CN112108075A - 一种Pickering乳化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及Pickering乳化剂及乳液领域，具体提供一种Pickering乳化剂及其制备方法与应用。所述Pickering乳化剂包括鼠李糖脂‑铜复合物颗粒。所述Pickering乳化剂的制备方法，包括如下步骤：1)制备鼠李糖脂水溶液，调节溶液pH值为强碱性，使其完全去质子化，2)配制氯化铜溶液：称取氯化铜加水搅拌，3)制备鼠李糖脂‑铜复合物颗粒：将步骤1)溶液与步骤2)溶液混合，调节pH，使其相对于步骤1)中碱性稍弱，颗粒从溶液中析出，离心，洗涤，干燥，即得。
Description
技术领域
本公开涉及Pickering乳化剂及乳液领域，具体提供一种Pickering乳化剂及其制备方法与应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
Pickering乳液是固体颗粒作为乳液乳化剂的新型乳液。颗粒作为乳液乳化剂的先决条件是，具备合适的润湿性，颗粒可以不可逆的吸附在界面上，在界面处形成一层或多层的颗粒屏障，阻止了液滴之间的聚并融合，从而提高了乳液的稳定性。和传统乳液相比Pickering乳液乳化剂具有用量小、对人体的毒性小、对环境无污染等优点。诸多天然或者合成的两亲性颗粒被用作乳液的乳化剂。例如二氧化硅，二氧化钛，碳酸钙，，四氧化三铁，MOFs，氧化石墨烯，聚合物，有机物纤维素纳米晶，蛋白质，脂质体，甚至是微生物酵母细菌等。因此，Pickering乳液在食品，化妆品，医药，农业，石油开采和污水处理等领域的极大的应用价值。近年来，利用Pickering乳液作为模板制备了多孔材料、胶囊、核壳结构和Janus颗粒等新材料，拓展了Pickering乳液的应用范围。
发明人发现，现有技术中的Pickering乳液通常能够维持3-5个月的稳定，而很多食品、化妆品的保质期通常为一年以上，Pickering乳液的稳定性不足，且许多Pickering乳液采用有毒的表面活性剂或金属制作，损害人体健康，因此，现有技术中需要一种稳定性更好且无毒性的Pickering乳液。
发明内容
针对现有技术中Pickering乳液稳定性差，且部分带有毒性的问题。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种Pickering乳化剂，包括鼠李糖脂-铜复合物颗粒。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种Pickering乳化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)制备鼠李糖脂水溶液，调节溶液pH值为强碱性，使其完全去质子化，
2)配制氯化铜溶液：称取氯化铜加水搅拌，
3)制备鼠李糖脂-铜复合物颗粒：将步骤1)溶液与步骤2)溶液混合，调节pH，使其相对于步骤1)中碱性稍弱，颗粒从溶液中析出，离心，洗涤，干燥，即得。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种Pickering乳液，包括上述Pickering乳化剂或上述Pickering乳化剂的制备方法制得的产品。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种Pickering乳液的制备方法，包括如下步骤：
1>取适量上述Pickering乳化剂或上述Pickering乳化剂分散于水中，制得颗粒分散液。
2>将白油加入到步骤1>所得颗粒分散液中，进行超声分散，得到Pickering乳液。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述Pickering乳化剂或上述Pickering乳化剂的制备方法制得的产品在食品、化妆品中的应用。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述Pickering乳液或上述Pickering乳液的制备方法制得的产品在在食品、化妆品中的应用。
上述技术方案中的一个或多个技术方案具有如下优点或有益效果：
1)本公开所述的鼠李糖脂-铜复合物稳定的Pickering乳液制备过程简单，其原理在于利用表面活性剂分子在合适的条件下与金属离子发生配位或者静电相互作用，自组装形成聚集体，用作Pickering乳液的乳化剂具有良好的稳定性，所制备的Pickering乳液至少可以12个月稳定存在，不发生破乳。且并非任何表面活性剂分子与任何金属离子制备得到的Pickering乳化剂都具备良好的稳定性，鼠李糖脂与铜之间有一定的配合关系。
2)本公开所述的乳化剂对极性和非极性的油都有很好的乳化能力。本公开所述乳液具有良好的热稳定性(80℃保存12h,无破乳迹象)、粘弹性。
3)本公开制备的Pickering乳液，安全性高，制备原料安全，条件简单，操作方便，且降低了表面活性剂的用量，增加了乳液稳定性，常温条件下可稳定储存至少12个月。根据需要可广泛应用于农业农药，食品，化妆品，药物等领域。且本公开所述乳液，乳化层为凝胶乳液，为其在食品奶油，冰激凌，化妆品膏，霜等方面的应用提供了可能。
4)本公开采用白油/水体系作为乳化层，且鼠李糖脂-铜乳化剂与白油/水体系之间有配合关系，二者配合使Pickering乳化剂的稳定性大大提高。
附图说明
构成本公开一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为实施例1制备的乳液乳化剂的粒径分布图。
图2为实施例1制备的Pickering乳液的荧光显微照片。
图3为实施例1中油相为50％，鼠李糖脂-铜颗粒浓度为0.05wt％(占水相的质量分数)的Pickering乳液显微镜照片。
图4为实施例1中油相为50％，鼠李糖脂-铜颗粒浓度为0.1wt％(占水相的质量分数)的Pickering乳液显微镜照片。
图5为实施例1中油相为50％，鼠李糖脂-铜颗粒浓度为0.15wt％(占水相的质量分数)的Pickering乳液显微镜照片。
图6为实施例1中油相为50％，鼠李糖脂-铜颗粒浓度为0.2wt％(占水相的质量分数)的Pickering乳液显微镜照片。
图7为实施例2中颗粒浓度为0.2wt％，白油体积占比分别为10％、20％、30％、40％和50％时的Pickering乳液照片。
图8为图7对应白油体积占比为10％的Pickering乳液光学显微镜图。
图9为图7对应白油体积占比为20％的Pickering乳液光学显微镜图。
图10为图7对应白油体积占比为30％的Pickering乳液光学显微镜图。
图11为图7对应白油体积占比为40％的Pickering乳液光学显微镜图。
图12为图7对应白油体积占比为50％的Pickering乳液光学显微镜图。
图13是实施例3颗粒浓度为0.2wt％(占水相的质量分数)的分散液中加入不同浓度的氯化钠所制备的Pickering乳液的显微镜照片。
图14是实施例4鼠李糖脂-铜颗粒(Rha-Cu)浓度为0.2wt％稳定的ODO(辛癸酸甘油酯)/水体系(油水比1:1)的Pickering乳液的显微镜照片和乳液照片。
图15是实施例5鼠李糖脂-钡颗粒(0.2wt％)稳定白油/水体系(油水比1:1)的Pickering乳液的显微镜照片和乳液照片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本公开所述的Pickering乳液是指以超细固体颗粒作为乳化剂而得到的乳液。
针对现有技术中Pickering乳液稳定性差，且部分带有毒性的问题。本公开对表面活性剂分子在合适的条件下与金属离子发生配位或者静电相互作用进行了探索，首先选用无毒的表面活性剂及金属，并探究金属与表面活性剂之间的选择性，即不同表面活性剂与金属离子之间的静电吸引能力不同，进而影响分散与分散稳定能力，从而影响Pickering乳化剂的稳定性，本公开探索寻找无毒，且静电作用力适宜的表面活性剂与金属离子的组合。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种Pickering乳化剂，包括鼠李糖脂-铜复合物颗粒。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种Pickering乳化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)制备鼠李糖脂水溶液，调节溶液pH值为强碱性，使其完全去质子化，
2)配制氯化铜溶液：称取氯化铜加水搅拌，
3)制备鼠李糖脂-铜复合物颗粒：将步骤1)溶液与步骤2)溶液混合，调节pH，使其相对于步骤1)中碱性稍弱，颗粒从溶液中析出，离心，洗涤，干燥，即得；
优选的，所述鼠李糖脂水溶液中鼠李糖脂的质量分数为1-5wt％，
进一步优选的，所述鼠李糖脂水溶液中鼠李糖脂的质量数为2wt％，
优选的，步骤1)中，用浓氢氧化钠溶液调节pH，
优选的，步骤1)中，调节pH大于12，
优选的，步骤2)中，配制成浓度为10-100mM氯化铜溶液，
进一步优选的，步骤2)中，配制成浓度为50mM氯化铜溶液，
优选的，步骤2)中，pH为9～10。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种Pickering乳液，包括上述Pickering乳化剂或上述Pickering乳化剂的制备方法制得的产品。
优选的，所述Pickering乳液为水包油型。
优选的，所述Pickering乳液乳化层为凝胶状乳液，
优选的，所述乳化层为白油/水体系，
进一步优选的，所述白油占体积比为10-50％，
优选的，所述乳化层为辛癸酸甘油酯/水，
优选的，所述油水体积比为1:1。
优选的，所述Pickering乳液中乳化剂含量大于0.05wt％，
优选的，乳化剂含量大于0.2wt％。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种Pickering乳液的制备方法，包括如下步骤：
1>取适量上述Pickering乳化剂或上述Pickering乳化剂分散于水中，制得颗粒分散液。
2>将白油加入到步骤1>所得颗粒分散液中，进行超声分散，得到Pickering乳液；
优选的，所述颗粒分散液中乳化剂含量为0.05wt％～0.5wt％，
优选的，步骤2>中，所述超声分散在超声波细胞破碎机中进行，
优选的，所述超声波细胞破碎机的超声功率为380-450W
进一步优选的，所述超声波细胞破碎机的超声功率为400W，
优选的，超声波细胞破碎机工作1-105S暂停1-105S的条件下超声10-30次，
进一步优选的，工作5S暂停5S的条件下超声20次，
优选的，制备乳液油水体积比为1:9-6:4。
优选的，包括如下步骤：步骤1>中，加入盐溶液；
优选的，所述盐为氯化钠。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述Pickering乳化剂或上述Pickering乳化剂的制备方法制得的产品在食品、化妆品中的应用。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述Pickering乳液或上述Pickering乳液的制备方法制得的产品在在食品、化妆品中的应用。
实施例1：
本实施例提供一种Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)制备质量分数为2wt％的鼠李糖脂水溶液，用浓氢氧化钠溶液调节溶液pH值大于12，使其完全去质子化。
2)配制浓度为50mM氯化铜溶液：称取氯化铜加水搅拌制成50mM的溶液。
3)制备鼠李糖脂-铜复合物颗粒：将步骤1)溶液与步骤2)溶液混合，调节pH为9～10。颗粒从溶液中析出，离心，洗涤，干燥得到Rha-Cu(II)颗粒。
4)取适量步骤3所得到的颗粒分散于水中，制得0.05wt％～0.2wt％颗粒分散液。
5)将白油加入到步骤4所得分散液中，在超声波细胞破碎机超声，功率为400W，工作5S，暂停5S，超声20次，得到稳定的Pickering乳液。
图1是利用英国马尔文公司Zetasize Nano ZS仪器测定所制备颗粒的粒径分布曲线。从图1可以看出，本实施例所制备得到的颗粒粒径大小均匀。
如图2，本实施例制备得到的乳液类型(O/W或W/O)是通过荧光显微镜观察来判断。油溶性染色剂芘红溶解在制备乳液的油相中，利用荧光显微镜判断为水包油型(O/W)乳液。
本实施例配制不同颗粒浓度，分别是0.05wt％,0.1wt％,0.15wt％,0.2wt％,0.3wt％的Pickering乳液。图3-6分别为颗粒浓度为0.05wt％,0.1wt％,0.2wt％,0.3wt％的光学显微镜图。从图上可以看出，随着颗粒浓度的增加乳液滴逐渐减小。
当颗粒浓度大于0.2wt％后，乳液滴大小变化不再明显。且乳液稳定性增加，至少可以稳定12个月以上。从图3-6可以看出，颗粒的浓度决定了乳液滴的大小，颗粒浓度的增加会导致乳液液滴的减小，且稳定性增加。
实施例2：
本实施例提供一种Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)制备质量分数为2wt％的鼠李糖脂水溶液，用浓氢氧化钠溶液调节溶液pH值大于12，使其完全去质子化。
2)配制浓度为50mM氯化铜溶液：称取氯化铜加水搅拌制成50mM的溶液。
3)制备鼠李糖脂-铜复合物颗粒：将步骤1溶液与步骤2溶液混合，调节pH为9～10。颗粒从溶液中析出，离心，洗涤，干燥得到Rha-Cu(II)颗粒。
4)取适量步骤3所得到的颗粒分散于水中，制得质量分数为0.15wt％颗粒分散液。
5)将白油加入到步骤4所得分散液中，在超声波细胞破碎机超声，功率为400W，工作5S，暂停5S，超声20次，得到稳定的Pickering乳液。
本实施案例对步骤5中白油所占体积进行了梯度试验。油相与水相的体积比分别为：1:9,2:8,3:7,4:6,5:5,6:4,7:3。使白油体积占比分别为10％、20％、30％、40％和50％。图7为白油体积占比为10％、20％、30％、40％和50％的稳定Pickering乳液照片。
图8-12为图7对应白油体积占比为10％、20％、30％、40％和50％Pickering乳液光学显微镜图。可以看到乳液粒径均一，且随着油相体积占比增加乳液滴逐渐增大，油相体积占比为10％时，乳液粒径最小。不同体积油相乳液均能稳定12个月以上。可见在白油/水体系中，二者体积的变化对于乳液的稳定性溶解不大，但对乳液的分散性影响较大，具体的，油相体积占比为10％时，乳液的分散性最好。
实施例3：
本实施例提供一种Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)制备质量分数为2wt％的鼠李糖脂水溶液，用浓氢氧化钠溶液调节溶液pH值大于12，使其完全去质子化。
2)配制浓度为50mM氯化铜溶液：称取氯化铜加水搅拌制成50mM的溶液。
3)制备鼠李糖脂-铜复合物颗粒：将步骤1溶液与步骤2溶液混合，调节pH为9～10。颗粒从溶液中析出，离心，洗涤，干燥得到Rha-Cu(II)颗粒。
4)取适量步骤3所得到的颗粒分散于水中，制得质量分数为0.2wt％颗粒分散液。
5)将白油加入到步骤4所得分散液中，在超声波细胞破碎机超声，功率400W，工作5S，暂停5S，超声20次，得到稳定的Pickering乳液。
6)本实施案例对步骤5中加入氯化钠的浓度进行了梯度试验。分别0mM,10mM,20mM,50mM,100mM,200mM。离子强度通过影响胶体粒子之间的斥力，对胶体粒子有很大影响，从而影响乳液的形成与稳定性。
利用显微镜观察不同浓度的氯化钠溶液中加入质量分数0.2wt％的颗粒的分散液所制备的Pickering乳液，图13为不同浓度氯化钠溶液下形成的Pickering乳液的显微镜照片。与不加氯化钠的乳液相比，加了氯化钠的乳液中出现不规则的非球形液滴，且随着离子强度(氯化钠浓度)的增加，椭球形，梨型乳液滴的比例增加。但是，该Pickering乳液仍然可以稳定至少12个月。
从实施例1,2与实施例3的对比可以看出，即使在盐的干扰下，Pickering乳液液滴形状受影响发生变化，但该变化并不影响Pickering乳液的稳定性，可见本实施例所制备得到的Pickering乳液即使在外加干扰的条件下稳定性依旧较好，有利于在食品、化妆品中在与其它组分掺杂的前提下发挥作用。
实施例4：
本实施例提供一种Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)制备质量分数为2wt％的鼠李糖脂水溶液，用浓氢氧化钠溶液调节溶液pH值大于12，使其完全去质子化。
2)配制浓度为50mM氯化铜溶液：称取氯化铜加水搅拌制成50mM的溶液。
3)制备鼠李糖脂-铜复合物颗粒：将步骤1溶液与步骤2溶液混合，调节pH值大于10。颗粒从溶液中析出，离心，洗涤，干燥得到Rha-Cu颗粒。
4)取适量步骤3所得到的颗粒分散于水中，制得质量分数为0.05wt％～0.5wt％颗粒分散液。
5)将ODO(辛癸酸甘油酯)加入到步骤4所得分散液中，在超声波细胞破碎机超声，功率为400W，工作5S，暂停5S，超声20次，得到稳定的Pickering乳液。
6)本实施案例将用于制备乳液的油相，非极性大的白油更换为极性较大的辛癸酸甘油酯(ODO)，鼠李糖脂-铜颗粒用于稳定ODO/水体系，制备Pickering乳液。
图14是质量分数0.2wt％鼠李糖脂-铜颗粒浓度稳定的Pickering乳液的显微镜照片和乳液照片。鼠李糖脂-铜稳定的ODO/水体系的Pickering乳液可以稳定至少6个月。
从实施例1,2与实施例4的对比可以看出，Pickering乳化剂颗粒鼠李糖脂-铜虽然有一定效果，但是还是与所处的乳化层体系有关，ODO/水体系中的稳定性较白油/水中的稳定性更差。显然鼠李糖脂-铜与白油/水油配合关系，二者配合大大提高了Pickering乳液的稳定性。
实施例5：
本实施例提供一种Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)制备质量分数为2wt％的鼠李糖脂水溶液，用浓氢氧化钠溶液调节溶液pH值大于12，使其完全去质子化。
2)配制浓度为50mM氯化钡溶液：称取氯化铜加水搅拌制成50mM的溶液。
3)制备鼠李糖脂-钡复合物颗粒：将步骤1溶液与步骤2溶液混合，调节pH值大于10。颗粒从溶液中析出，离心，洗涤，干燥得到Rha-Ba颗粒。
4)取适量步骤3所得到的颗粒分散于水中，制得质量分数为0.05wt％～0.5wt％颗粒分散液。
5)将白油加入到步骤4所得分散液中，在超声波细胞破碎机超声，功率400W，工作5S，暂停5S，超声20次，得到稳定的Pickering乳液。
本实施案例改变了与鼠李糖脂结合的金属离子，在合适的条件下形成了鼠李糖脂-钡复合物颗粒，用于稳定白油/水体系。
图15是质量分数0.2wt％鼠李糖脂-钡颗粒浓度稳定的Pickering乳液的显微镜照片和乳液照片。乳液液滴粒径分布较为宽泛，历经不均一。鼠李糖脂-钡Pickering乳液可以稳定至少2个月。
从实施例1,2与实施例5的对比可以看出，虽然鼠李糖脂-钡也形成了表面活性剂-金属复合颗粒，但显然鼠李糖脂-钡乳化剂的稳定性很差，远不如鼠李糖脂-铜复合物颗粒乳化剂，可见即使在Pickering乳化剂为表面活性剂-金属复合颗粒的原理完全公开的情况下，不同表面活性剂与金属之间也存在着配合关系，且这种配合关系在现有技术中没有任何规律性启示。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种Pickering乳化剂，其特征在于，包括鼠李糖脂-铜复合物颗粒。
2.一种Pickering乳化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制备鼠李糖脂水溶液，调节溶液pH值为强碱性，使其完全去质子化，
2)配制氯化铜溶液：称取氯化铜加水搅拌，
3)制备鼠李糖脂-铜复合物颗粒：将步骤1)溶液与步骤2)溶液混合，调节pH，使其相对于步骤1)中碱性稍弱，颗粒从溶液中析出，离心，洗涤，干燥，即得；
优选的，所述鼠李糖脂水溶液中鼠李糖脂的质量分数为1-5wt％，
进一步优选的，所述鼠李糖脂水溶液中鼠李糖脂的质量数为2wt％，
优选的，步骤1)中，用浓氢氧化钠溶液调节pH，
优选的，步骤1)中，调节pH大于12，
优选的，步骤2)中，配制成浓度为10-100mM氯化铜溶液，
进一步优选的，步骤2)中，配制成浓度为50mM氯化铜溶液，
优选的，步骤2)中，pH为9～10。
3.一种Pickering乳液，其特征在于，包括权利要求1所述的Pickering乳化剂或权利要求2所述的Pickering乳化剂的制备方法制得的产品。
4.如权利要求3所述的Pickering乳液，其特征在于，所述Pickering乳液为水包油型。
5.如权利要求3所述的Pickering乳液，其特征在于，所述Pickering乳液乳化层为凝胶状乳液，
优选的，所述乳化层为白油/水体系。
进一步优选的，所述白油占体积比为10-50％，
进一步优选的，所述白油占体积比为10％
优选的，所述乳化层为辛癸酸甘油酯/水，
优选的，所述油水体积比为1:1。
6.如权利要求3所述的Pickering乳液，其特征在于，所述Pickering乳液中乳化剂含量大于0.05wt％，
优选的，乳化剂含量大于0.2wt％。
7.一种Pickering乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1>取适量权利要求1所述的Pickering乳化剂或权利要求2所述的Pickering乳化剂分散于水中，制得颗粒分散液。
2>将白油加入到步骤1>所得颗粒分散液中，进行超声分散，得到Pickering乳液；
优选的，所述颗粒分散液中乳化剂含量为0.05wt％～0.5wt％，
优选的，步骤2>中，所述超声分散在超声波细胞破碎机中进行，
优选的，所述超声波细胞破碎机的超声功率为380-450W
进一步优选的，所述超声波细胞破碎机的超声功率为400W，
优选的，超声波细胞破碎机工作1-105S暂停1-105S的条件下超声10-30次，
进一步优选的，工作5S暂停5S的条件下超声20次，
优选的，制备乳液油水体积比为1:9-6:4。
8.如权利要求7所述的Pickering乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1>中，加入盐溶液；
优选的，所述盐为氯化钠。
9.权利要求1所述的Pickering乳化剂或权利要求2所述的Pickering乳化剂的制备方法制得的产品在食品、化妆品中的应用。
10.权利要求3-6所述的Pickering乳液或权利要求7或8所述的Pickering乳液的制备方法制得的产品在在食品、化妆品中的应用。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |