CN104446442A - 一种微波介质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及本发明涉及无机非金属材料技术领域，特指一种微波介质材料及其制备方法。所述介质材料的配方以重量百分比表示包括：MgTiO3 61-92%,CaTiO3 3-23%,MgO 1-12%, V2O5 0.01-1.5%,CeO2 0.01-1%,La(Ti1/2Mg1/2)O3 0.5-2.5%，Bi2TiSiO7 0.1-1.5%。该微波介质材料介电常数为20~22，具有高品质因数、低频率温度系数的特点。本发明以Mg-Ca-Ti系统为基础，通过添加一定量的添加物，优化配方和工艺，得到一种新型的高品质因数、低频率温度系数的微波介质材料。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，特指一种微波介质材料；它采用微波介质材料制备方法，利用微波介质材料的普通化学原料，制备得到高Q值、低频率温度系数的微波介质材料，以满足现代移动通信应用中对微波介质材料高Q值和低频率温度系数的要求，尤其是在介质加载金属腔滤波器和双工器等腔体微波器件方面的应用。
背景技术
微波介质陶瓷（MWDC），是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛应用于卫星电视、雷达、移动通讯、移动设备等通信系统及现代医学等众多领域。
随着第四代无线通信，即4G的发展，对现代通讯技术中的关键基础材料——微波介质陶瓷材料的要求越来越高，在要求介电常数向着更高和超低两个方向发展、频率温度系数τ f 尽可能小的同时，也要求品质因数(Q)尽可能高以满足不同通信领域的设计应用要求；目前，介电常数为20~22的微波介质材料，国际上最领先的微波介质材料的品质因数(Q)值可达到10357（测试频率约6.8GHz），频率温度系数约为4.5~10ppm/℃（-45~25℃或25℃~ +85℃）；而国内的最领先的微波介质材料的品质因数(Q)值大约在8300左右（测试频率为6.95GHz），频率温度系数约为15~22ppm/℃（-45~25℃或25℃~ +85℃）；但是目前的微波介质材料的品质因数(Q)值和频率温度系数还不是很满意,有待于改善，因此，开发高品质因数(Q)值、低频率温度系数是微波介质材料的发展方向。
本发明就是在这种背景下开发成功的，以满足现代移动通信应用中对材料高品质因数值和低频率温度系数的要求，尤其是在介质加载金属腔滤波器和双工器等腔体微波器件方面的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种高品质因数值和低频率温度系数的微波介质材料的配方和制备工艺。
本发明的目的是这样来实现的：
所述介质配方以重量百分比表示包括：MgTiO3 61-92%, CaTiO3 3-23%, MgO 1-12%, V2O5 0.01-1.5%, CeO2 0.01-1%, La(Ti1/2Mg1/2)O3 0.5-2.5% , Bi2TiSiO7 0.1-1.5%。
其中MgTiO3、CaTiO3、La(Ti1/2Mg1/2)O3、Bi2TiSiO7分别是采用常规的化学原料以固相法合成。
本发明的陶瓷材料中所用的MgTiO3的制备过程包括：将常规的化学原料MgCO3和TiO2按1：1摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于1280℃保温120分钟，固相反应合成MgTiO3，冷却后研磨过200目筛，备用。
本发明的陶瓷材料中所用的La(Ti1/2Mg1/2)O3的制备过程包括：将常规的化学原料La2O3、TiO2和MgCO3按1/2:1/2:1/2摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于1260℃保温120分钟，固相反应合成La(Ti1/2Mg1/2)O3，冷却后研磨过200目筛，备用。
本发明的陶瓷材料中所用的CaTiO3的制备过程包括：将常规的化学原料CaCO3和TiO2按1：1摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于1280℃保温120分钟，固相反应合成CaTiO3，冷却后研磨过200目筛，备用。
本发明的陶瓷材料中所用的Bi2TiSiO7的制备过程包括：将常规的化学原料Bi2O3、TiO2、SiO2按1：1：1摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于850℃保温120分钟，固相反应合成Bi2TiSiO7，冷却后研磨过200目筛，备用。
本发明的陶瓷材料采用如下工艺制备：根据介质材料的配方进行配料，准确称量各种原料并倒入球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球，然后放到行星球磨机上球磨，300r/min转速连续球磨6小时，出料后将浆料放入烘箱中，在80~120℃下烘干；烘干后粉碎，然后过60目筛，得到粒度均匀的粉体；在粉体中加入粉体重量的14~17%的浓度为10wt%的聚乙烯醇粘合剂，进行造粒，在研钵中研磨均匀后，取60目~120目粒度的料粉，在130Mpa压力下干压成型；成型后在500℃保温2小时以排胶，然后以3℃/min的升温速率，在1250~1300℃保温3小时烧结，最终制得介电常数在20~22、高品质因数(Q)值、低频率温度系数的新型微波介质材料。
本发明介质材料的优点是:可以得到介电常数为20~22、频率温度系数(τf)＜±8ppm/℃(-45~25℃或25~ +85℃)、高品质因数（Q为10550~12400） 的微波介质材料，为高性能微波器件的开发提供一个全新的材料基础。
具体实施方式
按照上述微波介质材料的料方配比范围，具体实施例的介质材料配方如表1所示。
表1 本发明的实施例共5个试样的配方
根据上述材料配方，准确称量各种原料并倒入树脂球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球，料/水/球= 1：3：1(重量)，然后放到行星球磨机上球磨，300r/min转速连续球磨6小时，出料后将浆料放入烘箱中，在80~120℃下烘干。烘干后粉碎，然后过60目筛，得到粒度均匀的粉体；在粉体中加入粉体重量的14~17%的浓度为10wt%的聚乙烯醇粘合剂，进行造粒，在研钵中研磨均匀后，取60目~ 120目粒度的料粉，在130Mpa压力下干压成型；同时制作两种样品：TE01δ模谐振器（高度H大约为直径D的一半）用材料样品和DR谐振器（4×4mm谐振器）用材料样品；成型后在500℃左右保温2小时以便充分排胶，然后以3℃/min的升温速率，在1250~1300℃保温3小时烧结，出炉后，按照测试要求研磨到规定尺寸，用安捷伦E5071B网络分析仪在6.95GHz的频率下测试微波介电性能。
测试方法：
1. 用平行短路板法（Hakki-Coleman）, 用安捷伦E5071B网络分析仪测试微波介电性能。
2.用DR4×4谐振器在高低温试验箱中测试其频率温度系数(τf)，测试温度范围为-45~25℃或25℃~ +85℃。
3. 利用阿基米德原理排水法测样品的密度（ρ）。
测试结果：对上述实施例的样品进行性能测试,测试结果如表2所示。
从表2可以看出所制备的微波介质材料的介电常数为20~22，高的品质因数(Q)为10558~12374,低的频率温度系数（τf）＜±8ppm/℃(-45~25℃或25~ +85℃)。
表2 实施例配方试样的性能
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种微波介质材料，其特征在于：所述介质材料的配方以重量百分比表示包括：MgTiO3 61-92%, CaTiO3 3-23%, MgO 1-12%, V2O5 0.01-1.5%, CeO2 0.01-1%, La(Ti1/2Mg1/2)O3 0.5-2.5%，Bi2TiSiO7 0.1-1.5%。
2.如权利要求1所述的一种微波介质材料，其特征在于：所述介质材料的介电常数为20~22、频率温度系数τf＜±8ppm/℃，测试温度范围为-45~25℃或25℃~ +85℃，高品质因数Q为10550~12400。
3.如权利要求1所述的一种微波介质材料，其特征在于：所述的MgTiO3采用常规的化学原料以固相法合成，制备过程如下：将常规的化学原料MgCO3和TiO2按1：1摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于1280℃保温120分钟，固相反应合成MgTiO3，冷却后研磨过200目筛，备用。
4.如权利要求1所述的一种微波介质材料，其特征在于：所述的La(Ti1/2Mg1/2)O3采用常规的化学原料以固相法合成，制备过程如下：将常规的化学原料La2O3、TiO2和MgCO3按1/2:1/2:1/2摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于1260℃保温120分钟，固相反应合成La(Ti1/2Mg1/2)O3，冷却后研磨过200目筛，备用。
5.如权利要求1所述的一种微波介质材料，其特征在于：所述的CaTiO3采用常规的化学原料以固相法合成，制备过程如下：将常规的化学原料CaCO3和TiO2按1：1摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于1280℃保温120分钟，固相反应合成CaTiO3，冷却后研磨过200目筛，备用。
6.如权利要求1所述的一种微波介质材料，其特征在于：所述的Bi2TiSiO7采用常规的化学原料以固相法合成，制备过程如下：将常规的化学原料Bi2O3、TiO2、SiO2按1：1：1摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于850℃保温120分钟，固相反应合成Bi2TiSiO7，冷却后研磨过200目筛，备用。
7.如权利要求1所述的一种微波介质材料的制备方法，其特征在于步骤如下：根据介质材料的配方进行配料，准确称量各种原料并倒入球磨罐内，加入去离子水和ZrO2磨球，然后放到行星球磨机上球磨，300r/min转速连续球磨6小时，出料后将浆料放入烘箱中，在80~120℃下烘干；烘干后粉碎，然后过60目筛，得到粒度均匀的粉体；在粉体中加入粉体重量的14~17%的浓度为10wt%的聚乙烯醇粘合剂，进行造粒，在研钵中研磨均匀后，取60目~120目粒度的料粉，在130Mpa压力下干压成型；成型后在500℃保温2小时以排胶，然后以3℃/min的升温速率，在1250~1300℃保温3小时烧结，最终制得介电常数在20~22、高品质因数(Q)值、低频率温度系数的微波介质材料。
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