CN112707721A - 碳化硅增韧微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于介质陶瓷生产技术领域，公开了一种碳化硅增韧微波介质陶瓷材料，包括以下重量份的原料组分：氧化镁48‑57份、氧化硅33‑42份、氧化铝5‑10份、氧化锆0.3‑0.5份、氧化铈0.2‑0.6份以及碳化硅0.02‑0.1份。还提供了一种制备所述碳化硅增韧微波介质陶瓷材料的方法。能显著提高陶瓷材料的抗弯强度和热震性能，减少陶瓷材料在实际使用环境中因温度变化对材料性能所造成的影响；且制备工艺简单，陈本低廉，适用于工业化大规模生产。

Description

碳化硅增韧微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及介质陶瓷生产技术领域，尤其涉及一种碳化硅增韧微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着当代通信技术的飞速发展，移动通信不断向着高可靠，小尺寸方向发展，通信技术对于材料的要求也越来越高。由微波介质陶瓷所制备成的微波器件是微波电路中的一种关键材料，在微波电路中起到介质隔离、介质波导以及介质谐振的作用。
在谐振器领域，介质谐振器相比于传统金属谐振腔以及导波管所组成的元器件更能满足生产生活中对于通讯设备的便携性、小型性和集成化的要求，同时又具有低损耗、随温度变化性能稳定的优势。但由于微波介质陶瓷自身的脆性较大，抗热震性能往往较差；抗热震性是指陶瓷材料承受外界温度骤变的能力，在陶瓷材料快速加热或者降温的过程中会产生很大的热应力，从而使陶瓷材料的强度大幅度降低，容易发生开裂甚至断裂；抗热震性能较差一直是限制陶瓷材料应用在不同自然环境中的重要因素。陶瓷材料的抗热震性能受到材料自身的一些热力学和力学参数影响，比如热膨胀系数，热导率，弹性模量、断裂能等。
研究认为改善陶瓷材料抗热震性的主要途径就是增加材料的断裂能，即提高陶瓷材料的断裂韧性，因此，亟需一种方法对微波介质陶瓷进行增韧从而提高其抗热震温度并且保持较好的介电性能。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种碳化硅增韧微波介质陶瓷材料，此介质陶瓷材料具有低介电常数，高品质因数，以及优异的抗弯强度和良好的抗热震性，可应用在微波介质陶瓷滤波器中。
本发明通过以下技术方案实现：
一种碳化硅增韧微波介质陶瓷材料，包括以下重量份的原料组分：氧化镁48-57份、氧化硅33-42份、氧化铝5-10份、氧化锆0.3-0.5份、氧化铈0.2-0.6份以及碳化硅0.02-0.1份。
在一种实施方式中，所述碳化硅增韧微波介质陶瓷材料包括以下重量份的原料组分：氧化镁53份、氧化硅38份、氧化铝9份、氧化锆0.4份，氧化铈0.3份以及碳化硅0.05份。
在一种实施方式中，所述碳化硅增韧微波介质陶瓷材料包括以下重量份的原料组分：氧化镁50份、氧化硅41份、氧化铝9份、氧化锆0.4份，氧化铈0.2份以及碳化硅0.08份。
在一种实施方式中，所述碳化硅增韧微波介质陶瓷材料包括以下重量份的原料组分：氧化镁48份、氧化硅42份、氧化铝10份、氧化锆0.3份，氧化铈0.2份以及碳化硅0.02份。
在一种实施方式中，所述碳化硅增韧微波介质陶瓷材料包括以下重量份的原料组分：氧化镁55份、氧化硅36份、氧化铝9份、氧化锆0.4份，氧化铈0.3份以及碳化硅0.05份。
本发明还提供了一种制备上述的碳化硅增韧微波介质陶瓷材料的方法，包括步骤：
1)将氧化镁、氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化铈、碳化硅按所述比例混匀制得混合料；
2)将上述的混合料球磨3-5小时，制得球磨浆料；
3)对上述的球磨浆料进行干燥处理，制得干燥粉末；
4)对上述的干燥粉末进行预烧结处理，制得预烧粉末；
5)对上述的预烧粉末进行球磨处理，制得粉末粒径为0.5-1μm的粉料；
6)将上述的粉料进行喷雾造粒，制得造粒粉末；
7)将上述的造粒粉末置于预制的模具中，在75-85Mpa压强下干压成型制成生胚；
8)将上述的生胚在1200-1400℃温度下烧结4-6小时，冷却获得所述碳化硅增韧微波介质陶瓷材料。
其中，所述步骤2)中所述混合料在球磨时包括去离子水以及分散剂，所述混合料、去离子水以及分散剂的重量份比为100：(70-80)：(0.6-0.9)。
其中，所述步骤6)中所述粉料在喷雾造粒时还包括去离子水、分散剂、粘结剂和脱模剂，所述粉料、去离子水、分散剂、粘结剂和脱模剂的重量份比为100：(65-75)：(1-4)：(2-8)：(1-4)。
可选的，步骤6)中的所述分散剂为聚羧酸钠盐。
可选的，步骤6)中的所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液。
可选的，步骤6)中的所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液。
其中，步骤3)中的干燥温度为180-260℃，干燥处理时间为3-5小时。
其中，步骤4)中的预烧结温度为1150-1250℃，预烧结处理时间为4-6小时。
本发明制备的碳化硅增韧微波介质陶瓷材料具有低介电常数6.5-8.0，高品质因数180000GHz，为抗热震的微波介质材料，能够显著提高微波元器件的抗热震性能，在120℃热震试验中无开裂现象，热震温差达到95℃。本发明所采用的工艺简单，成本低廉，适合大规模工业生产。
具体实施方式
为使得本发明目的、技术方案和有益效果能够更加清晰、完成的呈现，下面将阐述本发明的部分实施例。实施例仅为解释说明的目的，不以任何方式限制本发明的保护范围。除非另有说明，实施例中使用的材料均为常规的或市售可得的材料，材料和试剂的使用添加方式均为本领域常规操作。所表述的含义均为本领域常规定义，例如10％NaOH溶液指质量分数，55％乙醇溶液指体积分数。
实施例1碳化硅增韧微波介质陶瓷材料
组分：氧化镁53份、氧化硅38份、氧化铝9份、氧化锆0.4份、氧化铈0.3份以及碳化硅0.05份。
碳化硅增韧微波介质陶瓷材料的制备方法，包括步骤如下：
1)称取质量分数为：氧化镁53份、氧化硅38份、氧化铝9份、氧化锆0.4份，氧化铈0.3份以及碳化硅0.05份制得混合料；
2)将混合料与去离子水、分散剂按照100：75：0.8进行混合并球磨4.5小时，得到均匀的球磨浆料；
3)球磨浆料在230℃下进行干燥处理，干燥时间为4小时，制得干燥粉末；
4)将步骤3)中的干燥粉末在1200℃下预烧结5小时，得到预烧粉末；
5)将预烧结后的预烧粉末进行球磨，球磨干燥后的粉末粒径为0.8μm，制得粉料；
6)将粉料、去离子水、分散剂、粘结剂和脱模剂按照重量份比为100：70：1.5：5：1.5进行喷雾造粒，制得造粒粉末；
7)将造粒粉末置于预制的模具中，在80MPa压强条件下干压成型制成生胚；
8)将生胚置于1320℃炉内进行高温烧结5小时，随炉冷却后得到碳化硅增韧微波介质陶瓷材料。
其中，所述模具根据实际生产需求制成。
其中，步骤6)中的所述分散剂为聚羧酸钠盐、所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液、所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液。
对于实施例1所获得的圆柱形样品，采用矢量网络分析仪进行微波性能测试；对于实施例1所获得的尺寸为30mm*4mm*3mm的长条样品，采用万能试验机进行断裂强度测试，利用急冷法进行热震试验，热震试验按如下步骤进行：
1)设定恒温箱温度，待炉内温度升至设定温度后将样品置于承烧网放入炉内保温15分钟；
2)取出样品立即放入室温水中，在室温水中浸泡5分钟后取出；
3)将浸泡过水的样品放入红墨水中浸泡30分钟后取出；
4)在强光下观察陶瓷表面是否出现裂纹，统计裂纹数量并记录数据。
5)若无裂纹则升高5℃，重复1-4步骤，直到出现裂纹，试验结束。
测试结果如表1所示。
表1实施例1测试结果
Figure BDA0002873347530000041
实施例2碳化硅增韧微波介质陶瓷材料
组分：氧化镁50份、氧化硅41份、氧化铝9份、氧化锆0.4份，氧化铈0.2份以及碳化硅0.08份。
碳化硅增韧微波介质陶瓷材料的制备方法，包括步骤如下：
1)称取质量分数为：氧化镁50份、氧化硅41份、氧化铝9份、氧化锆0.4份，氧化铈0.2份以及碳化硅0.08份，制得混合料；
2)将混合料与去离子水、分散剂按照100：75：0.8进行混合并球磨4.5小时，得到均匀的球磨浆料；
3)球磨浆料在230℃下进行干燥处理，干燥时间为4小时，制得干燥粉末；
4)将步骤3)中的干燥粉末在1150℃下预烧结4.5小时，得到预烧粉末；
5)将预烧结后的粉末进行球磨，球磨干燥后的粉末粒径为0.8μm，制得粉料；
6)将粉料、去离子水、分散剂、粘结剂和脱模剂按照重量份比为100：75：3：2：3进行喷雾造粒，制得造粒粉末。
7)将造粒粉末置于预制的模具中，在80MPa压强条件下干压成型。
8)将步骤7得到的陶瓷坯体置于1320℃炉内进行高温烧结5小时，随炉冷却后得到碳化硅增韧微波介质陶瓷材料。
其中，所述模具根据实际生产需求制成。
其中，步骤6)中的所述分散剂为聚羧酸钠盐、所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液、所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液。
对于实施例2所获得的圆柱形样品，采用矢量网络分析仪进行微波性能测试；对于实施例2所获得的尺寸为30mm*4mm*3mm的长条样品，采用万能试验机进行断裂强度测试，利用急冷法进行热震试验，热震试验按如下步骤进行：
1)设定恒温箱温度，待炉内温度升至设定温度后将样品置于承烧网放入炉内保温15分钟；
2)取出样品立即放入室温水中，在室温水中浸泡5分钟后取出；
3)将浸泡过水的样品放入红墨水中浸泡30分钟后取出；
4)在强光下观察陶瓷表面是否出现裂纹，统计裂纹数量并记录数据。
5)若无裂纹则升高5℃，重复1-4步骤，直到出现裂纹，试验结束。
测试结果如表2所示。
表2实施例2测试结果
Figure BDA0002873347530000061
实施例3碳化硅增韧微波介质陶瓷材料
组分：氧化镁48份、氧化硅42份、氧化铝10份、氧化锆0.3份，氧化铈0.2份以及碳化硅0.02份。
碳化硅增韧微波介质陶瓷材料的制备方法，包括步骤如下：
1)称取质量分数为：氧化镁48份、氧化硅42份、氧化铝10份、氧化锆0.3份，氧化铈0.2份以及碳化硅0.02份，制得混合料；
2)将混合料与去离子水、分散剂按照100：75：0.8进行混合并球磨4.5小时，得到均匀的球磨浆料；
3)球磨浆料在230℃下进行干燥处理，干燥时间为4小时，制得干燥粉末；
4)将步骤3)中的干燥粉末在1150℃下预烧结4.5小时，得到预烧粉末；
5)将预烧结后的粉末进行球磨，球磨干燥后的粉末粒径为0.8μm，制得粉料；
6)将粉料、去离子水、分散剂、粘结剂和脱模剂按照重量份比为100：75：3：2：3进行喷雾造粒，制得造粒粉末；
7)将造粒粉末置于预制的模具中，在80MPa压强条件下干压成型；
8)将步骤7得到的陶瓷坯体置于1320℃炉内进行高温烧结5小时，随炉冷却后得到碳化硅增韧微波介质陶瓷。
其中，所述模具根据实际生产需求制成。
其中，步骤6)中的所述分散剂为聚羧酸钠盐、所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液、所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液。
对于实施例3所获得的圆柱形样品，采用矢量网络分析仪进行微波性能测试；对于实施例3所获得的尺寸为30mm*4mm*3mm的长条样品，采用万能试验机进行断裂强度测试，利用急冷法进行热震试验，热震试验按如下步骤进行：
1)设定恒温箱温度，待炉内温度升至设定温度后将样品置于承烧网放入炉内保温15分钟；
2)取出样品立即放入室温水中，在室温水中浸泡5分钟后取出；
3)将浸泡过水的样品放入红墨水中浸泡30分钟后取出；
4)在强光下观察陶瓷表面是否出现裂纹，统计裂纹数量并记录数据。
5)若无裂纹则升高5℃，重复1-4步骤，直到出现裂纹，试验结束。
测试结果如表3所示。
表3实施例3测试结果
Figure BDA0002873347530000071
实施例4碳化硅增韧微波介质陶瓷材料
组分：氧化镁55份、氧化硅36份、氧化铝9份、氧化锆0.4份，氧化铈0.3份以及碳化硅0.05份。
碳化硅增韧微波介质陶瓷材料的制备方法，包括步骤如下：
1)称取质量分数为：氧化镁55份、氧化硅36份、氧化铝9份、氧化锆0.4份，氧化铈0.3份以及碳化硅0.05份，制得混合料；
2)将混合料与去离子水、分散剂按照100：75：0.8进行混合并球磨4.5小时，得到均匀的球磨浆料；
3)球磨浆料在230℃下进行干燥处理，干燥时间为4小时，制得干燥粉末；
4)将步骤3)中的干燥粉末在1200℃下预烧结4.5小时，得到预烧粉末；
5)将预烧结后的粉末进行球磨，球磨干燥后的粉末粒径为0.8μm，制得粉；
6)将粉料、去离子水、分散剂、粘结剂和脱模剂按照重量份比为85：75：3：2：3进行喷雾造粒，制得造粒粉末；
7)将造粒粉末置于预制的模具中，在80MPa压强条件下干压成型；
8)将步骤7得到的陶瓷坯体置于1320℃炉内进行高温烧结5小时，随炉冷却后得到碳化硅增韧微波介质陶瓷。
其中，所述模具根据实际生产需求制成。
其中，步骤6)中的所述分散剂为聚羧酸钠盐、所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液、所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液。
对于实施例4所获得的圆柱形样品，采用矢量网络分析仪进行微波性能测试；对于实施例4所获得的尺寸为30mm*4mm*3mm的长条样品，采用万能试验机进行断裂强度测试，利用急冷法进行热震试验，热震试验按如下步骤进行：
1)设定恒温箱温度，待炉内温度升至设定温度后将样品置于承烧网放入炉内保温15分钟；
2)取出样品立即放入室温水中，在室温水中浸泡5分钟后取出；
3)将浸泡过水的样品放入红墨水中浸泡30分钟后取出；
4)在强光下观察陶瓷表面是否出现裂纹，统计裂纹数量并记录数据。
5)若无裂纹则升高5℃，重复1-4步骤，直到出现裂纹，试验结束。
测试结果如表4所示。
表4实施例4测试结果
Figure BDA0002873347530000081
由此可知，本发明制备的碳化硅增韧微波介质陶瓷材料为介电常数6.5-8.0的高品质因数(150000-180000GHz)微波介质材料，介电常数温度系数≤±10ppm/℃，能显著提高陶瓷材料的抗弯强度(320-380MPa)和热震性能(热震温差90-95℃)，以减少陶瓷材料在实际使用环境中因温度变化对材料性能所造成的影响。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种碳化硅增韧微波介质陶瓷材料，其特征在于，包括以下重量份的原料组分：氧化镁48-57份、氧化硅33-42份、氧化铝5-10份、氧化锆0.3-0.5份、氧化铈0.2-0.6份以及碳化硅0.02-0.1份。
2.一种制备权利要求1所述的碳化硅增韧微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，包括步骤：
1)将氧化镁、氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化铈、碳化硅按所述比例混匀制得混合料；
2)将步骤1)获得的所述混合料球磨3-5小时，制得球磨浆料；
3)对步骤2)获得的所述球磨浆料进行干燥处理，制得干燥粉末；
4)对步骤3)获得的所述干燥粉末进行预烧结处理，制得预烧粉末；
5)对步骤4)获得的所述预烧粉末进行球磨处理，制得粉末粒径为0.5-1μm的粉料；
6)将步骤5)获得的所述粉料进行喷雾造粒，制得造粒粉末；
7)将步骤6)获得的所述造粒粉末置于预制的模具中，在75-85Mpa压强下干压成型制成生胚；
8)将步骤7)获得的所述生胚在1200-1400℃温度下烧结4-6小时，冷却获得所述碳化硅增韧微波介质陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中所述混合料在球磨时包括去离子水以及分散剂，所述混合料、去离子水以及分散剂的重量份比为100：(70-80)：(0.6-0.9)。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤6)中所述粉料在喷雾造粒时还包括去离子水、分散剂、粘结剂和脱模剂，所述粉料、去离子水、分散剂、粘结剂和脱模剂的重量份比为100：(65-75)：(1-4)：(2-8)：(1-4)。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤6)中的所述分散剂为聚羧酸钠盐。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤6)中的所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤6)中的所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中的干燥温度为180-260℃，干燥处理时间为3-5小时。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中的预烧结温度为1150-1250℃，预烧结处理时间为4-6小时。
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