CN113773098A - 一种高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法。所述高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料包括碳化硅基体以及均匀分布在所述碳化硅基体周围的Al2O3/RE2O3透波相和SiBCN吸波相构成的透波/吸波网络;所述高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料中所述Al2O3/RE2O3透波相的质量百分含量为5~15wt%,所述SiBCN吸波相的质量百分含量为10~25wt%;RE为Dy、Y、Er或Yb,优选为Y。
Description
技术领域
本发明涉及一种高电磁波屏蔽材料及其制备方法,尤其涉及一种高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)陶瓷的电阻率介于金属和绝缘体之间,对电磁波具有优异的电损耗特性。碳化硅陶瓷与碳化硅纤维复合制成的碳化硅陶瓷基复合材料,因兼具耐高温、高比强和非脆性断裂等优异特性,是一类极具应用前景的电磁屏蔽-防热-承载功能一体化功能材料。
发达国家对电磁屏蔽功能碳化硅陶瓷基复合材料研究较为深入,例如法国Aleore公司研制的“豺狼”无人驾驶隐身飞机和美国洛克希德公司研制的F-22战斗机均采用了碳化硅陶瓷基复合材料作为电磁屏蔽材料。近年来,我国也加大了对该研究领域的关注。西北工业大学通过向碳化硅陶瓷基复合材料中引入碳化硅纳米线(SiCnw),显著提高了材料的电磁屏蔽性能,当SiCnw质量分数由0增加至6.74wt%时,电磁屏蔽性能由11.9dB提升至14.7dB(Qin H,et al.Improved electromagnetic shielding properties of SiC/SiBCNmodified by SiC nanowires.Ceram Int.2019;45(18):24375-24381.)。北京航空航天大学通过引入碳纳米管(CNTs)使碳化硅陶瓷基复合材料的电磁屏蔽性能获得近94%的提升,其主要机理在于CNTs降低了材料的电阻率,进而增大了介电损耗角(Han T,et al.Effectof carbon nanotubes on the electromagnetic shielding properties of SiCf/SiCcomposites.J Alloy Compd.2018;745:90-99.)。上述虽然通过引入导电性强的纳米相能够显著提升碳化硅陶瓷基复合材料的电磁屏蔽性能,然而纳米相存在分散性和稳定性差、调控难等问题,这给材料的大规模化制备与应用带来一定挑战。据此,本发明提出一种新型的高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料及其结构设计方法与制备方法。
发明内容
针对已有方法在制备高电磁屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料方面存在的不足,本发明通过在碳化硅陶瓷基复合材料内部设计引入Al2O3/RE2O3透波相和SiBCN吸波相,降低电磁波反射的同时提升衰减效率,从而获得高电磁屏蔽的碳化硅陶瓷基复合材料。
第一方面,本发明提供一种高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料。所述高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料包括碳化硅基体以及均匀分布在所述碳化硅基体周围的Al2O3/RE2O3透波相和SiBCN吸波相构成的透波/吸波网络;所述高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料中所述Al2O3/RE2O3透波相的质量百分含量为5~15wt%,所述SiBCN吸波相的质量百分含量为10~25wt%;RE为Dy、Y、Er或Yb,优选为Y。作为优选,所述碳化硅基体、Al2O3/RE2O3透波相和SiBCN吸波相的质量百分比加和为100wt%。
通过引入Al2O3/RE2O3透波相和SiBCN吸波相,在材料内部形成高效的透波和吸波通道,从而获得高电磁屏蔽的碳化硅陶瓷基复合材料。与目前通常引入导电性强的纳米相提升碳化硅陶瓷基复合材料的电磁屏蔽性能相比,本发明碳化硅陶瓷基复合材料的结构和制备过程更加可控,重复性更强。
在可选的实施方式中,所述Al2O3/RE2O3透波相(也可以称为“氧化相助剂”)为Al2O3和RE2O3以质量比2:1~3:1组成的混合物。Al2O3/RE2O3的质量比可以影响材料透波性能。材料透波性能与阻抗有关,与大气空间的阻抗匹配度越好,材料透波性就越好。该质量比的Al2O3/RE2O3阻抗匹配最优。
第二方面,本发明提供上述高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1)SiC浆料配制:将SiC粉体、SiBCN前驱体、氧化相助剂Al2O3和RE2O3、粘结剂加入至溶剂中,球磨24~48小时,获得均匀稳定的SiC浆料;
步骤(2)SiC纤维布界面相沉积:将裁剪成合适尺寸的SiC纤维布排胶处理,然后进行界面相沉积;
步骤(3)浆料浸渍:将步骤(1)配制的SiC浆料以真空浸渍的方式引入步骤(2)的界面相沉积后的SiC纤维布中,将浸浆后的纤维布取出并晾干;
步骤(4)浸浆纤维布成型:将晾干的纤维布层叠放置,对其进行真空塑封,然后将塑封后的纤维布在一定气压和温度环境下完成固化,获得预成型体;
步骤(5)成型体排胶与烧结:将步骤(4)获得的预成型体排胶处理,然后高温烧结,获得成型体;
步骤(6)后续致密化:将步骤(5)的成型体真空浸渍SiBCN前驱体并裂解;
步骤(7):重复步骤(6)N次,最后进行高温处理,获得致密的高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料。
碳化硅虽然具有一定的吸波性能,但是效率并不高,目前提升其吸波效率的途径有两种,一种是提高纯度,另一种就是掺杂。实际上,SiBCN陶瓷就是在SiC里面掺入了少量B和N元素形成的一类吸波陶瓷。在本发明中,SiBCN陶瓷是以液相前驱体加入SiC浆料中并通过真空浸渍方式引入的,其质量比由浆料组成决定,并以非晶形态分布在SiC颗粒周围。
较佳地,所述SiBCN前驱体为环硼氮烷改性聚硅氮烷、环硼氮烷-三(三甲基硅氨基)硅烷、环硼氮烷-六甲基环三硅氮烷中至少一种。该SiBCN前驱体主要是由环硼氮烷与聚硅氮烷通过聚合反应获得。
较佳地,步骤(1)中,SiC粉体、SiBCN前驱体、氧化相助剂的质量比为75~80:10~15:5~10;优选地,所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或酚醛树脂;更优选地,所述粘结剂占SiC浆料的质量比为5~15%。
较佳地,步骤(1)中,氧化相助剂为Al2O3和RE2O3以质量比2:1~3:1组成的混合物。
较佳地,步骤(2)中,界面相为BN、PyC或SiC中至少一种,优选为BN;所述界面相的厚度为100~1000nm,优选为200~700nm。
较佳地,步骤(1)中,所述SiC粉体的粒径为100~500nm,优选为200~400nm。
较佳地,步骤(3)中,浸浆纤维布的晾干温度为18~35℃,晾干时间为12~36小时。
较佳地,步骤(4)中,固化气氛为氮气或氩气,优选为氮气;固化压力为5~30个大气压,优选为10~20个大气压;固化温度为100~150℃,保温1~2小时。
较佳地,步骤(5)中,排胶和烧结气氛为氮气或氩气,优选气氛为氩气,氩气流量为5~10L/min;排胶温度为600~900℃,保温时间1~2小时;烧结温度为1600~1800℃,保温时间为2~4小时。
较佳地,步骤(6)中,裂解处理气氛为氮气或氩气,优选气氛为氩气,氩气流量为5~10L/min;裂解温度为900~1200℃,保温时间0.5~1小时。
较佳地,步骤(7)中,高温处理气氛为氮气或氩气,优选气氛为氩气,氩气流量为5~10L/min;高温处理温度为1400~1800℃,保温时间为0.5~1小时。
较佳地,N为3~8。
附图说明
图1是本发明一实施方式高电磁屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料的结构示意图。
图2是本发明一实施方式高电磁屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料的制备流程图。
图3中的(A)是实施例1高电磁屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料的截面SEM图;可以清楚地看到,在碳化硅陶瓷颗粒(深色)周围形成了Al2O3/RE2O3和SiBCN构成的透波/吸波网络(浅色),这是保证材料具有优异电磁屏蔽性能的结构基础,也是本发明强调的基于结构设计的创新思路;图3中的(B)是实施例1高电磁屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料的XRD图;由于SiBCN通常为非晶相,XRD无法检测,所以在XRD中并未呈现。
图4是本发明一实施方式高电磁屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料的电磁屏蔽曲线。
具体实施方式
通过下述实施方式进一步说明本发明,应理解,下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
本发明以二维SiC纤维布为增强体,利用化学气相沉积方法在纤维布表面沉积界面相(如PyC、BN等),然后通过真空浸渍的方式将SiC浆料(包含SiC陶瓷粉体、SiBCN有机前驱体、Al2O3/RE2O3等)引入到纤维布内,浸浆纤维布经裁剪、叠层后借助气压辅助成型方法制成预成型体,最后通过低温排胶、高温烧结反应获得高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料。
以下结合图2示例性说明高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法。
配制SiC浆料。将一定配比的SiC粉体、SiBCN前驱体、氧化相助剂(Al2O3/RE2O3)、粘结剂加入至溶剂中,球磨,获得均匀稳定的SiC浆料。SiC粉体、SiBCN前驱体、氧化相助剂的质量比为75~80:10~15:5~10。该质量比的浆料粘度适中,稳定性好。球磨时间可为24~48小时。球磨可在球磨罐中进行。一些示例中,SiC浆料的固含量为30~40wt%。
SiC粉体粒径可为100~500nm,优选为200~400nm。
氧化相助剂为Al2O3和稀土氧化物RE2O3组成的混合物。Al2O3和稀土氧化物RE2O3的质量比优选为2:1-3:1。其中,RE为Dy、Y、Er和Yb中的至少一种,优选为Y。
粘结剂可为聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)或酚醛树脂,优选为PVB。粘结剂占SiC浆料的质量比可为5-15wt%。
SiC纤维布界面相沉积。为提升材料力学性能,在纤维布表面沉积界面相。首先将裁剪成合适尺寸的SiC纤维布置于裂解炉中排胶处理,然后置于沉积炉进行界面相沉积。本发明的界面相为BN、PyC或SiC中任意一种。由于BN抗氧化性能较优异,因此优选BN作为界面相。界面相厚度为100~1000nm,优选为200~700nm。界面厚度太小或太大都不利于获得力学性能优异的材料。
引入界面相主要是为了确保纤维与基体之间的结合强度适中,从而使纤维能够更好地起到力学增韧作用。在上述界面相沉积过程中,具体工艺参数为:沉积温度为600-900℃,沉积时间4~12小时。
浆料浸渍。将配制的SiC浆料以真空浸渍的方式引入至沉积界面相后的纤维布中,将浸浆纤维布取出并置于室温环境中晾干。真空浸渍过程中,真空度为20-200Pa。浸浆纤维布的晾干温度为18~35℃,晾干时间为12~36小时。纤维布和SiC浆料的体积比为1:2-1:4。
浸浆纤维布成型。将纤维布叠层排放并置于塑封袋中。纤维布是二维的平面,通过叠层可以形成三维结构的材料。层数没有特殊要求,可以根据材料尺寸做出适应性调整。利用真空塑封机对其进行真空塑封,然后将塑封样品置于气压罐中,在一定气压和温度环境下完成固化,获得预成型体。固化气氛为氮气或氩气,优选为氮气。固化压力可为5~30个大气压,优选为10~20个大气压。固化温度可为100~150℃,保温1~2小时。
预成型体排胶与烧结。将获得的预成型体置于裂解炉中进行排胶处理,然后置于气压炉中进行高温烧结,获得成型体材料。排胶和烧结气氛可为氮气或氩气,优选气氛为氩气。氩气流量可为5~10L/min。排胶温度可为600~900℃,保温时间可为1~2小时。烧结温度可为1600~1800℃,烧结保温时间可为2~4小时。
后续致密化。为了进一步提升致密度,将成型体材料真空浸渍SiBCN前驱体并裂解。因为SiBCN前驱体是有机物,需要通过裂解获得陶瓷相。裂解气氛为氮气或氩气,优选气氛为氩气。氩气流量可为5~10L/min。裂解温度可为900~1200℃,裂解保温时间为0.5~1小时。
重复上述SiBCN前驱体浸渍-裂解过程,直至材料密度不再增加。重复浸渍、裂解过程中的浸渍是指浸渍SiBCN液相前驱体,其不包含SiC陶瓷粉体和Al2O3/RE2O3粉体。
将配制的SiC浆料以真空浸渍的方式引入至沉积界面相后的纤维布中(称为“第一道浸渍”),主要是为了获得预成型体,即获得一定形状和功能的材料坯体。然而此时材料内部含有部分孔隙,材料力学性能较差。将成型体材料真空浸渍SiBCN前驱体(称为“第二道浸渍”)是为了提高材料致密度和力学性能。在第二道浸渍过程中,由于成型体材料真空浸渍SiBCN前驱体一次后,得到的材料致密度通常仅有80%左右,因此重复浸渍SiBCN前驱体以提升材料力学性能和电磁屏蔽性能。
最后进行高温处理,获得致密陶瓷基复合材料。浸渍-裂解循环次数为3~8次。高温处理气氛可为氮气或氩气,优选气氛为氩气。氩气流量可为5~10L/min。高温处理温度为1400~1800℃,保温时间为0.5~1小时。
目前报道的从结构设计方面提升碳化硅陶瓷电磁屏蔽性能的主要思路为构建导电网络,比如碳纳米管/纳米线、石墨烯导电网络。然而该方法存在稳定性差、可控性难的问题。本发明通过在碳化硅陶瓷基复合材料内部引入Al2O3/RE2O3透波相和SiBCN吸波相,从而在材料内部构建高效的电磁波传输和衰减网络,这是一种全新的电磁屏蔽结构,并有效克服前者结构稳定性差和可控性难的问题通过图1可以从结构上进一步阐释这一创新点。
一些实施方式中,本发明高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料在8.2~12.4GHz频段电磁屏蔽性能高达30dB,电磁屏蔽效率高达99.9%,是一种高效的电磁屏蔽材料。另外,本发明的制备方法工艺过程简单可控,重复性强,适合大规模工业化生产。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)SiC浆料配制:将SiC粉体(粒径为200nm)、环硼氮烷改性聚硅氮烷(SiBCN前驱体)、氧化相助剂(Al2O3/Y2O3以质量比2/1组成的混合物)、粘结剂(PVA)加入到乙醇中,SiC粉体、SiBCN前驱体和氧化相助剂的质量比为80/15/5,一并放入球磨罐球磨24小时,获得均匀稳定的SiC浆料,其中浆料的固含量为35wt%;
(2)SiC纤维布界面相沉积:将裁剪成合适尺寸的SiC纤维布置于裂解炉中排胶处理,然后置于沉积炉进行PyC界面相沉积,界面相厚度为300nm,沉积温度为900℃,沉积温度8小时;
(3)浆料浸渍:将步骤(1)中配制的SiC浆料以真空浸渍的方式引入至步骤(2)界面沉积后的纤维布中,将浸浆后的纤维布取出,并置于18℃的温度环境下晾干,晾干时间为24小时;
(4)浸浆纤维布成型:将晾干后的纤维布叠层排放并置于塑封袋中,利用真空塑封机对其进行真空塑封,然后将塑封样品置于气压罐中,在固化气压为10个大气压、固化温度为150℃、固化时间为1小时的环境下完成固化,获得预成型体;
(5)成型体排胶与烧结:将步骤(4)中获得的预成型体置于裂解炉中进行排胶处理,然后置于气压炉中进行高温烧结,获得成型体,排胶温度为600℃,保温时间为1小时,烧结温度为1800℃,保温时间为2小时,排胶和烧结过程在流动氩气气氛中进行,氩气流量为10L/min;
(6)后续致密化:将步骤(5)中的成型体真空浸渍SBCN前驱体,并放入裂解炉中裂解,裂解气氛为氩气,气体流量为10L/min,裂解温度为900℃,保温时间1小时;
(7)重复5次SiBCN前驱体浸渍-裂解过程,最后进行高温处理,高温处理温度为1500℃,保温时间为0.5小时,获得高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料。
实施例2
(1)SiC浆料配制:将SiC粉体(粒径为400nm)、环硼氮烷-三(三甲基硅氨基)硅烷(SiBCN前驱体)、氧化相助剂(Al2O3/Y2O3以质量比2.5:1组成的混合物)、粘结剂(PVA)加入到乙醇中,SiC粉体、SiBCN前驱体和氧化相助剂的质量比为75/15/10,一并放入球磨罐球磨36小时,获得均匀稳定的SiC浆料,浆料固含量为30wt%;
(2)SiC纤维布界面相沉积:将裁剪成合适尺寸的SiC纤维布置于裂解炉中排胶处理,然后置于沉积炉进行BN界面相沉积,界面相厚度为400nm;
(3)浆料浸渍:将步骤(1)中配制的SiC浆料以真空浸渍的方式引入至步骤(2)界面沉积后的纤维布中,将浸浆纤维布取出并置于25℃的温度环境下晾干,晾干时间为12小时;
(4)浸浆纤维布成型:将晾干后的纤维布叠层排放并置于塑封袋中,利用真空塑封机对其进行真空塑封,然后将塑封样品置于气压罐中,在固化气压为15个大气压、固化温度为120℃、固化时间为1小时的环境下完成固化,获得预成型体;
(5)成型体排胶与烧结:将步骤(4)中获得的预成型体置于裂解炉中进行排胶处理,然后置于气压炉中进行高温烧结,获得成型体,排胶温度为700℃,保温时间为1小时,烧结温度为1700℃,保温时间为2小时,排胶和烧结过程就在流动氩气气氛中进行,氩气流量为10L/min;
(6)后续致密化:将步骤(5)中成型体真空浸渍SBCN前驱体,并放入裂解炉中裂解,裂解气氛为氩气,气体流量为10L/min,裂解温度为1000℃,保温时间1小时;
(7)重复6个SiBCN前驱体浸渍-裂解过程,最后进行高温处理,温处理温度为1600℃,保温时间为0.5小时,获得高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料。
实施例3
(1)SiC浆料配制:将SiC粉体(粒径为400nm)、环硼氮烷-六甲基环三硅氮烷(SiBCN前驱体)、氧化相助剂(Al2O3/Y2O3以质量比3:1组成的混合物)、粘结剂(PVB)加入到乙醇中,SiC粉体、SiBCN前驱体和氧化相助剂的质量比为85/10/5,一并放入球磨罐球磨48小时,获得均匀稳定的SiC浆料,浆料固含量为40wt%;
(2)SiC纤维布界面相沉积:将裁剪成合适尺寸的SiC纤维布置于裂解炉中排胶处理,然后置于沉积炉进行BN界面相沉积,界面相厚度为600nm;
(3)浆料浸渍:将步骤(1)中配制的SiC浆料以真空浸渍的方式引入步骤(2)界面沉积后的纤维布中,将浸浆纤维布取出并置于30℃的温度环境下晾干,晾干时间为8小时;
(4)浸浆纤维布成型:将晾干后的纤维布叠层排放并置于塑封袋中,利用真空塑封机对其进行真空塑封,然后将塑封样品置于气压罐中,在固化气压为20个大气压、固化温度为120℃、固化时间为1小时的环境下完成固化,获得预成型体;
(5)成型体排胶与烧结:将步骤(4)中获得的预成型体置于裂解炉中进行排胶处理,然后置于气压炉中进行高温烧结,获得成型体,排胶温度为900℃,保温时间为1小时,烧结温度为1600℃,保温时间为2小时,排胶和烧结过程就在流动氩气气氛中进行,氩气流量为10L/min;
(6)后续致密化:将步骤(5)中成型体真空浸渍SiBCN前驱体,并放入裂解炉中裂解,裂解气氛为氩气,气体流量为10L/min,裂解温度为900℃,保温时间1小时;
(7)重复8个SiBCN前驱体浸渍-裂解过程,最后进行高温处理,高温处理温度为1800℃,保温时间为0.5小时,获得高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料。
从图3中的A可以看出,SiBCN吸波相Al2O3/RE2O3和透波相(浅色)均匀地富集在SiC颗粒(深色)周围,形成高效的吸波/透波网络。
电磁屏蔽性能是通过矢量网络分析仪波导法测得,样品尺寸为22.86mm×10.14mm×2.00mm的块体。从图4可以看出在8.2~12.4GHz频段电磁屏蔽性能高达30dB,电磁屏蔽效率高达99.9%。
需要说明的是,以上列举的仅仅是本发明的若干具体实施例,远远没有体现出本发明的全部内涵。应该意识到:只要不偏离本发明的范围和实质,本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形,均被认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料,其特征在于,所述高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料包括碳化硅基体以及均匀分布在所述碳化硅基体周围的Al2O3/RE2O3透波相和SiBCN吸波相构成的透波/吸波网络;所述高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料中所述Al2O3/RE2O3透波相的质量百分含量为5~15wt%,所述SiBCN吸波相的质量百分含量为10~25wt%;RE为Dy、Y、Er或Yb,优选为Y。
2.根据权利要求1所述的高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)SiC浆料配制:将SiC粉体、SiBCN前驱体、氧化相助剂Al2O3和RE2O3、粘结剂加入至溶剂中,球磨24~48小时,获得均匀稳定的SiC浆料;
步骤(2)SiC纤维布界面相沉积:将裁剪成合适尺寸的SiC纤维布排胶处理,然后进行界面相沉积;
步骤(3)浆料浸渍:将步骤(1)配制的SiC浆料以真空浸渍的方式引入步骤(2)的界面相沉积后的SiC纤维布中,将浸浆后的纤维布取出并晾干;
步骤(4)浸浆纤维布成型:将晾干的纤维布层叠放置,对其进行真空塑封,然后将塑封后的纤维布在一定气压和温度环境下完成固化,获得预成型体;
步骤(5)成型体排胶与烧结:将步骤(4)获得的预成型体排胶处理,然后高温烧结,获得成型体;
步骤(6)后续致密化:将步骤(5)的成型体真空浸渍SiBCN前驱体并裂解;
步骤(7):重复步骤(6)N次,最后进行高温处理,获得致密的高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,SiC粉体、SiBCN前驱体、氧化相助剂的质量比为75~80:10~15:5~10;优选地,所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或酚醛树脂;更优选地,所述粘结剂占SiC浆料的质量比为5~15%。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氧化相助剂为Al2O3和RE2O3以质量比2:1~3:1组成的混合物。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的制备方法,其特征 在于,步骤(2)中,界面相为BN、PyC或SiC中至少一种,优选为BN;所述界面相的厚度为100~1000nm,优选为200~700nm。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,固化气氛为氮气或氩气,优选为氮气;固化压力为5~30个大气压,优选为10~20个大气压;固化温度为100~150℃,保温1~2小时。
7.根据权利要求2至6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,排胶和烧结气氛为氮气或氩气,优选气氛为氩气,氩气流量为5~10L/min;排胶温度为600~900℃,保温时间1~2小时;烧结温度为1600~1800℃,保温时间为2~4小时。
8.根据权利要求2至7中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,裂解处理气氛为氮气或氩气,优选气氛为氩气,氩气流量为5~10L/min;裂解温度为900~1200℃,保温时间0.5~1小时。
9.根据权利要求2至8中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(7)中,高温处理气氛为氮气或氩气,优选气氛为氩气,氩气流量为5~10L/min;高温处理温度为1400~1800℃,保温时间为0.5~1小时。
10.根据权利要求2至9中任一项所述的制备方法,其特征在于,N为3~8。
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