CN107376794A - 一种复合气凝胶与防火隔热毛毡以及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合气凝胶与防火隔热毛毡及其制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅前驱体、氧化锌前驱体和去离子水加入容器中，搅拌混匀；再加入稀酸溶液，调节pH值为2～6，进行水解反应；水解反应之后，向容器中再加入稀碱溶液，调节pH值为7～8，搅拌混匀后静置，得到湿凝胶；对湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和改性，将改性后的湿凝胶在常压条件下进行干燥，得到复合气凝胶；将复合气凝胶通过真空挤压的方法压入毛毡中，得到防火隔热毛毡。本发明的复合气凝胶的孔隙分布均匀，机械性能良好；毛毡能和复合气凝胶完美复合，该复合材料在低体积密度和耐高温性能得到改善。
Description
技术领域
本发明属于无机多孔材料技术领域，尤其涉及一种复合气凝胶与防火隔热毛毡以及制备方法。
背景技术
气凝胶作为目前世界上热导率最低、密度最小、比表面积最高的材料，其在建筑节能、航空航天、化学工业和日常生活等领域都有极高的应用价值。在日常生活及航空航天等方面，采用气凝胶隔热材料有利于减少能耗，降低生产成本和减小隔热面积。
国内部分专利已公开了二氧化硅气凝胶及其制备方法，然而在制备过程中，二氧化硅气凝胶的孔径往往较难控制，且制备出的二氧化硅气凝胶的械性能也不能达到预期要求。
轻质防烧蚀隔热材料应用广泛，具有防火和隔热等功能，能为各类军用和民用设备设施、建筑等提供防火隔热保护。与传统硬质防火隔热材料相比，柔性毛毡类材料具有质量轻、可形变等优势。美国专利US6103036公开以二氧化硅气凝胶为填料，陶瓷纸为面料，经黏结模压而成一种防火隔热材料；然而存在一些不足：1)该防火隔热材料中的二氧化硅的孔隙少，隔热性能下降；2)陶瓷纸和二氧化硅的复合结构在低体积密度和耐高温性能方面大打折扣。
因此，有必要设计出一种低体积密度、隔热性能良好的复合气凝胶，以及与之相匹配的防火隔热毛毡。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种复合气凝胶与防火隔热毛毡以及制备方法。为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1)将二氧化硅前驱体、氧化锌前驱体和去离子水加入容器中，搅拌混匀；再加入稀酸溶液，调节pH值为2～6，进行水解反应；
S2)水解反应之后，向容器中再加入稀碱溶液，调节pH值为7～8，搅拌混匀后静置，得到湿凝胶；
S3)对所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和改性，将改性后的湿凝胶在常压条件下进行干燥，得到二氧化硅-氧化锌复合气凝胶。
本发明复合气凝胶在制作过程中，将二氧化硅前驱体和氧化锌前驱体同时加入容器中，进行水解、凝胶、老化、溶剂置换和改性反应，制备出的复合气凝胶的孔隙分布均匀，且机械性能良好。
作为上述技术方案的改进，所述二氧化硅前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、多聚硅氧烷、水玻璃、稻壳和硅溶胶中的至少一种，所述氧化锌前驱体包括氯化锌、硫酸锌、硝酸锌和醋酸锌中的至少一种。
作为上述技术方案的改进，所述稀酸溶液包括稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、稀醋酸和稀碳酸中的至少一种，稀碱溶液包括稀氢氧化钠溶液、稀氢氧化钾溶液中的至少一种；本申请中稀酸溶液和稀碱溶液是指质量浓度为10％～20％。
作为上述技术方案的改进，步骤S3)所述溶剂置换采用的置换溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、丁酮、苯酚和环己烷中的至少一种，步骤S3)所述改性采用的表面改性剂包括三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷和六甲基二硅氧烷中的至少一种。
作为上述技术方案的改进，步骤S2)所述静置的时间为4～24h；步骤S3)所述干燥的温度为80～160℃，干燥的时间为5～25h。
作为上述技术方案进一步地改进，所述二氧化硅前驱体的质量份数为55～155份，氧化锌前驱体的质量份数为30～60份，去离子水的质量份数为100～260份，步骤S3)所述溶剂置换采用的置换溶剂的质量份数为72～118份，步骤S3)所述改性采用的表面改性剂的质量份数为20～50份。二氧化硅前驱体和氧化锌前驱体采用上述质量制备得的复合气凝胶的防火和隔热效果最佳；置换溶剂如果质量太高或太低都会影响所得复合气凝胶产物的性能，而表面改性剂质量对气凝胶产物的亲疏水性能产生显著影响，本申请的置换溶剂和表面改性剂的质量份数恰当好处，制备的复合气凝胶防火及隔热性能最佳。
另外，本发明还提供一种采用所述的制备方法制备的复合气凝胶。
另外，本发明还提供一种防火隔热毛毡，所述防火隔热毛毡含有所述的复合气凝胶。
作为上述技术方案的改进，所述复合气凝胶在所述防火隔热毛毡中的质量百分含量为10％～30％。
另外，本发明还提供所述防火隔热毛毡的制备方法，包括如下步骤：将所述复合气凝胶通过真空挤压的方法压入毛毡中。
优选地，所述毛毡为羊毛毡、混纺毛毡或化纤毛毡，所述毛毡的厚度为0.3～1cm。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种复合气凝胶与防火隔热毛毡及其制备方法，本发明制备出的复合气凝胶的孔隙分布均匀，且机械性能良好；将本发明的复合气凝胶真空压入到毛毡中，制备出一种防火隔热毛毡，毛毡能和复合气凝胶完美复合，该复合材料在低体积密度和耐高温性能得到改善。
附图说明
图1为本发明所述防火隔热毛毡中复合气凝胶的数码照片；
图2为本发明所述防火隔热毛毡中复合气凝胶的扫描电子显微镜照片；
图3为本发明所述防火隔热毛毡的数码照片；
图4为本发明所述防火隔热毛毡的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例、附表和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1)将100g正硅酸乙酯、50g氯化锌和200g去离子水加入容器中，搅拌混匀；再加入50ml质量浓度为20％的盐酸，调节pH值为4，不断搅拌4h进行水解反应；
S2)水解反应之后，向容器中再加入40ml质量浓度20％的氢氧化钾溶液，调节pH值为7，持续搅拌4h后静置8h，得到湿凝胶；
S3)对所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和改性，置换溶剂为80g丁酮，表面改性剂为20g三甲基氯硅烷，改性的时间为2h；将改性后的湿凝胶在90℃的环境中干燥12h，得到二氧化硅-氧化锌复合气凝胶。
本实施例还提供用所述复合气凝胶制备防火隔热毛毡的制备方法，包括以下步骤：通过真空挤压的方法将复合气凝胶压入混合毛毡中，本防火隔热毛毡中复合气凝胶的质量百分含量为22％。
本实施例制备出的复合气凝胶、防火隔热毛毡如图1～4所示：从图1和图2中，可见本发明的复合气凝胶的孔隙分布均匀，孔隙大小适合，能保持良好的低体积密度和机械性能；从图3和图4中，可见毛毡能和复合气凝胶的复合结构的孔隙适当均匀，该复合材料在低体积密度和耐高温性能得到改善。
实施例2
本实施例提供一种复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1)将80g正硅酸乙酯、60g硝酸锌和180g去离子水加入容器中，搅拌混匀；再加入50ml质量浓度为20％的盐酸，调节pH值为5，不断搅拌6h进行水解反应；
S2)水解反应之后，向容器中再加入40ml质量浓度20％的氢氧化钾溶液，调节pH值为7，持续搅拌2h后静置8h，得到湿凝胶；
S3)对所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和改性，置换溶剂为丙醇和丙酮，丙醇和丙酮的总质量为98g，表面改性剂为30g三甲基氯硅烷，改性的时间为3h；将改性后的湿凝胶在90℃的环境中干燥10h，得到二氧化硅-氧化锌复合气凝胶。
本实施例还提供用所述复合气凝胶制备防火隔热毛毡的制备方法，包括以下步骤：通过真空挤压的方法将复合气凝胶压入混合毛毡中，本防火隔热毛毡中复合气凝胶的质量百分含量为18％。
本实施例制备出的复合气凝胶、防火隔热毛毡类的构造似于图1～4所示的复合气凝胶、防火隔热毛毡。
实施例3
本实施例提供一种复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1)将120g正硅酸甲酯、60g氯化锌和180g去离子水加入容器中，搅拌混匀；再加入50ml质量浓度为20％的硫酸，调节pH值为6，不断搅拌6h进行水解反应；
S2)水解反应之后，向容器中再加入40ml质量浓度20％的氢氧化钠溶液，调节pH值为7，持续搅拌3h后静置10h，得到湿凝胶；
S3)对所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和改性，置换溶剂为100g甲醇，表面改性剂为30g六甲基二硅氮烷，改性的时间为5h；将改性后的湿凝胶在120℃的环境中干燥20h，得到二氧化硅-氧化锌复合气凝胶。
本实施例还提供用所述复合气凝胶制备防火隔热毛毡的制备方法，包括以下步骤：通过真空挤压的方法将复合气凝胶压入混合毛毡中，本防火隔热毛毡中复合气凝胶的质量百分含量为14％。
本实施例制备出的复合气凝胶、防火隔热毛毡类似于图1～4所示的复合气凝胶、防火隔热毛毡。
实施例4
本实施例提供一种复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1)将155g正硅酸甲酯、60g氯化锌和260g去离子水加入容器中，搅拌混匀；再加入50ml质量浓度为20％的硫酸，调节pH值为6，不断搅拌6h进行水解反应；
S2)水解反应之后，向容器中再加入40ml质量浓度20％的氢氧化钠溶液，调节pH值为7，持续搅拌3h后静置10h，得到湿凝胶；
S3)对所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和改性，置换液为118g甲醇，表面改性剂为50g六甲基二硅氮烷，改性的时间为5h；将改性后的湿凝胶在160℃的环境中干燥5h，得到二氧化硅-氧化锌复合气凝胶。
本实施例还提供用所述复合气凝胶制备防火隔热毛毡的制备方法，包括以下步骤：通过真空挤压的方法将复合气凝胶压入混合毛毡中，本防火隔热毛毡中复合气凝胶的质量百分含量为10％。
实施例5
本实施例提供一种复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1)将55g正硅酸甲酯、30g氯化锌和100g去离子水加入容器中，搅拌混匀；再加入50ml质量浓度为20％的硫酸，调节pH值为2，不断搅拌6h进行水解反应；
S2)水解反应之后，向容器中再加入40ml质量浓度20％的氢氧化钠溶液，调节pH值为8，持续搅拌3h后静置10h，得到湿凝胶；
S3)对所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和改性，置换溶剂为72g甲醇，表面改性剂为30g六甲基二硅氮烷，改性的时间为5h；将改性后的湿凝胶在80℃的环境中干燥25h，得到二氧化硅-氧化锌复合气凝胶。
本实施例还提供用所述复合气凝胶制备防火隔热毛毡的制备方法，包括以下步骤：通过真空挤压的方法将复合气凝胶压入混合毛毡中，本防火隔热毛毡中复合气凝胶的质量百分含量为30％。
本实施例对实施例1～3中复合气凝胶的性能测定，测定结果见表1。
表1
如表1所示：实施例1～3中复合气凝胶的导热系数低，具有良好的隔热性能；复合气凝胶为低体积密度，具有质量轻的有点；复合气凝胶的水滴接触角大，具有良好的防水性能。
另外，本发明其他实施例的复合气凝胶和防火隔热毛毡也具有类似于实施例1～3中复合气凝胶和防火隔热毛毡的性能。
对比例1
本实施例提供一种复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1)将100g正硅酸乙酯和250g去离子水加入容器中，搅拌混匀；再加入50ml质量浓度为20％的盐酸，调节pH值为4，不断搅拌4h进行水解反应；
S2)水解反应之后，向容器中再加入40ml质量浓度20％的氢氧化钾溶液，调节pH值为7，持续搅拌4h后静置8h，得到湿凝胶；
S3)对所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和改性，置换溶剂为80g丁酮，表面改性剂为20g三甲基氯硅烷，改性的时间为2h；将改性后的湿凝胶在90℃的环境中干燥12h，得到二氧化硅气凝胶。
本实施例还提供用所述复合气凝胶制备防火隔热毛毡的制备方法，包括以下步骤：通过真空挤压的方法将复合气凝胶压入混合毛毡中，本防火隔热毛毡中复合气凝胶的质量百分含量为22％。
对比例2
本实施例提供一种复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1)将40g正硅酸甲酯、20g氯化锌和290g去离子水加入容器中，搅拌混匀；再加入50ml质量浓度为20％的硫酸，调节pH值为4，不断搅拌4h进行水解反应；
S2)水解反应之后，向容器中再加入40ml质量浓度20％的氢氧化钠溶液，调节pH值为7，持续搅拌4h后静置8h，得到湿凝胶；
S3)对所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和改性，置换溶剂为52g甲醇，表面改性剂为80g六甲基二硅氮烷，改性的时间为2h；将改性后的湿凝胶在90℃的环境中干燥12h，得到二氧化硅-氧化锌复合气凝胶。
本实施例还提供用所述复合气凝胶制备防火隔热毛毡的制备方法，包括以下步骤：通过真空挤压的方法将复合气凝胶压入混合毛毡中，本防火隔热毛毡中复合气凝胶的质量百分含量为22％。
将实施例1，对比例1和2所制备的样品进行性能对比，结果列于下表2。
表2
由表2可知，本发明制备复合气凝胶的体积密度低、隔热性能良好，疏水性强。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种复合气凝胶的制备方法，其特征字在于：包括以下步骤：
S1)将二氧化硅前驱体、氧化锌前驱体和去离子水加入容器中，搅拌混匀；再加入稀酸溶液，调节pH值为2～6，进行水解反应；
S2)水解反应之后，向容器中再加入稀碱溶液，调节pH值为7～8，搅拌混匀后静置，得到湿凝胶；
S3)对所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和改性，将改性后的湿凝胶在常压条件下进行干燥，得到二氧化硅-氧化锌复合气凝胶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、多聚硅氧烷、水玻璃、稻壳和硅溶胶中的至少一种，所述氧化锌前驱体包括氯化锌、硫酸锌、硝酸锌和醋酸锌中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述稀酸溶液包括稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、稀醋酸和稀碳酸中的至少一种，稀碱溶液包括稀氢氧化钠溶液、稀氢氧化钾溶液中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3)所述溶剂置换采用的置换溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、丁酮、苯酚和环己烷中的至少一种，步骤S3)所述改性采用的表面改性剂包括三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷和六甲基二硅氧烷中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2)所述静置的时间为4～24h；步骤S3)所述干燥的温度为80～160℃，干燥的时间为5～25h。
6.如权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅前驱体的质量份数为55～155份，氧化锌前驱体的质量份数为30～60份，去离子水的质量份数为100～260份，步骤S3)所述溶剂置换采用的置换溶剂的质量份数为72～118份，步骤S3)所述改性采用的表面改性剂的质量份数为20～50份。
7.一种采用如权利要求1～6任一项所述的制备方法制备的复合气凝胶。
8.一种防火隔热毛毡，其特征在于：所述防火隔热毛毡含有如权利要求7所述的复合气凝胶。
9.如权利要求8所述的防火隔热毛毡，其特征在于：所述复合气凝胶在所述防火隔热毛毡中的质量百分含量为10％～30％。
10.一种如权利要求8或9所述防火隔热毛毡的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将复合气凝胶通过真空挤压的方法压入毛毡中。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108314801A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-07-24 | 江西德弘环保科技有限公司 | 一种改性纳米二氧化硅的制备方法 |
| CN110862255A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-03-06 | 鑫创新材料科技(徐州)有限公司 | 一种气凝胶毡复合材料的连续生产工艺及应用 |
| CN115725220A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-03-03 | 杭州奥诺威装饰材料有限公司 | 一种水性低烟防火涂料及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1196036A (zh) * | 1995-09-11 | 1998-10-14 | 德国赫彻斯特研究技术两合公司 | 含有纤维的气凝胶复合材料 |
| CN102010179A (zh) * | 2010-12-20 | 2011-04-13 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法 |
| CN103833041A (zh) * | 2014-03-04 | 2014-06-04 | 中国科学技术大学 | 一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法 |
| US8894893B2 (en) * | 2010-09-29 | 2014-11-25 | Korea Institute Of Energy Research | Method of preparing silica aerogel granules |
| CN104941538A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-30 | 金承黎 | 一种原位复合制备硅基多元氧化物气凝胶材料及制备方法 |
| CN106433270A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-02-22 | 天津明汉伟业科技有限公司 | 反射隔热气凝胶涂料及其应用 |
| EP2953714B1 (de) * | 2013-02-05 | 2017-07-12 | Basf Se | Verfahren zur herstellung eines festen oxidischen materials |
-
2017
- 2017-08-25 CN CN201710747729.9A patent/CN107376794A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1196036A (zh) * | 1995-09-11 | 1998-10-14 | 德国赫彻斯特研究技术两合公司 | 含有纤维的气凝胶复合材料 |
| US8894893B2 (en) * | 2010-09-29 | 2014-11-25 | Korea Institute Of Energy Research | Method of preparing silica aerogel granules |
| CN102010179A (zh) * | 2010-12-20 | 2011-04-13 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法 |
| EP2953714B1 (de) * | 2013-02-05 | 2017-07-12 | Basf Se | Verfahren zur herstellung eines festen oxidischen materials |
| CN103833041A (zh) * | 2014-03-04 | 2014-06-04 | 中国科学技术大学 | 一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法 |
| CN104941538A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-30 | 金承黎 | 一种原位复合制备硅基多元氧化物气凝胶材料及制备方法 |
| CN106433270A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-02-22 | 天津明汉伟业科技有限公司 | 反射隔热气凝胶涂料及其应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 米歇尔•安德烈•埃杰尔特等: "《气凝胶手册》", 31 December 2014, 中国原子能出版社 * |
| 耿平: "《气凝胶节能玻璃，原来如此》", 30 April 2017, 中国建材工业出版社 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108314801A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-07-24 | 江西德弘环保科技有限公司 | 一种改性纳米二氧化硅的制备方法 |
| CN110862255A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-03-06 | 鑫创新材料科技(徐州)有限公司 | 一种气凝胶毡复合材料的连续生产工艺及应用 |
| CN115725220A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-03-03 | 杭州奥诺威装饰材料有限公司 | 一种水性低烟防火涂料及其制备方法 |
| CN115725220B (zh) * | 2022-11-28 | 2023-10-24 | 杭州奥诺威装饰材料有限公司 | 一种水性低烟防火涂料及其制备方法 |
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