CN103708814B - 一种莫来石-氧化铝多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种莫来石-氧化铝多孔陶瓷的制备方法。将液态聚硅氧烷和水在乳化剂的作用下制备乳状液，并向乳状液中加入分散剂和氧化铝粉末混合均匀得到浆料，然后加入聚硅氧烷交联剂混合均匀，最后浆料经交联、固化、干燥、烧结制备无开裂高强莫来石-氧化铝多孔陶瓷。干燥过程中水分蒸发会在坯体中产生多孔结构，为聚硅氧烷热解、氧化时产生的气体排出提供通道，从而避免了陶瓷体的开裂，最后得到无开裂莫来石-氧化铝多孔陶瓷。本发明的优点在于制备莫来石-氧化铝多孔陶瓷无开裂、成品率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种莫来石-氧化铝多孔陶瓷的制备方法，属于多孔陶瓷领域。
背景技术
莫来石-氧化铝多孔陶瓷具有低热导率、高化学稳定性、较高的常温和高温强度和优良的抗热震性等优点，在催化剂载体、热绝缘、熔融金属过滤、热交换器、窑具材料等领域具有广阔的应用前景。
莫来石通常通过由两种或多种原料烧结反应合成，在众多原料中，氧化铝与聚硅氧烷得到人们关注，主要原因是因为聚硅氧烷自身交联固化特性能够实现坯体固化成型以及聚硅氧烷温下能够氧化转化成活性二氧化硅与氧化铝反应生成莫来石。YW Kim 等（YW Kim et al J.Am.Ceram.Soc. 2005,88[12] ,3311-3315）以氧化铝、固体聚硅氧烷为原料，采用高分子聚合物微球为造孔剂，以乙醇为球磨介质，通过球磨3小时得到浆料，烘干浆料，然后以20Mpa的压力压制成25mm×30 mm×10mm样品，然后180℃交联固化，最后1500-1600℃烧结得到多孔莫来石陶瓷。上述方法制备的陶瓷气孔率40～70%，对应耐压强度90～10MPa。上述工作利用固体聚硅氧烷交联固化成型以及高分子聚合物微球在高温下烧尽挥发后获得多孔结构，过程固然过程简单、气孔率容易控制，但是由于聚硅氧烷高温下分解氧化产生大量气体、以及高分子聚合物微球烧尽挥发也会长生大量气体，大量气体排出坯体极易造成最终陶瓷体开裂、成品率降低，尤其是样品尺寸较大时，开裂现象更加难以避免。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，采用液态聚硅氧烷乳状液与氧化铝为原料，并利用坯体干燥过程中水分蒸发会在坯体中留下通道并产生多孔结构，为聚硅氧烷在高温下热解、氧化时产生的气体排出提供通道，从而避免了陶瓷体的开裂，从而得到无开裂莫来石-氧化铝多孔陶瓷。具体技术方案为将聚硅氧烷和水在乳化剂的作用下制备乳状液，并向乳状液中加入分散剂和氧化铝粉末混合均匀得到浆料，然后加入聚硅氧烷交联剂混合均匀，最后浆料经交联、固化、干燥、烧结制备无开裂高强莫来石-氧化铝多孔陶瓷。本发明以水为造孔剂，并利用水分蒸发在坯体中留下通道，为聚硅氧烷在高温下热解、氧化时产生的气体排出提供通道，防止由于聚硅氧烷分解氧化产生的大量气体排出坯体而造成的最终陶瓷体开裂，本发明利用聚硅氧烷交联以及水分蒸发共同作用实现坯体快速固化成型，硅氧烷交联体在高温下氧化转化成活性二氧化硅，并与氧化铝反应生成莫来石。
其具体的工艺步骤为：
（1）含有氧化铝粉末的聚硅氧烷乳状液浆料的制备：
称取液态聚硅氧烷、水、乳化剂，并搅拌混合得到乳状液，向乳状液中加入氧化铝粉体、分散剂，搅拌混合均匀得到浆料，然后浆料中加入催化剂，搅拌混合均匀。
其中，所述的液态聚硅氧烷是含氢聚硅氧烷与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合，其质量比1:9～9:1；
所述的水与氧化铝的质量比为1:4～1:2；
所述的氧化铝与液态聚硅氧烷的质量比为4:1～16:1；
所述的乳化剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂，具体为吐温系列表面活性剂（T80，T60）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基硫酸钠（SDS）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）中的一种，用量与液态聚硅氧烷质量比为的1:100～10:100；
催化剂为甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，其用量与液态聚硅氧烷质量比为0.1:100～3:100；
所述的分散剂为六偏磷酸钠（SHMP）、聚乙二醇基聚合物(FS10)、聚羧酸脂基聚合物(FS20)、聚丙烯酸钠（PAAS）中的一种，用量与氧化铝粉末质量比为0.1:100～3:100；
（2）乳状液浆料交联、固化、干燥得到多孔坯体
实现硅氧烷交联、坯体固化的温度为30～80℃，处理时间4～10h；脱模后干燥温度为90～130℃，干燥时间2～5h；
（3）烧结得到莫来石-氧化铝多孔陶瓷
按照下述烧成制度烧结坯体：以0.5～3℃/min的升温速率先升温至700～1000℃并保温0.5～2h，然后以0.5～5℃/min的升温速率升温至1450～1650℃并保温3～7h。
本发明与现有技术相比较的有益效果是采用液态聚硅氧烷乳状液与氧化铝形成浆料，并利用坯体干燥过程中水分蒸发会在坯体中产生多孔结构，为聚硅氧烷热解、氧化时产生的气体排出提供通道，从而避免了陶瓷体的开裂，最后得到无开裂高强莫来石-氧化铝多孔陶瓷。本发明方法制备的莫来石-氧化铝多孔陶瓷密度2.0～2.7㎏/m3，气孔率29.9～42.8%，耐压强度99.2～152.1MPa。
附图说明
图1为实施例1所制备多孔陶瓷的XRD图谱。
图2 实施例1所制备多孔陶瓷的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：按质量称取10g含氢聚硅氧烷（PHMS），90g四甲基四乙烯基环四硅氧烷（D4Vi），加入200g水， 1g吐温系列表面活性剂T60，搅拌15min，得到乳状液；然后加入400g氧化铝粉末， 6g聚羧酸脂基聚合物FS20，搅拌20min，得到乳状液浆料；向浆料中加入0. 1g甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，搅拌10min；浆料倒入模具中，置于烘箱，烘箱温度设定为30℃，浆料中硅氧烷交联、水分蒸发，10h后脱模。坯体继续在90℃干燥5h，最后得到干燥多孔坯体。坯体烧结按照以下烧结制度，以0.5℃/min升温速率从室温升致800℃，保温0.5h；然后以1℃/min升温速率从800℃升致1600℃，保温4h，自然冷却到室温，得到无开裂微孔陶瓷。经XRD物相分析，多孔陶瓷物相为莫来石和氧化铝相。其密度为2.0㎏/m3，气孔率为42.8%，耐压强度为131.5MPa。
实施例2 ：按质量称取30gPHMS,70g D4Vi，加入250g水， 4g吐温系列表面活性剂T80，搅拌20min，得到乳状液；然后加入600g氧化铝粉末， 5g聚乙二醇基聚合物FS10，搅拌30min，得到乳状液浆料；向浆料中加入1.8g甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，搅拌15min；浆料倒入模具中，置于烘箱，烘箱温度设定为50℃，浆料中硅氧烷交联、水分蒸发，6h后脱模。坯体继续在100℃干燥3h，最后得到干燥多孔坯体。坯体烧结按照以下烧结制度，以1℃/min升温速率从室温升致700℃，保温2h；然后以5℃/min升温速率从700℃升致1650℃，保温2h，自然冷却到室温，得到无开裂微孔陶瓷。经XRD物相分析，多孔陶瓷物相为莫来石和氧化铝相。其密度为2.3㎏/m3，气孔率为36.8%，耐压强度为146.8MPa。
实施例3：按质量称取60gPHMS,40g D4Vi，加入300g水， 8g十二烷基苯磺酸钠（SDBS），搅拌18min，得到乳状液；然后加入1000g氧化铝粉末，20g六偏磷酸钠（SHMP），搅拌25min，得到乳状液浆料；向浆料中加入2.2g甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，搅拌12min；浆料倒入模具中，置于烘箱，烘箱温度设定为60℃，浆料中硅氧烷交联、水分蒸发，5h后脱模。坯体继续在120℃干燥4h，最后得到干燥多孔坯体。坯体烧结按照以下烧结制度，以3℃/min升温速率从室温升致750℃，保温1h；然后以0.5℃/min升温速率从750℃升致1450℃，保温7h，自然冷却到室温，得到无开裂微孔陶瓷。经XRD物相分析，多孔陶瓷物相为莫来石和氧化铝相。其密度为2.4㎏/m3，气孔率为36.3%，耐压强度为99.2MPa。
实施例4：按质量称取50gPHMS,50g D4Vi，加入400g水，10g十二烷基硫酸钠（SDS），搅拌20min，得到乳状液；然后加入1600g氧化铝粉末，1.6g聚丙烯酸钠（PAAS），搅拌20min，得到乳状液浆料；向浆料中加入1g甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，搅拌10min；浆料倒入模具中，置于烘箱，烘箱温度设定为80℃，浆料中硅氧烷交联、水分蒸发，4h后脱模。坯体继续在130℃干燥2h，最后得到干燥多孔坯体。坯体烧结按照以下烧结制度，以1℃/min升温速率从室温升致1000℃，保温1h；然后以1℃/min升温速率从800℃升致1500℃，保温5h，自然冷却到室温，得到无开裂微孔陶瓷。经XRD物相分析，多孔陶瓷物相为莫来石和氧化铝相。其密度为2.7㎏/m3，气孔率为29.9%，耐压强度为152.1MPa。
实施例5：按质量称取90gPHMS,10g D4Vi，加入350g水， 6g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），搅拌20min，得到乳状液；然后加入1300g氧化铝粉末，10g聚乙二醇基聚合物FS10，搅拌28min，得到乳状液浆料；向浆料中加入3g甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，搅拌15min；浆料倒入模具中，置于烘箱，烘箱温度设定为50℃，浆料中硅氧烷交联、水分蒸发，6h后脱模。坯体继续在110℃干燥3h，最后得到干燥多孔坯体。坯体烧结按照以下烧结制度，以2℃/min升温速率从室温升致800℃，保温1.5h；然后以3℃/min升温速率从800℃升致1600℃，保温4h，自然冷却到室温，得到无开裂微孔陶瓷。经XRD物相分析，多孔陶瓷物相为莫来石和氧化铝相。其密度为2.5㎏/m3，气孔率为34.4%，耐压强度为143.2MPa。
Claims (7)
1.一种莫来石-氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：将液态聚硅氧烷和水在乳化剂的作用下制备乳状液，并向乳状液中加入分散剂和氧化铝粉末混合均匀得到浆料，然后加入硅氧烷交联剂混合均匀，最后浆料经交联、固化、干燥、烧结制备无开裂莫来石-氧化铝多孔陶瓷；制备的莫来石-氧化铝多孔陶瓷密度2.0～2.7㎏/m3，气孔率29.9～42.8%，耐压强度99.2～152.1MPa。
2.如权利要求1所述的一种莫来石-氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述的液态聚硅氧烷是含氢聚硅氧烷与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合，其质量比1:9～9:1。
3.如权利要求1所述的一种莫来石-氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述的氧化铝与液态聚硅氧烷的质量比为4:1～16:1。
4.如权利要求1所述的一种莫来石-氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述的水与氧化铝的质量比为1:4～1:2。
5.如权利要求1所述的一种莫来石-氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述的乳化剂为吐温系列表面活性剂T80，T60、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种，用量与液态聚硅氧烷质量比为1:100～10:100。
6.如权利要求1所述的一种莫来石-氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述的分散剂为六偏磷酸钠、聚乙二醇基聚合物FS10、聚羧酸脂基聚合物FS20、聚丙烯酸钠中的一种，用量与氧化铝粉末质量比为0.1:100～3:100。
7.如按权利要求1所述的一种莫来石-氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于实现硅氧烷交联、坯体固化的温度为30～80℃，处理时间4～10h；脱模后干燥温度为90～130℃，干燥时间2～5h；所述的烧结是以0.5～3℃/min的升温速率先升温至700～1000℃并保温0.5～2h，然后以0.5～5℃/min的升温速率升温至1450～1650℃并保温3～7h。
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