渗法进行增密处理，采用的原料为Si基合金，工艺温度范围为1450℃，且反应时间为0.5h；
实施例6：
选用热导率为1600W/m·K、幅面尺寸为12mm、外形尺寸为40*40*1.5mm的高导热石墨板(PG16)，根据Z向导热需求，在高导热石墨板的面内加工Z向孔直径为4.5mm的圆孔。在高导热石墨板的Z向圆孔内填充短切纤维预混料；所述短切碳纤维预混料为长度为230μm的单向高导热沥青基碳纤维与苯并噁嗪树脂经熔融共混后制备所得的膏状料，该膏状料中的单向高导热沥青基碳纤维体积分数为22％；
再在高导热石墨上下表面覆含有单向纤维碳纤维预混料，单向纤维碳纤维预混料为热导率为180W/m·K的单向高导热沥青基碳纤维(MPCF)与酚醛树脂经熔融浸胶工艺制备的单向沥青基碳纤维预浸带，该预浸带中纤维的体积分数为55％，以保障较高的Z向热导率。其中，熔融浸胶工艺为通过调节温度控制树脂粘度为30Pa.s。
在高导热石墨板侧边裹覆短切纤维预混料，得到表面覆有预混料的石墨封装体；所述短切碳纤维预混料为长度为300μm的单向高导热沥青基碳纤维与和酚醛树脂经熔融共混后制备所得的膏状料，该膏状料中的单向高导热沥青基碳纤维体积分数为30％；
将该表面覆有预混料的石墨封装体放置于热压罐中进行固化。其中：固化温度为150℃、固化压力为1.5MPa，固化过程中真空度为0.09MPa。将固化后的石墨封装体于高温炉中在1000℃温度范围内进行脱碳处理。将脱碳后的封装体进行增密处理。采用反应熔渗法进行增密处理，采用的原料为Si基合金，工艺温度范围为1450℃，且反应时间为0.5h；
实施例7：
选用热导率为1600W/m·K、幅面尺寸为13mm、外形尺寸为40*40*3mm的高导热石墨板(PG16)，根据Z向导热需求，在高导热石墨板的面内加工Z向孔为方孔，孔的长度为3.5。在高导热石墨板的Z向方孔内填充预加工的石墨条；所述预加工的石墨条为加工成3.45mm的方形石墨条，且尺寸小于高导热石墨板的Z向孔尺寸；所述预加工的石墨条表面覆有一层通过短切碳纤维预混料制备的胶膜，该胶膜的面密度为50g/m2。所述短切碳纤维预混料为长度为180μm的单向高导热沥青基碳纤维与聚氮硅烷树脂经熔融共混后制备所得的膏状料，该膏状料中的单向高导热沥青基碳纤维体积分数为15％；
再在高导热石墨上下表面覆含有单向纤维碳纤维预混料，单向纤维碳纤维预混料为热导率为200W/m·K的单向高导热沥青基碳纤维(MPCF)与酚醛树脂经熔融浸胶工艺制备的单向沥青基碳纤维预浸带，该预浸带中纤维的体积分数为70％，以保障较高的Z向热导率。其中，熔融浸胶工艺为通过调节温度控制树脂粘度为50Pa.s。
在高导热石墨板侧边裹覆短切纤维预混料，得到表面覆有预混料的石墨封装体；所述短切碳纤维预混料为长度为500μm的单向高导热沥青基碳纤维与和酚醛树脂经熔融共混后制备所得的膏状料，该膏状料中的单向高导热沥青基碳纤维体积分数为50％；
将该表面覆有预混料的石墨封装体放置于热压罐中进行固化。其中：固化温度为300℃、固化压力为3.0MPa，固化过程中真空度为0.095MPa。将固化后的石墨封装体于高温炉中在1200℃温度范围内进行脱碳处理。将脱碳后的封装体进行增密处理。采用反应熔渗法进行增密处理，采用的原料为Si基合金，工艺温度范围为2000℃，且反应时间为2h；
实施例8：
在热导率为1300W/m·K、幅面尺寸为11mm、外形尺寸为40*40*3mm的高导热石墨板(PG16)，根据Z向导热需求，在高导热石墨板的面内加工Z向孔为方孔，孔的长度为7.5mm。在高导热石墨板的Z向方孔内填充预加工的石墨条；所述预加工的石墨条为加工成4.5mm的方形石墨条，且尺寸小于高导热石墨板的Z向孔尺寸；所述预加工的石墨条表面覆有一层通过短切碳纤维预混料制备的胶膜，该胶膜的面密度为500g/m2。
所述短切碳纤维预混料为长度为180μm的单向高导热沥青基碳纤维与聚氮硅烷树脂经熔融共混后制备所得的膏状料，该膏状料中的单向高导热沥青基碳纤维体积分数为5％；
再在高导热石墨上下表面覆连续碳纤维预混料，连续碳纤维预混料为高导热沥青基碳纤维与聚碳硅烷树脂和硅芳炔树脂混合、助剂制备得到的预混料。所述连续碳纤维预混料在制备前向树脂中加入质量分数为15wt％的助剂，该助剂为PS微球的造孔剂。高导热沥青基碳纤维的形式为平纹；
在高导热石墨板侧边裹覆短切纤维预混料，得到表面覆有预混料的石墨封装体；所述短切碳纤维预混料为长度为300μm的单向高导热沥青基碳纤维与和聚碳硅烷树脂和硅芳炔树脂混合经熔融共混后制备所得的膏状料，该膏状料中的单向高导热沥青基碳纤维体积分数为40％；
将该表面覆有预混料的石墨封装体放置于热压罐中进行固化。其中：固化温度为350℃、固化压力为1.5MPa，固化过程中真空度为0.09MPa。将固化后的石墨封装体于高温炉中在1000℃温度范围内进行脱碳处理。将脱碳后的封装体采用化学气相沉积法进行增密处理。所述化学气相沉积法的工艺温度范围为1500℃。
实施例9：
选用热导率为1200W/m·K、幅面尺寸为12mm、外形尺寸为40*40*1.5mm的高导热石墨板(PG16)，根据Z向导热需求，在高导热石墨板的面内加工Z向孔直径为20mm的圆孔。在高导热石墨板的Z向圆孔内填充短切纤维预混料；所述短切碳纤维预混料为长度为250μm的单向高导热沥青基碳纤维与苯并噁嗪树脂经熔融共混后制备所得的膏状料，该膏状料中的单向高导热沥青基碳纤维体积分数为25％；
再在高导热石墨上下表面覆含有短切纤维预混料，在高导热石墨板侧边裹覆短切纤维预混料，得到表面覆有预混料的石墨封装体；所述短切碳纤维预混料为长度为250μm的单向高导热沥青基碳纤维与和苯并噁嗪树脂经熔融共混后制备所得的膏状料，该膏状料中的单向高导热沥青基碳纤维体积分数为25％；
将该表面覆有预混料的石墨封装体放置于热压罐中进行固化。其中：固化温度为300℃、固化压力为3.0MPa，固化过程中真空度为0.095MPa。将固化后的石墨封装体于高温炉中在1200℃温度范围内进行脱碳处理。将脱碳后的封装体进行增密处理。采用前驱体浸渍裂解法(PIP)工艺对聚碳硅烷、聚氮硅烷为表面覆有预混料的石墨封装体的致密化，其温度范围为1400℃，增密次数为10个循环。
实施例10：
选用热导率为1400W/m·K、幅面尺寸为13mm、外形尺寸为40*40*3mm的高导热石墨板(PG16)，根据Z向导热需求，在高导热石墨板的面内加工Z向孔为方孔，孔的尺寸为2.5。在高导热石墨板的Z向方孔内填充预加工的石墨条；所述预加工的石墨条为加工成2.3mm的方形石墨条，且尺寸小于高导热石墨板的Z向孔尺寸；所述预加工的石墨条表面覆有一层通过短切碳纤维预混料制备的胶膜，该胶膜的面密度为300g/m2。
再在高导热石墨上下表面覆含有连续碳纤维预混料，连续碳纤维预混料为高导热沥青基碳纤维与聚碳硅烷树脂和聚氮硅烷树脂、助剂制备得到的预混料。所述连续碳纤维预混料在制备前向树脂中加入质量分数为15wt％的助剂，该助剂为PMMA微球的造孔剂；高导热沥青基碳纤维的形式为斜纹。
在高导热石墨板侧边裹覆短切纤维预混料，得到表面覆有预混料的石墨封装体；所述短切碳纤维预混料为长度为300μm的单向高导热沥青基碳纤维与苯并噁嗪树脂经熔融共混后制备所得的膏状料，该膏状料中的单向高导热沥青基碳纤维体积分数为25％；
将该表面覆有预混料的石墨封装体放置于热压罐中进行固化。其中：固化温度为300℃、固化压力为3.0MPa，固化过程中真空度为0.095MPa。将固化后的石墨封装体于高温炉中在1200℃温度范围内进行脱碳处理。将脱碳后的封装体采用化学气相沉积法进行增密处理。所述化学气相沉积法的工艺温度范围为1200℃。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书附图所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是,凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时,凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板的制备方法，其特征在于，包括，
S1，在高导热石墨板上加工Z向孔，并在Z向孔内填充预混料；其中Z向为高导热石墨板的厚度方向；
S2，在高导热石墨板的上下表面包覆碳纤维预混料；在高导热石墨板的侧面包覆短切碳纤维预混料，得到表面覆有预混料的石墨封装体；
S3，将表面覆有预混料的石墨封装体放置于热压罐中进行固化后，进行高温脱碳处理；
S4，将脱碳后的石墨封装体进行增密处理后得到碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板；
S1中的预混料包括单向碳纤维预混料、短切碳纤维预混料或者预加工的石墨条；若在Z向孔内填充单向碳纤维预混料或者短切纤维预混料，则Z向孔应加工为圆孔；若在Z向孔内填充预加工的石墨条，则Z向孔应加工为方孔；
S2的碳纤维预混料包括单向碳纤维预混料和连续碳纤维预混料中的一种；
所述单向碳纤维预混料为热导率大于100 W/m·K的单向高导热沥青基碳纤维与树脂经熔融浸胶工艺制备的单向沥青基碳纤维预浸带，该预浸带中单向高导热沥青基碳纤维的体积分数为40%-70%，所述熔融浸胶工艺中通过调节温度控制树脂的粘度介于10 Pa.s-50Pa.s；
所述短切碳纤维预混料为长度为150-500μm的单向高导热沥青基碳纤维与树脂经熔融共混后制备所得的膏状料，该膏状料中的单向高导热沥青基碳纤维体积分数为5%-50%；
所述连续碳纤维预混料为高导热沥青基碳纤维与树脂、助剂制备得到的预混料；其中，高导热沥青基碳纤维的形式为网胎、平纹或斜纹中的一种。
2. 根据权利要求1所述的一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板的制备方法，其特征在于，所述高导热石墨板的厚度大于0.1 mm，幅面尺寸大于10 mm，该高导热石墨板的面内热导率大于1000 W/m·K。
3. 根据权利要求1所述的一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板的制备方法，其特征在于，所述预加工的石墨条的尺寸比高导热石墨板的Z向孔的尺寸小于0.05-0.3 mm；所述预加工的石墨条表面覆有一层通过单向高导热沥青基碳纤维预混料制备的胶膜，该胶膜的面密度为50-500 g/m2。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板的制备方法，其特征在于，所述连续碳纤维预混料在制备前向树脂中加入质量分数不大于20wt%的助剂，该助剂为聚乙烯醇、PMMA微球或PS微球的造孔剂。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板的制备方法，其特征在于，所述树脂采用聚碳硅烷树脂、聚氮硅烷树脂、硅芳炔树脂、苯并噁嗪树脂和酚醛树脂中的一种或者多种混合物。
6.根据权利要求5所述的一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板的制备方法，其特征在于，所述增密处理采用反应熔渗法、前驱体浸渍裂解法、化学气相沉积法中的一种；
其中，反应熔渗法采用的原料为Si基合金，工艺温度范围为1450-2000℃，且反应时间为0.5-2h，适用于以苯并噁嗪树脂、酚醛树脂为基体制备的石墨封装体；
前驱体浸渍裂解法中的前驱体包括聚碳硅烷基或聚氮硅烷基的陶瓷前驱体材料，工艺温度范围为900-1500℃，增密次数为5-15个循环，适用于以聚碳硅烷树脂、聚氮硅烷树脂、硅芳炔树脂为基体制备的石墨封装体；
所述化学气相沉积法的工艺温度范围为950-1500℃。
7. 根据权利要求1所述的一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板的制备方法，其特征在于，所述固化温度范围为80-300℃、固化压力为0.1-3.0 MPa以及固化过程中真空度为0.08-0.095 MPa。
8.一种碳纤维增强陶瓷封装石墨导热板，基于权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
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