CN106976895A - 一种活性氧化镁的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性氧化镁的制造方法,包括以下步骤:步骤一,将氧化镁初品放入球磨机中球磨,用水进行消化,除渣,配制成灰乳;步骤二,将灰乳用CO₂进行碳化,得到高纯度碳酸氢镁溶液;步骤三,将高纯度碳酸氢镁溶液在温度为35‑40℃下热解、分离、干燥2.5‑3.5h得到高纯度的碱式碳酸镁;步骤四,将高纯度的碱式碳酸镁经球磨机球磨30‑40分钟,然后在620‑810℃下煅烧30‑45分钟,得到活性氧化镁。本发明的活性氧化镁的制造方法制造出的活性氧化镁的活性高,制备所需原料廉价、易于获取,生产成本低,无毒害,生产过程环保,制造方法简单高效,易于控制,适用于大规模的生产应用。本发明的活性氧化镁的制造方法制备得到的活性氧化镁表面活性高,能够吸附有毒物质。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性氧化镁的制造方法。
背景技术
高活性氧化镁是一种新型精细无机材料,一般都是纳米微粒的集合体,粒径大小在1-2000nm之间,吸碘值在12omg/g以上的氧化镁,由于其颗粒细微化,因而具有不同于本体材料的热、光、电、力学和化学等特殊功能。高活性氧化镁主要用于氯丁橡胶、丁基橡胶、丁睛橡胶以及氟橡胶的促进剂和活化剂,是胶粘剂、塑料、油漆、纸张的填料,亦可用于制造耐火材料及氧化镁水泥等,在医药上用作抗酸剂和轻泻剂。超细粉体氧化镁与高聚物或其它材料复合,具有良好的微波吸收性能,采用粉体氧化镁,不需使用烧结助剂便可实现低温烧结,制成高致密的细晶陶瓷,可望开发为高温、高腐蚀等苛刻条件下的尖端材料。高活性氧化镁还可作为氧化错、氧化铝、氧化铁等其它纳米粒子的烧结助剂和稳定剂而获得高质量的纳米相陶瓷。以及各种电子材料的辅助材料。高活性氧化镁吸附性强,表面化学活性高,可作为高效解离吸附剂,吸附有毒化学物质,如含氯烃、有机磷化物和酸性气体等,用于环境保护。
现行高活性氧化镁的制备方法主要分四种:碳酸化法、沉淀法、酸解法、微波辐射法。
碳酸化法的流程长、设备庞大,但原料便宜易得,生产成本较低。
沉淀法的工艺较为简单,缺点是能耗及生产成本较高,建厂受到原料产地限制。
酸解法工艺较为简单,操作方便,产品质量高,建厂不受原料产地的限制,但生产成本较高。
微波分解Mg(OH)2时间短、效率高,节能高效易于控制工艺先进。但此法只是在实验室中完成,还没有运用到工业生产当中。
发明内容
本发明的提出了一种活性氧化镁的制造方法,解决了现有技术中存在的缺陷。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种活性氧化镁的制造方法,包括以下步骤:
步骤一,将氧化镁初品放入球磨机中球磨,用水进行消化,除渣,配制成灰乳;
步骤二,将灰乳用CO2进行碳化,得到高纯度碳酸氢镁溶液;
步骤三,将高纯度碳酸氢镁溶液在温度为35-40℃下热解、分离、干燥2.5-3.5h得到高纯度的碱式碳酸镁;
步骤四,将高纯度的碱式碳酸镁经球磨机球磨30-40分钟,然后在620-810℃下煅烧30-45分钟,得到活性氧化镁。
进一步,所述氧化镁初品的制备方法如下:
步骤A,将白云石锻烧、消化制成Ca(OH)2—Mg(OH)2浆液;
步骤B,在一定温度,将Ca(OH)2—Mg(OH)2浆液与CO2进行碳化反应,生成CaCO3沉淀及Mg(HCO3)2溶液,经固液分离,得到Mg(HCO3)2溶液;
步骤C,将Mg(HCO3)2溶液热解、分离、干燥得到碱式碳酸镁;
步骤D,将碱式碳酸镁煅烧得到氧化镁初品。
进一步,步骤一中球磨机中球磨的时间为30-40分钟。
进一步,碳化时间为5.5-6.5h,碳化温度为20-24摄氏度。
优选的,步骤四中煅烧温度为650-750℃。
优选的,步骤C中将Mg(HCO3)2溶液温度控制在36-42℃下热解、分离、干燥2-3 h得到碱式碳酸镁。
优选的,步骤D中将碱式碳酸镁煅烧温度控制在550-600℃,煅烧45-60分钟。
本发明的有益效果为:本发明的活性氧化镁的制造方法制造出的活性氧化镁的活性高,制备所需原料廉价、易于获取,生产成本低,无毒害,生产过程环保,制造方法简单高效,易于控制,适用于大规模的生产应用。本发明的活性氧化镁的制造方法制备得到的活性氧化镁表面活性高,能够吸附有毒物质。
具体实施方式
为更好地理解本发明,下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述,但不可理解为对本发明的限定,对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整,也视为落在本发明的保护范围内。
氧化镁的活性是指氧化镁参与化学或物理化学过程的能力。氧化镁的活性很难用一个普遍的,绝对的定量指标来比较和评价。氧化镁活性的实质是雏晶表面价健的不饱和性,晶格的畸变和缺陷加剧了这种键的不饱和性。因此氧化镁的活性是氧化镁的一种本能属性,而活性的差异主要来源于氧化镁雏晶的大小及结构不完整等因素。若结构松弛、晶格畸变、缺陷较多,则表面吸附一定数量带有不同极性的基团。它是一种不饱和价键,易于进行物理化学反应,表现为氧化镁的活性高。反之,氧化镁晶粒较大、结构紧密、晶格完整,其活性较低。
高活性氧化镁的测试和表征方法主要采用:碘吸附值测定法、柠檬酸活性测定法(以A值)、视比容的测定、粒度分布、用扫描电镜观察产物粒径、热重分析、X射线衍射分析等。
实施例1
根据本发明提供的内容,发明人按照以下步骤制得活性氧化镁1,具体步骤如下:
步骤一,将白云石锻烧、消化制成Ca(OH)2—Mg(OH)2浆液;
步骤二,在一定温度,将Ca(OH)2—Mg(OH)2浆液与CO2进行碳化反应,生成CaCO3沉淀及Mg(HCO3)2溶液,经固液分离,得到Mg(HCO3)2溶液;
步骤三,将Mg(HCO3)2溶液温度控制在36℃热解、分离、干燥2 h得到碱式碳酸镁;
步骤四,将碱式碳酸镁煅烧,煅烧温度控制在550℃,煅烧45分钟,得到氧化镁初品;
步骤五,将氧化镁初品放入球磨机中球磨,球磨30分钟,用水进行消化,除渣,配制成灰乳;
步骤六,将灰乳用CO2进行碳化,碳化时间为5.5h,碳化温度为20℃,得到高纯度碳酸氢镁溶液;
步骤七,将高纯度碳酸氢镁溶液在温度为35℃下热解、分离、干燥2.5h得到高纯度的碱式碳酸镁;
步骤八,将高纯度的碱式碳酸镁经球磨机球磨30分钟,然后在620℃下煅烧30分钟,得到活性氧化镁1。
实施例2
根据本发明提供的内容,发明人按照以下步骤制得活性氧化镁2,具体步骤如下:
步骤一,将白云石锻烧、消化制成Ca(OH)2—Mg(OH)2浆液;
步骤二,在一定温度,将Ca(OH)2—Mg(OH)2浆液与CO2进行碳化反应,生成CaCO3沉淀及Mg(HCO3)2溶液,经固液分离,得到Mg(HCO3)2溶液;
步骤三,将Mg(HCO3)2溶液温度控制在42℃热解、分离、干燥3 h得到碱式碳酸镁;
步骤四,将碱式碳酸镁煅烧,煅烧温度控制在600℃,煅烧60分钟,得到氧化镁初品;
步骤五,将氧化镁初品放入球磨机中球磨,球磨40分钟,用水进行消化,除渣,配制成灰乳;
步骤六,将灰乳用CO2进行碳化,碳化时间为6.5h,碳化温度为24摄氏度,得到高纯度碳酸氢镁溶液;
步骤七,将高纯度碳酸氢镁溶液在温度为40℃下热解、分离、干燥3.5h得到高纯度的碱式碳酸镁;
步骤八,将高纯度的碱式碳酸镁经球磨机球磨40分钟,然后在810℃下煅烧45分钟,得到活性氧化镁2。
实施例3
根据本发明提供的内容,发明人按照以下步骤制得活性氧化镁3,具体步骤如下:
步骤一,将白云石锻烧、消化制成Ca(OH)2—Mg(OH)2浆液;
步骤二,在一定温度,将Ca(OH)2—Mg(OH)2浆液与CO2进行碳化反应,生成CaCO3沉淀及Mg(HCO3)2溶液,经固液分离,得到Mg(HCO3)2溶液;
步骤三,将Mg(HCO3)2溶液温度控制在39℃热解、分离、干燥2.5 h得到碱式碳酸镁;
步骤四,将碱式碳酸镁煅烧,煅烧温度控制在575℃,煅烧52分钟,得到氧化镁初品;
步骤五,将氧化镁初品放入球磨机中球磨,球磨35分钟,用水进行消化,除渣,配制成灰乳;
步骤六,将灰乳用CO2进行碳化,碳化时间为6h,碳化温度为22℃,得到高纯度碳酸氢镁溶液;
步骤七,将高纯度碳酸氢镁溶液在温度为37℃下热解、分离、干燥3h得到高纯度的碱式碳酸镁;
步骤八,将高纯度的碱式碳酸镁经球磨机球磨35分钟,然后在715℃下煅烧37分钟,得到活性氧化镁3。
活性氧化镁1的吸碘值达210mg/g,柠檬酸活性值(CAA)为4秒,平均粒径为25nm;活性氧化镁2的吸碘值达200mg/g,柠檬酸活性值(CAA)为3秒,平均粒径为20nm;活性氧化镁3的吸碘值达205mg/g,柠檬酸活性值(CAA)为3.5秒,平均粒径为22nm;活性氧化镁1、活性氧化镁2以及活性氧化镁3表面活性高,可吸附有毒物质。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种活性氧化镁的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将氧化镁初品放入球磨机中球磨,用水进行消化,除渣,配制成灰乳;
步骤二,将灰乳用CO2进行碳化,得到高纯度碳酸氢镁溶液;
步骤三,将高纯度碳酸氢镁溶液在温度为35-40℃下热解、分离、干燥2.5-3.5h得到高纯度的碱式碳酸镁;
步骤四,将高纯度的碱式碳酸镁经球磨机球磨30-40分钟,然后在620-810℃下煅烧30-45分钟,得到活性氧化镁。
2.如权利要求1所述的活性氧化镁的制造方法,其特征在于:所述氧化镁初品的制备方法如下:
步骤A,将白云石锻烧、消化制成Ca(OH)2—Mg(OH)2浆液;
步骤B,在一定温度,将Ca(OH)2—Mg(OH)2浆液与CO2进行碳化反应,生成CaCO3沉淀及Mg(HCO3)2溶液,经固液分离,得到Mg(HCO3)2溶溶液;
步骤C,将Mg(HCO3)2溶溶液热解、分离、干燥得到碱式碳酸镁;
步骤D,将碱式碳酸镁煅烧得到氧化镁初品。
3.如权利要求1所述的活性氧化镁的制造方法,其特征在于:步骤一中球磨机中球磨的时间为30-40分钟。
4.如权利要求1所述的活性氧化镁的制造方法,其特征在于:碳化时间为5.5-6.5h,碳化温度为20-24摄氏度。
5.如权利要求1所述的活性氧化镁的制造方法,其特征在于:步骤四中煅烧温度为650-750℃。
6.如权利要求2所述的活性氧化镁的制造方法,其特征在于:步骤C中将Mg(HCO3)2溶液温度控制在36-42℃下热解、分离、干燥2-3 h得到碱式碳酸镁。
7.如权利要求2所述的活性氧化镁的制造方法,其特征在于:步骤D中将碱式碳酸镁煅烧温度控制在550-600℃,煅烧45-60分钟。
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