CN114605107A - 一种采用凝胶注模成型法制备的纤维增强气凝胶隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纤维增强气凝胶隔热材料，所述纤维增强气凝胶隔热材料采用凝胶注模成型法制备而成，且所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂。本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料，首次采用异丁烯和马来酸的交替共聚物作为凝胶注模成型法制备纤维增强气凝胶隔热材料的胶凝剂，不仅无毒，而且通过采用所述特定胶凝剂与其它原料按照特定比例配合，尤其是与一定比例的耐火纤维配合，能够有效提高纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度，使得所述纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度提高到800℃以上，拓宽了所述纤维增强气凝胶隔热材料的使用范围。

Description

一种采用凝胶注模成型法制备的纤维增强气凝胶隔热材料及 其制备方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶隔热材料及其制备方法，尤其是一种采用凝胶注模成型法制备而成的纤维增强气凝胶隔热材料及其制备方法，属于隔热材料及环保领域。
背景技术
凝胶注模成型法是Omatate和Jenny在上世纪九十年代发明的一种新型成型技术，主要是通过单体和交联剂的混合液形成三维凝胶网状结构，来固定溶剂中的陶瓷粉末，脱模干燥后便可得到具有相当强度的陶瓷胚体。然后经排胶、烧结后便可以得到近净尺寸的陶瓷成型体。目前，凝胶注模成型工艺研究的最为成熟的是丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺聚合体系(例如CN113248239A)。但是，丙烯酰胺本身具有超强的神经毒性，并且有很多报道论证了其致癌特性，在长期、高浓度的接触环境当中容易对人体产生严重的危害，这就大大约束了该体系在实际生产中的应用。另外，由该体系制备的二氧化硅气凝胶隔热材料，必须在相当严苛的干燥条件(环境湿度、干燥温度、空气流动速度)下进行干燥，否则制备出的样品表面容易出现起皮和开裂现象，影响成品率。
为了替代丙烯酰胺，目前毒性更低的甲基丙烯酰胺成为了凝胶注模成型的新聚合体系，并且成功制备出了低温固化的高频低损耗NiCuZn铁氧体磁芯材料(CN112125656A)。甲基丙烯酰胺虽然毒性低(毒性只相当于丙烯酰胺的十分之一)，但是仍属于有毒化学品，对眼睛、皮肤、粘膜均有刺激作用。并且如果长期摄入，有引起中枢神经障碍的危险。所以发明一种新体系来通过凝胶注模成型方法来制作气凝胶隔热材料成为亟需研究的方向。
气凝胶隔热材料由于其低密度、高孔隙率、热导率低等特性，很早便被用作隔热材料(CN1077556C)。但是其最高使用温度较低，像二氧化硅气凝胶隔热材料的最高使用温度只有650℃，即便在只使用氧化铝气凝胶、不添加氧化硅气凝胶的情况下，气凝胶隔热材料的最高使用温度也没有超过1300℃(CN113683110)。而普通的纤维毯和纤维毡的最高使用温度一般都超过了1350℃。如果气凝胶隔热材料的最高使用温度能够提升到1400℃，就可以因其较低的热导率，替代目前传统的隔热材料，极大地拓宽使用范围。
另外，目前的气凝胶隔热材料的制作方法都需要使用特殊的生产设备，如专利CN111892331A把各种原料、酸碱溶液、有机溶剂在特制反应釜中进行反应，成型干燥后得到气凝胶隔热材料；专利CN111925194A首先将气凝胶材料和酸性溶液在高温下反应长达10小时，然后加入溶液后在小于一个大气压下抽真空数小时，然后需长时间老化反应后经超临界冻干再经过两步煅烧后得到气凝胶隔热材料。这些方法在实际生产当中，气凝胶的尺寸就受到了反应釜和冻干机尺寸的影响，无法生产出较大尺寸的气凝胶隔热材料，严重影响了气凝胶隔热材料的推广使用。另外，如专利CN106747540A用干压的方法得到了纤维复合气凝胶隔热材料，但是由于在压制过程当中，胚体内的应力在烧结释放过程当中容易引起胚体变形，而且如果制备出的胚体尺寸过大，就会在重力和表面张力的作用下使得胚体中心的收缩率大于四周，形成中心塌陷，如果要得到既定尺寸的样品，就需要进行大量切削加工，不但增加了人工成本，而且由于气凝胶材料本身价格高昂，也会增加相当比例的材料费，不利于气凝胶隔热材料的推广使用。
综上，目前气凝胶隔热材料面临着四个问题：第一，生产用的胶凝剂有毒，不利于实际大规模的生产；第二，气凝胶隔热材料的最高使用温度较低，限制了其使用范围；第三，由于生成方式的局限，无法生产出较大尺寸的产品；第四，虽然干压成型等方法可以生产出较大尺寸的产品，但会因为在烧结时产生的变形而需要大量的加工，增加了人工和材料成本，废料还对环境产生了污染。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种尺寸较大、最高使用温度较高的纤维增强气凝胶隔热材料；同时，本发明还提供一种采用无毒胶凝剂、人工和材料成本较低且能够制备出大尺寸纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种纤维增强气凝胶隔热材料，所述纤维增强气凝胶隔热材料采用凝胶注模成型法制备而成，且所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂；
所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的1～50％；
所述红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的10～50％；
所述胶凝剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.1～1.0％，且所述胶凝剂为异丁烯和马来酸的交替共聚物。
本发明中所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，耐火纤维大都属于中高热膨胀材料，适当的添加可以起到增强成型体的作用，但是过量添加有两个缺点：第一，挤占气凝胶粉体的添加量。这种挤占会进一步压缩气凝胶粉体的添加量，无形当中会增加气凝胶隔热材料的堆积密度，影响气凝胶隔热材料的热导率；第二，耐火纤维的成型体(纤维毡、纤维毯、纤维板)虽然也被大量用来作为低热导率的耐火隔热材料，但是和气凝胶相比，纤维制品的热导率要比气凝胶隔热材料高一到两个数量级。这主要是因为热量会通过纤维这个固体“通道”向外延伸，如果纤维过多，纤维之间相互交接，就会形成从热面到冷面的热量传递微通道，这便增加了气凝胶隔热材料当中的固态热传导，提高了隔热材料的热导率。所以，本申请发明人经过反复试验认为，耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总重量的1％～50％为宜。同时，为了更好平衡制备所得纤维增强气凝胶隔热材料的抗弯折强度、热导率、热膨胀系数，作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总重量的10％～30％。
在耐火纤维制备的过程当中，一般都会有相当比例的炉渣。这种炉渣既不能提高隔热材料的强度，又不能降低隔热材料的热导率和热膨胀系数，所以在选择耐火纤维的时候，应该选择炉渣含量小于10％的耐火纤维，更进一步优选为炉渣含量小于1％的耐火纤维。
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，所述红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的10～50％。本申请发明人在试验中发现，如果红外遮光剂的添加量低于10％，则很难起到对红外线的反射和散射的作用，对降低气凝胶隔热材料的热导率产生不利影响。但是，红外遮光剂的添加量并不是越多越好。一般红外遮光剂的热导率都非常高，如果添加量过高，势必增加气凝胶粉体因固体热传导的热导率。所以根据我们研究，红外遮光剂的添加量一般不超过气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的50％。作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的更优选实施方式，所述红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的15％～45％。作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的更优选实施方式，所述红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的20％～40％。
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料中，胶凝剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.1～1.0％。本申请发明人在试验中发现，如果胶凝剂的添加量小于0.1％，则不能很好地形成凝胶三维网络结构来固定气凝胶粉体和耐火纤维，在制备好的浆料当中经过短时间静止便可以形成泥浆层和含水层，影响浆料性能。并且，在凝胶后，成型体的强度不足，很容易在移动的时候产生破损、开裂，影响成品率。另一方面，如果胶凝剂的添加量超过了1.0％，则会大大延长凝胶时间，影响生产效率。根据我们的试验研究，当胶凝剂的添加量为0.5％时，凝胶时间为5小时左右，当胶凝剂的添加量为1.0％时，凝胶时间超过了12小时。如果超过12小时还无法脱模的话，不但无法进行后续的干燥、烧结等步骤，而且还会影响模具的循环利用次数，影响生产效率。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述胶凝剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.3～0.8％；作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的更优选实施方式，所述胶凝剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.4～0.6％。当所述胶凝剂的添加量选择所述优选含量范围时，能够更好的平衡胶凝剂的凝胶性能和凝胶时间，整体达到更好的效果。
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，选择异丁烯和马来酸的交替共聚物作为胶凝剂，不仅无毒，而且所述胶凝剂在水解的过程当中会产生-COO-NH4 +基团、-CONH2基团、-COOH基团等三种基团，形成三维网络结构，固定耐火纤维和气凝胶粉体，同时起到分散剂和胶凝剂的作用，而且由于气凝胶粉体表面也带有电荷，在混合过程当中气凝胶粉体吸附在了耐火纤维和红外遮光剂表面，在一定程度上也起到了分散剂的作用，所以本发明当中不需要额外再添加分散剂。
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料，采用凝胶注模成型法制备而成，且其中的胶凝胶选择无毒性的异丁烯和马来酸的交替共聚物，不仅能够制备得到大尺寸(300mm×300mm×20mm)的纤维增强气凝胶隔热材料，而且通过采用特定的原料配比，所述纤维增强气凝胶隔热材料具有较高的使用温度，拓宽了所述纤维增强气凝胶隔热材料的使用范围。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述异丁烯和马来酸的交替共聚物中，异丁烯和马来酸的摩尔比为1：1。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品名为Isobam的产品。本申请发明人首次将日本可乐丽株式会社商品名为Isobam的产品作为胶凝剂用于凝胶注模成型法制备纤维增强气凝胶隔热材料，不仅所述产品无毒，而且所述胶凝剂与其它原料按照特定比例配合，尤其是与一定比例的耐火纤维配合，制备得到的纤维增强气凝胶隔热材料具有较高的使用温度。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述胶凝剂选自日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-600、Isobam-04、Isobam-06、Isobam-10、Isobam-18、Isobam-104、Isobam-110、Isobam-304、Isobam-306、KI-GEL中至少一种的产品。本申请发明人经过试验发现，本发明中所述胶凝剂选择日本可乐丽株式会社如上所述商品型号的产品，具有较好的效果。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述耐火纤维为玻璃纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、氧化硅纤维、氮化硅纤维、碳化硅纤维中的至少一种。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述耐火纤维的直径小于等于20μm，所述耐火纤维的长度为1～50mm。
纤维能增强成型体强度的原理，目前主流的说法有裂纹偏转、纤维桥连、纤维拔出、纤维脱粘等假说，这些假说都说明只要纤维和粉体原料配合得当，成型体的抗弯折强度、抗压缩强度都可以得到一定程度的提高。根据我们的研究，本申请中所述耐火纤维的长度越短，直径越小，在相同添加量的情况下，成型体的强度越强。长度越短，则相同重量下的纤维根数越多，相互支撑的作用越明显；直径越小，相同重量下纤维的总长度就越长，相互支撑就越明显。但是如果纤维的长度过短，即长度和直径的比值过小，则纤维增强的效果会减弱。本申请发明人经过反复试验探索发现，本发明中所述耐火纤维的直径小于等于20μm、长度1mm～50mm时，能够达到较好的效果。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述耐火纤维的直径小于等于10μm，所述耐火纤维的长度为2mm～20mm。
虽然凝胶注模成型方法与其他方法相比，本身具有热收缩率较低的优点，凝胶注模成型方法普遍存在1％～5％的收缩率，而注浆成型的收缩率动辄20～30％，虽然凝胶注模成型方法的收缩率已经非常小，但是只要有收缩率，就会存在尺寸不精确、成型后需要进一步加工等问题存在。而本申请发明人通过选择特定种类的耐火纤维并选择特定直径范围和长度，在试验中意外发现，所述特定的耐火纤维与胶凝剂按照一定比例配合，能够进一步有效降低凝胶注模成型法的收缩率，将凝胶注模成型法的收缩率从1～5％降低至0.5％以下，甚至接近0，在实践中具有重大意义。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述红外遮光剂为氧化钛粉体、碳化硅粉体、氧化锆粉体、硅酸锆粉体、六钛酸钾粉体、氧化铁粉体中的至少一种。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述红外遮光剂的中心粒径D50小于100μm。如果红外遮光剂的中心粒径过大，其比表面积过小，则单位重量的红外遮光剂的表面上可以附着的气凝胶粉体的数量就会偏小，分散性就会变差，不利于红外遮光剂在气凝胶隔热材料当中的均匀分布。作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的更优选实施方式，所以红外遮光剂的中心粒径D50小于50μm；更进一步，所以红外遮光剂的中心粒径D50优选为小于10μm。
同时，为了保证本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的纯度，所述红外遮光剂的纯度应大于99％。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述气凝胶粉体为亲水性二氧化硅气凝胶、亲水性二氧化铝气凝胶粉体中的至少一种。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述气凝胶粉体的比表面积大于10m2/g。
本申请发明人在试验中发现，如果使用疏水性气凝胶粉体，则会在加水搅拌过程中产生团聚，无法充分分散，因此本申请中所述的气凝胶粉体选自亲水性二氧化硅气凝胶、亲水性二氧化铝气凝胶粉体中的至少一种。同时，本申请发明人发现，当气凝胶粉体的比表面积大于10m2/g时，由于比表面积较大，可以使气凝胶粉体附着在耐火纤维和红外遮光剂表面的数量增加。由于气凝胶粉体表面电荷同性相斥，可以在混合原料的时候起到分散剂的作用，使纤维和红外遮光剂不易产生团聚。而且，气凝胶粉体的比表面积大，在气凝胶隔热材料成型后，成型体内部的气孔径就较小，气孔孔径小于空气分子自由程的情况下，可以有效阻止因气体流动引起的热传导，从而降低热导率。因此，优选地，所述气凝胶粉体的比表面积大于50m2/g；更优选地，所述气凝胶粉体的比表面积大于100m2/g。
为保证本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的纯度，本申请中所述气凝胶粉体的纯度应大于99％。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为200～600kg/m3。如果堆积密度小于200kg/m3，则很难保证气凝胶隔热材料的抗弯折强度，在使用和安装的时候有可能破碎；如果堆积密度大于600kg/m3，则会因为密度的提升挤占气凝胶隔热材料内部的气孔率，导致固态传导的提升，影响隔热材料的热导率。因此，本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为200～600kg/m3。为了平衡抗弯折强度和热导率，优选地，所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为250kg/m3～450kg/m3；更优选地，所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为250kg/m3～350kg/m3。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，所述气凝胶粉体为亲水性二氧化铝气凝胶粉体，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的35％；所述耐火纤维为莫来石纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的30％；所述耐火纤维的直径为10μm，长度为20mm；所述红外遮光剂为碳化硅，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的35％；所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-600和Isobam-04的产品，且二者质量比为1:1；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.5％；且所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度400kg/m3。当本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料采用所述特定的原料组合时，制备所得纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度可达1400℃，同时抗弯折强度达到0.4MPa，在800℃时的热导率为0.07W/mK。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，所述气凝胶粉体为亲水性二氧化铝气凝胶粉体，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的40％；所述耐火纤维为硅酸铝纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的35％；所述耐火纤维的直径为14μm，长度为6mm；所述红外遮光剂为氧化锆，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的25％；所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-06的产品；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的1.0％；且所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度550kg/m3。当本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料采用所述特定的原料组合时，制备所得纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度可达1400℃，同时抗弯折强度达到0.2MPa，在800℃时的热导率为0.081W/mK。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，所述气凝胶粉体为亲水性二氧化铝气凝胶粉体，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的70％；所述耐火纤维为硅酸铝纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的2％；所述耐火纤维的直径为20μm，长度为20mm；所述红外遮光剂为硅酸锆，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的28％；所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-104的产品；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.2％；且所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为250kg/m3。当本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料采用所述特定的原料组合时，制备所得纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度可达1400℃，同时抗弯折强度达到0.4MPa，在800℃时的热导率为0.062W/mK。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述纤维增强气凝胶隔热材料的抗弯折强度大于0.1MPa。如果抗弯折强度小于0.1MPa，则很难保证纤维增强气凝胶隔热材料的整体强度，在搬运、安装和使用的时候可能产生破损，影响使用。影响抗弯折强度的因素主要是隔热材料的堆积密度和耐火纤维的添加量。在相同组成的条件下，隔热材料堆积密度越大，抗弯折强度越大；在堆积密度相同的条件下，耐火纤维占比越大，隔热材料的抗弯折强度越大。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度大于等于800℃。
本发明中，所述最高使用温度的定义为：在所定温度下保持3小时，如果线收缩率小于2％，则可认为该组成的隔热材料可以在所定温度下工作，也就是该组成为最高使用温度。相反，如果该组成在所定温度下的线收缩率超过了2％，则需要取另外的样品在更低的温度下进行测试，直到在测试温度下3小时保持后的线收缩率小于2％，则可确定其最高使用温度。
根据本申请发明人的研究，纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度主要跟两方面因素有关：第一，二氧化硅气凝胶在气凝胶粉体中的占比；第二，耐火纤维的材质、含量、直径、炉渣含有率。和二氧化铝气凝胶相比，二氧化硅气凝胶的结晶温度较低，在结晶过程中会伴随着体积的收缩。所以二氧化硅气凝胶在气凝胶粉体当中的占比越大，纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度越低；相反，当二氧化铝气凝胶在气凝胶粉体当中的占比越大，纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度越高。根据本申请发明人的研究，当二氧化硅气凝胶在气凝胶粉体当中的占比达到100％，并且耐火纤维的添加量为1％时，纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度为800℃；当二氧化铝气凝胶在气凝胶粉体当中的占比达到100％，并且耐火纤维的添加量为1％时，纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度达到了1200℃。关于耐火纤维，最重要的是耐火纤维的材质。每种纤维自身的耐火温度不同，导致其在相同温度下的热致收缩率不尽相同。像玻璃纤维、氧化硅纤维的热致收缩率就比较高，氧化铝纤维、氧化锆纤维的热致收缩率就比较小。纤维本身的热致收缩率小，用其制备出的纤维增强气凝胶隔热材料的收缩率就相对较小。另一方面，耐火纤维的含量也至关重要。根据本申请发明人的研究，在不含任何纤维的情况下，二氧化硅气凝胶占比100％的隔热材料的最高使用温度为700℃。由上述研究可知，当二氧化硅气凝胶在气凝胶粉体当中的占比达到100％，并且耐火纤维的添加量为1％时，纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度为800℃，最高使用温度提高了100℃。不论添加哪一种耐火纤维材料进入到隔热材料当中，都会改善隔热材料的热致收缩率，提高隔热材料的最高使用温度。而耐火纤维在隔热材料当中的占比越多，则隔热材料相应的最高使用温度越高。另外，耐火纤维的直径也是重要的参数。耐火纤维直径越小，在同等添加量的情况下，耐火纤维的长度越长，可以更加有效地减小隔热材料的热致收缩。还有炉渣含有率，炉渣含量越低，同重量下的纤维占比越高，则可以更加有效地阻碍热致收缩。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的优选实施方式，所述纤维增强气凝胶隔热材料在800℃时的热导率小于0.1W/mK。纤维增强气凝胶隔热材料的热导率，主要跟堆积密度、耐火纤维含量、气凝胶粉体含量和红外遮光剂含量有关。堆积密度：在相同组分下，堆积密度越小，热导率越低；耐火纤维含量：在其他条件都相同的情况下，耐火纤维含量越低，热导率越低；气凝胶粉体含量和红外遮光剂含量：气凝胶粉体含量和红外遮光剂含量虽然成反比，但是各自都有一个相对优选的范围。例如红外遮光剂，如果少于10％则不能起到有效阻碍红外热损失的作用，如果超过50％，则因为其固态热传导过大影响热导率。而对于气凝胶粉体来说，如果气凝胶粉体含量过少，会影响堆积密度，导致堆积密度过大，气孔率过小，固态热传导增大，对热导率产生不利影响。而气凝胶粉体含量过多，则会挤压红外遮光剂、耐火纤维的含量，不但影响热导率，还会影响热膨胀率和抗弯折强度。
另外，本发明还提供一种采用无毒胶凝剂、人工和材料成本较低且能够制备出大尺寸纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法，为实现此目的，本发明采取的技术方案为：一种纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法，所述制备方法为凝胶注模成型法，且所述方法包括如下步骤：
(1)在胶凝剂中加入水，充分混合得到预混液；
(2)将气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂加入到步骤(1)中的预混液中，充分混合，得到混合物，然后将混合物进行消泡处理；
(3)将步骤(2)中消泡处理后的混合物注入模具中凝胶固化成型；
(4)将步骤(3)中固化成型后的胚体脱模、干燥、烧结，即得纤维增强隔热材料。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中采用球磨混合；所述消泡处理为添加消泡剂或者使用抽真空的方法进行消泡。
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(3)中，凝胶固化的速度和胶凝剂的添加量、环境温度、混合物的含水量有关。胶凝剂的添加量越少，固化速度越快；环境温度越高，固化速度越快；混合物的含水量越少，固化的速度越快。
作为本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)中干燥后成型体的含水量低于2％；所述烧结采用埋烧法。所述埋烧法为：用二氧化铝粉末将成型体完全覆盖后进行烧结，烧结后除去成型体表面的二氧化铝粉末即可。所述步骤(4)中干燥时，最开始的干燥温度不宜过高，否则成型体容易产生开裂、变形等问题。
由于本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法中，所述特定原料配方的组合，尤其是所述特定耐火纤维和胶凝剂的组合，能够有效降低凝胶注模成型法的收缩率，因此，烧结后的制品不用进行加工处理或者进行轻微加工处理，即可得到本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料。
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料，由于采用凝胶注模成型方法制备而成，由于凝胶注模成型法本身的特点，制备出的纤维增强气凝胶隔热材料具有较大的尺寸(300×300×20mm)。同时，本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料，首次采用异丁烯和马来酸的交替共聚物作为凝胶注模成型法制备纤维增强气凝胶隔热材料的胶凝剂，不仅无毒，而且所述胶凝剂在水解的过程当中会产生-COO-NH4 +基团、-CONH2基团、-COOH基团等三种基团，形成三维网络结构，固定耐火纤维和气凝胶粉体，同时起到分散剂和胶凝剂的作用。同时，本申请所述纤维增强气凝胶隔热材料，通过采用所述特定胶凝剂与其它原料按照特定比例配合，尤其是与一定比例的耐火纤维配合，能够有效提高纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度，使得所述纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度提高到800℃以上，拓宽了所述纤维增强气凝胶隔热材料的使用范围。尤其是当本申请采用凝胶注模成型法并选取特定的制备原料及添加量时(气凝胶粉体选择亲水性二氧化铝气凝胶，选择碳化硅作为遮光剂，选择莫来石纤维作为耐火纤维，且耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的30％，同时控制所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为400kg/m3)，所得纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度可达1400℃，同时其抗弯折强度为0.4MPa，800℃下的热导率为0.070W/mK，低于同温度下空气(0.0709W/mK)的热导率，具有尤其显著的性能。
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法，采用凝胶注模成型法，由于凝胶注模成型法本身的特点，制备出的纤维增强气凝胶隔热材料不但尺寸较大(300×300×20mm)，而且烧结出的制品的尺寸接近于实际需求的尺寸，所以减少了烧结后的加工步骤，不但节约了原料成本，减少了废料对环境的污染，而且节约了加工所需的人工成本，降低了纤维增强气凝胶隔热材料的制造成本。本发明所述采用凝胶注模成型法制备纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法中，首次采用无毒性的异丁烯和马来酸的交替共聚物代替了传统有毒性的胶凝剂(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺等)，使大规模生产成为了可能，并且对环境的影响降到了最低。同时，本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法中，通过采用特定原料选择及添加量的组合等，能够成功制备得到最高使用温度为1400℃的气凝胶隔热材料，显著拓宽了气凝胶隔热材料的使用范围。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和有益效果，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
如无特殊说明，本发明以下实施例中所用原料均可直接从市场购买所得，或者根据本技术领域常规方法制备所得。例如，以下实施例中所述胶凝剂均购自日本可乐丽株式会社商品名为Isobam的产品。
以下所述实施例中采用的气凝胶粉体、红外遮光剂的纯度均大于99％，耐火纤维的炉渣含量均小于10％。
以下实施例中所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度检测方法为：将所制备出的纤维增强气凝胶隔热材料的质量用重量计(如台秤、磅秤等)称量得到(单位为kg)。用直尺或卷尺测量出纤维增强气凝胶隔热材料的长、宽、高(单位为m)。然后根据公式：堆积密度＝质量/长/宽/高(单位为kg/m3)，即可得出堆积密度。
实施例1
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的一种实施例，本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂；
所述气凝胶粉体为亲水性二氧化铝气凝胶粉体，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的35％；
所述耐火纤维为莫来石纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的30％；所述耐火纤维的直径为10μm，长度为20mm；
所述红外遮光剂为碳化硅，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的35％；
所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-600和Isobam-04的产品，且二者质量比为1:1；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.5％。
本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料采用凝胶注模成型法制备而成，且所述制备方法包括以下步骤：
(1)在胶凝剂中加入水，充分混合得到预混液；
(2)将气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂加入到步骤(1)中的预混液中，充分混合，得到混合物，然后将混合物加入消泡剂的方法进行消泡处理，消泡剂为中京油脂株式会社生产的C-582型消泡剂；
(3)将步骤(2)中消泡处理后的混合物注入模具中凝胶固化成型；
(4)将步骤(3)中固化成型后的胚体脱模、干燥至成型体的含水量低于2％，然后在1400℃下烧结，烧结的方法为埋烧法，烧结后的制品不用进行加工处理，即得本实施例纤维增强隔热材料。
本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为400kg/m3。
实施例2
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的一种实施例，本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂；
所述气凝胶粉体为亲水性二氧化硅气凝胶粉体，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的69％；
所述耐火纤维为氧化铝纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的1％；所述耐火纤维的直径为15μm，长度为5mm；
所述红外遮光剂为氧化钛，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的30％；
所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-06；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.4％。
本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法同实施例1。本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为450kg/m3。
实施例3
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的一种实施例，本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂；
所述气凝胶粉体为亲水性二氧化硅气凝胶粉体，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的30％；
所述耐火纤维为质量比为2:3的玻璃纤维与硅酸铝纤维混合物，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的50％；所述耐火纤维的直径为13μm，长度为2mm；
所述红外遮光剂为氧化锆，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的20％；
所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-10；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.3％。
本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法同实施例1。本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为570kg/m3。
实施例4
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的一种实施例，本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂；
所述气凝胶粉体为质量比为6:7的亲水性二氧化硅气凝胶粉体和亲水性二氧化铝气凝胶粉体的混合物，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的65％；
所述耐火纤维为氧化硅纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的25％；所述耐火纤维的直径为1μm，长度为45mm；
所述红外遮光剂为硅酸锆，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的10％；
所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-18和Isobam-104产品的混合物，且二者质量比为1:1；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.6％。
本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法同实施例1。本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为340kg/m3。
实施例5
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的一种实施例，本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂；
所述气凝胶粉体为质量比为4:5的亲水性二氧化硅气凝胶粉体和亲水性二氧化铝气凝胶粉体的混合物，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的55％；
所述耐火纤维为氮化硅纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的5％；所述耐火纤维的直径为7μm，长度为35mm；
所述红外遮光剂为六钛酸钾，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的40％；
所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam110；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.8％。
本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法同实施例1。本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为200kg/m3。
实施例6
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的一种实施例，本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂；
所述气凝胶粉体为质量比为1:7的亲水性二氧化硅气凝胶粉体和亲水性二氧化铝气凝胶粉体的混合物，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0％；
所述耐火纤维为质量比为1:1的氧化锆纤维和碳化硅纤维的混合物，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的30％；所述耐火纤维的直径为4μm，长度为10mm；
所述红外遮光剂为质量比为1:1的六钛酸钾和氧化铁的混合物，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的30％；
所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-304；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.9％。
本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法同实施例1。本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为600kg/m3。
实施例7
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的一种实施例，本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂；
所述气凝胶粉体为质量比为1:1的亲水性二氧化硅气凝胶粉体和亲水性二氧化铝气凝胶粉体的混合物，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的60％；
所述耐火纤维为玻璃纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的20％；所述耐火纤维的直径为10μm，长度为3mm；
所述红外遮光剂为氧化钛，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的20％；
所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为KI-GEL的产品；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.1％。
本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法同实施例1。本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为480kg/m3。
实施例8
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的一种实施例，本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂；
所述气凝胶粉体为亲水性二氧化铝气凝胶粉体，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的40％；
所述耐火纤维为硅酸铝纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的35％；所述耐火纤维的直径为14μm，长度为6mm；
所述红外遮光剂为氧化锆，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的25％；
所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-06的产品；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的1.0％。
本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法同实施例1。本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为550kg/m3。
实施例9
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的一种实施例，本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂；
所述气凝胶粉体为亲水性二氧化硅气凝胶粉体，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的70％；
所述耐火纤维为莫来石纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的1％；所述耐火纤维的直径为10μm，长度为50mm；
所述红外遮光剂为碳化硅，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的29％；
所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-110和Isobam-304的产品的混合物，且二者质量比为2:1；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.5％。
本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法同实施例1。本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为460kg/m3。
实施例10
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的一种实施例，本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂；
所述气凝胶粉体为质量比为1:2的亲水性二氧化硅气凝胶粉体和亲水性二氧化铝气凝胶粉体的混合物，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的60％；
所述耐火纤维为氧化铝纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的3％；所述耐火纤维的直径为15μm，长度为1mm；
所述红外遮光剂为氧化钛，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的37％；
所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-06和Isobam-10的产品的混合物，且二者质量比为1:2；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.6％。
本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法同实施例1。本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为210kg/m3。
实施例11
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的一种实施例，本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂；
所述气凝胶粉体为亲水性二氧化铝气凝胶粉体，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的70％；
所述耐火纤维为硅酸铝纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的2％；所述耐火纤维的直径为20μm，长度为20mm；
所述红外遮光剂为硅酸锆，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的28％；
所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-104的产品；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.2％。
本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法同实施例1。本实施例所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为250kg/m3。
实施例12
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的性能试验
本实施例分别设置试验组和对照组的纤维增强气凝胶隔热材料进行性能对比，试验组包括试验组1～11，分别采用实施例1～11所述的纤维增强气凝胶隔热材料作为试验对象；对照组包括对照组1～10，对照组1～10的纤维增强气凝胶隔热材料分别如下：
对照组1的纤维增强气凝胶隔热材料与试验组2相比，区别仅在于制备原料中气凝胶粉体和耐火纤维的添加量不同，其余原料选择及制备方法等均相同。对照组1所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，耐火纤维的添加量为0，气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量70％。
对照组2的纤维增强气凝胶隔热材料与试验组3相比，区别仅在于制备原料中气凝胶粉体和耐火纤维的添加量不同，其余原料选择及制备方法等均相同。对照组2所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的29％，耐火纤维为质量比为21:30的玻璃纤维与硅酸铝纤维混合物，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的51％。
对照组3的纤维增强气凝胶隔热材料与试验组4相比，区别仅在于制备原料中气凝胶粉体和红外遮光剂的添加量不同，其余原料选择及制备方法等均相同。对照组3所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，所述气凝胶粉体为质量比为31:35的亲水性二氧化硅气凝胶粉体和亲水性二氧化铝气凝胶粉体的混合物，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的66％，所述红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的9％。
对照组4的纤维增强气凝胶隔热材料与试验组5相比，除堆积密度不同外，其余制备原料及制备方法等均相同。对照组4所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为190kg/m3。
对照组5的纤维增强气凝胶隔热材料与试验组6相比，除堆积密度不同外，其余制备原料及制备方法等均相同。对照组5所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为610kg/m3。
对照组6的纤维增强气凝胶隔热材料与试验组7相比，区别仅在于制备原料中胶凝剂的添加量不同，其余原料选择及制备方法等均相同。对照组6所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.05％。
对照组7的纤维增强气凝胶隔热材料与试验组8相比，区别仅在于制备原料中胶凝剂的添加量不同，其余原料选择及制备方法等均相同。对照组7所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的1.1％。
对照组8的纤维增强气凝胶隔热材料与试验组9相比，区别仅在于制备原料中耐火纤维的长度不同，其余原料选择及制备方法等均相同。对照组8所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，耐火纤维的长度为51mm。
对照组9的纤维增强气凝胶隔热材料与试验组10相比，区别仅在于制备原料中耐火纤维的长度不同，其余原料选择及制备方法等均相同。对照组9所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，耐火纤维的长度为0.5mm。
对照组10的纤维增强气凝胶隔热材料与试验组11相比，区别仅在于制备原料中耐火纤维的直径不同，其余原料选择及制备方法等均相同。对照组10所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，耐火纤维的直径为21μm。
分别对试验组1～11和对照组1～10的纤维增强气凝胶隔热材料进行抗弯折强度、最高使用温度、最高使用温度下的收缩率和800℃时的热导率进行测试，测试方法分别如下：
抗弯折强度的测试：按照国家标准GB17671-1999《水泥胶砂抗压强度试验方法》来进行测试，测试用的设备为济南一诺牌YAW-300D型全自动抗弯折测试机。
最高使用温度：在所定温度下保持3小时，如果线收缩率小于2％，则可认为该隔热材料可以在所定温度下工作，也就是该隔热材料的最高使用温度。相反，如果该隔热材料在所定温度下的线收缩率超过了2％，则需要取另外的样品在更低的温度下进行测试，直到在测试温度下3小时保持后的线收缩率小于2％，则可确定其最高使用温度。
最高使用温度下的收缩率：把纤维增强气凝胶隔热材料加工成为100×10×10mm的测试用样品。将测试用样品在特定温度T1下保温3小时后测试其100mm方向的长度变化。如果100mm长度的线收缩率小于2％，则取用新的测试用样品在【特定温度T1+50℃】的环境中保温3小时后测量其收缩率。直到在某一温度Tn下被测试用样品的线收缩率超过了2％，则可认为该测试用样品的最高使用温度为【Tn-50℃】。在每个测温点，被测试用样品的样品数量为3，当3个样品的线收缩率都小于2％时，方可进行下一测温点的测试；当3个样品中有一个或一个以上的线收缩率大于2％，则可判定该样品的最高使用温度为【该测温点温度-50℃】。线收缩率＝(100-保温后长度)/100。
800℃时的热导率的测定：按照国家标准GB10295-88绝热材料稳态热阻及有关特性的测定(热流计法)来进行测试，测试用的设备为湘潭湘科牌DRS-3A型热导率测试仪。
试验组1～11和对照组1～10的测试结果如表1所示。
表1试验组和对照组的性能测试结果
Figure BDA0003583057660000221
Figure BDA0003583057660000231
由表1结果可知，实施例1所述纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度可以达到1400℃，同时其抗弯折强度为0.4MPa，800℃下的热导率为0.070W/mK，低于同温度下空气(0.0709W/mK)的热导率。
对照组1所述的纤维增强气凝胶隔热材料，与试验组2相比，由于在其制备原料中不含有耐火纤维，导致纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度只有700℃，明显低于试验组2所述纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度800℃。
对照组2所述的纤维增强气凝胶隔热材料，与试验组3相比，由于其制备原料中耐火纤维的添加量过大，经由耐火纤维本身传导的热量增多，导致所得纤维增强气凝胶隔热材料的热导率显著高于试验组3。
对照组3所述的纤维增强气凝胶隔热材料，与试验组4相比，由于其制备原料中的红外遮光剂的添加量太少，导致制备所得纤维增强气凝胶隔热材料的热导率较高。
对照组4所述的纤维增强气凝胶隔热材料，与试验组5相比，由于所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度太小，导致其自身的强度不足，在测试的时候产生了破碎，无法进行后续测试。
对照组5所述的纤维增强气凝胶隔热材料，与试验组6相比，由于所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度太大，导致其气孔率变小，固态热传导增大，直接导致所述纤维增强气凝胶隔热材料的热导率太大。
对照组6所述的纤维增强气凝胶隔热材料，与试验组7相比，由于其制备原料中的胶凝剂的添加量太少，导致水解后无法产生足够的基团来固定陶瓷粉体和耐火纤维，直接导致干燥后的成型体强度不足，还未烧结便产生了开裂。
对照组7所述的纤维增强气凝胶隔热材料，与试验组8相比，由于其制备原料中的胶凝剂的添加量太多，导致凝胶时间超过了24小时，大大延长了生产时间，而且由于长时间无法脱模，还影响了模具的循环利用次数，不具有生产意义。
对照组8所述的纤维增强气凝胶隔热材料，与试验组9相比，由于其制备原料中耐火纤维的平均长度太大，由于添加的耐火纤维过长，耐火纤维在混合的时候，无法很好地分布在成型体中，在成型体中，有些地方有一根很长的纤维，而有些地方并没有纤维的支撑，导致在800℃最高使用温度测试中，样品的收缩率达到了2.1％，超过了本发明所述收缩率小于2％的范围，在700℃的测试中收缩率符合了小于2％的要求，所以对照组8所述纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度为700度，明显小于试验组9所述纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度；
对照组9所述的纤维增强气凝胶隔热材料，与试验组10相比，由于其制备原料中耐火纤维的平均长度太小，导致耐火纤维本身的长宽比变小，支撑作用减弱，导致制作出的纤维增强气凝胶隔热材料的抗弯折强度太小，并且由于耐火纤维长度过短，耐火纤维抵抗样品收缩的作用力变弱，导致在1100℃的最高使用温度测试中，收缩率为2.4％，超过了本发明所述最高使用温度收缩率允许的最大值，在1000℃的测试用，收缩率符合小于2％的标准，所以对照组9的最高使用温度为1000℃，明显小于试验组10的最高使用温度1100℃。
对照组10所述的纤维增强气凝胶隔热材料，与实施例11相比，由于其制备原料中耐火纤维的直径太大，导致同等添加量的耐火纤维，在耐火纤维长度不变的情况下，耐火纤维的根数变少，导致耐火纤维对样品的支撑作用和抵抗热致收缩的作用变弱，结果样品在1400℃的最高使用温度测试中，收缩率为2.2％，超过了本发明所述最高使用温度下收缩率允许的最大值，而在1300℃最高使用温度的测试中，符合2％以下的收缩率，所以对照组10的最高使用温度为1300℃，明显小于实施例11的最高使用温度1400℃。
实施例13
本发明所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中耐火纤维对于收缩率的影响试验
本实施例考察耐火纤维的选择、长度及直径对于制备所得纤维增强气凝胶隔热材料的收缩率的影响。本实施例设置测试组1～17，测试组的纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，除耐火纤维的选择、直径和长度不同外，其余原料及含量均与实施例1相同。
即测试组1～17的纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料均包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂；
所述气凝胶粉体为亲水性二氧化铝气凝胶粉体，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的35％；
所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的30％；
所述红外遮光剂为碳化硅，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的35％；
所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-600和Isobam-04的产品，且二者质量比为1:1；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.5％。
所述测试组1～17所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中耐火纤维的选择、直径和长度分别如表2所示。
表2测试组1～17制备原料中耐火纤维的选择
Figure BDA0003583057660000261
分别检测测试组1～17所述纤维增强气凝胶隔热材料在1400℃的收缩率，检测方法为：把纤维增强气凝胶隔热材料加工成为100×10×10mm的测试用样品。将测试用样品在1400℃下保温3小时后测试其100mm方向的长度变化。线收缩率＝(100-保温后长度)/100。每个测试组的测试数量为3，最后该测试组的收缩率为该组3个收缩率的平均值。
检测结果如表3所示。
表3测试组1～17所述纤维增强气凝胶隔热材料在1400℃的收缩率结果
组别 1400℃下的收缩率(％)
测试组1 0.4
测试组2 0.2
测试组3 0.3
测试组4 0
测试组5 3.8
测试组6 4.9
测试组7 0.5
测试组8 0.3
测试组9 0.3
测试组10 1.1
测试组11 1.2
测试组12 0.5
测试组13 0.3
测试组14 0.4
测试组15 0.1
测试组16 1.3
测试组17 1.5
由表3结果可知，采用本申请中所述物质选择、特定直径和长度范围的耐火纤维，并结合其他原料的组合，采用凝胶注模成型法制备得到的纤维增强气凝胶隔热材料的收缩率由通常的1～5％降低至0.5％以下，甚至接近0，能够更进一步降低凝胶注模成型法制备纤维增强气凝胶隔热材料的收缩率，制备所得成型体尺寸更加精确，成型后不需要进一步加工，或者只需要少许加工，即可得到既定尺寸甚至是复杂形状的纤维增强气凝胶隔热材料。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种纤维增强气凝胶隔热材料，其特征在于，所述纤维增强气凝胶隔热材料采用凝胶注模成型法制备而成，且所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料包含以下成分：气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂和胶凝剂；
所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的1～50％；
所述红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的10～50％；
所述胶凝剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.1～1.0％，且所述胶凝剂为异丁烯和马来酸的交替共聚物。
2.如权利要求1所述的纤维增强气凝胶隔热材料，其特征在于，所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品名为Isobam的产品。
3.如权利要求2所述的纤维增强气凝胶隔热材料，其特征在于，所述胶凝剂选自日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-600、Isobam-04、Isobam-06、Isobam-10、Isobam-18、Isobam-104、Isobam-110、Isobam-304、Isobam-306、KI-GEL中至少一种的产品。
4.如权利要求1所述的纤维增强气凝胶隔热材料，其特征在于，所述耐火纤维为玻璃纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、氧化硅纤维、氮化硅纤维、碳化硅纤维中的至少一种；优选地，所述耐火纤维的直径小于等于20μm，所述耐火纤维的长度为1～50mm。
5.如权利要求1所述的纤维增强气凝胶隔热材料，其特征在于，所述红外遮光剂为氧化钛粉体、碳化硅粉体、氧化锆粉体、硅酸锆粉体、六钛酸钾粉体、氧化铁粉体中的至少一种；优选地，所述红外遮光剂的中心粒径D50小于100μm。
6.如权利要求1所述的纤维增强气凝胶隔热材料，其特征在于，所述气凝胶粉体为亲水性二氧化硅气凝胶、亲水性二氧化铝气凝胶粉体中的至少一种；优选地，所述气凝胶粉体的比表面积大于10m2/g。
7.如权利要求1所述的纤维增强气凝胶隔热材料，其特征在于，所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为200～600kg/m3。
8.如权利要求1所述的纤维增强气凝胶隔热材料，其特征在于，所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，所述气凝胶粉体为亲水性二氧化铝气凝胶粉体，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的35％；所述耐火纤维为莫来石纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的30％；所述耐火纤维的直径为10μm，长度为20mm；所述红外遮光剂为碳化硅，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的35％；所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-600和Isobam-04的产品，且二者质量比为1:1；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.5％；且所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度400kg/m3；
或者，所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，所述气凝胶粉体为亲水性二氧化铝气凝胶粉体，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的40％；所述耐火纤维为硅酸铝纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的35％；所述耐火纤维的直径为14μm，长度为6mm；所述红外遮光剂为氧化锆，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的25％；所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-06的产品；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的1.0％；且所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度550kg/m3；
或者，所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备原料中，所述气凝胶粉体为亲水性二氧化铝气凝胶粉体，且所述气凝胶粉体的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的70％；所述耐火纤维为硅酸铝纤维，且所述耐火纤维的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的2％；所述耐火纤维的直径为20μm，长度为20mm；所述红外遮光剂为硅酸锆，且红外遮光剂的添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的28％；所述胶凝剂为日本可乐丽株式会社商品型号为Isobam-104的产品；所述胶凝剂添加量为气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂总质量的0.2％；且所述纤维增强气凝胶隔热材料的堆积密度为250kg/m3。
9.如权利要求1所述的纤维增强气凝胶隔热材料，其特征在于，所述纤维增强气凝胶隔热材料的抗弯折强度大于0.1MPa；所述纤维增强气凝胶隔热材料的最高使用温度大于等于800℃；所述纤维增强气凝胶隔热材料在800℃时的热导率小于0.1W/mK。
10.一种如权利要求1～9任一项所述纤维增强气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为凝胶注模成型法，且所述方法包括如下步骤：
(1)在胶凝剂中加入水，充分混合得到预混液；
(2)将气凝胶粉体、耐火纤维、红外遮光剂加入到步骤(1)中的预混液中，充分混合，得到混合物，然后将混合物进行消泡处理；
(3)将步骤(2)中消泡处理后的混合物注入模具中凝胶固化成型；
(4)将步骤(3)中固化成型后的胚体脱模、干燥、烧结，即得纤维增强隔热材料。
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