CN103788402B - 一种碳量子点/锂皂石乳液稳定体系及制备石蜡乳液的方法 - Google Patents
一种碳量子点/锂皂石乳液稳定体系及制备石蜡乳液的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种碳量子点/锂皂石乳液稳定体系及制备石蜡乳液的方法，属于化学化工及相关工业乳化技术领域。本发明的乳液稳定体系，由碳量子点与锂皂石按照特定比例组成；其中，所述碳量子点是一种由明胶或壳聚糖等含有氨基的可溶性天然高分子聚合物制备的原生直径5~10nm的水溶性新型荧光材料，其表面含有羧基和氨基等可电离基团。碳量子点通过与锂皂石纳米颗粒之间发生微弱的聚集作用，提高了锂皂石纳米颗粒在石蜡-水界面上的吸附作用；减少了石蜡油滴之间的聚并，从而提高了石蜡乳液稳定性。而且，碳量子点与锂皂石之间的作用，不影响碳量子点的荧光性能，所制备的石蜡乳液具有荧光性。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳量子点/锂皂石乳液稳定体系及制备石蜡乳液的方法，属于化学化工及相关工业乳化技术领域。
背景技术
乳液是一种液体分散在另一种与它不相混溶的液体中所形成的分散体系，多为水不溶性的油相与水相混合形成，在造纸、食品、化妆品、医药等行业中应用广泛。乳液是一种热力学不稳定体系，为了维持乳液的相对稳定（动力学稳定），必须在乳液制备过程中加入乳化剂或稳定剂。传统乳化剂或稳定剂多为表面活性剂和具有表面活性的高分子聚合物，通过降低油水两相液体之间的界面张力、提供稳定的界面膜和提高连续相的黏度来维持乳液的稳定性。表面活性剂尤其是合成表面活性剂的大量使用对水体和土壤成了严重危害。近年来，固体颗粒由于可避免表面活性剂给环境带来的不利影响、稳定高浓分散相乳液受pH值、盐浓度、温度及油相组成的变化影响较小，受到越来越多的关注。如造纸工业中，水不溶性的造纸施胶剂需要乳化成水包油型的乳液才能与以水作为介质的造纸体系相容，而造纸施胶的目的是提高纸张抗水性，表面活性剂的存在除造成对环境的不利影响之外，一般还会降低纸张的抗水性，利用固体颗粒稳定施胶剂乳液则可避免表面活性剂的这些不利影响。在化妆品、食品行业中，利用表面活性剂稳定乳液，则会对皮肤产生刺激作用，使表皮老化，产生一定程度的损伤；通过皮肤渗透和口服进入人体后，则会扰乱人体的正常生理功能、损害人体器官。利用固体颗粒稳定乳液可直接避免表面活性剂对人体的伤害。
石蜡乳液是将石蜡分散在水中形成的一种包括石蜡在内的均匀流体，是由石蜡、水与乳化剂、稳定剂经乳化制成的油-水多相分散体系。在医药、化妆品、造纸等行业均有应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能用于制备石蜡乳液的乳液稳定体系；及采用该乳液稳定体系制备石蜡乳液的方法。利用该乳液稳定体系制备的石蜡乳液不仅可避免表面活性剂的不利影响，还具有荧光性。
碳量子点又称为碳纳米粒子，通常由碳纳米材料剥离、碎解，或小分子碳源缩合、碳化形成，根据制备、钝化方式等不同，其表面可带有羧基、氨基等各种功能基团，是一类直径小于10 nm的环境友好的新型碳纳米材料。除与半导体量子点具有相似的光学性能之外，还具有毒性低、生物相容性好、易于大规模合成及功能化修饰、碳源和自身性质多样性、制备成本低廉和反应条件温和等优势，在生物成像、生物标记、生物传感和有机物、金属离子、阴离子、生物大分子、气体检测及光催化降解有机污染物、光催化产氢等方面受到了广泛关注。然而，作为一种表面性质多样性和易于功能化的环境友好的碳纳米颗粒，碳纳米量子点还有很多功能有待开发。
发明人通过进一步研究发现，将碳量子点与锂皂石按照特定比例联合使用之后，碳量子点通过与锂皂石纳米颗粒之间发生微弱的聚集作用，提高了锂皂石纳米颗粒在石蜡-水界面上的吸附作用；减少了石蜡油滴之间的聚并，从而提高了石蜡乳液稳定性。然而，碳量子点与锂皂石之间的作用，不影响碳量子点的荧光性能，所制备的石蜡乳液具有荧光性。
具体技术方案为：
一种乳液稳定体系，由独立存在的碳量子点和锂皂石组成；碳量子点和锂皂石的质量比为1：0.8~6。乳液稳定数小时至数天无水相和油相析出。
由于并不是以任意比例混合的碳量子点和锂皂石都能达到石蜡乳液稳定性好要求，所以，本发明对二者的用量比例进行了限定。
本发明的上述乳液稳定体系，用于稳定石蜡乳液，其添加量是石蜡的0.083-6.25％。所制备的石蜡乳液在完成之后放置数小时至数天无水相和油相析出。同时碳量子点与锂皂石结合不会影响其荧光性，碳量子点可同时起到荧光标记物和固体颗粒稳定剂的作用。
所述碳量子点是一种由明胶或壳聚糖等含有氨基的可溶性天然高分子聚合物制备的原生直径5~10nm的水溶性新型荧光材料，其表面含有羧基和氨基等可电离基团。其制备过程可采用水热、微波和超声波等各种方法。
所述锂皂石又名锂皂土，是一种合成硅镁酸盐产品，理想结构式为Na0.7[(Si8Mg5.5Li0.3)O20(OH)4]，具有圆盘状颗粒结构，颗粒表面带有永久性负电荷，圆盘直径约为20~30nm，厚度约为1nm。
上述乳液稳定体系，所用碳量子点的表面氨基的含量应该与羧基含量接近或高于羧基含量，使碳量子点的表面zeta电位在-10~+30mV之间，优选的表面zeta电位在-5~+15mV之间，更为优选的在0~+10mV之间。
上述乳液稳定体系，碳量子点与锂皂石的质量比优选为：1:1~3；更为优选的比例为1:2。
本发明还提供了采用上述乳液稳定体系制备液体水包油型石蜡乳液的方法。
具体技术方案为：
一种采用上述乳液稳定体系制备乳化液体石蜡的方法，步骤为：
将锂皂石分散于去离子水中，得锂皂石溶胶；
将碳量子点用去离子水稀释，得碳量子点水溶液；
将锂皂石溶胶和碳量子点溶液混匀，得水相；
在剪切力作用下将液体石蜡与水相混匀，得到液体石蜡乳液；
其中，液体石蜡与去离子水的质量比为1:4 ~3:1；锂皂石与液体石蜡的质量比为1:20-200。
所述液体石蜡为常温下以液态形式存在的未经乳化的各种液态的石蜡工业产品。
上述方法中，所用液体石蜡可以是C16-C20的正构烷烃。
上述方法中，液体石蜡与去离子水的质量比优选为：1:2-2:1，更优选的为1:1。
上述方法中，锂皂石与液体石蜡的质量比优选为1:30-100，更优选的为1:50。
在上述方法中，既可以是将水相加到液体石蜡中，也可以是将液体石蜡加到水相中；优选的是将水相加到液体石蜡中。
在上述方法中，所述剪切力可由任何搅拌和剪切设备提供，优选的剪切搅拌速度控制在2000~10000转/分，搅拌时间2～10分钟。
有益效果
本发明的乳液稳定体系，仅由锂皂石和碳量子点组成；不需要添加任何表面活性剂和其他改性剂；用于稳定石蜡乳液时，具备用量少、稳定效果好的优点。用本发明的乳液稳定体系制备石蜡乳液，具备步骤简单、易操作的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明；除另有指明，实施例中的所述份数均以重量计。
对比例1
将0.3份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐分散至15份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水溶胶；将上述锂皂石水溶胶去离子水稀释至20份，混合均匀。
液体石蜡乳液的制备：将上述制备的锂皂石稳定体系在搅拌下加入20份液体石蜡中，利用高速乳化剪切设备于6000转/分的转速下搅拌乳化4分钟，制得水包油型液体石蜡乳液，乳液中液体石蜡与去离子水的比例为1：1，乳液制备后立即析出水相，并有少量油相析出。
对比例2
碳量子点的合成：将0.8份明胶加入40份去离子水中，并在搅拌下加热至40oC，使明胶逐渐溶解，之后在反应釜中将明胶溶液加热到200oC，水热处理2小时，将反应釜冷却至室温后，得到碳量子点溶液，碳量子点直径5~6nm左右，zeta电位约-2 mV。
液体石蜡乳液的制备：将上述制备的碳量子点溶液在搅拌下加入20份液体石蜡中，利用高速乳化剪切设备于8000转/分的转速下搅拌乳化4分钟，制得水包油型液体石蜡乳液，乳液中液体石蜡与去离子水的比例为1：2，乳液制备后立即析出水相，并有少量油相析出。
对比例3
碳量子点的合成：将0.6份壳聚糖加入到含有0.5份冰醋酸的60份去离子水中，至壳聚糖逐渐溶后，在反应釜中将壳聚糖溶液加热到200oC，水热处理3小时，将反应釜冷却至室温后，得到碳量子点溶液，碳量子点直径5~10nm左右，zeta电位约+10mV。
液体石蜡乳液的制备：将上述制备的碳量子点溶液在搅拌下加入20份液体石蜡中，利用高速乳化剪切设备于8000转/分的转速下搅拌乳化4分钟，制得水包油型液体石蜡乳液，乳液中液体石蜡与去离子水的比例为1：3，乳液制备后立即析出大量水相，并有少量油相析出。
实施例1
碳量子点的合成：将0.8份明胶加入40份去离子水中，并在搅拌下加热至40oC，使明胶逐渐溶解，之后在反应釜中将明胶溶液加热到200oC，水热处理3小时，将反应釜冷却至室温后，得到碳量子点溶液，碳量子点直径5~10nm左右，zeta电位约-10 mV。
碳量子点与锂皂石组成的乳液稳定体系：将0.6份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐分散至35份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水溶胶；将上述锂皂石水溶胶与含有0.75份碳量子点的碳量子点溶液混合，并用去离子水稀释至80份，混合均匀。
液体石蜡乳液的制备：将上述制备的碳量子点与锂皂石组成的乳液稳定体系在搅拌下加入20份液体石蜡中，利用高速乳化剪切设备于2000转/分的转速下搅拌乳化10分钟，制得水包油型液体石蜡乳液，乳液中液体石蜡与去离子水的比例为1：4，乳液放置2小时后无水相或油相析出，并在紫外光照射下具有绿色荧光。
实施例2
碳量子点的合成：将0.8份明胶加入40份去离子水中，并在搅拌下加热至40oC，使明胶逐渐溶解，之后在反应釜中将明胶溶液加热到200oC，水热处理2小时，将反应釜冷却至室温后，得到碳量子点溶液，碳量子点直径5~6nm左右，zeta电位约-2 mV。
碳量子点与锂皂石组成的乳液稳定体系：将0.4份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐分散至25份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水溶胶；将上述锂皂石水溶胶与含有0.4份碳量子点的碳量子点溶液混合，并用去离子水稀释至60份，混合均匀。
液体石蜡乳液的制备：将上述制备的碳量子点与锂皂石组成的乳液稳定体系在搅拌下加入20份液体石蜡中，利用高速乳化剪切设备于4000转/分的转速下搅拌乳化8分钟，制得水包油型液体石蜡乳液，乳液中液体石蜡与去离子水的比例为1：3，乳液放置24小时后无水相或油相析出，并在紫外光照射下具有蓝色荧光。
实施例3
碳量子点的合成：将0.8份明胶加入40份去离子水中，并在搅拌下加热至40oC，使明胶逐渐溶解，之后在反应釜中将明胶溶液加热到200oC，水热处理2小时，将反应釜冷却至室温后，得到碳量子点溶液，碳量子点直径5~6nm左右，zeta电位约-2 mV。
碳量子点与锂皂石组成的乳液稳定体系：将0.4份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐分散至25份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水溶胶；将上述锂皂石水溶胶与含有0.2份碳量子点的碳量子点溶液混合，并用去离子水稀释至40份，混合均匀。
液体石蜡乳液的制备：将20份液体石蜡在搅拌下加入上述制备的碳量子点与锂皂石组成的乳液稳定体系中，利用高速乳化剪切设备于5000转/分的转速下搅拌乳化5分钟，制得水包油型液体石蜡乳液，乳液中液体石蜡与去离子水的比例为1：2，乳液放置一周后无水相或油相析出，并在紫外光照射下具有蓝色荧光。
实施例4
碳量子点的合成：将0.5份壳聚糖加入到含有0.5份冰醋酸的50份去离子水中，至壳聚糖逐渐溶后，在反应釜中将壳聚糖溶液加热到200oC，水热处理3小时，将反应釜冷却至室温后，得到碳量子点溶液，碳量子点直径5~10nm左右，zeta电位约+10mV。
碳量子点与锂皂石组成的乳液稳定体系：将0.3份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐分散至15份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水溶胶；将上述锂皂石水溶胶与含有0.1份碳量子点的碳量子点溶液混合，并用去离子水稀释至30份，混合均匀。
液体石蜡乳液的制备：将上述制备的碳量子点与锂皂石组成的乳液稳定体系在搅拌下加入30份液体石蜡中，利用高速乳化剪切设备于6000转/分的转速下搅拌乳化4分钟，制得水包油型液体石蜡乳液，乳液中液体石蜡与去离子水的比例为1：1，乳液放置一周后仍无水相或油相析出，，并在紫外光照射下具有绿色荧光。
实施例5
碳量子点的合成：将0.5份壳聚糖加入到含有0.5份冰醋酸的50份去离子水中，至壳聚糖逐渐溶后，在反应釜中将壳聚糖溶液加热到200oC，水热处理3小时，将反应釜冷却至室温后，得到碳量子点溶液，碳量子点直径5~10nm左右，zeta电位约+10mV。
碳量子点与锂皂石组成的乳液稳定体系：将0.2份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐分散至10份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水溶胶；将上述锂皂石水溶胶与含有0.05份碳量子点的碳量子点溶液混合，并用去离子水稀释至20份，混合均匀。
液体石蜡乳液的制备：将上述制备的碳量子点与锂皂石组成的乳液稳定体系在搅拌下加入40份液体石蜡中，利用高速乳化剪切设备于5000转/分的转速下搅拌乳化5分钟，制得水包油型液体石蜡乳液，乳液中液体石蜡与去离子水的比例为2：1，乳液放置一周后仍无水相或油相析出，并在紫外光照射下具有绿色荧光。
实施例6
碳量子点的合成：将0.5份壳聚糖加入到含有0.5份冰醋酸的50份去离子水中，至壳聚糖逐渐溶后，在反应釜中将壳聚糖溶液加热到200oC，水热处理3小时，将反应釜冷却至室温后，得到碳量子点溶液，碳量子点直径5~10nm左右，zeta电位约+10mV。
碳量子点与锂皂石组成的乳液稳定体系：将0.15份锂皂石粉末在不断搅拌下逐渐分散至10份去离子水中，待其充分溶胀后，形成锂皂石水溶胶；将上述锂皂石水溶胶与含有0.025份碳量子点的碳量子点溶液混合，并用去离子水稀释至15份，混合均匀。
液体石蜡乳液的制备：将上述制备的碳量子点与锂皂石组成的乳液稳定体系在搅拌下加入45份液体石蜡中，利用高速乳化剪切设备于8000转/分的转速下搅拌乳化3分钟，制得水包油型液体石蜡乳液，乳液中液体石蜡与去离子水的比例为3：1，乳液放置一周后仍无水相或油相析出，并在紫外光照射下具有绿色荧光。
Claims (9)
1.一种用于稳定石蜡乳液的乳液稳定体系，由独立存在的碳量子点和锂皂石组成；碳量子点和锂皂石的质量比为1：0.8~6；
所述碳量子点是一种由含有氨基的可溶性天然高分子聚合物制备的原生直径5~10nm的水溶性荧光材料，其表面含有羧基和氨基。
2.根据权利要求1所述的乳液稳定体系，其特征在于，碳量子点与锂皂石的质量比例为1:2。
3.根据权利要求1或2所述的乳液稳定体系，其特征在于，所用碳量子点的表面氨基的含量与羧基含量接近或高于羧基含量；碳量子点的表面zeta电位在-10~+30mV之间。
4.根据权利要求1或2所述的乳液稳定体系，其特征在于，碳量子点的表面zeta电位在-5~+15mV之间。
5.根据权利要求1或2所述的乳液稳定体系，其特征在于碳量子点的表面zeta电位在0~+10mV之间。
6.根据权利要求1所述的乳液稳定体系，其特征在于，碳量子点与锂皂石的质量比为：1:1~3。
7.一种采用权利要求1～6中任意一项所述的乳液稳定体系制备乳化液体石蜡的方法，步骤为：
将锂皂石分散于去离子水中，得锂皂石溶胶；
将碳量子点用去离子水稀释，得碳量子点水溶液；
将锂皂石溶胶和碳量子点溶液混匀，得水相；
在剪切力作用下将液体石蜡与水相混匀，得到液体石蜡乳液；
其中，液体石蜡与去离子水的质量比为1:4 ~3:1；
锂皂石与液体石蜡的质量比为1:20-200。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，
所用液体石蜡是C16-C20的正构烷烃；
液体石蜡与去离子水的质量比为：1:2-2:1；
锂皂石与液体石蜡的质量比为1:30-100；
液体石蜡与水相的混匀方式为：将水相加到液体石蜡中；
所述剪切力的提供方式：以2000~10000转/分的搅拌速度搅拌2～10分钟。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，
液体石蜡与去离子水的质量比为1:1；
锂皂石与液体石蜡的质量比为1:50。
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