CN115972695A - 一种隔热型耐高温吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔热型耐高温吸波材料及其制备方法，属于耐高温热防护材料及耐高温隐身材料技术领域。该隔热型耐高温吸波材料是将由短切碳纤维与低介电的短切纤维混合粘接而成的吸波膜表面包覆碳化硅抗氧化层后，将其与气凝胶材料进行结构复合，从而获得一种抗氧化性能增强的隔热型耐高温吸波材料。本发明有效提高了碳纤维电磁膜混杂气凝胶基体研制的隔热型耐高温吸波材料的抗氧化性。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温防隔热-吸波一体化复合材料及其制备方法，属于耐高温热防护材料及耐高温隐身材料技术领域。
背景技术
随着武器装备的发展，具有快速、远程、精确制导的超声速/高超声速飞行器将是我军未来重点发展的新一代高端武器。高超声速飞行器以高马赫数飞行，气动加热使飞行器表面温度急剧升高，为确保腔内设备的正常使用，目前高超声速飞行器外表面应用的热防热材料主要有纤维增强的SiO2刚性气凝胶、Al2O3气凝胶及酚醛树脂气凝胶等；在温度较高的部位主要使用碳-碳、C/SiC-ZrC等耐烧蚀陶瓷复合材料等。这些高性能防隔热材料的应用使高速飞行器在严酷的热力、气动环境下得到有效防护。这些材料具有较好的防隔热性能，但不具备吸波性能，不能降低目标的雷达特性。因此，在外形结构严重受限的条件下，在飞行器结构用的热防护材料基础上，采用兼具热防护-吸波功能的高温吸波结构是降低目标特性的有利手段。本单位在前期工作中，通过采用短切碳纤维与低介电短切纤维进行混杂获得的短切碳纤维吸波电磁膜与气凝胶基体复合研制的热防护-吸波功能的高温吸波结构取得了良好的效果。但随着高速飞行器的发展，装备对材料的耐温性也提出了更高的要求。试验数据表明，碳纤维在约500℃下氧化速率明显增大，抗氧化能力急剧降低，失重率高达50％以上，对于表面温度更高的飞行器，这将严重影响了材料及构件的应用。
发明内容
本发明的目的是提出一种隔热型耐高温吸波材料及其制备方法，有效提高了碳纤维电磁膜混杂气凝胶基体研制的隔热型耐高温吸波材料的抗氧化性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种隔热型耐高温吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)选取短切碳纤维与低介电的短切纤维，该低介电的短切纤维为玻璃短切纤维、石英短切纤维、氧化铝短切纤维中的一种或几种；
2)在步骤1)选取的短切碳纤维与低介电的短切纤维这两种纤维混合，加入水、混合均匀；
3)将步骤2)得到的混合纤维采用抄造工艺制成纤维网；
4)在步骤3)获得的混合纤维成网上涂胶；
5)将步骤4)获得涂有胶液的纤维网膜放置在压机上，加压挤出多余的胶液；
6)将胶液烘干，得到烘干的吸波膜；
7)将所述烘干的吸波膜浸渍聚碳硅烷进行高温裂解或者采用CVD法，在吸波膜上沉积碳化硅涂层，得到碳化硅包覆的吸波膜；
8)将碳化硅包覆的吸波膜与至少一种气凝胶材料按设计的铺层结构进行铺层复合，得到气凝胶材料增强材料未缝合的预成型体；
9)将步骤8)得到的未缝合的预成型体进行缝合，得到纤维增强预成型体；
10)对步骤9)得到的纤维增强预成型体进行溶胶注胶浸渍，855～900℃固化65～90分钟，得到隔热型耐高温吸波材料。
进一步地，所述短切碳纤维采用短切T300碳纤维、短切T700碳纤维、短切T800碳纤维、短切T1000碳纤维、短切M300J碳纤维、短切M550J碳纤维的一种或几种。
进一步地，步骤2)中两种混合时，所述短切碳纤维的质量占比为0.05％～15％。
进一步地，步骤2)中所述水的质量是两种纤维混合物质量的15～35倍，所述分散剂是水的质量的0.018％～0.06％。
进一步地，步骤4)中涂的胶为环氧树脂胶、双马树脂胶、聚酰亚胺胶、聚乙烯醇中的一种。
进一步地，步骤6)中胶液烘干温度为105±5℃，烘干时长为5～10分钟。
进一步地，步骤7)中高温裂解的方法为：将烘干的吸波膜浸渍聚碳硅烷2～8小时，然后取出放置在马弗炉中，将马弗炉按5～10℃/min升温至200～400℃，在该温度下保温固化2～6小时；然后将马弗炉继续升温至900～1100℃，聚碳硅烷高温裂解2～4小时。
进一步地，步骤7)中CVD法为：将烘干的吸波膜放置在气氛炉中；在气氛炉中通入一甲基三氯硅烷、氢气和氩气；将气氛炉按5～10℃/min升温至400～600℃，在该温度下保温固化0.5～2小时；再将气氛炉继续升温至1100～1300℃，高温反应4～8小时，一甲基三氯硅烷高温裂解。
进一步地，所述的气凝胶材料为SiO2气凝胶、Al2O3气凝胶、ZrO2气凝胶、Si/N气凝胶、C/Zr气凝胶、炭气凝胶、酚醛树脂气凝胶中的一种或几种。
一种隔热型耐高温吸波材料，由上述制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
在制备耐高温防隔热-吸波一体化复合材料的现有制备技术中，专利文件CN104876616A提供的技术方案是将短切碳纤维与气凝胶隔热材料的网胎进行混合，即将短切碳纤维均匀地撒在网胎上，然后通过叠层、缝合、注胶固化而成。本发明与该专利的区别包括：第一，本发明提出的方案采用的吸收材料是吸波膜，不是单一的短切碳纤维，然后将具有不同介电参数的吸波膜复合到层状网胎的层间，通过在网胎层间混杂多层吸波膜，使隔热材料在空间上具有良好的阻抗匹配，从而获得良好的吸波性能的气凝胶隔热材料。采用吸波膜的优势是碳纤维在膜中的混杂通过湿法抄造技术可以实现均匀的分散，而将团聚的单一的短切碳纤维撒在隔热材料网胎上，无法实现均匀分散，从而无法控制其在隔热材料的空间分布，就无法获得宽频且稳定的性能。第二，本发明采用的吸波膜表面包覆了碳化硅抗氧化层，有效提高了吸波材料的抗氧化性，进一步保证了高温下材料的吸波性能稳定性。
专利文件CN114055866A提供的技术方案与本发明都属于结构型耐高温吸波类型，但两者有本质的区别。首先材料功能上，专利文件CN114055866A的技术方案是一种混杂吸波膜的耐烧蚀型高温吸波材料，而本发明提供的是一种混杂吸波膜的隔热型高温吸波材料。其次是材料组成上，耐烧蚀材料是以高硅氧玻璃布/酚醛树脂预浸料和吸波膜叠层经模压工艺制备而成；本发明提供的气凝胶基隔热-吸波高温材料是以网胎和经过碳化硅包覆的吸波膜叠层经注胶、固化、超临界干燥、高温处理等工艺步骤制备而成。采用本发明的制备方法制备的材料具有高温隔热-吸波功能，为未来技术发展需要的大面积热防护-隐身需求提供了技术支撑。
综上，本发明提供的一种隔热型耐高温吸波材料是以经碳化硅包覆的耐高温抗氧化吸波膜和气凝胶材料材料组成。其中吸波膜包覆碳化硅涂层采用的是高温裂解或高温CVD沉积方法，吸波膜包覆碳化硅涂层后，有效提高了膜的抗氧化性。采用本发明制备的材料具有材料结构可设计性强，质量轻，材料在保持良好的防隔热性能时，在高温下具有宽频吸波效果，材料结构功能一体化特性强。该种隔热型高温吸波结构复合材料的研制，为高速飞行器的大面积热防护及隐身材料需求提供了技术支撑。
附图说明
图1是本发明提出的一种隔热型耐高温吸波材料的结构示意图。
图2是实施例1制备的一种隔热型耐高温吸波材料的反射率曲线图。
图3是实施例2制备的一种隔热型耐高温吸波材料的反射率曲线图。
图4是实施例3制备的一种隔热型耐高温吸波材料的反射率曲线图。
图5是实施例4制备的一种隔热型耐高温吸波材料的反射率曲线图。
图6是实施例5制备的一种隔热型耐高温吸波材料的反射率曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
步骤1：称量短切T300碳纤维0.06g，称量玻璃纤维119.8g。
步骤2：在两种纤维混合物中加入2kg水、分散剂丙烯酸甲酯0.36g混合均匀。
步骤3：将混合浆料的液体抽滤，采用抄造工艺将混合纤维成网；
步骤4：称量胶粘剂PVA共36g，将其均匀涂敷在获得的混合纤维成网上；
步骤5：将获得涂有胶液的膜放置在压机上加压，压出多余的胶液；
步骤6：将平板压机温度升到110℃，保温5分钟，将胶液烘干；
步骤7：将烘干的吸波膜浸渍聚碳硅烷2小时，然后取出放置在马弗炉中，升温至200℃固化6小时，然后继续升温至900℃，高温裂解4小时，得到碳化硅包覆的耐高温抗氧化吸波膜；
按照上述步骤，通过改变短切碳纤维和玻璃纤维的比例(短切碳纤维和玻璃纤维的比例范围0.01:100至20:100)，制备出一系列比例不同的吸波膜，标识为吸波膜01、吸波膜02、吸波膜03、吸波膜04、吸波膜05、吸波膜06、吸波膜007、吸波膜008、吸波膜009、吸波膜010、吸波膜011、吸波膜012等；
步骤8：选取SiO2气凝胶材料；将步骤7制备的吸波膜与所选气凝胶增强纤维混杂铺层。铺层结构如下：+3层石英膜+3层石英膜+2层吸波膜012+2层石英膜+1层吸波膜012+1层吸波膜010+3层石英膜+2层吸波膜010+2层石英膜+1层吸波膜008+1层吸波膜006+2层石英膜+1层吸波膜006+2层石英膜+1层吸波膜005+1层吸波膜004+2层石英膜+2层吸波膜012+2层石英膜+1层吸波膜005+1层吸波膜004+4层石英膜，制备出混杂纤维增强预成型体。
步骤9：将步骤8获得的预成型体进行缝合；
步骤10：对步骤9得到的纤维增强预成型体进行硅溶胶注胶浸渍，855℃固化65分钟得到隔热型耐高温吸波材料。
产品性能测试：制备的隔热型耐高温吸波材料热导率：室温≤0.05W/m.K，800℃≤0.16W/m.K。反射率曲线见图2。
实施例2
步骤1：称量碳化硅包覆的短切T300碳纤维28.1g，称量玻璃纤维159.2g。
步骤2：在两种纤维混合物中加入4kg水、分散剂丙烯酸甲酯1.6g混合均匀。
步骤3：将混合浆料的液体抽滤，采用抄造工艺将混合纤维成网；
步骤4：称量胶粘剂PVA共6.4g，将其均匀涂敷在获得的混合纤维成网上；
步骤5：将获得涂有胶液的膜放置在压机上加压，压出多余的胶液；
步骤6：将平板压机温度升到105℃，保温8分钟，将胶液烘干即可得到得到本发明所述的耐高温抗氧化吸波膜。
步骤7：将烘干的吸波膜浸渍聚碳硅烷4小时，然后取出放置在马弗炉中，升温至280℃固化3小时，然后继续升温至1050℃，高温裂解3小时，得到碳化硅包覆的耐高温抗氧化吸波膜；
按照上述步骤，通过改变短切碳纤维和玻璃纤维的比例(短切碳纤维和玻璃纤维的比例范围0.01:100至20:100)，制备出一系列比例不同的吸波膜，标识为吸波膜01、吸波膜02、吸波膜03、吸波膜04、吸波膜05、吸波膜06、吸波膜007、吸波膜008、吸波膜009、吸波膜010、吸波膜011、吸波膜012等；
步骤8：选取SiO2气凝胶材料；将步骤7制备的吸波膜与所选气凝胶增强纤维混杂铺层。铺层结构如下：+5层石英膜。+2层石英膜+2层吸波膜012+2层石英膜+1层吸波膜012+1层吸波膜010+2层石英膜+2层吸波膜010+2层石英膜+1层吸波膜008+1层吸波膜006+2层石英膜+1层吸波膜006+2层石英膜+1层吸波膜005+1层吸波膜004+2层石英膜+2层吸波膜012+2层石英膜+1层吸波膜005+1层吸波膜004+4层石英膜，制备出混杂纤维增强预成型体。
步骤9：将步骤8获得的预成型体进行缝合；
步骤10：对步骤9得到的纤维增强预成型体进行硅溶胶注胶浸渍，865℃固化70分钟得到隔热型耐高温吸波材料。
产品性能测试：制备的隔热型耐高温吸波材料热导率：室温≤0.051W/m.K，800℃≤0.15W/m.K。反射率曲线见图3。
实施例3
步骤1：称量碳化硅包覆的短切T300碳纤维1.8g，称量石英纤维298.2g。
步骤2：在两种纤维混合物中加入10kg水、分散剂丙烯酸甲酯6g混合均匀。
步骤3：将混合浆料的液体抽滤，采用抄造工艺将混合纤维成网；
步骤4：称量胶粘剂PVA共9g，将其均匀涂敷在获得的混合纤维成网上；
步骤5：将获得涂有胶液的膜放置在压机上加压，压出多余的胶液；
步骤6：将平板压机温度升到100℃，保温10分钟，将胶液烘干即可得到得到本发明所述的耐高温抗氧化吸波膜。
步骤7：将烘干的吸波膜浸渍聚碳硅烷8小时，然后取出放置在马弗炉中，升温至400℃固化2小时，然后继续升温至1100℃，高温裂解2小时，得到碳化硅包覆的耐高温抗氧化吸波膜；
按照上述步骤，通过改变短切碳纤维和玻璃纤维的比例(短切碳纤维和玻璃纤维的比例范围0.01:100至20:100)，制备出一系列比例不同的吸波膜，标识为吸波膜01、吸波膜02、吸波膜03、吸波膜04、吸波膜05、吸波膜06、吸波膜007、吸波膜008、吸波膜009、吸波膜010、吸波膜011、吸波膜012等；
步骤8：选取SiO2气凝胶材料；将步骤7制备的吸波膜与所选气凝胶增强纤维混杂铺层。铺层结构如下：+3层石英膜。+2层石英膜+2层吸波膜012+2层石英膜+1层吸波膜012+1层吸波膜010+2层石英膜+2层吸波膜010+1层吸波膜009+2层石英膜+1层吸波膜008+1层吸波膜006+2层石英膜+1层吸波膜006+1层吸波膜05+2层石英膜+1层吸波膜005+1层吸波膜004+2层石英膜+2层吸波膜012+1层吸波膜003+2层石英膜+1层吸波膜005+1层吸波膜004+5层石英膜，制备出混杂纤维增强预成型体。
步骤9：将步骤8获得的预成型体进行缝合；
步骤10：对步骤9得到的纤维增强预成型体进行硅溶胶注胶浸渍，900℃固化90分钟得到隔热型耐高温吸波材料。
产品性能测试：制备的隔热型耐高温吸波材料热导率：室温≤0.052W/m.K，800℃≤0.14W/m.K。反射率曲线见图4。
实施例4
步骤1：称量碳化硅包覆的短切T300碳纤维1.8g，称量石英纤维298.2g。
步骤2：在两种纤维混合物中加入8kg水、分散剂丙烯酸甲酯6g混合均匀。
步骤3：将混合浆料的液体抽滤，采用抄造工艺将混合纤维成网；
步骤4：称量胶粘剂PVA共9g，将其均匀涂敷在获得的混合纤维成网上；
步骤5：将获得涂有胶液的膜放置在压机上加压，压出多余的胶液；
步骤6：将平板压机温度升到100℃，保温10分钟，将胶液烘干即可得到得到本发明所述的耐高温抗氧化吸波膜。
步骤7：在气氛炉中通入一甲基三氯硅烷、氢气和氩气；将气氛炉升温至400℃，在该温度下保温固化2小时；再将气氛炉继续升温至1100℃，高温反应8小时，一甲基三氯硅烷高温裂解，得到碳化硅包覆的耐高温抗氧化吸波膜；
按照上述步骤，通过改变短切碳纤维和玻璃纤维的比例(短切碳纤维和玻璃纤维的比例范围0.01:100至20:100)，制备出一系列比例不同的吸波膜，标识为吸波膜01、吸波膜02、吸波膜03、吸波膜04、吸波膜05、吸波膜06、吸波膜007、吸波膜008、吸波膜009、吸波膜010、吸波膜011、吸波膜012等；
步骤8：选取SiO2气凝胶材料；将步骤7制备的吸波膜与所选气凝胶增强纤维混杂铺层。铺层结构如下：+3层石英膜。+3层石英膜+2层吸波膜012+3层石英膜+1层吸波膜012+1层吸波膜010+3层石英膜+2层吸波膜010+1层吸波膜009+2层石英膜+1层吸波膜008+1层吸波膜006+3层石英膜+1层吸波膜006+1层吸波膜05+3层石英膜+1层吸波膜005+1层吸波膜004+2层石英膜+2层吸波膜012+1层吸波膜003+3层石英膜+1层吸波膜005+1层吸波膜004+5层石英膜，制备出混杂纤维增强预成型体。
步骤9：将步骤8获得的预成型体进行缝合；
步骤10：对步骤9得到的纤维增强预成型体进行硅溶胶注胶浸渍，875℃固化70分钟得到隔热型耐高温吸波材料。
产品性能测试：制备的隔热型耐高温吸波材料热导率：室温≤0.049W/m.K，800℃≤0.15W/m.K。反射率曲线见图5。
实施例5
步骤1：称量碳化硅包覆的短切T300碳纤维1.8g，称量石英纤维298.2g。
步骤2：在两种纤维混合物中加入8kg水、分散剂丙烯酸甲酯6g混合均匀。
步骤3：将混合浆料的液体抽滤，采用抄造工艺将混合纤维成网；
步骤4：称量胶粘剂PVA共9g，将其均匀涂敷在获得的混合纤维成网上；
步骤5：将获得涂有胶液的膜放置在压机上加压，压出多余的胶液；
步骤6：将平板压机温度升到100℃，保温10分钟，将胶液烘干即可得到得到本发明所述的耐高温抗氧化吸波膜。
步骤7：在气氛炉中通入一甲基三氯硅烷、氢气和氩气；将气氛炉升温至600℃，在该温度下保温固化0.5小时；再将气氛炉继续升温至1300℃，高温反应4小时，一甲基三氯硅烷高温裂解，得到碳化硅包覆的耐高温抗氧化吸波膜；
按照上述步骤，通过改变短切碳纤维和玻璃纤维的比例(短切碳纤维和玻璃纤维的比例范围0.01:100至20:100)，制备出一系列比例不同的吸波膜，标识为吸波膜01、吸波膜02、吸波膜03、吸波膜04、吸波膜05、吸波膜06、吸波膜007、吸波膜008、吸波膜009、吸波膜010、吸波膜011、吸波膜012等；
步骤8：选取SiO2气凝胶材料；将步骤7制备的吸波膜与所选气凝胶增强纤维混杂铺层。铺层结构如下：+3层石英膜。+2层石英膜+2层吸波膜012+3层石英膜+1层吸波膜012+1层吸波膜010+2层石英膜+2层吸波膜010+1层吸波膜009+2层石英膜+1层吸波膜008+1层吸波膜006+2层石英膜+1层吸波膜006+1层吸波膜05+3层石英膜+1层吸波膜005+1层吸波膜004+2层石英膜+2层吸波膜012+1层吸波膜003+3层石英膜+1层吸波膜005+1层吸波膜004+5层石英膜，制备出混杂纤维增强预成型体。
步骤9：将步骤8获得的预成型体进行缝合；
步骤10：对步骤9得到的纤维增强预成型体进行硅溶胶注胶浸渍，865℃固化65分钟得到隔热型耐高温吸波材料。
产品性能测试：制备的隔热型耐高温吸波材料热导率：室温≤0.05W/m.K，800℃≤0.146W/m.K。反射率曲线见图6。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用以限定本发明，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的适当修改或者等同替换，均应涵盖于本发明的保护范围内，本发明的保护范围以权利要求所限定者为准。
Claims (10)
1.一种隔热型耐高温吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选取短切碳纤维与低介电的短切纤维，该低介电的短切纤维为玻璃短切纤维、石英短切纤维、氧化铝短切纤维中的一种或几种；
2)在步骤1)选取的短切碳纤维与低介电的短切纤维这两种纤维混合，加入水、混合均匀；
3)将步骤2)得到的混合纤维采用抄造工艺制成纤维网；
4)在步骤3)获得的混合纤维成网上涂胶；
5)将步骤4)获得涂有胶液的纤维网膜放置在压机上，加压挤出多余的胶液；
6)将胶液烘干，得到烘干的吸波膜；
7)将所述烘干的吸波膜浸渍聚碳硅烷进行高温裂解或者采用CVD法，在吸波膜上沉积碳化硅涂层，得到碳化硅包覆的吸波膜；
8)将碳化硅包覆的吸波膜与至少一种气凝胶材料按设计的铺层结构进行铺层复合，得到气凝胶材料增强材料未缝合的预成型体；
9)将步骤8)得到的未缝合的预成型体进行缝合，得到纤维增强预成型体；
10)对步骤9)得到的纤维增强预成型体进行溶胶注胶浸渍，855～900℃固化65～90分钟，得到隔热型耐高温吸波材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述短切碳纤维采用短切T300碳纤维、短切T700碳纤维、短切T800碳纤维、短切T1000碳纤维、短切M300J碳纤维、短切M550J碳纤维的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中两种混合时，所述短切碳纤维的质量占比为0.05％～15％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述水的质量是两种纤维混合物质量的15～35倍，所述分散剂是水的质量的0.018％～0.06％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中涂的胶为环氧树脂胶、双马树脂胶、聚酰亚胺胶、聚乙烯醇中的一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6)中胶液烘干温度为105±5℃，烘干时长为5～10分钟。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中高温裂解的方法为：将烘干的吸波膜浸渍聚碳硅烷2～8小时，然后取出放置在马弗炉中，将马弗炉升温至200～400℃，在该温度下保温固化2～6小时；然后将马弗炉继续升温至900～1100℃，聚碳硅烷高温裂解2～4小时。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中CVD法为：将烘干的吸波膜放置在气氛炉中；在气氛炉中通入一甲基三氯硅烷、氢气和氩气；将气氛炉升温至400～600℃，在该温度下保温固化0.5～2小时；再将气氛炉继续升温至1100～1300℃，高温反应4～8小时，一甲基三氯硅烷高温裂解。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的气凝胶材料为SiO2气凝胶、Al2O3气凝胶、ZrO2气凝胶、Si/N气凝胶、C/Zr气凝胶、炭气凝胶、酚醛树脂气凝胶中的一种或几种。
10.一种隔热型耐高温吸波材料，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的制备方法制得。
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